CN113040165A - 一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂，包括如下原料：茚虫威、甲氧虫酰肼、增稠剂、防腐剂、分散剂和去离子水；所述防腐剂通过如下步骤制备：步骤A1、将苯丙氨酸、活化后的大孔型强酸性阳离子交换树脂、中间体A和苯反应，得到组分C；步骤A2、将中间体B、三氯甲烷和三乙胺加入反应釜中，在温度为0℃条件下，滴加组分C的三氯甲烷溶液，然后反应，进行后处理得到防腐剂。一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂的制备方法包括如下步骤：按重量份称取原料，将称量好的原料加入配制釜中混合，然后依次经过胶体磨和砂磨机细磨，过滤，得到一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂。

Description

一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明属于杀虫农药技术领域，具体涉及一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂及其制备方法。
背景技术
稻纵卷叶螟是一种喜温暖的迁飞性害虫，是危害水稻的主要害虫之一，近年来，发生范围扩大，面积增加，发生量大，峰次增加，主峰期提前，给水稻生产带来严重损失。生产上大多数防治稻纵卷叶螟的药剂没有兼具高效、持效和速效特性，且久而久之抗药性增强，难以达到理想杀虫控病效果。单一药物的作用不能够满足现在田间除害需求。通常采用复配的方式制得悬浮剂，满足不同的需要，复配制得悬浮剂是含水制剂，配方中用水替代了有机溶剂，减少了有机溶剂用量，对于降低成本、保护环境有积极意义。由于悬浮剂是热力学不稳定体系，常温贮存过程中，悬浮剂中颗粒逐渐聚集，导致悬浮剂结块、膏化，失去商品价值。
发明内容
本发明提供一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂及其制备方法。
本发明要解决的技术问题：
悬浮剂是热力学不稳定体系，常温贮存过程中，悬浮剂中颗粒逐渐聚集，导致悬浮剂结块、膏化，失去商品价值；另外悬浮剂中加入了多糖类增稠剂，储存期间容易因微生物作用出现霉变、腐败现象。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂，包括如下重量份原料：茚虫威1-30份、甲氧虫酰肼10-50份、增稠剂5-15份、防腐剂0.01-0.1份、分散剂1-15份和去离子水100-200份；
分散剂为聚羧酸钠盐SP-SC3和改性松香聚氧乙烯醚改性物SP-SC29按照质量比1：4.2-4.6混合而成；增稠剂为黄原胶或羧甲基纤维素等多糖类增稠剂；
防腐剂通过如下步骤制备：
步骤A1、将苯丙氨酸、活化后的大孔型强酸性阳离子交换树脂、中间体A和苯加入反应釜中，以升温速率为5℃/min，升温至82℃，然后保持温度不变，继续搅拌反应16h，反应结束后，进行后处理，后处理的具体过程为：将得到的反应液减压抽滤，分离后的树脂用饱和碳酸氢钠溶液调节pH值为8，然后过滤，树脂用二氯甲烷洗涤，滤液用二氯甲烷萃取，合并有机相，减压浓缩，将得到组分C；
Figure BDA0003005819260000021
步骤A2、将中间体B、三氯甲烷和三乙胺加入反应釜中，在温度为0℃条件下，滴加组分C的三氯甲烷溶液，滴加完后，在0℃条件下反应3h，然后在室温条件下反应4h，反应结束后，进行后处理，后处理的具体过程为：将得到的反应液减压抽滤，除去三氯甲烷，然后用乙酸乙酯提取，再经过减压抽滤，得到防腐剂。
Figure BDA0003005819260000031
进一步地，步骤A1中苯丙氨酸、大孔型强酸性阳离子交换树脂、中间体A和苯的用量比为10mmol：8g：3.2-4g：30mL；步骤A2中组分C的三氯甲烷溶液为组分C和三氯甲烷按照用量比1g：10mL混合而成，中间体B、三氯甲烷、三乙胺和组分C的三氯甲烷溶液的用量为1.3g：10mL：2mL：46-50mL。
进一步地，中间体A通过如下步骤制备：
步骤S11、将3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯加入三口瓶中，然后加入无水乙醇，设置温度为25℃，在氮气保护条件下加入氢氧化钠溶液，加完后将温度升为40℃，在氮气保护条件下搅拌反应3-4h，反应结束后，将得到的反应液冷却至室温，进行后处理，后处理的过程为：用质量分数50％的盐酸溶液调节反应液pH值为1-2，静置析出沉淀，然后减压抽滤，将得到滤饼，在50℃干燥至恒重，得到中间体1；
Figure BDA0003005819260000032
步骤S12、将中间体1和乙二醇加入反应釜中，在转速为300-500r/min的条件下，进行搅拌并加入质量分数为95％的浓硫酸，在温度为80-90℃的条件下，加热回流反应2-3h，反应结束后进行后处理，后处理的过程为：用乙酸乙酯进行萃取，合并有机相，然后减压浓缩至恒重，得到中间体A。
Figure BDA0003005819260000041
进一步地，步骤S11中氢氧化钠溶液的质量分数为10％，3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、无水乙醇和氢氧化钠溶液的用量比为33-36g：56-72mL：56-73g；步骤S12中浓硫酸的用量为乙二醇质量的1-3％，中间体1和乙二醇的用量质量比为4：1。
进一步地，中间体B通过如下步骤制备：
步骤S21、将山梨酸和氯化亚砜加入圆底烧瓶中，在室温条件下搅拌反应55-65min，反应结束后进行后处理，后处理的具体过程为：将得到的反应液转移至旋转蒸发仪中，除去剩余的氯化亚砜，得到中间体B。
Figure BDA0003005819260000042
进一步地，步骤S21中山梨酸和氯化亚砜的用量比为1.12g：2.18-2.20mL。
一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：
按重量份称取原料，将称量好的原料加入配制釜中混合，然后依次经过胶体磨和砂磨机细磨，过滤，得到一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂。
本发明的有益效果：
茚虫威主要是阻断害虫神经细胞中的钠通道，导致靶标害虫麻痹、最终死亡。具有触杀和胃毒作用。药剂通过触杀和摄食进入虫体，害虫的行为迅速变化，致使害虫迅速终止摄食，从而极好的保护了靶标作物。
甲氧虫酰肼对鳞翅目害虫具有高度选择杀虫活性，以触杀作用为主，并具有一定的内吸作用。该药属仿生型蜕皮激素类，害虫取食药剂后，即产生蜕皮反应开始蜕皮，由于不能完全蜕皮而导致幼虫脱水、饥饿而死亡。该药与抑制害虫蜕皮的药剂的作用机制相反，可在害虫整个幼虫期用药进行防治。
采用分子量大的分散剂聚羧酸钠盐SP-SC3搭配改性松香聚氧乙烯醚改性物SP-SC29使用。其原理是：阴离子表面活性剂由于在颗粒/溶液界面形成的双电层所产生的排斥力而起作用，非离子表面活性剂和大分子分散剂则由于它吸附于原药粒子的表面并形成“空间位阻”使粒子相互排斥、阻止聚集。SP-SC3同时具有阴离子和非离子表面活性剂的双重特点，其在原药颗粒表面可以同时起到“静电排斥”和“空间位阻”作用，抑制原药粒子结晶，含有EO/PO嵌段共聚物的助剂SP-SC29搭配使用，能有效解决制剂膏化现象，保证制剂的稳定性。
防腐剂中山梨酸的衍生物具有防腐效果，悬浮剂中加入了多糖类增稠剂，储存期间容易因微生物作用出现霉变、腐败现象，添加量了防腐剂可以提高储存稳定性，同时引入了抗紫外氧化的基团，减少了在贮存、运输和生产过程中有效成分因为阳光照射发生分解而生产的巨大损失。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
防腐剂通过如下步骤制备：
步骤A1、将苯丙氨酸、活化后的大孔型强酸性阳离子交换树脂、中间体A和苯加入反应釜中，以升温速率为5℃/min，升温至82℃，然后保持温度不变，继续搅拌反应16h，反应结束后，进行后处理，后处理的具体过程为：将得到的反应液减压抽滤，分离后的树脂用饱和碳酸氢钠溶液调节pH值为8，然后过滤，树脂用二氯甲烷洗涤，滤液用二氯甲烷萃取，合并有机相，减压浓缩，将得到组分C；
步骤A2、将中间体B、三氯甲烷和三乙胺加入反应釜中，在温度为0℃条件下，滴加组分C的三氯甲烷溶液，滴加完后，在0℃条件下反应3h，然后在室温条件下反应4h，反应结束后，进行后处理，后处理的具体过程为：将得到的反应液减压抽滤，除去三氯甲烷，然后用乙酸乙酯提取，再经过减压抽滤，得到防腐剂。
其中，步骤A1中苯丙氨酸、大孔型强酸性阳离子交换树脂、中间体A和苯的用量比为10mmol：8g：3.8g：30mL；步骤A2中组分C的三氯甲烷溶液为组分C和三氯甲烷按照用量比1g：10mL混合而成，中间体B、三氯甲烷、三乙胺和组分C的三氯甲烷溶液的用量为1.3g：10mL：2mL：48mL。
其中，中间体A通过如下步骤制备：
步骤S11、将3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯加入三口瓶中，然后加入无水乙醇，设置温度为25℃，在氮气保护条件下加入氢氧化钠溶液，加完后将温度升为40℃，在氮气保护条件下搅拌反应3.5h，反应结束后，将得到的反应液冷却至室温，进行后处理，后处理的过程为：用质量分数50％的盐酸溶液调节反应液pH值为1，静置析出沉淀，然后减压抽滤，将得到滤饼，在50℃干燥至恒重，得到中间体1；
步骤S12、将中间体1和乙二醇加入反应釜中，在转速为400r/min的条件下，进行搅拌并加入质量分数为95％的浓硫酸，在温度为85℃的条件下，加热回流反应2.5h，反应结束后进行后处理，后处理的过程为：用乙酸乙酯进行萃取，合并有机相，然后减压浓缩至恒重，得到中间体A。
其中，步骤S11中氢氧化钠溶液的质量分数为10％，3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、无水乙醇和氢氧化钠溶液的用量比为35g：58mL：66g；步骤S12中浓硫酸的用量为乙二醇质量的2％，中间体1和乙二醇的用量质量比为4：1。
其中，中间体B通过如下步骤制备：
步骤S21、将山梨酸和氯化亚砜加入圆底烧瓶中，在室温条件下搅拌反应60min，反应结束后进行后处理，后处理的具体过程为：将得到的反应液转移至旋转蒸发仪中，除去剩余的氯化亚砜，得到中间体B。
其中，步骤S21中山梨酸和氯化亚砜的用量比为1.12g：2.18mL。
实施例2
一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂，包括如下重量份原料：茚虫威20份、甲氧虫酰肼20份、增稠剂5份、防腐剂0.01份、分散剂1份和去离子水100份；
分散剂为聚羧酸钠盐SP-SC3和改性松香聚氧乙烯醚改性物SP-SC29按照质量比1：4.2混合而成；增稠剂为黄原胶；防腐剂为实施例1制得的；
按重量份称取原料，将称量好的原料加入配制釜中混合，然后依次经过胶体磨和砂磨机细磨，过滤，得到一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂。
实施例3
一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂，包括如下重量份原料：茚虫威15份、甲氧虫酰肼45份、增稠剂10份、防腐剂0.08份、分散剂10份和去离子水150份；
分散剂为聚羧酸钠盐SP-SC3和改性松香聚氧乙烯醚改性物SP-SC29按照质量比1：4.4混合而成；增稠剂为羧甲基纤维素；防腐剂为实施例1制得的；
按重量份称取原料，将称量好的原料加入配制釜中混合，然后依次经过胶体磨和砂磨机细磨，过滤，得到一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂。
实施例4
一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂，包括如下重量份原料：茚虫威30份、甲氧虫酰肼50份、增稠剂15份、防腐剂0.1份、分散剂15份和去离子水200份；
分散剂为聚羧酸钠盐SP-SC3和改性松香聚氧乙烯醚改性物SP-SC29按照质量比1：4.6混合而成；增稠剂为黄原胶；防腐剂为实施例1制得的；
按重量份称取原料，将称量好的原料加入配制釜中混合，然后依次经过胶体磨和砂磨机细磨，过滤，得到一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂。
对比例1
将不加实施例4中的防腐剂，其余原料及制备过程保持不变。
对比例2
市售茚虫威水/分散剂/30％，上虞颖泰精细化工有限公司。
对比例3
市售甲氧虫酰肼/悬浮剂/24％，浙江省上虞市银邦化工有限公司。
对实施例2-4和对比例1-3的药剂进行田间药效试验；
实验作物：中稻；防治对象：稻纵卷叶螟；施药方法：对水叶面喷雾；
施药时间为7月5日水稻分蘖期，施药时天气晴朗，用药后24小时未遇降水。试验期间，7月9-11日和15-18雨或阵雨，其它时间晴或多云；平均温度30.4℃、最高温度34℃、最低温度26℃，未出现恶劣气候因子。
Figure BDA0003005819260000081
公式中CK为空白对照区药用后卷叶率；PT为药剂处理区药后卷叶率。
测试结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0003005819260000091
从上表1可知本发明制得的一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂，相较于市面上常用的单独使用的茚虫威、甲氧虫酰肼防治效果更好。同时防腐剂的添加可以辅助促进使用效果。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂，其特征在于，包括如下重量份原料：茚虫威1-30份、甲氧虫酰肼10-50份、增稠剂5-15份、防腐剂0.01-0.1份、分散剂1-15份和去离子水100-200份；
所述分散剂为聚羧酸钠盐和改性松香聚氧乙烯醚改性物按照质量比1：4.2-4.6混合而成；增稠剂为多糖类增稠剂；
所述防腐剂通过如下步骤制备：
步骤A1、将苯丙氨酸、大孔型强酸性阳离子交换树脂、中间体A和苯加入反应釜中，以升温速率为5℃/min，升温至82℃，然后保持温度不变，继续搅拌反应16h，反应结束后，进行后处理，将得到组分C；
步骤A2、将中间体B、三氯甲烷和三乙胺加入反应釜中，在温度为0℃条件下，滴加组分C的三氯甲烷溶液，滴加完后，在0℃条件下反应3h，然后在室温条件下反应4h，反应结束后，进行后处理得到防腐剂。
2.根据权利要求1所述的一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂，其特征在于，步骤A1中苯丙氨酸、大孔型强酸性阳离子交换树脂、中间体A和苯的用量比为10mmol：8g：3.2-4g：30mL；步骤A2中组分C的三氯甲烷溶液为组分C和三氯甲烷按照用量比1g：10mL混合而成，中间体B、三氯甲烷、三乙胺和组分C的三氯甲烷溶液的用量为1.3g：10mL：2mL：46-50mL。
3.根据权利要求1所述的一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂，其特征在于，中间体A通过如下步骤制备：
步骤S11、将3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯加入三口瓶中，然后加入无水乙醇，设置温度为25℃，在氮气保护条件下加入氢氧化钠溶液，加完后将温度升为40℃，在氮气保护条件下搅拌反应3-4h，反应结束后，将得到的反应液冷却至室温，进行后处理，得到中间体1；
步骤S12、将中间体1和乙二醇加入反应釜中，进行搅拌并加入质量分数为95％的浓硫酸，在温度为80-90℃的条件下，加热回流反应2-3h，反应结束后进行后处理，得到中间体A。
4.根据权利要求3所述的一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂，其特征在于，步骤S11中氢氧化钠溶液的质量分数为10％，3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、无水乙醇和氢氧化钠溶液的用量比为33-36g：56-72mL：56-73g；步骤S12中浓硫酸的用量为乙二醇质量的1-3％，中间体1和乙二醇的用量质量比为4：1。
5.根据权利要求1所述的一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂，其特征在于，中间体B通过如下步骤制备：
步骤S21、将山梨酸和氯化亚砜加入圆底烧瓶中，在室温条件下搅拌反应55-65min，反应结束后进行后处理，得到中间体B。
6.根据权利要求5所述的一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂，其特征在于，步骤S21中山梨酸和氯化亚砜的用量比为1.12g：2.18-2.20mL。
7.根据权利要求1所述的一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按重量份称取原料，将称量好的原料加入配制釜中混合，然后依次经过胶体磨和砂磨机细磨，过滤，得到一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂。
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