CN116530508A - 一种联苯菊酯和氯虫苯甲酰胺组成的农药微囊悬浮剂 - Google Patents
一种联苯菊酯和氯虫苯甲酰胺组成的农药微囊悬浮剂 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及农药悬浮剂技术领域,具体涉及一种联苯菊酯和氯虫苯甲酰胺组成的农药微囊悬浮剂,所述农药微囊悬浮剂包含如下重量份组分:5‑10份农药微囊、8‑13份多孔电性颗粒、20‑30份溶剂、1‑5份乳化剂、1‑5份分散剂、1‑2份增稠剂、80‑100份去离子水。本发明中的农药微囊悬浮剂,喷洒在农作物上后,农药微囊容易被农作物叶片上的绒毛截停住,使得农药微囊可以固定在农作物叶片上,提高了农药微囊在农作物叶片上的附着率,可以在叶片上长期发挥灭杀病虫害以及抑制病虫害滋生的效果,从而可以更好的为农作物的生长营造适应的环境,促进农作物的生长。
Description
技术领域
本发明涉及农药悬浮剂技术领域,具体为一种联苯菊酯和氯虫苯甲酰胺组成的农药微囊悬浮剂。
背景技术
农药为农业增产和农民增收做出了巨大的贡献,但是常规农药剂型如乳油、粉剂、可湿粉剂、油剂等日渐表现出高毒、高残留、环境相容性差等弊端。近年来,由于人们环保意识的不断增强,以高分子材料为囊壁或囊膜,通过化学、物理或物理化学方法,将农药活性物质包裹起来,形成一种半渗透性囊膜的农药微囊悬浮剂,逐渐受到人们的认可。与传统农药相比,农药微囊悬浮剂能够降低农药的毒性、药害和环境污染,具有持效时间长、对环境和人体毒性低、有效成分稳定性好和不易被雨水冲刷等优点。
例如公告号为CN108432751A的发明专利公开了一种农药微囊悬浮剂及其制备方法和应用,该微囊悬浮剂由以下重量比的组分组成:农药有效成分0.5-30%,囊壁材料1%-20%,乳化剂1-5%,分散剂1-5%,润湿剂1-3%,pH调节剂0.1-5%,增稠剂0.05-0.3%,消泡剂0.1-0.2%,水补足至100%该微囊悬浮剂采用微悬浮聚合法制备,将农药的有效成分在水相或者油相体系中研磨至粒径(D90)<2um,通过高分子聚合反应制备成微囊悬浮剂,该方法溶解农药活性成分不使用或极少使用有机溶剂,具有环保的优点,并且在使用过程中能够有效地降低农药活性成分在环境中的降解速率,提高药效和延长防治时间;但是该微囊悬浮剂在喷洒时,悬浮剂中包含有农药有效成分的微囊容易从农作物上滑落,造成农药微囊悬浮剂的利用率较低,无法对农作物上滋生的病虫害产生充分的灭杀效果,并且也无法对农作物起到长期的保护效果,无法抑制病虫害的滋生,导致农作物容易反复发生病虫害。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种联苯菊酯和氯虫苯甲酰胺组成的农药微囊悬浮剂,喷洒在农作物上后,农药微囊容易被农作物叶片上的绒毛截停住,使得农药微囊可以固定在农作物叶片上,提高了农药微囊在农作物叶片上的附着率,可以在叶片上长期发挥灭杀病虫害以及抑制病虫害滋生的效果,从而可以更好的为农作物的生长营造适应的环境,促进农作物的生长。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种联苯菊酯和氯虫苯甲酰胺组成的农药微囊悬浮剂,所述农药微囊悬浮剂包含如下重量份组分:5-10份农药微囊、8-13份多孔电性颗粒、20-30份溶剂、1-5份乳化剂、1-5份分散剂、1-2份增稠剂、80-100份去离子水。
作为本发明的进一步优选方案,所述溶剂为甲苯、二甲苯、三甲苯中至少一种;
所述乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚中至少一种;
所述分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、烷基奈磺酸盐中至少一种;
所述增稠剂为聚乙烯醇、黄原胶、硅酸镁铝中至少一种。
作为本发明的进一步优选方案,所述农药微囊的制备方法如下:
1)将壳聚糖溶解在醋酸溶液中,待完全溶解后以600-1000r/min持续搅拌,同时将三聚磷酸钠溶液缓慢均匀的滴入到壳聚糖溶液中,得到纳米壳聚糖溶液;
2)将等量的联苯菊酯和氯虫苯甲酰胺混匀后组成芯材,将海藻酸钠溶液与阴离子型聚合物预聚体混合后组成壁材,将芯材和壁材混合后置于氯化钙溶液中胶凝、固化10-20min,过滤后用纳米壳聚糖溶液包被,使用磁力搅拌器恒定搅拌30-50min,经反复洗涤过滤后烘干,得到农药微囊。
作为本发明的进一步优选方案,所述壳聚糖与醋酸溶液的用量比例为(2-5)g:(100-160)mL;
所述醋酸溶液的浓度为1-3wt%;
所述三聚磷酸钠溶液的浓度为1-5mg/mL;
所述三聚磷酸钠溶液与壳聚糖溶液的体积比为1:(4-5)。
作为本发明的进一步优选方案,所述海藻酸钠溶液的浓度为3-5wt%;
所述阴离子型聚合物预聚体与海藻酸钠溶液的质量比为1:(20-30);
所述芯壁质量比为(2.0-2.5):1;
所述氯化钙溶液的浓度为4-6wt%。
作为本发明的进一步优选方案,所述阴离子型聚合物预聚体的制备方法如下:
将异佛尔酮二异氰酸酯、羟基硅油以及聚醚多元醇依次加入到容器中,加入二月桂酸二丁基锡,在氮气保护下,升温至55-60℃,反应3-5h,再加入二羟甲基丙酸,继续反应2-4h,待反应结束后,用丙酮调节黏度,然后用丙烯酸羟乙酯对残余的异氰酸酯进行封端,并加入过量的三乙胺,搅拌5-15min,再加入蒸馏水搅拌均匀,即可得到所需的阴离子型聚合物预聚体。
作为本发明的进一步优选方案,所述异佛尔酮二异氰酸酯、羟基硅油、聚醚多元醇、二月桂酸二丁基锡、二羟甲基丙酸、丙烯酸羟乙酯的摩尔比为(4-6):(0.8-1.2):(1.0-1.6):(0.1-0.3):(1.0-1.5):(2.0-2.6)。
作为本发明的进一步优选方案,所述多孔电性颗粒的制备方法如下:
1)室温下,以二甲基亚砜为溶剂,分别配置辛二胺溶液和均苯三甲醛溶液,将辛二胺溶液和均苯三甲醛溶液混合均匀,再加入辛酸,静置后得到乳白色凝胶,并用乙醇溶液进行梯度置换溶剂,置换时间2-3d,经冷冻干燥24-30h,得到多孔颗粒;
2)将氧氯化锆、盐酸、氢氟酸、磷酸以及去离子水充分混合后得到反应液,再向反应液中加入多孔颗粒,充分分散均匀后转移至反应釜中,密封后恒温80-90℃水热反应7-10d,然后将反应产物离心分离后,用去离子水反复水洗,烘干后得到多孔电性颗粒。
作为本发明的进一步优选方案,所述辛二胺溶液和均苯三甲醛溶液溶液的浓度分别为0.07-0.10mol/L和0.15-0.20mol/L;
所述辛二胺溶液、均苯三甲醛溶液、辛酸的用量比例为(20-50)mL:(30-80)mL:(25-30)μL;
所述乙醇溶液的浓度为20-40wt%;
所述氧氯化锆、盐酸、氢氟酸、磷酸、去离子水以及多孔颗粒的用量比例为(5-8)g:(50-100)mL:(5-10)mL:(15-20)mL:(120-180)mL:(40-50)g;
所述盐酸的浓度为36-38wt%;
所述氢氟酸的浓度为40-43wt%;
所述磷酸的浓度为85-87wt%。
一种联苯菊酯和氯虫苯甲酰胺组成的农药微囊悬浮剂,所述农药微囊悬浮剂的配制方法如下:
将农药微囊加入到溶剂中,分散均匀后加入多孔电性颗粒,静置1-3h后依次加入乳化剂、分散剂、增稠剂、去离子水,混合搅拌均匀即可。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明中,以联苯菊酯和氯虫苯甲酰胺组成芯材,将海藻酸钠溶液与阴离子型聚合物预聚体组成壁材,将芯材和壁材混合滴入氯化钙中制备单层微胶囊剂后,引入壳聚糖包裹菌体,并采用离子交联法制备壳聚糖纳米粒子包裹菌体,从而制得具有双层包裹效果的农药微囊,其中,壁材中引入的阴离子型聚合物预聚体是采用羟基硅油引入聚氨酯预聚体链段,利用二羟甲基丙酸为亲水扩链剂制备得到的,其具有很好的自乳化能力,可以有效改善农药微囊粒径分布的均匀性,从而提升农药微囊的致密性,减缓芯材的流出速度,从而达到缓释效果,从而可以有效提高农药微囊的利用率,而且,阴离子型聚合物预聚体带有负电荷,引入到壁材中后,使得农药微囊呈负电性,为后续的静电自组装提供便利。
本发明中,采用辛二胺中的胺基和均苯三甲醛中的活性羰基发生缩合的席夫碱反应,从而得到多孔颗粒,然后以多孔颗粒为载体,氧氯化锆、盐酸、氢氟酸以及磷酸为原料,采用氟配位法,在载体上沉积形成层状结构的磷酸锆,由于层状结构的磷酸锆是一种典型的阳离子型层状化合物,在静电作用下,可以与农药微囊发生自组装,从而吸附在农药微囊表面,在农药微囊上形成一层具有多孔结构以及层状结构的包覆层,形成的包覆层中具有的多孔结构为芯材的流出提供的流动通道,因此不会对芯材的释放造成阻碍,同时,农作物叶片表面的绒毛容易嵌入到多孔结构的孔隙以及层状结构的片层中,从而被农作物叶片上的绒毛截停住,从而使得农药微囊可以固定在农作物叶片上,提高了农药微囊在农作物叶片上的附着率,从而可以更好的对农作物叶片上的病虫害发挥灭杀作用。
本发明中的农药微囊悬浮剂,喷洒在农作物上后,农药微囊容易被农作物叶片上的绒毛截停住,使得农药微囊可以固定在农作物叶片上,提高了农药微囊在农作物叶片上的附着率,可以在叶片上长期发挥灭杀病虫害以及抑制病虫害滋生的效果,从而可以更好的为农作物的生长营造适应的环境,促进农作物的生长。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中,溶剂为甲苯,乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯醚,分散剂为木质素磺酸钠,增稠剂为聚乙烯醇。
实施例1
一种联苯菊酯和氯虫苯甲酰胺组成的农药微囊悬浮剂,该农药微囊悬浮剂包含如下重量份组分:5份农药微囊、8份多孔电性颗粒、20份溶剂、1份乳化剂、1份分散剂、1份增稠剂、80份去离子水;
该农药微囊悬浮剂的配制方法如下:
将农药微囊加入到溶剂中,分散均匀后加入多孔电性颗粒,静置1h后依次加入乳化剂、分散剂、增稠剂、去离子水,混合搅拌均匀即可。
其中,农药微囊的制备方法如下:
1)将2g壳聚糖溶解在100mL浓度为1wt%的醋酸溶液中,待完全溶解后以600r/min持续搅拌,同时将1mg/mL的三聚磷酸钠溶液缓慢均匀的滴入到壳聚糖溶液中,控制三聚磷酸钠溶液与壳聚糖溶液的体积比为1:4,得到纳米壳聚糖溶液;
2)将等量的联苯菊酯和氯虫苯甲酰胺混匀后组成芯材,将浓度为3wt%的海藻酸钠溶液与阴离子型聚合物预聚体混合后组成壁材,控制阴离子型聚合物预聚体与海藻酸钠溶液的质量比为1:20,按照芯壁质量比为2:1,将芯材和壁材混合后置于4wt%氯化钙溶液中胶凝、固化10min,过滤后用纳米壳聚糖溶液包被,使用磁力搅拌器以600r/min恒定搅拌30min,经反复洗涤过滤后烘干,得到农药微囊。
上述阴离子型聚合物预聚体的制备方法如下:
将4mol异佛尔酮二异氰酸酯、0.8mol羟基硅油以及1mol聚醚多元醇依次加入到容器中,加入0.1mol二月桂酸二丁基锡,在氮气保护下,升温至55℃,反应3h,再加入1mol二羟甲基丙酸,继续反应2h,待反应结束后,用丙酮调节黏度,然后用2mol丙烯酸羟乙酯对残余的异氰酸酯进行封端,并加入过量的三乙胺,搅拌5min,再加入蒸馏水搅拌均匀,即可得到所需的阴离子型聚合物预聚体。
其中,多孔电性颗粒的制备方法如下:
1)室温下,以二甲基亚砜为溶剂,分别配置浓度为0.07mol/L的辛二胺溶液和0.15mol/L的均苯三甲醛溶液,将20mL辛二胺溶液和30mL均苯三甲醛溶液混合均匀,再加入25μL辛酸,静置后得到乳白色凝胶,并用20wt%乙醇溶液进行梯度置换溶剂,置换时间2d,经冷冻干燥24h,得到多孔颗粒;
2)将5g氧氯化锆、50mL浓度为36wt%盐酸、5mL浓度为40wt%氢氟酸、15mL浓度为85wt%磷酸以及120mL去离子水充分混合后得到反应液,再向反应液中加入40g多孔颗粒,充分分散均匀后转移至反应釜中,密封后恒温80℃水热反应7d,然后将反应产物离心分离后,用去离子水反复水洗,烘干后得到多孔电性颗粒。
实施例2
一种联苯菊酯和氯虫苯甲酰胺组成的农药微囊悬浮剂,该农药微囊悬浮剂包含如下重量份组分:7份农药微囊、10份多孔电性颗粒、25份溶剂、3份乳化剂、3份分散剂、1份增稠剂、90份去离子水;
该农药微囊悬浮剂的配制方法如下:
将农药微囊加入到溶剂中,分散均匀后加入多孔电性颗粒,静置2h后依次加入乳化剂、分散剂、增稠剂、去离子水,混合搅拌均匀即可。
其中,农药微囊的制备方法如下:
1)将3g壳聚糖溶解在150mL浓度为2wt%的醋酸溶液中,待完全溶解后以800r/min持续搅拌,同时将3mg/mL的三聚磷酸钠溶液缓慢均匀的滴入到壳聚糖溶液中,控制三聚磷酸钠溶液与壳聚糖溶液的体积比为1:4.5,得到纳米壳聚糖溶液;
2)将等量的联苯菊酯和氯虫苯甲酰胺混匀后组成芯材,将浓度为4wt%的海藻酸钠溶液与阴离子型聚合物预聚体混合后组成壁材,控制阴离子型聚合物预聚体与海藻酸钠溶液的质量比为1:25,按照芯壁质量比为2.3:1,将芯材和壁材混合后置于5wt%氯化钙溶液中胶凝、固化15min,过滤后用纳米壳聚糖溶液包被,使用磁力搅拌器以700r/min恒定搅拌40min,经反复洗涤过滤后烘干,得到农药微囊。
上述阴离子型聚合物预聚体的制备方法如下:
将5mol异佛尔酮二异氰酸酯、1mol羟基硅油以及1.5mol聚醚多元醇依次加入到容器中,加入0.2mol二月桂酸二丁基锡,在氮气保护下,升温至58℃,反应4h,再加入1.3mol二羟甲基丙酸,继续反应3h,待反应结束后,用丙酮调节黏度,然后用2.5mol丙烯酸羟乙酯对残余的异氰酸酯进行封端,并加入过量的三乙胺,搅拌10min,再加入蒸馏水搅拌均匀,即可得到所需的阴离子型聚合物预聚体。
其中,多孔电性颗粒的制备方法如下:
1)室温下,以二甲基亚砜为溶剂,分别配置浓度为0.09mol/L的辛二胺溶液和0.18mol/L的均苯三甲醛溶液,将40mL辛二胺溶液和50mL均苯三甲醛溶液混合均匀,再加入28μL辛酸,静置后得到乳白色凝胶,并用30wt%乙醇溶液进行梯度置换溶剂,置换时间3d,经冷冻干燥26h,得到多孔颗粒;
2)将7g氧氯化锆、80mL浓度为37wt%盐酸、8mL浓度为40wt%氢氟酸、18mL浓度为86wt%磷酸以及150mL去离子水充分混合后得到反应液,再向反应液中加入45g多孔颗粒,充分分散均匀后转移至反应釜中,密封后恒温85℃水热反应8d,然后将反应产物离心分离后,用去离子水反复水洗,烘干后得到多孔电性颗粒。
实施例3
一种联苯菊酯和氯虫苯甲酰胺组成的农药微囊悬浮剂,该农药微囊悬浮剂包含如下重量份组分:10份农药微囊、13份多孔电性颗粒、30份溶剂、5份乳化剂、5份分散剂、2份增稠剂、100份去离子水;
该农药微囊悬浮剂的配制方法如下:
将农药微囊加入到溶剂中,分散均匀后加入多孔电性颗粒,静置3h后依次加入乳化剂、分散剂、增稠剂、去离子水,混合搅拌均匀即可。
其中,农药微囊的制备方法如下:
1)将5g壳聚糖溶解在160mL浓度为3wt%的醋酸溶液中,待完全溶解后以1000r/min持续搅拌,同时将5mg/mL的三聚磷酸钠溶液缓慢均匀的滴入到壳聚糖溶液中,控制三聚磷酸钠溶液与壳聚糖溶液的体积比为1:5,得到纳米壳聚糖溶液;
2)将等量的联苯菊酯和氯虫苯甲酰胺混匀后组成芯材,将浓度为5wt%的海藻酸钠溶液与阴离子型聚合物预聚体混合后组成壁材,控制阴离子型聚合物预聚体与海藻酸钠溶液的质量比为1:30,按照芯壁质量比为2.5:1,将芯材和壁材混合后置于6wt%氯化钙溶液中胶凝、固化20min,过滤后用纳米壳聚糖溶液包被,使用磁力搅拌器以800r/min恒定搅拌50min,经反复洗涤过滤后烘干,得到农药微囊。
上述阴离子型聚合物预聚体的制备方法如下:
将6mol异佛尔酮二异氰酸酯、1.2mol羟基硅油以及1.6mol聚醚多元醇依次加入到容器中,加入0.3mol二月桂酸二丁基锡,在氮气保护下,升温至60℃,反应5h,再加入1.5mol二羟甲基丙酸,继续反应4h,待反应结束后,用丙酮调节黏度,然后用2.6mol丙烯酸羟乙酯对残余的异氰酸酯进行封端,并加入过量的三乙胺,搅拌15min,再加入蒸馏水搅拌均匀,即可得到所需的阴离子型聚合物预聚体。
其中,多孔电性颗粒的制备方法如下:
1)室温下,以二甲基亚砜为溶剂,分别配置浓度为0.1mol/L的辛二胺溶液和0.2mol/L的均苯三甲醛溶液,将50mL辛二胺溶液和80mL均苯三甲醛溶液混合均匀,再加入30μL辛酸,静置后得到乳白色凝胶,并用40wt%乙醇溶液进行梯度置换溶剂,置换时间3d,经冷冻干燥30h,得到多孔颗粒;
2)将8g氧氯化锆、100mL浓度为38wt%盐酸、10mL浓度为43wt%氢氟酸、20mL浓度为87wt%磷酸以及180mL去离子水充分混合后得到反应液,再向反应液中加入50g多孔颗粒,充分分散均匀后转移至反应釜中,密封后恒温90℃水热反应10d,然后将反应产物离心分离后,用去离子水反复水洗,烘干后得到多孔电性颗粒。
对比例1:本对比例与实施例1基本相同,不同之处在于,农药微囊悬浮剂的配制中未加入多孔电性颗粒。
对比例2:本对比例与实施例1基本相同,不同之处在于,农药微囊悬浮剂的配制中,使用多孔颗粒替代多孔电性颗粒。
对比例3:本对比例与实施例1基本相同,不同之处在于,多孔电性颗粒的制备中,未加入多孔颗粒。
对比例4:本对比例与实施例1基本相同,不同之处在于,农药微囊的制备过程中,未加入阴离子型聚合物预聚体。
对比例5:本对比例与实施例1基本相同,不同之处在于,农药微囊的制备过程中,未加入纳米壳聚糖溶液。
测试实验:
采用实施例1-3和对比例1-5提供的农药微囊悬浮剂试样,稀释500倍后对棉花田进行棉蚜的防治试验,试验情况如表1所示。
表1
通过上表可知,本发明中的农药微囊悬浮剂,施撒后可以在叶片上长期发挥灭杀病虫害以及抑制病虫害滋生的效果,从而可以更好的为农作物的生长营造适应的环境,促进农作物的生长。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (10)
1.一种联苯菊酯和氯虫苯甲酰胺组成的农药微囊悬浮剂,其特征在于,所述农药微囊悬浮剂包含如下重量份组分:5-10份农药微囊、8-13份多孔电性颗粒、20-30份溶剂、1-5份乳化剂、1-5份分散剂、1-2份增稠剂、80-100份去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种联苯菊酯和氯虫苯甲酰胺组成的农药微囊悬浮剂,其特征在于,所述溶剂为甲苯、二甲苯、三甲苯中至少一种;
所述乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚中至少一种;
所述分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、烷基奈磺酸盐中至少一种;
所述增稠剂为聚乙烯醇、黄原胶、硅酸镁铝中至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种联苯菊酯和氯虫苯甲酰胺组成的农药微囊悬浮剂,其特征在于,所述农药微囊的制备方法如下:
1)将壳聚糖溶解在醋酸溶液中,待完全溶解后以600-1000r/min持续搅拌,同时将三聚磷酸钠溶液缓慢均匀的滴入到壳聚糖溶液中,得到纳米壳聚糖溶液;
2)将等量的联苯菊酯和氯虫苯甲酰胺混匀后组成芯材,将海藻酸钠溶液与阴离子型聚合物预聚体混合后组成壁材,将芯材和壁材混合后置于氯化钙溶液中胶凝、固化10-20min,过滤后用纳米壳聚糖溶液包被,使用磁力搅拌器恒定搅拌30-50min,经反复洗涤过滤后烘干,得到农药微囊。
4.根据权利要求3所述的一种联苯菊酯和氯虫苯甲酰胺组成的农药微囊悬浮剂,其特征在于,所述壳聚糖与醋酸溶液的用量比例为(2-5)g:(100-160)mL;
所述醋酸溶液的浓度为1-3wt%;
所述三聚磷酸钠溶液的浓度为1-5mg/mL;
所述三聚磷酸钠溶液与壳聚糖溶液的体积比为1:(4-5)。
5.根据权利要求3所述的一种联苯菊酯和氯虫苯甲酰胺组成的农药微囊悬浮剂,其特征在于,所述海藻酸钠溶液的浓度为3-5wt%;
所述阴离子型聚合物预聚体与海藻酸钠溶液的质量比为1:(20-30);
所述芯壁质量比为(2.0-2.5):1;
所述氯化钙溶液的浓度为4-6wt%。
6.根据权利要求3所述的一种联苯菊酯和氯虫苯甲酰胺组成的农药微囊悬浮剂,其特征在于,所述阴离子型聚合物预聚体的制备方法如下:
将异佛尔酮二异氰酸酯、羟基硅油以及聚醚多元醇依次加入到容器中,加入二月桂酸二丁基锡,在氮气保护下,升温至55-60℃,反应3-5h,再加入二羟甲基丙酸,继续反应2-4h,待反应结束后,用丙酮调节黏度,然后用丙烯酸羟乙酯对残余的异氰酸酯进行封端,并加入过量的三乙胺,搅拌5-15min,再加入蒸馏水搅拌均匀,即可得到所需的阴离子型聚合物预聚体。
7.根据权利要求6所述的一种联苯菊酯和氯虫苯甲酰胺组成的农药微囊悬浮剂,其特征在于,所述异佛尔酮二异氰酸酯、羟基硅油、聚醚多元醇、二月桂酸二丁基锡、二羟甲基丙酸、丙烯酸羟乙酯的摩尔比为(4-6):(0.8-1.2):(1.0-1.6):(0.1-0.3):(1.0-1.5):(2.0-2.6)。
8.根据权利要求1所述的一种联苯菊酯和氯虫苯甲酰胺组成的农药微囊悬浮剂,其特征在于,所述多孔电性颗粒的制备方法如下:
1)室温下,以二甲基亚砜为溶剂,分别配置辛二胺溶液和均苯三甲醛溶液,将辛二胺溶液和均苯三甲醛溶液混合均匀,再加入辛酸,静置后得到乳白色凝胶,并用乙醇溶液进行梯度置换溶剂,置换时间2-3d,经冷冻干燥24-30h,得到多孔颗粒;
2)将氧氯化锆、盐酸、氢氟酸、磷酸以及去离子水充分混合后得到反应液,再向反应液中加入多孔颗粒,充分分散均匀后转移至反应釜中,密封后恒温80-90℃水热反应7-10d,然后将反应产物离心分离后,用去离子水反复水洗,烘干后得到多孔电性颗粒。
9.根据权利要求8所述的一种联苯菊酯和氯虫苯甲酰胺组成的农药微囊悬浮剂,其特征在于,所述辛二胺溶液和均苯三甲醛溶液溶液的浓度分别为0.07-0.10mol/L和0.15-0.20mol/L;
所述辛二胺溶液、均苯三甲醛溶液、辛酸的用量比例为(20-50)mL:(30-80)mL:(25-30)μL;
所述乙醇溶液的浓度为20-40wt%;
所述氧氯化锆、盐酸、氢氟酸、磷酸、去离子水以及多孔颗粒的用量比例为(5-8)g:(50-100)mL:(5-10)mL:(15-20)mL:(120-180)mL:(40-50)g;
所述盐酸的浓度为36-38wt%;
所述氢氟酸的浓度为40-43wt%;
所述磷酸的浓度为85-87wt%。
10.根据权利要求1所述的一种联苯菊酯和氯虫苯甲酰胺组成的农药微囊悬浮剂,其特征在于,所述农药微囊悬浮剂的配制方法如下:
将农药微囊加入到溶剂中,分散均匀后加入多孔电性颗粒,静置1-3h后依次加入乳化剂、分散剂、增稠剂、去离子水,混合搅拌均匀即可。
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