CN113678826A - 一种农药微胶囊缓释剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种农药微胶囊缓释剂，其通过以下方法制备得到：1)制备芯材：然后将农药、乳化剂、分散剂溶于溶剂中，搅拌均匀得到稳定的O/W型乳液A，边搅拌边向乳液A中加入制得的纳米二氧化硅分散液，得到纳米二氧化硅包覆的芯材；2)包覆壁材：先将三聚氰胺与甲醛混合制备得到壁材溶液，然后将芯材以及木质素磺酸钠加入到壁材溶液中反应得到微胶囊悬浮液；3)将微胶囊悬浮液、稳定剂及载体混合制备得到农药微胶囊缓释剂。本发明通过构建双载体结构的农药微胶囊缓释剂，能够获得结构稳定、缓释性持久的缓释剂，能够延长农药的药效，降低农药用量，减少环境污染。本发明的制备方法简单，生产成本低，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及农药技术领域，特别涉及一种农药微胶囊缓释剂。
背景技术
用化学农药进行农作物的病虫害防治是现代农业的重要作业手段，随着无公害农业的推广，对农药提出了更高的要求，需要能够降低农药用量，减少污染，以降低农药残留。农药剂型包括乳油、粉剂、缓释剂等，缓释剂以其独特的优点得到了广泛的应用。其中，微胶囊缓释剂通过壁材包覆芯料，能够使芯料中饿农药成分缓慢释放，从而实现缓释性能；微胶囊剂是目前农药制剂的一个重要发展方向。例如，专利CN103975920B公开的一种乙草胺微胶囊缓释剂及其制备方法、专利CN101091494B公开的一种草甘膦钾盐微胶囊缓释剂及其制备方法等均是通过壁材包覆芯料制得的微胶囊剂。现在的许多农药微胶囊剂可实现一定的缓释性能，能够延长农药的药效，但受限于壁材性能，缓释性能的进一步改进遇到了较大的困难。所以现在有必要对微胶囊剂的体系结构进行改进，以进一步提高农药微胶囊缓释剂的性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种农药微胶囊缓释剂。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种农药微胶囊缓释剂，其通过以下方法制备得到：
1)制备芯材：
预先制备纳米二氧化硅分散液，然后将农药、乳化剂、分散剂溶于溶剂中，搅拌均匀得到稳定的O/W型乳液A，边搅拌边向乳液A中加入制得的纳米二氧化硅分散液，持续搅拌3-12小时，真空干燥后得到纳米二氧化硅包覆的芯材；
2)包覆壁材：
先将三聚氰胺与甲醛混合，在加热条件下反应制备得到壁材溶液，然后将步骤1)制得的芯材以及木质素磺酸钠加入到壁材溶液中，在35-80℃下反应2-5小时，得到微胶囊悬浮液；
3)将微胶囊悬浮液、稳定剂及载体混合，搅拌5-30分钟，干燥后得到该农药微胶囊缓释剂。
优选的是，所述农药为阿维菌素、吡虫啉、除虫脲、毒死婢、拟除虫菊酯中的一种或多种。
优选的是，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、烷基酚与环氧乙烷缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种。
优选的是，所述溶剂为石油醚、二甲苯、乙酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或多种。
优选的是，所述载体为凹凸棒土、沸石、海泡石或硅藻土。
优选的是，所述稳定剂为松香或2-甲基-2、4戊二醇。
优选的是，所述纳米二氧化硅分散液的制备方法为：将纳米二氧化硅粉末溶于聚乙二醇中，超声分散20-45min后得到纳米二氧化硅分散液。
优选的是，分散剂选用聚乙二醇、聚丙烯酰胺或脂肪酸聚乙二醇酯。
优选的是，其中，壁材溶液的制备方法包括以下步骤：将三聚氰胺与甲醛溶液混合，其中，三聚氰胺与甲醛的质量比为2:1，调节pH值至8-9，在65-80℃下搅拌，直至三聚氰胺完全溶解，继续反应5-20min，得到壁材溶液。
优选的是，步骤3)中壁材和芯材的质量比为3.5:1～1:1。
本发明中，采用二氧化硅微球作为第一载体，农药负载于二氧化硅微球的介孔中形成负载有农药的芯材，农药能够从微球上的介孔缓慢扩散到球壳外部，实现初步缓释控制，且使芯材体系具有较高的稳定性；然后通过三聚氰胺与甲醛形成结构稳定的壁材包覆芯材构建成微胶囊，从而能够进一步改善缓释性能，延长农药的药效；最后再通过凹凸棒土、沸石、海泡石或硅藻土作为第二载体来负载微胶囊，一方面通过第二载体的多微孔结构负载微胶囊能够有效防止微胶囊发生团聚，避免农药药效因团聚而受到影响，另一方面，通过第二载体均匀负载微胶囊能够提高整个缓释剂体系的稳定性，使得缓释性更加持久，进一步延长农药药效。
本发明的有益效果是：本发明通过构建双载体结构的农药微胶囊缓释剂，能够获得结构稳定、缓释性持久的缓释剂，能够延长农药的药效，降低农药用量，减少环境污染。本发明的制备方法简单，生产成本低，易于工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
本实施例提供的农药微胶囊缓释剂通过以下方法制备得到：
1)制备芯材：
将纳米二氧化硅粉末溶于聚乙二醇中，超声分散25min后得到纳米二氧化硅分散液；
然后将阿维菌素、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇溶于二甲苯中，搅拌均匀得到稳定的O/W型乳液A，边搅拌边向乳液A中加入制得的纳米二氧化硅分散液，在55℃下持续搅拌6小时，真空干燥后得到纳米二氧化硅包覆的芯材；
2)包覆壁材：
将三聚氰胺与甲醛溶液混合，其中，三聚氰胺与甲醛的质量比为2:1，调节pH值至8，在70℃下搅拌，直至三聚氰胺完全溶解，继续反应10min，得到壁材溶液；
然后将步骤1)制得的芯材以及木质素磺酸钠加入到壁材溶液中，在45℃下反应2.5小时，得到微胶囊悬浮液，其中，壁材和芯材的质量比为2:1；
3)将微胶囊悬浮液、2-甲基-2、4戊二醇及沸石混合，搅拌20分钟，干燥后得到农药微胶囊缓释剂。
实施例2
本实施例提供的农药微胶囊缓释剂通过以下方法制备得到：
1)制备芯材：
将20g纳米二氧化硅粉末溶于50ml聚乙二醇中，超声分散25min后得到纳米二氧化硅分散液；
然后将3g阿维菌素、1g十二烷基苯磺酸钠、10ml聚乙二醇溶于30ml二甲苯中，搅拌均匀得到稳定的O/W型乳液A，边搅拌边向乳液A中加入制得的纳米二氧化硅分散液，在55℃下持续搅拌6小时，真空干燥后得到纳米二氧化硅包覆的芯材；
2)包覆壁材：
将三聚氰胺与甲醛溶液混合，其中，三聚氰胺与甲醛的质量比为2:1，用氢氧化钠溶液调节pH值至8，在70℃下搅拌，直至三聚氰胺完全溶解，继续反应10min，得到壁材溶液；
然后将步骤1)制得的芯材以及木质素磺酸钠加入到壁材溶液中，在45℃下反应2.5小时，得到微胶囊悬浮液，其中，壁材和芯材的质量比为2:1；
3)将微胶囊悬浮液、2-甲基-2、4戊二醇及沸石混合，搅拌20分钟，干燥后得到农药微胶囊缓释剂。
实施例3
本实施例提供的农药微胶囊缓释剂通过以下方法制备得到：
1)制备芯材：
将20g纳米二氧化硅粉末溶于50ml聚乙二醇中，超声分散25min后得到纳米二氧化硅分散液；
然后将3g阿维菌素、1g十二烷基苯磺酸钠、10ml聚乙二醇溶于30ml二甲苯中，搅拌均匀得到稳定的O/W型乳液A，边搅拌边向乳液A中加入制得的纳米二氧化硅分散液，在55℃下持续搅拌6小时，真空干燥后得到纳米二氧化硅包覆的芯材；
2)包覆壁材：
将三聚氰胺与甲醛溶液混合，其中，三聚氰胺与甲醛的质量比为2:1，用氢氧化钠溶液调节pH值至8，在70℃下搅拌，直至三聚氰胺完全溶解，继续反应10min，得到壁材溶液；
然后将步骤1)制得的芯材以及木质素磺酸钠加入到壁材溶液中，在45℃下反应3小时，得到微胶囊悬浮液，其中，壁材和芯材的质量比为2.5:1；
3)将微胶囊悬浮液、2-甲基-2、4戊二醇及沸石混合，搅拌20分钟，干燥后得到农药微胶囊缓释剂。
实施例4
本实施例提供的农药微胶囊缓释剂通过以下方法制备得到：
1)制备芯材：
将20g纳米二氧化硅粉末溶于50ml聚乙二醇中，超声分散25min后得到纳米二氧化硅分散液；
然后将3g阿维菌素、1g十二烷基苯磺酸钠、10ml聚乙二醇溶于30ml二甲苯中，搅拌均匀得到稳定的O/W型乳液A，边搅拌边向乳液A中加入制得的纳米二氧化硅分散液，在55℃下持续搅拌6小时，真空干燥后得到纳米二氧化硅包覆的芯材；
2)包覆壁材：
将三聚氰胺与甲醛溶液混合，其中，三聚氰胺与甲醛的质量比为2:1，用氢氧化钠溶液调节pH值至8，在70℃下搅拌，直至三聚氰胺完全溶解，继续反应10min，得到壁材溶液；
然后将步骤1)制得的芯材以及木质素磺酸钠加入到壁材溶液中，在45℃下反应3小时，得到微胶囊悬浮液，其中，壁材和芯材的质量比为3:1；
3)将微胶囊悬浮液、2-甲基-2、4戊二醇及沸石混合，搅拌25分钟，干燥后得到农药微胶囊缓释剂。
实施例5
本实施例提供的农药微胶囊缓释剂通过以下方法制备得到：
1)制备芯材：
将20g纳米二氧化硅粉末溶于50ml聚乙二醇中，超声分散25min后得到纳米二氧化硅分散液；
然后将3g阿维菌素、1g十二烷基苯磺酸钠、10ml聚乙二醇溶于30ml二甲苯中，搅拌均匀得到稳定的O/W型乳液A，边搅拌边向乳液A中加入制得的纳米二氧化硅分散液，在55℃下持续搅拌6小时，真空干燥后得到纳米二氧化硅包覆的芯材；
2)包覆壁材：
将三聚氰胺与甲醛溶液混合，其中，三聚氰胺与甲醛的质量比为2:1，用氢氧化钠溶液调节pH值至9，在75℃下搅拌，直至三聚氰胺完全溶解，继续反应12min，得到壁材溶液；
然后将步骤1)制得的芯材以及木质素磺酸钠加入到壁材溶液中，在45℃下反应3小时，得到微胶囊悬浮液，其中，壁材和芯材的质量比为2:1；
3)将微胶囊悬浮液、2-甲基-2、4戊二醇及沸石混合，搅拌20分钟，干燥后得到农药微胶囊缓释剂。
实施例6
本实施例提供的农药微胶囊缓释剂通过以下方法制备得到：
1)制备芯材：
将20g纳米二氧化硅粉末溶于50ml聚乙二醇中，超声分散25min后得到纳米二氧化硅分散液；
然后将3g吡虫啉、1g十二烷基苯磺酸钠、10ml聚乙二醇溶于30ml二甲苯中，搅拌均匀得到稳定的O/W型乳液A，边搅拌边向乳液A中加入制得的纳米二氧化硅分散液，在55℃下持续搅拌6小时，真空干燥后得到纳米二氧化硅包覆的芯材；
2)包覆壁材：
将三聚氰胺与甲醛溶液混合，其中，三聚氰胺与甲醛的质量比为2:1，用氢氧化钠溶液调节pH值至8，在70℃下搅拌，直至三聚氰胺完全溶解，继续反应10min，得到壁材溶液；
然后将步骤1)制得的芯材以及木质素磺酸钠加入到壁材溶液中，在45℃下反应2.5小时，得到微胶囊悬浮液，其中，壁材和芯材的质量比为2:1；
3)将微胶囊悬浮液、2-甲基-2、4戊二醇及沸石混合，搅拌20分钟，干燥后得到农药微胶囊缓释剂。
实施例7
本实施例提供的农药微胶囊缓释剂通过以下方法制备得到：
1)制备芯材：
将20g纳米二氧化硅粉末溶于50ml聚乙二醇中，超声分散25min后得到纳米二氧化硅分散液；
然后将3.5g除虫脲、1g十二烷基苯磺酸钠、10ml聚乙二醇溶于30ml二甲苯中，搅拌均匀得到稳定的O/W型乳液A，边搅拌边向乳液A中加入制得的纳米二氧化硅分散液，在55℃下持续搅拌6小时，真空干燥后得到纳米二氧化硅包覆的芯材；
2)包覆壁材：
将三聚氰胺与甲醛溶液混合，其中，三聚氰胺与甲醛的质量比为2:1，用氢氧化钠溶液调节pH值至8，在70℃下搅拌，直至三聚氰胺完全溶解，继续反应10min，得到壁材溶液；
然后将步骤1)制得的芯材以及木质素磺酸钠加入到壁材溶液中，在45℃下反应2.5小时，得到微胶囊悬浮液，其中，壁材和芯材的质量比为2:1；
3)将微胶囊悬浮液、2-甲基-2、4戊二醇及沸石混合，搅拌20分钟，干燥后得到农药微胶囊缓释剂。
实施例8
本实施例提供的农药微胶囊缓释剂通过以下方法制备得到：
1)制备芯材：
将20g纳米二氧化硅粉末溶于50ml聚乙二醇中，超声分散25min后得到纳米二氧化硅分散液；
然后将3.5g毒死婢、1g十二烷基苯磺酸钠、10ml聚乙二醇溶于30ml二甲苯中，搅拌均匀得到稳定的O/W型乳液A，边搅拌边向乳液A中加入制得的纳米二氧化硅分散液，在55℃下持续搅拌6小时，真空干燥后得到纳米二氧化硅包覆的芯材；
2)包覆壁材：
将三聚氰胺与甲醛溶液混合，其中，三聚氰胺与甲醛的质量比为2:1，用氢氧化钠溶液调节pH值至8，在70℃下搅拌，直至三聚氰胺完全溶解，继续反应10min，得到壁材溶液；
然后将步骤1)制得的芯材以及木质素磺酸钠加入到壁材溶液中，在45℃下反应2.5小时，得到微胶囊悬浮液，其中，壁材和芯材的质量比为2:1；
3)将微胶囊悬浮液、2-甲基-2、4戊二醇及沸石混合，搅拌20分钟，干燥后得到农药微胶囊缓释剂。
实施例9
本实施例提供的农药微胶囊缓释剂通过以下方法制备得到：
1)制备芯材：
将20g纳米二氧化硅粉末溶于50ml聚乙二醇中，超声分散25min后得到纳米二氧化硅分散液；
然后将4g拟除虫菊酯、1g十二烷基苯磺酸钠、10ml聚乙二醇溶于30ml二甲苯中，搅拌均匀得到稳定的O/W型乳液A，边搅拌边向乳液A中加入制得的纳米二氧化硅分散液，在55℃下持续搅拌6小时，真空干燥后得到纳米二氧化硅包覆的芯材；
2)包覆壁材：
将三聚氰胺与甲醛溶液混合，其中，三聚氰胺与甲醛的质量比为2:1，用氢氧化钠溶液调节pH值至8，在70℃下搅拌，直至三聚氰胺完全溶解，继续反应10min，得到壁材溶液；
然后将步骤1)制得的芯材以及木质素磺酸钠加入到壁材溶液中，在45℃下反应2.5小时，得到微胶囊悬浮液，其中，壁材和芯材的质量比为2:1；
3)将微胶囊悬浮液、2-甲基-2、4戊二醇及沸石混合，搅拌20分钟，干燥后得到农药微胶囊缓释剂。
实施例10
对实施例2-9制得的微胶囊及最终产品农药微胶囊缓释剂进行性能检测
1、平均粒径测量；
测量实施例2-9制得的微胶囊的平均粒径，测量结果如下表1：
表1
| 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | |
| 平均粒径/μm | 15 | 14 | 14 | 15 | 16 | 18 | 15 | 14 |
2、微胶囊的平均包封率：
包封率＝微胶囊中农药含量/实际投药量*100％；
测量结果如下表2：
表2
3、载药量测量：
测量各农药微胶囊缓释剂的载药量，结果如下表3：
表3
| 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | |
| 载药量,mg/g | 41.2 | 42.5 | 43.8 | 40.2 | 41.4 | 39.7 | 40.3 | 39.2 |
4、缓释速率测量：
分别称取10g各农药微胶囊缓释剂，置于滤袋中，用蒸馏水多次冲洗，然后将滤袋置于布式漏斗中，常温放置，每隔1天用50ml甲醇溶液冲洗，取滤液进行色谱分析，计算滤液中的农药含量，测量结果如下表4所示。
表4
从表4的结果可以看出，本发明的农药微胶囊缓释剂具有明显的缓释性能，可以缓慢地释放包裹在内的农药。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (10)
1.一种农药微胶囊缓释剂，其特征在于，其通过以下方法制备得到：
1)制备芯材：
预先制备纳米二氧化硅分散液，然后将农药、乳化剂、分散剂溶于溶剂中，搅拌均匀得到稳定的O/W型乳液A，边搅拌边向乳液A中加入制得的纳米二氧化硅分散液，持续搅拌3-12小时，真空干燥后得到纳米二氧化硅包覆的芯材；
2)包覆壁材：
先将三聚氰胺与甲醛混合，在加热条件下反应制备得到壁材溶液，然后将步骤1)制得的芯材以及木质素磺酸钠加入到壁材溶液中，在35-80℃下反应2-5小时，得到微胶囊悬浮液；
3)将微胶囊悬浮液、稳定剂及载体混合，搅拌5-30分钟，干燥后得到该农药微胶囊缓释剂。
2.根据权利要求1所述的农药微胶囊缓释剂，其特征在于，所述农药为阿维菌素、吡虫啉、除虫脲、毒死婢、拟除虫菊酯中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的农药微胶囊缓释剂，其特征在于，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、烷基酚与环氧乙烷缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的农药微胶囊缓释剂，其特征在于，所述溶剂为石油醚、二甲苯、乙酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的农药微胶囊缓释剂，其特征在于，所述载体为凹凸棒土、沸石、海泡石或硅藻土。
6.根据权利要求5所述的农药微胶囊缓释剂，其特征在于，所述稳定剂为松香或2-甲基-2、4戊二醇。
7.根据权利要求1所述的农药微胶囊缓释剂，其特征在于，所述纳米二氧化硅分散液的制备方法为：将纳米二氧化硅粉末溶于聚乙二醇中，超声分散20-45min后得到纳米二氧化硅分散液。
8.根据权利要求6所述的农药微胶囊缓释剂，其特征在于，分散剂选用聚乙二醇、聚丙烯酰胺或脂肪酸聚乙二醇酯。
9.根据权利要求1所述的农药微胶囊缓释剂，其特征在于，其中，壁材溶液的制备方法包括以下步骤：将三聚氰胺与甲醛溶液混合，其中，三聚氰胺与甲醛的质量比为2:1，调节pH值至8-9，在65-80℃下搅拌，直至三聚氰胺完全溶解，继续反应5-20min，得到壁材溶液。
10.根据权利要求9所述的农药微胶囊缓释剂，其特征在于，步骤3)中壁材和芯材的质量比为3.5:1～1:1。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114097777A (zh) * | 2021-12-08 | 2022-03-01 | 四川大学 | 一种双层载药缓释微胶囊及其制备方法和应用 |
| CN114673005A (zh) * | 2022-04-22 | 2022-06-28 | 上海水星家用纺织品股份有限公司 | 一种耐洗涤防螨材料的制备方法 |
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- 2021-10-08 CN CN202111171051.7A patent/CN113678826A/zh active Pending
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