CN113651902B - 一种脱蛋白天然胶乳的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种脱蛋白天然胶乳的制备方法，包括以下步骤：S1胶乳处理、S2脱蛋白处理、S3分离，本发明的脱蛋白天然胶乳的的方法，有效的脱除胶乳中的蛋白成分，制备一种蛋白质含量低有不影响物理性能的天然胶乳，氮平均含量0.15％以内，物理性能良好，回弹率达到81.6％，压缩永久变形率4.6％，拉伸强度0.36MPa。

Description

一种脱蛋白天然胶乳的制备方法
技术领域
本发明涉及天然橡胶加工技术领域，特别涉及一种脱蛋白天然胶乳的制备方法。
背景技术
天然橡胶主要是从橡胶树上采集的天然胶乳，经过凝固、干燥等加工工序而制成的弹性固体物。其橡胶烃含量在90％以上，还含有少量的蛋白质、脂肪酸、糖分及灰分等。天然橡胶具有高弹性、高强度、耐磨、耐撕裂、耐酸碱、耐腐蚀、优良的绝缘性、柔韧性等性能，广泛地应用于工农业、国防、交通、运输、机械制造、医药卫生领域和日常生活等方面，为其他物资所不可替代。
调查发现，目前天然橡胶制品中会使人产生过敏反应，轻者出现支气管哮喘、接触性荨麻疹、眼结膜炎和鼻炎等，严重时会引起过敏性休克，乃至死亡；研究表明，乳胶制品的过敏反应主要是存在与天然橡胶胶乳中的可溶性蛋白质引起的，因此需要降低天然乳胶中的蛋白质含量，以便从原材料降低乳胶制品的过敏性风险，目前除蛋白的的方法大部分是通过单一的碱性蛋白酶水解蛋白质，例如专利CN102702393A，利用复合蛋白酶酶解技术生产低蛋白浓缩天然胶乳的方法，或者是多次离心脱除天然橡胶中的蛋白质含量，专利CN100482689C，生产脱蛋白天然橡胶胶乳的方法，此方法不但不能够较多的脱除橡胶中的蛋白质，还导致胶乳制品的抗氧老化性能和力学性能较差。
发明内容
鉴于此，本发明提出一种脱蛋白天然胶乳的制备方法，解决上述问题。
本发明的技术方案是这样实现的：一种脱蛋白天然胶乳的制备方法：包括以下步骤：
S1、胶乳处理：在新鲜胶乳中加入鲜胶乳质量0.1～1％的氨水，再加入处理剂在15～40℃条件下，搅拌12～60min，静置1～5h，得到胶乳溶液Ⅰ，所述处理剂为对氯苯胺、烯丙基磺酸钠和二硫代氨基甲酸盐的混合物；
S2、脱蛋白处理：将胶乳溶液加入稳定剂，添加剂量为胶乳溶液质量的3～5％，再加入碱性蛋白酶，为胶乳质量的0.01～0.1％，搅拌10～50min后，静置8～12h，得到胶乳溶液Ⅱ；
S3、分离：取上述S2的胶乳溶液Ⅱ再加入上述稳定剂，调节pH7-11，搅拌20～50min，使用离心机分离，得到含蛋白的初级凝乳和乳清；使用初级凝乳再次投入离心机中分离，去除上清液，即得到脱蛋白天然胶乳。
进一步的，所述S1中的处理剂二硫代氨基甲酸盐、对氯苯胺和烯丙基磺酸钠的质量体积比g/L为1:1～3:10～15。
进一步的，所述S2中的稳定剂为体积比为1:1～3:1～2的月桂酸铵、十二烷基硫酸钠、油酸钾组成。
进一步的，所述S3中加入的稳定剂为胶乳溶液Ⅱ质量的1～3％。
进一步的，所述S3中搅拌速率为200～600rpm。
进一步的，所述S3中离心机的离心速率为6000～9000r/min，离心时间25～35min。
进一步的，所述S3中再次投入离心机的离心速率为4000～8000r/min，离心时间15～30min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的脱蛋白天然胶乳的的方法，有效的脱除胶乳中的蛋白成分，制备一种蛋白质含量低有不影响物理性能的天然胶乳，本发明在脱蛋白前先进行处理剂处理，能解决橡胶离子因失去蛋白质保护层产生的力学性能等负面影响；使用稳定剂，控制稳定剂的添加量与比例，与碱性蛋白酶协同作用，解决天然胶乳中引起过敏的可溶性蛋白质。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种脱蛋白天然胶乳的制备方法：包括以下步骤：
S1、胶乳处理：在新鲜胶乳中加入鲜胶乳质量0.1％的氨水，再加入处理剂在15℃条件下，搅拌12min，静置1h，得到胶乳溶液Ⅰ，所述处理剂为质量体积比g/L＝1:1:10的二硫代氨基甲酸盐、对氯苯胺和烯丙基磺酸钠；
S2、脱蛋白处理：将胶乳溶液加入稳定剂，稳定剂为体积比为1:1:1的月桂酸铵、十二烷基硫酸钠、油酸钾组成，添加剂量为胶乳溶液质量的3％，再加入碱性蛋白酶，为胶乳质量的0.01％，搅拌10min后，静置8h，得到胶乳溶液Ⅱ；
S3、分离：取上述S2的胶乳溶液Ⅱ再加入胶乳溶液Ⅱ质量的1％的上述稳定剂，调节pH7，速率为200rpm，搅拌20min，使用离心机分离，离心速率为6000r/min，离心时间25min，得到含蛋白的初级凝乳和乳清；使用初级凝乳再次投入离心机中分离，离心速率为4000r/min，离心时间15min，去除上清液，即得到脱蛋白天然胶乳。
实施例2
一种脱蛋白天然胶乳的制备方法：包括以下步骤：
S1、胶乳处理：在新鲜胶乳中加入鲜胶乳质量1％的氨水，再加入处理剂在40℃条件下，搅拌60min，静置5h，得到胶乳溶液Ⅰ，所述处理剂为质量体积比g/L＝1:3:15的二硫代氨基甲酸盐、对氯苯胺和烯丙基磺酸钠；
S2、脱蛋白处理：将胶乳溶液加入稳定剂，稳定剂为体积比为1:3:2的月桂酸铵、十二烷基硫酸钠、油酸钾组成，添加剂量为胶乳溶液质量的5％，再加入碱性蛋白酶，为胶乳质量的0.1％，搅拌50min后，静置12h，得到胶乳溶液Ⅱ；
S3、分离：取上述S2的胶乳溶液Ⅱ再加入胶乳溶液Ⅱ质量的3％的上述稳定剂，调节pH11，速率为600rpm，搅拌50min，使用离心机分离，离心速率为9000r/min，离心时间35min，得到含蛋白的初级凝乳和乳清；使用初级凝乳再次投入离心机中分离，离心速率为8000r/min，离心时间30min，去除上清液，即得到脱蛋白天然胶乳。
实施例3
一种脱蛋白天然胶乳的制备方法：包括以下步骤：
S1、胶乳处理：在新鲜胶乳中加入鲜胶乳质量0.2％的氨水，再加入处理剂在25℃条件下，搅拌30min，静置1～5h，得到胶乳溶液Ⅰ，所述处理剂为质量体积比g/L＝1:2:12的二硫代氨基甲酸盐、对氯苯胺和烯丙基磺酸钠；
S2、脱蛋白处理：将胶乳溶液加入稳定剂，稳定剂为体积比为1:2:1.5的月桂酸铵、十二烷基硫酸钠、油酸钾组成，添加剂量为胶乳溶液质量的4％，再加入碱性蛋白酶，为胶乳质量的0.05％，搅拌30min后，静置10h，得到胶乳溶液Ⅱ；
S3、分离：取上述S2的胶乳溶液Ⅱ再加入胶乳溶液Ⅱ质量的2％的上述稳定剂，调节pH9，速率为400rpm，搅拌40min，使用离心机分离，离心速率为7000r/min，离心时间30min，得到含蛋白的初级凝乳和乳清；使用初级凝乳再次投入离心机中分离，离心速率为6000r/min，离心时间25min，去除上清液，即得到脱蛋白天然胶乳。
实施例4
本实施例与实施例的区别在于，处理剂为质量体积比g/L为1:5:20的二硫代氨基甲酸盐、对氯苯胺和烯丙基磺酸钠，具体为脱蛋白天然胶乳的制备方法，包括以下步骤：
S1、胶乳处理：在新鲜胶乳中加入鲜胶乳质量0.2％的氨水，再加入处理剂在25℃条件下，搅拌30min，静置1～5h，得到胶乳溶液Ⅰ，所述处理剂为质量体积比g/L＝1:5:20的二硫代氨基甲酸盐、对氯苯胺和烯丙基磺酸钠；
S2、脱蛋白处理：将胶乳溶液加入稳定剂，稳定剂为体积比为1:2:1.5的月桂酸铵、十二烷基硫酸钠、油酸钾组成，添加剂量为胶乳溶液质量的4％，再加入碱性蛋白酶，为胶乳质量的0.05％，搅拌30min后，静置10h，得到胶乳溶液Ⅱ；
S3、分离：取上述S2的胶乳溶液Ⅱ再加入胶乳溶液Ⅱ质量的2％的上述稳定剂，调节pH9，速率为400rpm，搅拌40min，使用离心机分离，离心速率为7000r/min，离心时间30min，得到含蛋白的初级凝乳和乳清；使用初级凝乳再次投入离心机中分离，离心速率为6000r/min，离心时间25min，去除上清液，即得到脱蛋白天然胶乳。
实施例5
本实施例和实施例3的区别在于，稳定剂为体积比为1:5:3的月桂酸铵、十二烷基硫酸钠、油酸钾组成；具体为脱蛋白天然胶乳的制备方法，包括以下步骤：
S1、胶乳处理：在新鲜胶乳中加入鲜胶乳质量0.2％的氨水，再加入处理剂在25℃条件下，搅拌30min，静置1～5h，得到胶乳溶液Ⅰ，所述处理剂为质量体积比g/L＝1:2:12的二硫代氨基甲酸盐、对氯苯胺和烯丙基磺酸钠；
S2、脱蛋白处理：将胶乳溶液加入稳定剂，稳定剂为体积比为1:5:3的月桂酸铵、十二烷基硫酸钠、油酸钾组成，添加剂量为胶乳溶液质量的4％，再加入碱性蛋白酶，为胶乳质量的0.05％，搅拌30min后，静置10h，得到胶乳溶液Ⅱ；
S3、分离：取上述S2的胶乳溶液Ⅱ再加入胶乳溶液Ⅱ质量的2％的上述稳定剂，调节pH9，速率为400rpm，搅拌40min，使用离心机分离，离心速率为7000r/min，离心时间30min，得到含蛋白的初级凝乳和乳清；使用初级凝乳再次投入离心机中分离，离心速率为6000r/min，离心时间25min，去除上清液，即得到脱蛋白天然胶乳。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于，在胶乳处理步骤中未加入处理剂，具体为脱蛋白天然胶乳的制备方法，包括以下步骤：
S1、胶乳处理：在新鲜胶乳中加入鲜胶乳质量0.2％的氨水，得到胶乳溶液Ⅰ；
S2、脱蛋白处理：将胶乳溶液加入稳定剂，稳定剂为体积比为1:2:1.5的月桂酸铵、十二烷基硫酸钠、油酸钾组成，添加剂量为胶乳溶液质量的4％，再加入碱性蛋白酶，为胶乳质量的0.05％，搅拌30min后，静置10h，得到胶乳溶液Ⅱ；
S3、分离：取上述S2的胶乳溶液Ⅱ再加入胶乳溶液Ⅱ质量的2％的上述稳定剂，调节pH9，速率为400rpm，搅拌40min，使用离心机分离，离心速率为7000r/min，离心时间30min，得到含蛋白的初级凝乳和乳清；使用初级凝乳再次投入离心机中分离，离心速率为6000r/min，离心时间25min，去除上清液，即得到脱蛋白天然胶乳。
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于，所述S2中，稳定剂的添加量为胶乳溶液质量的8％。
一、数据检测
将实施例1～5和对比例1～2制得的脱蛋白天然胶乳分为7组，每组三个试验，采用凯氏定氮法测定其含氮量，检测结果如下：
氮含量平均值(％)
实施例1 0.15
实施例2 0.12
实施例3 0.11
实施例4 0.13
实施例5 0.15
对比例1 0.39
对比例2 0.25
由上述结果可知，本发明的脱蛋白方法有效的去除蛋白，采用特定的方法，先将胶乳处理，结合碱性蛋白酶水解，合理配置稳定剂，经过两次分离，有效的脱除蛋白含量，实施例1～5与对比例2比较，采用特定比例的月桂酸铵、十二烷基硫酸钠、油酸钾组成，使得胶乳在此稳定剂下结合碱性蛋白酶水解，使脱蛋白效果更好，再将实施例1～3和实施例5比较可知，稳定剂的配比在合理的条件下，能较好的脱除蛋白。
二、性能测试
根据GB/T10625-2001测试实施例1～5和对比例1～2的天然胶乳制品的回弹性，根据GB/T10653-2001测定压缩永久变形，根据GB/T654-2001测试拉伸强度，测试结果如下表所示：
回弹率(％) 压缩永久变形(％) 拉伸强度/MPa
实施例1 79.7 4.9 0.32
实施例2 80.3 4.5 0.33
实施例3 81.6 4.6 0.36
实施例4 79.5 4.8 0.21
实施例5 78.2 5.0 0.25
对比例1 70.9 8.2 0.18
对比例2 75.2 5.3 0.20
由上表可知，实施例1～5和对比例1比较，脱蛋白处理前先加入处理剂进行处理，处理剂经科学配比，能够解决胶乳因为低蛋白而影响的力学性能，处理剂与胶乳之间的相互作用力得到进一步的加强；实施例1～3与实施例4比较，说明处理剂的配比可以在高效脱蛋白的条件下保证力学性能的稳定。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种脱蛋白天然胶乳的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、胶乳处理：在新鲜胶乳中加入新鲜胶乳质量0.1～1％的氨水，再加入处理剂在15～40℃条件下，搅拌12～60min，静置1～5h，得到胶乳溶液Ⅰ，所述处理剂为对氯苯胺、烯丙基磺酸钠和二硫代氨基甲酸盐的混合物，二硫代氨基甲酸盐、对氯苯胺和烯丙基磺酸钠的质量体积比g/L为1:1～3:10～15；
S2、脱蛋白处理：将胶乳溶液加入稳定剂，添加剂量为胶乳溶液质量的3～5％，再加入碱性蛋白酶，为胶乳质量的0.01～0.1％，搅拌10～50min后，静置8～12h，得到胶乳溶液Ⅱ；
S3、分离：取上述S2的胶乳溶液Ⅱ再加入上述稳定剂，调节pH7-11，搅拌20～50min，使用离心机分离，得到含蛋白的初级凝乳和乳清；使用初级凝乳再次投入离心机中分离，去除上清液，即得到脱蛋白天然胶乳；
所述稳定剂由体积比为1:1～3:1～2的月桂酸铵、十二烷基硫酸钠、油酸钾组成。
2.如权利要求1所述的一种脱蛋白天然胶乳的制备方法，其特征在于：所述S3中加入的稳定剂为胶乳溶液Ⅱ质量的1～3％。
3.如权利要求1所述的一种脱蛋白天然胶乳的制备方法，其特征在于：所述S3中搅拌速率为200～600rpm。
4.如权利要求1所述的一种脱蛋白天然胶乳的制备方法，其特征在于：所述S3中离心机的离心速率为6000～9000r/min，离心时间25～35min。
5.如权利要求1所述的一种脱蛋白天然胶乳的制备方法，其特征在于：所述S3中再次投入离心机的离心速率为4000～8000r/min，离心时间15～30min。
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