JP2018203849A - ゴム・コード複合体及び接着性評価方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記硫酸イオン濃度は、0.6質量%以下であることが好ましい。
本発明は、前記ゴム・コード複合体を用いた空気入りタイヤに関する。
本発明のゴム・コード複合体は、硫酸イオン濃度が0.8質量%以下であるコード被覆用ゴム組成物と、銅を含むメッキを施したコードとからなる。
本発明におけるコード被覆用ゴム組成物は、硫酸イオン濃度が0.8質量%以下である。これにより、良好なコードとの接着性が得られる。該硫酸イオン濃度は、0.6質量%以下が好ましい。硫酸イオン濃度は少ないほど望ましく、下限は特に限定されない。
なお、前記コード被覆用ゴム組成物(100質量%)中の硫酸イオン濃度は、後述の実施例の方法により測定できる。
なお、NR(100質量%)中の硫酸イオン濃度は、後述の実施例の方法により測定できる。
工程1−1では、天然ゴムラテックスをケン化処理する。ケン化処理は、天然ゴムラテックスに、アルカリと、必要に応じて界面活性剤を添加して所定温度で一定時間、静置することで実施でき、必要に応じて撹拌などを行っても良い。
工程1−2では、前記工程1−1で得られたケン化天然ゴムラテックスを洗浄する。
工程1−2は、例えば、前記工程1−1で得られたケン化天然ゴムラテックスを凝集(凝固)させて凝集ゴム(凝固ゴム)を作製した後、得られた凝集ゴムを塩基性化合物で処理し、更に洗浄することにより実施できる。具体的には、凝集ゴムの作製後に、水で希釈して水溶性成分を水層に移して、水を除去することで非ゴム成分を除去でき、更に凝集後に塩基性化合物で処理することで凝集時にゴム内に閉じ込められた非ゴム成分を再溶解させることができる。これにより、凝集ゴム中に強く付着したタンパク質、脂肪酸などの非ゴム成分、硫酸イオン等を除去できる。
工程1−3では、工程1−2で得られた洗浄後のゴムに酸性化合物による処理が施される。前記のとおり、当該処理を施すことでゴム全体のpHが2〜7に調整され、前記各種性能に優れた改質天然ゴムを提供できる。
なお、カーボンブラックのN2SAは、JIS K6217、7項のA法によって求められる。
硫黄の含有量は、ゴム成分100質量部に対して、好ましくは2.5質量部以上、より好ましくは2.8質量部以上である。2.5質量部以上にすることで、タイヤコードとの接着層に充分な硫黄が供給され、良好な接着性が得られる傾向がある。また、該含有量は、好ましくは10質量部以下、より好ましくは8質量部以下、更に好ましくは6質量部以下である。10質量部以下にすることで、破断応力や破断時伸びなどのゴム特性が充分に得られる傾向がある。
コード・ゴム複合体を構成する銅を含むメッキを施したコードとしては、銅を含むメッキを施したスチールコードを好適に使用できる。該スチールコードとしては特に限定されないが、例えば、1×n構成の単撚りスチールコード、k+m構成の層撚りスチールコード等が挙げられる。ここで、1×n構成の単撚りスチールコードとは、n本のフィラメントを撚りあわせて得られる1層の撚りスチールコードである。また、k+m構成の層撚りスチールコードとは、撚り方向、撚りピッチの異なる2層構造を持ち、内層にk本のフィラメント、外層にm本のフィラメントを有するスチールコードである。nは1〜27の整数、kは1〜10の整数、mは1〜3の整数である。銅を含むメッキとしては、ゴム組成物に対する接着性の観点から、黄銅(真鍮)でメッキしたものが好適である。
本発明の空気入りタイヤは、例えば、以下の工程により製造できる。
先ず、銅を含むメッキを施したコードを前記コード被覆用ゴム組成物で被覆した後、ベルト等の部材の形状に成形する。次に、成形した部材を他のタイヤ部材と貼りあわせることにより、未加硫タイヤを調製する。その後、未加硫タイヤを加硫することにより、本発明の空気入りタイヤを得ることができる。
本発明の接着性評価方法は、コード被覆用ゴム組成物と銅を含むメッキを施したコードとからなるゴム・コード複合体の接着性を評価する方法で、前記コード被覆用ゴム組成物の硫酸イオン濃度に基づいて評価することを特徴とするものである。
フィールドラテックス:ムヒバラテックス社から入手したフィールドラテックス
エマールE−27C(界面活性剤):花王(株)製のエマールE−27C(ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム、有効成分27質量%)
NaOH:和光純薬工業(株)製のNaOH
Wingstay L(老化防止剤):ELIOKEM社製のWingstay L(ρ−クレゾールとジシクロペンタジエンとの縮合物をブチル化した化合物)
エマルビンW(界面活性剤):LANXESS社製のエマルビンW(芳香族ポリグリコールエーテル)
タモールNN9104(界面活性剤):BASF社製のタモールNN9104(ナフタレンスルホン酸/ホルムアルデヒドのナトリウム塩)
Van gel B(界面活性剤):Vanderbilt社製のVan gel B(マグネシウムアルミニウムシリケートの水和物)
(老化防止剤分散体の調製)
水 462.5gにエマルビンW 12.5g、タモールNN9104 12.5g、Van gel B 12.5g、Wingstay L 500g(合計1000g)をボールミルで16時間混合し、老化防止剤分散体を調製した。
フィールドラテックスの固形分濃度(DRC)を30%(w/v)に調整した後、該ラテックス1000gに、10%エマールE−27C水溶液25gと25%NaOH水溶液60gを加え、室温で24時間ケン化反応を行い、ケン化天然ゴムラテックスを得た。次いで、老化防止剤分散体6gを添加し、2時間撹拌した後、更に水を添加してゴム濃度15%(w/v)となるまで希釈した。次いで、ゆっくり撹拌しながら硫酸(濃度50質量%)を添加してpHを3.6に調整した後、カチオン系高分子凝集剤を添加し、2分間撹拌し、凝集させた。これにより得られた凝集物(凝集ゴム)の直径は0.5〜5mm程度であった。得られた凝集物を取り出し、2質量%の炭酸ナトリウム水溶液1000mlに、常温で4時間浸漬した後、ゴムを取出した。これに、水2000mlを加えて2分間撹拌し、極力水を取り除く作業を7回繰り返した。その後、水500mlを添加し、pH4になるまで2質量%ギ酸を添加し、15分間放置した。更に、水を極力取り除き、再度水を添加して2分間撹拌する作業を3回繰返した後、水しぼりロールで水を絞ってシート状にした後、90℃で4時間乾燥して固形ゴム(高純度天然ゴムA)を得た。
硫酸(濃度50質量%)を添加してpHを3.6に調整する代わりに、硫酸(濃度85質量%)を添加してpHを1.5に調整した以外は、製造例1と同様にして、固形ゴム(高純度天然ゴムB)を得た。
硫酸(濃度50質量%)を添加してpHを3.6に調整する代わりに、硫酸(濃度100質量%)を添加してpHを1.3に調整した以外は、製造例1と同様にして、固形ゴム(高純度天然ゴムa)を得た。
NR1〜3:前記製造例1〜2、比較製造例1
カーボンブラック:キャボットジャパン(株)製のショウブラックN339(N2SA:88m2/g)
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C
オイル:プロセスオイル
90%不溶性硫黄:三新化学工業(株)製のサンフェルEX
加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製のノクセラーDZ
表1に示す配合比に従い、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、90%不溶性硫黄及び加硫促進剤以外の材料を7分間混練りし、混練り物を得た。次に、表2に示す配合比に従い、オープンロールを用いて、混練り物、90%不溶性硫黄及び加硫促進剤を100℃で2分間混練りし、シート状の未加硫ゴム組成物を得た。
次に、得られた未加硫ゴム組成物でスチールコード(黄銅メッキ(Cu:63質量%、Zn:37質量%)、構成:単撚り(1×2)、外径:0.59mm、フィラメントの外径:0.295mm)を被覆し、タイヤ成型機上にて、ベルトに成形し、他のタイヤ部材と貼り合わせて未加硫タイヤを作製した。未加硫タイヤを表2の条件で加硫することにより、試験タイヤ(タイヤサイズ:185/70R14)を製造した。
各固形ゴム及びこれを用いたゴム組成物中の硫酸イオン濃度をESCA(X線光電子分光)により測定した。
各固形ゴム5gを3辺の合計が5mm以下(約1〜2×約1〜2×約1〜2(mm))に切断して100mlビーカーに入れ、常温の蒸留水50mlを加えて2分間で90℃に昇温し、その後90℃に保つように調整しながらマイクロ波(300W)を13分(合計15分)照射した。次いで、浸漬水をアイスバスで冷却して25℃とした後、pHメーターを用いて、浸漬水のpHを測定した。
(アセトン抽出(試験片の作製))
各固形ゴムを1mm角に細断したサンプルを約0.5g用意した。サンプルをアセトン50g中に浸漬して、室温(25℃)で48時間後にゴムを取出し、乾燥させ、各試験片(老化防止剤抽出済み)を得た。
(測定)
得られた試験片の窒素含有量を以下の方法で測定した。
窒素含有量は、微量窒素炭素測定装置「SUMIGRAPH NC95A((株)住化分析センター製)」を用いて、上記で得られたアセトン抽出処理済みの各試験片を分解、ガス化し、そのガスをガスクロマトグラフ「GC−8A((株)島津製作所製)」で分析して窒素含有量を定量した。
各固形ゴムについて、ICP発光分析装置(P−4010、(株)日立製作所製)を使用してリン含有量を求めた。
JIS K6256−1に準拠して、製造後の各試験タイヤから取り出したベルトプライを、引張試験機により50mm/分の引張速度で引っ張り、スチールコードの被覆率を求めた。比較例1を100とし、指数表示した。数値が大きいほど、スチールコードとトッピングゴムとの初期接着性が良好である。
70℃及び相対湿度95%の環境下で、製造後の各試験タイヤを10日間放置して老化させた。そして、JIS K6256−1に準拠して、老化後の各試験タイヤから取り出したベルトプライを、引張試験機により50mm/分の引張速度で引っ張り、スチールコードの被覆率を求めた。比較例1を100とし、指数表示した。数値が大きいほど、スチールコードとトッピングゴムとの高湿熱劣化後接着性が良好である。
Claims (5)
- 硫酸イオン濃度が0.8質量%以下であるコード被覆用ゴム組成物と、銅を含むメッキを施したコードとからなるゴム・コード複合体。
- 前記ゴム組成物がゴム成分として天然ゴムのみを含む請求項1記載のゴム・コード複合体。
- 前記硫酸イオン濃度が0.6質量%以下である請求項1又は2記載のゴム・コード複合体。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のゴム・コード複合体を用いた空気入りタイヤ。
- コード被覆用ゴム組成物と銅を含むメッキを施したコードとからなるゴム・コード複合体の接着性を評価する接着性評価方法であって、
前記コード被覆用ゴム組成物の硫酸イオン濃度に基づいて評価することを特徴とする接着性評価方法。
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