CN102268106B - 一种高纯度天然橡胶的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种高纯度天然橡胶的制备方法，以不加氨的天然鲜胶乳为原料，用十二烷基硫酸钠作鲜胶乳的稳定剂和橡胶粒子表面保护层的置换剂，用碱性蛋白酶或/和蛋白水解酶使橡胶粒子表面保护层的蛋白质分解成氨基酸，经过多次离心除去蛋白质、氨基酸和类脂物等非橡胶组分及杂质，再用水和无水乙醇除去橡胶中残留的水溶性和醇溶性非橡胶组分，经真空干燥获得高纯度天然橡胶。本方法制得的天然橡胶纯度高，氮含量≤0.015%，杂质含量≤0.005%，颜色洁白而呈半透明状，外观清爽无发粘现象，可用于制作科学研究、工业等特殊用途的橡胶制品。

Description

一种高纯度天然橡胶的制备方法

技术领域

本发明属于高纯度天然橡胶的制备技术领域，特别是一种高纯度天然橡胶的制备方法，本方法制得的天然橡胶纯度高，主要用于科学研究和特殊用途的橡胶制品。

背景技术

天然鲜胶乳的成分非常复杂，除橡胶烃外，还含有几十种其它物质。从大类看可分为：蛋白质，约占胶乳重量的1-2%；类脂物，由脂肪、蜡类、甾醇、甾醇脂和磷脂组成，约占胶乳重量的1%；碳水化合物，由蔗糖、葡萄糖、果糖、半乳糖、白坚木皮醇、左旋肌醇和消旋肌醇等组成，约占胶乳重量的1-2%；无机盐，约占胶乳重量的0.3-0.7%；另外，还有少量的其它成分。蛋白质和类脂物共同构成胶乳中橡胶粒子表面的保护层，使天然鲜胶乳处于稳定的乳液状态，在它们没有被破坏前鲜胶乳是一个稳定的体系。在胶乳加入凝固剂后，胶乳中橡胶粒子表面的保护层被破坏，橡胶粒子相互聚集而发生凝固。随着胶乳的凝固，胶乳中相当一部分的非橡胶组分和杂质进入凝块，并跟随凝块的压皱、造粒和干燥，最终成为天然橡胶的一部分。如果要想得到高纯度的天然橡胶，就必须在胶乳凝固前把它们除去。

发明内容

为克服现有天然橡胶存在的欠缺，本发明提供一种高纯度天然橡胶的制备方法，以能够实现高纯度天然橡胶量产，满足科学研究、工业应用对特殊用途的橡胶制品需求。

本发明高纯度天然橡胶的制备方法，包括以下步骤：

a、在鲜胶乳中加入鲜胶乳重量0.5-1.5%的十二烷基硫酸钠，搅拌均匀，使鲜胶乳中橡胶粒子表面保护层的蛋白质被置换出来；然后加入鲜胶乳重量0.04-0.12%的碱性蛋白酶或/和蛋白水解酶，搅拌均匀，在室温下静置24-48小时；所述鲜胶乳是不加氨的天然鲜胶乳；

b、经过步骤a静置处理后的鲜胶乳在离心机上进行离心，收集浓缩胶乳加水稀释，静置，如此反复处理3-4次，除去其中的蛋白质、氨基酸类脂物及杂质；

c、将步骤b最终收集的浓缩胶乳加水稀释至22-26%，加入稀胶乳重量的1-2倍的无水乙醇将其凝固，凝固后的凝块进行压皱、造粒；

d、用清水浸泡步骤c得到的胶粒，以除去残留的十二烷基硫酸钠等各种水溶性非橡胶组分；胶粒沥干水后再用无水乙醇抽提以除去醇溶性非橡胶组分，经过真空干燥，制得高纯度天然橡胶。

步骤a中，十二烷基硫酸钠首先用清洁水配成5-10%的溶液后加入鲜胶乳中，十二烷基硫酸钠的加入量为鲜胶乳重量的0.5-1.5%。

步骤a中，碱性蛋白酶和蛋白水解酶均是先溶于水后制成溶液再加入到鲜胶乳中的。碱性蛋白酶的加入量、蛋白水解酶的加入量或碱性蛋白酶和蛋白水解酶两者的加入量为鲜胶乳重量的0.04-0.12%。

步骤b静置处理后的鲜胶乳在410型离心机上以6000-8000r/min的转速进行离心，收集浓缩胶乳加水稀释至22-26%，静置24-36小时后进行下次离心循环处理。

本发明以不加氨的天然鲜胶乳为原料，采用十二烷基硫酸钠作鲜胶乳的稳定剂和橡胶粒子表面保护层蛋白质的置换剂，同时用碱性蛋白酶或/和蛋白水解酶使橡胶粒子表面保护层的蛋白质分解成氨基酸，经过多次离心除去蛋白质、氨基酸和类脂物等非橡胶组分及杂质，再用水和无水乙醇除去橡胶中残留的水溶性和醇溶性非橡胶组分，在真空干燥箱干燥保证了干燥过程中橡胶分子不被氧化。

本方法制得天然橡胶纯度高，橡胶的氮含量≤0.015%，杂质含量≤0.005%，颜色洁白而呈半透明状，外观清爽无发粘现象。 

本发明方法操作简单，产量大，一次可制取几千克至几百千克的高纯度天然橡胶。

具体实施方式

以下以具体实施例对本发明进一步说明。

实施例1

取1千克的十二烷基硫酸钠加入9千克清洁水中配成10%的十二烷基硫酸钠溶液，溶解并搅拌均匀。

将上述十二烷基硫酸钠溶液加入到干胶含量30%的不加氨的100千克天然鲜胶乳中，搅拌均匀后，再加入50克碱性蛋白酶，搅拌均匀，在室温下静置24-48小时；其中，50克碱性蛋白酶先用约1千克水溶解，制得碱性蛋白酶溶液。

经过以上处理的鲜胶乳在410型离心机上以7000r/min的转速进行离心，收集浓缩胶乳，胶清另行处理；收集到浓缩胶乳再加水稀释至22-26%，静置24小时进行第二次离心，如此重复3-4次。

最后收集的浓缩胶乳加水稀释至22-26%，用1-2倍的无水乙醇将其凝固，然后进行压皱和造粒。

造粒后得到的胶粒用清洁水浸泡24小时，除去残留的十二烷基硫酸钠等各种水溶性非橡胶组分。胶粒沥干水后再用无水乙醇抽提24-48小时，除去醇溶性非橡胶组分。然后将得到的胶粒在60℃的真空干燥箱干燥24-48小时，即得到高纯度天然橡胶。

实施例2

取1千克的十二烷基硫酸钠加入9千克清洁水中配成10%的十二烷基硫酸钠溶液，待溶解并搅拌均匀后使用。

将上述十二烷基硫酸钠溶液加入干胶含量30%的不加氨的100千克天然鲜胶乳中，搅拌均匀后，再加入50克蛋白水解酶，搅拌均匀，在室温下静置24-48小时；其中，50克蛋白水解酶先用约1千克水溶解，制得蛋白水解酶溶液。

经过以上处理的鲜胶乳在410型离心机上以8000r/min的转速进行离心，收集浓缩胶乳，胶清另行处理。收集到浓缩胶乳再加水稀释至22-26%，静置24小时或30小时进行第二次离心，如此重复3-4次，除去其中的蛋白质、类脂物及杂质。

最后收集的浓缩胶乳加水稀释至22-26%，用1-2倍的无水乙醇将其凝固，然后进行压皱和造粒。

造粒后得到的胶粒用清洁水浸泡24小时，除去残留的十二烷基硫酸钠等各种水溶性非橡胶组分。胶粒沥干水后，再用无水乙醇抽提24-48小时，除去醇溶性非橡胶组分。然后将得到的胶粒在60℃的真空干燥箱干燥24-48小时，即得到高纯度天然橡胶。

实施例3

取1千克的十二烷基硫酸钠加入9千克清洁水中配成10%的十二烷基硫酸钠溶液，待溶解并搅拌均匀后待用。取50克碱性蛋白酶先用约1千克水溶解制得碱性蛋白酶溶液。取50克蛋白水解酶先用约1千克水溶解制得蛋白水解酶溶液。

将上述十二烷基硫酸钠溶液加入干胶含量30%的不加氨的100千克天然鲜胶乳中，搅拌均匀后，再加入上述碱性蛋白酶溶液和蛋白水解酶溶液，搅拌均匀，在室温下静置24-48小时。

经过处理的鲜胶乳在410型离心机上以6500r/min的转速进行离心，收集浓缩胶乳，胶清另行处理。将收集到浓缩胶乳再加水稀释至22-26%，静置24小时进行第二次离心，如此重复3-4次。

最后收集的浓缩胶乳加水稀释至22-26%，用1-2倍的无水乙醇将其凝固，然后进行压皱和造粒。

造粒后得到的胶粒用清洁水浸泡36小时，除去残留的十二烷基硫酸钠等各种水溶性非橡胶组分。胶粒沥干水后，再用无水乙醇抽提24-48小时，除去醇溶性非橡胶组分。然后将得到的胶粒在50-60℃的真空干燥箱干燥24-48小时，即得到高纯度天然橡胶。

本发明方法具备如下的显著效果：

操作简单，产量大，一次可制取几千克到几十千克、直至几百千克的高纯度天然橡胶。

纯度高，橡胶的氮含量≤0.015%，杂质含量≤0.005%，颜色洁白而呈半透明状，外观清爽无发粘现象。 

Claims (5)

1.一种高纯度天然橡胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

a、在鲜胶乳中加入鲜胶乳重量0.5-1.5％的十二烷基硫酸钠，搅拌均匀，使鲜胶乳中橡胶粒子表面保护层的蛋白质被置换出来；然后加入鲜胶乳重量0.04-0.12％的碱性蛋白酶或/和蛋白水解酶，搅拌均匀，在室温下静置24-48小时；其中，所述鲜胶乳是不加氨的天然鲜胶乳；

b、经过步骤a静置处理后的鲜胶乳在离心机上进行离心，收集浓缩胶乳加水稀释，静置，如此反复处理3-4次，除去其中的蛋白质、氨基酸类脂物及杂质；

c、将步骤b最终收集的浓缩胶乳加水稀释至22-26％，加入稀胶乳重量的1-2倍的无水乙醇将其凝固，凝固后的凝块进行压皱、造粒；

d、用清水浸泡步骤c得到的胶粒24-36小时，沥干水后再用无水乙醇抽提24-48小时以除去醇溶性非橡胶组分，经过真空干燥，制得高纯度天然橡胶。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a中，十二烷基硫酸钠首先用清洁水配成5-10％的溶液后加入鲜胶乳中，十二烷基硫酸钠的加入量为鲜胶乳重量的0.5-1.5％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a中，所述的碱性蛋白酶和蛋白水解酶均是先溶于水后制成溶液再加入到鲜胶乳中的。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤b静置处理后的鲜胶乳在410型离心机上以6000-8000r/min的转速进行离心，收集浓缩胶乳加水稀释至22-26％，静置24-36小时后进行下次离心循环处理。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤d中，清水浸泡和无水乙醇抽提过的胶粒采用真空干燥箱干燥，干燥温度为50-60℃，干燥时间24-48小时。