CN113637198A - 一种高折射率近红外高透聚酰亚胺薄膜材料及制备方法 - Google Patents

一种高折射率近红外高透聚酰亚胺薄膜材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高折射率近红外高透聚酰亚胺薄膜材料及制备方法，聚酰亚胺复合薄膜材料由含硫芳香族二酐单体，含硫芳香族二胺单体经缩聚反应形成聚酰胺酸复合胶液并在其中添加具有高折射率的硫化锌纳米颗粒，经旋凃成膜，热亚胺化后制得；本发明还公开了该材料的制备方法，制备方法简单，制得的聚酰亚胺复合薄膜具较高的折射率，较高的近红外透过率；本发明的聚酰亚胺复合薄膜材料通过旋凃方法获得，具有良好的光学均匀性，可应用于近红外成像、全息技术等领域，具有广泛的应用前景。

Description

一种高折射率近红外高透聚酰亚胺薄膜材料及制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种高折射率近红外高透聚酰亚胺复合薄膜材料，还涉及该材料的制备方法。
背景技术
聚酰亚胺有机聚合物材料由于其较高的机械强度、抗电阻性、抗化学腐蚀性，优异的热稳定性、一定的抗紫外辐照性能，合成及成型工艺温和，性能改性空间大等优点被广泛的应用于航空航天、电子工业及屏幕显示等领域。
聚酰亚胺薄膜材料具有面密度轻、热稳定性好、强度高、易折叠、易运输等优点在轻量化光学成像系统中的应用越来越广。但聚酰亚胺材料的折射率(n)值相对较低(n～1.5-1.6)，并且由于C-小时键、O-小时键及N-小时等杂原子-氢键振动，(在1-5μm波长区域)表现出较高的红外光损耗。因此，以聚酰亚胺薄膜材料为光学元件的轻量化光学系统目前主要应用于可见光区域的光学成像。其较低的折射率和红外波段较低的透过率限制了其在红外光学领域的应用。
有机光学材料的化学结构对其光学性能有着决定性的影响，在聚合物结构中引入对提高折光率有利的基团是合成和制备新型高折光率光学聚合物的有效方法。硫元素既具有较高的摩尔折射率又具有较低的分子色散，将硫元素引入有机聚合物中可有效提高其折射率。
体相硫化锌晶体材料具有较高的折射率(n620nm＝2.36)，在很广的波段范围内(400～14000nm)都具有较低的光吸收特性，被广泛作为高折射率材料应用于不同的光学领域。将硫化锌纳米微粒引入到聚合物中，是制备透明高折射率纳米复合材料的有效方法。
发明内容
为解决聚酰亚胺折射率较低，近红外透过率较低的技术问题，本发明的目的之一在于提供一种高折射率近红外高透聚酰亚胺复合薄膜材料：本发明的目的之二在于提供高折射率近红外高透聚酰亚胺复合薄膜材料的制备方法，制得聚酰亚胺复合薄膜材料在高折射率硫化锌纳米颗粒添加量(重量百分比)分别为0wt％，0.5wt％，1wt％，3wt％时平均折射率(nAV)分别为1.7215，1.7245，1.7307，1.7366。含硫聚酰亚胺薄膜(不含硫化锌纳米颗粒)在2.6～3μm近红外波长范围内的平均透过率为65％，相比于传统芳香聚酰亚胺透过率(Kapton，厚度22μm)59％提高了6％。
为实现上述发明目的，本发明提供如下方案：
一种高折射率近红外高透聚酰亚胺薄膜材料，所述聚酰亚胺薄膜材料由含硫芳香二胺和含硫芳香二酐单体在摩尔比为1：(0.98～1.01)条件下发生缩聚反应，缩聚反应之前和/或缩聚反应过程中添加表面胺功能化改性的硫化锌纳米颗粒材料，将形成的聚酰胺酸复合胶液经旋凃成膜、热亚胺化制得。
进一步地，所述含硫芳香二酐为4,4'-双(3,4-二羧基苯硫基)二苯硫醚二酐(3SDEA)；所述含硫芳香二胺为4,4'-二氨基二苯硫醚(SDA)；所述硫化锌纳米颗粒经过表面胺功能化处理；优选地，表面胺功能化改性的硫化锌纳米颗粒直径为20nm。
进一步地，以聚酰胺酸复合胶液总重量计，聚酰胺酸复合胶液中表面胺功能化改性的硫化锌纳米颗粒含量为0～3.0wt％；优选地，所述硫化锌纳米颗粒添加量分别为0wt％，0.5wt％，1wt％或3wt％。
进一步地，所述的表面胺功能化改性的硫化锌纳米颗粒材料由如下方法制备：先将硫化锌纳米颗粒置于甲苯中进行超声分散，然后加入3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)；将得到的混合物加热到60～80℃，20～30分钟；然后在冷凝回流条件下加热到100～120℃，24～48小时以完成APTES在硫化锌纳米颗粒表面的水解作用；接下来将纳米颗粒离心分离并用乙醇清洗，最后真空干燥。
本发明中，缩聚反应需要在室温下进行，选择反应温度为25℃，缩聚时间为24～30小时。
本发明中，所述含硫芳香二酐为3SDEA。
本发明中，所述含硫芳香二胺为SDA。
本发明中，所述表面胺功能化的硫化锌纳米颗粒直径为20nm左右，其表面胺功能化改性方法为：先将硫化锌纳米颗粒置于甲苯中进行超声分散，然后加入3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)。将得到的混合物加热到70℃，30分钟。然后在冷凝回流条件下加热到110℃，24小时以完成APTES在硫化锌纳米颗粒表面的水解作用。接下来将纳米颗粒离心分离并用乙醇清洗，最后在45℃真空烘箱中干燥得到。聚酰胺酸复合胶液中表面胺功能化改性的硫化锌纳米颗粒含量为0.5～3.0wt％。
所述聚酰亚胺复合薄膜材料在高折射率硫化锌纳米颗粒添加量(重量百分比，以聚酰胺酸复合胶液总重量计)分别为0wt％，0.5wt％，1wt％，3wt％时平均折射率(nAV)分别为1.7215，1.7245，1.7307，1.7366。当硫化锌纳米颗粒添加量为3wt％时，其在2.6～3μm近红外波长范围内的平均透过率为65％，相比于传统芳香聚酰亚胺透过率(Kapton，厚度22μm)59％提高了6％。
本发明还提供了如上所述的薄膜材料的制备方法，包括如下步骤：在氮气保护下，首先将0.5～3.0wt％(以聚酰胺酸复合胶液总重量计)表面胺功能化改性的硫化锌纳米颗粒分散在极性非质子溶剂中，用搅拌器搅拌，然后超声；随后将含硫芳香二胺单体分散在该含有硫化锌纳米颗粒的悬浮液中搅拌溶解，分批次加入含硫芳香二酐单体，二胺单体与二酐单体摩尔比为1：(0.98～1.01)，聚酰胺酸复合胶液的固含量为20～30wt％，搅拌24～30小时得到聚酰胺酸复合胶液，将聚酰胺酸复合胶液旋凃在基板上成膜、经过预烘，然后经过程序升温(100℃，200℃，300℃和350℃/30min)热亚胺化、去除基材，得到高折射率近红外高透聚酰亚胺薄膜。
进一步地，所述表面胺功能化硫化锌纳米颗粒直径为20nm，并采用3-氨丙基三乙氧基硅烷进行表面胺功能化改性，聚酰胺酸复合胶液中硫化锌纳米颗粒含量为0.5～3.0wt％(以聚酰胺酸复合胶液总重量计)。
进一步地，所述极性非质子溶剂为N-甲基吡咯烷酮溶剂。
进一步地，所述缩聚反应均在氮气保护下进行，反应温度为25℃，反应时间为24～30小时。
特别地，本发明的另一目的是所述聚酰亚胺光学薄膜材料的制备方法，包括如下步骤：在氮气保护下，首先将0.5～3.0wt％(以聚酰胺酸复合胶液总重量计)表面胺功能化改性后的硫化锌纳米颗粒分散在极性非质子溶剂中，用高速搅拌器在1000rpm下旋转10分钟，然后超声30min，以保证纳米颗粒的充分分散。随后将含硫芳香二胺单体(SDA)分散在该含有硫化锌纳米颗粒的溶剂中搅拌溶解，然后分批次加入含硫二酐单体(SDEA)，二胺单体与二酐单体摩尔比为1：(0.98～1.01)，聚酰胺酸复合胶液的固含量为20％～30％，在25℃下搅拌24～30小时得到聚酰胺酸复合胶液。
优选胶液，真空除泡，最后将聚酰胺酸复合胶液旋凃在石英基板上成膜、经过程序热亚胺化、去除基材，得到具有较高折射率和较高近红外透过的聚酰亚胺复合薄膜材料。
本发明中所述极性非质子溶剂为N-甲基吡咯烷酮溶剂。
本发明的有效效果在于：高折射率、近红外高透聚酰亚胺复合薄膜材料，该聚酰亚胺复合薄膜材料在高折射率硫化锌纳米颗粒添加量分别为0wt％，0.5wt％，1wt％，3wt％时平均折射率(nAV)分别为1.7215，1.7245，1.7307，1.7366。当硫化锌纳米颗粒添加量为3wt％时，其在2.6～3μm近红外波长范围内的平均透过率为65％，相比于传统芳香聚酰亚胺透过率(Kapton，厚度22μm)59％提高了6％。可应用于近红外成像、全息成像等领域，具有广泛的应用前景。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图：
图1是实施例2，3，4中以3SDEA-SDA/F@ZnS体系的聚酰亚胺复合薄膜合成过程示意图。
图2是实施例1中3SDEA-SDA聚酰亚胺薄膜材料的近红外透过曲线和传统不含硫芳香聚酰亚胺薄膜材料Kapton透过曲线对比。
具体实施方案
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
下面实施例中，所用测量设备如下：
(1)聚酰亚胺薄膜材料的折射率(Metricon 2010棱镜耦合仪)
(2)聚酰亚胺薄膜材料近红外透过率谱图(Perkin Elmer Lambda 1050紫外可见分光光度计)
下列实施例中，所使用的表面胺功能化改性后的硫化锌纳米颗粒直径为20nm左右，其表面胺功能化改性方法为：先将2g硫化锌纳米颗粒置于20ml甲苯中进行超声分散，然后加入2g 3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)。将得到的混合物加热到70℃，30分钟。然后在冷凝回流条件下加热到110℃，24小时以完成APTES在硫化锌纳米颗粒表面的水解作用。接下来将纳米颗粒离心分离并用乙醇清洗，最后在45℃真空烘箱中干燥得到。
实施例1
将氮气通入50ml装备有搅拌器的三口圆底烧瓶中，首先将0.0050mol 4,4'-二氨基二苯硫醚(SDA)，溶解于15.1g N,N-二甲基乙酰胺中，然后分批次加入0.005mol 4,4'-双(3,4-二羧基苯硫基)二苯硫醚二酐(3SDEA)，反应温度保持25℃，持续搅拌在室温下反应24小时，得到固含量(聚酰亚胺)为20.1wt％的聚酰胺酸复合胶液，将得到的胶液真空除泡；利用旋凃机在石英基板上旋凃一定厚度的聚酰胺酸复合胶液湿膜，经过加热板预烘(80℃，1小时)处理，然后通过程序升温在真空烘箱中100℃烘烤30min，200℃烘烤30min，300℃烘烤30min小时，350℃烘烤30min。热亚胺化过程完成后脱膜得到厚度为22μm左右的均匀薄膜，合成过程示意图如图1所示，制得聚酰亚胺薄膜材料的折射率如表1所示，其近红外透过率谱图如图2所示。
实施例2
将氮气通入50ml装备有搅拌器的三口圆底烧瓶中，首先将0.5wt％(重量百分比，以聚酰胺酸复合胶液总重量计)表面胺功能化改性后的硫化锌纳米颗粒(直径20nm)分散在15.1g N,N-二甲基乙酰胺中用高速搅拌器在1000rpm下旋转10分钟，然后超声30min，以保证纳米颗粒的充分分散。随后加入0.0050mol 4,4'-二氨基二苯硫醚(SDA)，溶解于N,N-二甲基乙酰胺中，然后分批次加入0.0050mol 4,4'-双(3,4-二羧基苯硫基)二苯硫醚二酐(3SDEA)，反应温度保持25℃，持续搅拌在室温下反应24小时，得到固含量(聚酰亚胺)为20.1wt％的聚酰胺酸复合胶液，将得到的胶液真空除泡；利用旋凃机在石英基板上旋凃一定厚度的聚酰胺酸复合胶液湿膜，经过加热板预烘(80℃，1小时)处理，然后通过程序升温在真空烘箱中100℃烘烤30min，200℃烘烤30min，300℃烘烤30min小时，350℃烘烤30min。热亚胺化过程完成后脱膜得到厚度为22μm左右的均匀薄膜，合成过程示意图如图1所示，制得聚酰亚胺复合薄膜材料的折射率如表1所示。
实施例3
将氮气通入50ml装备有搅拌器的三口圆底烧瓶中，首先将1.0wt％(重量百分比，以聚酰胺酸复合胶液总重量计)表面胺功能化改性后的硫化锌纳米颗粒分散在15.1g N,N-二甲基乙酰胺中用高速搅拌器在1000rpm下旋转10分钟，然后超声30min，以保证纳米颗粒的充分分散。随后加入0.0050mol 4,4'-二氨基二苯硫醚(SDA)，溶解于N,N-二甲基乙酰胺中，然后分批次加入0.0050mol4,4'-双(3,4-二羧基苯硫基)二苯硫醚二酐(3SDEA)，反应温度保持25℃，持续搅拌在室温下反应30小时，得到固含量(聚酰亚胺)为20.1wt％的聚酰胺酸复合胶液，将得到的胶液真空除泡；利用旋凃机在石英基板上旋凃一定厚度的聚酰胺酸复合胶液湿膜，经过加热板预烘(80℃，1小时)处理，然后通过程序升温在真空烘箱中100℃烘烤30min，200℃烘烤30min，300℃烘烤30min小时，350℃烘烤30min。热亚胺化过程完成后脱膜得到厚度为22μm左右的均匀薄膜，合成过程示意图如图1所示，制得聚酰亚胺复合薄膜材料的折射率如表1所示。
实施例4
将氮气通入50ml装备有搅拌器的三口圆底烧瓶中，首先将3.0wt％(重量百分比，以聚酰胺酸复合胶液总重量计)表面胺功能化改性后的硫化锌纳米颗粒(直径20nm,AlfaAesar)分散在15.1g N,N-二甲基乙酰胺中用高速搅拌器在1000rpm下旋转10分钟，然后超声30min，以保证纳米颗粒的充分分散。随后加入0.0050mol 4,4'-二氨基二苯硫醚(SDA)，溶解于N,N-二甲基乙酰胺中，然后分批次加入0.0050mol 4,4'-双(3,4-二羧基苯硫基)二苯硫醚二酐(3SDEA)，反应温度保持25℃，持续搅拌在室温下反应30小时，得到固含量(聚酰亚胺)为20.1wt％的聚酰胺酸复合胶液，将得到的胶液真空除泡；利用旋凃机在石英基板上旋凃一定厚度的聚酰胺酸复合胶液湿膜，经过加热板预烘(80℃，1小时)处理，然后通过程序升温在真空烘箱中100℃烘烤30min，200℃烘烤30min，300℃烘烤30min小时，350℃烘烤30min。热亚胺化过程完成后脱膜得到厚度为22μm左右的均匀薄膜，合成过程示意图如图1所示，制得聚酰亚胺复合薄膜材料的折射率如表1所示。
表1、聚酰亚胺复合薄膜棱镜耦合仪折射率测试(测试波长632.8nm)
Figure BDA0003217656500000061
nAV a：平均折射率
结果显示，随着高折射率硫化锌纳米颗粒添加量的增加其折射率逐渐提高，当硫化锌纳米颗粒添加量到3wt％时，其平均折射率可达1.7366。含硫聚酰亚胺薄膜材料相对于传统不含硫芳香族聚酰亚胺材料(例如Kapton聚酰亚胺薄膜)在2.6～3μm波长范围内具有更好的近红外透过率。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (8)

1.一种高折射率近红外高透聚酰亚胺薄膜材料，其特征在于：所述聚酰亚胺薄膜材料由含硫芳香二胺和含硫芳香二酐单体在摩尔比为1：(0.98～1.01)条件下发生缩聚反应，缩聚反应之前和/或缩聚反应过程中添加表面胺功能化改性的硫化锌纳米颗粒材料，将形成的聚酰胺酸复合胶液经旋凃成膜、热亚胺化制得。
2.根据权利要求1所述的薄膜材料，其特征在于：所述含硫芳香二酐为4,4'-双(3,4-二羧基苯硫基)二苯硫醚二酐(3SDEA)；所述含硫芳香二胺为4,4'-二氨基二苯硫醚(SDA)；所述硫化锌纳米颗粒经过表面胺功能化处理；优选地，表面胺功能化改性的硫化锌纳米颗粒直径为20nm。
3.根据权利要求2所述的薄膜材料，其特征在于：以聚酰胺酸复合胶液总重量计，聚酰胺酸复合胶液中表面胺功能化改性的硫化锌纳米颗粒含量为0～3.0wt％；优选地，所述硫化锌纳米颗粒添加量分别为0wt％，0.5wt％，1wt％或3wt％。
4.根据权利要求1所述的薄膜材料，其特征在于：所述的表面胺功能化改性的硫化锌纳米颗粒材料由如下方法制备：先将硫化锌纳米颗粒置于甲苯中进行超声分散，然后加入3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)；将得到的混合物加热到60～80℃，20～30分钟；然后在冷凝回流条件下加热到100～120℃，24～48小时以完成APTES在硫化锌纳米颗粒表面的水解作用；接下来将纳米颗粒离心分离并用乙醇清洗，最后真空干燥。
5.权利要求1-4任一项所述的薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在氮气保护下，首先将0.5～3.0wt％(以聚酰胺酸复合胶液总重量计)表面胺功能化改性的硫化锌纳米颗粒分散在极性非质子溶剂中，用搅拌器搅拌，然后超声；随后将含硫芳香二胺单体分散在该含有硫化锌纳米颗粒的悬浮液中搅拌溶解，分批次加入含硫芳香二酐单体，二胺单体与二酐单体摩尔比为1：(0.98～1.01)，聚酰胺酸复合胶液的固含量为20～30wt％，搅拌24～30小时得到聚酰胺酸复合胶液，将聚酰胺酸复合胶液旋凃在基板上成膜、经过预烘，然后经过程序升温(100℃，200℃，300℃和350℃/30min)热亚胺化、去除基材，得到高折射率近红外高透聚酰亚胺薄膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述表面胺功能化硫化锌纳米颗粒直径为20nm，并采用3-氨丙基三乙氧基硅烷进行表面胺功能化改性，聚酰胺酸复合胶液中硫化锌纳米颗粒含量为0.5～3.0wt％。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述极性非质子溶剂为N-甲基吡咯烷酮溶剂。
8.根据权利要求5所述的的制备方法，其特征在于：所述缩聚反应均在氮气保护下进行，反应温度为25℃，反应时间为24～30小时。
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