CN113635600A - 一种铝箔坩埚及其制作方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝箔坩埚，其制作方法包括以下步骤：S1选材：选取铝箔作为原材料；S2裁剪：将铝箔原材料裁剪成第一四边形；S3等分：将四边形的铝箔的第一对对边等分为至少两份，折叠成面积相对第一四边形缩小至少两分之一的第二四边形；S4折小正方形：在第二四边形的四边分别向临近中心点的方向翻折形成四条第一折痕；S5成型：第二四边形的四边分别沿第一折痕由水平状态向上翻折成垂直状态，形成能够盛放样品的铝箔坩埚本发明的铝箔坩埚用于测量煤中水分含量的重复性好，准确度高。
Description
技术领域
本发明涉及化学分析器皿技术领域，具体涉及一种铝箔坩埚及其制备方法和应用。
背景技术
坩埚是实验室中使用的一种杯状态器皿，用来对液体或固体进行高温加热。在煤工业分析中，需要测定样品的水分、灰分及挥发分的含量。其中水分含量是煤炭计价的辅助指标及煤质分析基准转换时不可缺少的基础指标。水分的测量主要采用减重法，通过加热干燥使一般分析实验煤样失去水分，与周围空气湿度达到平衡。而目前常用坩埚作为灼烧、加热干燥的器皿。现有的坩埚主要有石英坩埚、瓷坩埚、铂坩埚，可用于毫克级以上杂质的测定。但是，这几类坩埚质量都比较重，且在空气中容易吸收水分，会影响低含量如微克级别的杂质测量的准确性，测定过程中无法判定质量变化为杂质本身含量引起的还是空气中水分含量引起的。
因而，在化学分析、尤其是微量样品的杂质含量分析中，对于盛放样品的坩埚，不仅要求能够耐高温烧灼，还要求不易吸收空气中的水分，能够使得测量的重复性好、准确性高。
发明内容
本发明为了克服现有技术中坩埚在空气中容易吸收水分而导致测量煤炭中水分含量不准确的缺陷，提供了一种铝箔坩埚，该铝箔坩埚不易吸收空气中的水分，从而能够排除了空气水分对测量结果的影响，测量结果更加准确，能够适用于更少量样品的测量。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种铝箔坩埚的制作方法，其包括以下步骤：
S1选材：选取铝箔作为原材料；
S2裁剪：将铝箔原材料裁剪成第一四边形；
S3等分：将四边形的铝箔的第一对对边等分为至少两份，标记等分点，并取第二对对边的其中一边缘沿所述等分点进行翻折，折叠成面积相对第一四边形缩小至少两分之一的第二四边形；
S4折小正方形：在第二四边形的四边分别向临近中心点的方向翻折形成四条第一折痕，四条第一折痕在第二四边形的四角处形成大小相同的小正方形；
S5成型：在小正方形内以相邻两条第一折痕的相交点为支点折一条对角线，第二四边形的四边分别沿第一折痕由水平状态向上翻折成垂直状态，并使四角的四个小正方形沿对角线折成重叠的小三角形，将重叠的小三角形折叠在相邻的垂直状态的第二四边形的边的外侧，形成能够盛放样品的铝箔坩埚。
进一步的，步骤S1选材中，选用的铝箔的铝含量99％以上，抗拉伸强度100MPa。
进一步的，步骤S2裁剪中，将铝箔原材料裁剪成第一长方形；步骤S3等分中，将第一长方形的长边作为第一对对边等分为三等份，并以第一长方形的短边作为第二对对边沿第一对对边的等分点进行翻折，折叠成面积为第一长方形的三分之一的第二长方形。
进一步的，第二长方形的四边分别向临近中心点方向翻折10～15mm宽，形成高度为10～15mm的铝箔坩埚。
进一步的，所述第一长方形的宽度为60～90mm，长度为90～135mm。
本发明还提供了一种铝箔坩埚，该铝箔坩埚由上述的铝箔坩埚的制作方法制成。
进一步的，所述铝箔坩埚的长宽高分别为40mm×12mm×12mm。
进一步的，所述铝箔坩埚的重量为60mg。
本发明还提供了所述的铝箔坩埚在煤炭水分含量测量中的应用。
进一步的，所述铝箔坩埚在煤炭水分含量测量中的应用的方法如下：先将铝箔坩埚放在马弗炉中500℃高温预烧10小时；将待测量的煤炭样品50mg置于预烧后的铝箔坩埚中，铺成薄薄一层煤炭层；然后将铺了煤炭层的铝箔坩埚置于105～110℃的鼓风干燥箱中，于空气流中干燥到质量恒定，根据煤炭的质量损失计算出水分的质量分数。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明的坩埚以铝箔为材料折叠成具有凹陷的立体空间，最终底部形成了均匀的平面，而顶部开口宽敞，既方便将待检测的样品平铺又能够耐高温燃烧，更重要的是高温灼烧过程中不会吸收空气中的水分，用于测定样品的挥发性组份含量的准确性高、重复性好。
2、本发明的铝箔坩埚采用铝箔原材料折叠成型后，经过500℃高温预烧10小时，刚好能够在铝箔坩埚的表面上形成一层致密的氧化铝薄膜，相对于纯铝表面，氧化铝薄膜更加不易吸附水分，更能够排除水分在测量中的影响，本发明采用500℃高温预烧10小时，刚好能够保证表面形成不易吸附水分的氧化铝薄膜，同时又能够保证铝箔坩埚不会熔化变化，利于后续盛放待测样品。
附图说明
图1为铝箔原材料裁剪后的形成第一长方形的示意图；
图2为第一长方形三等分后的示意图；
图3为第一长方形三等分后翻折的示意图；
图4为第二长方形翻折了第一折痕和对角线的示意图；
图5为第二长方形沿第一折痕翻折成垂直状态的示意图；
图6为铝箔坩埚成型后的示意图。
图中：10、第一长方形；11、等分点；12、等分线；101、第一区域；102、第二区域；103、第三区域；20、第二长方形；21、第一折痕；22、小正方形；21a、相交点；23、对角线；24、小三角形；100、铝箔坩埚。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。除特殊说明的之外，本实施例中所采用到的材料及设备均可从市场购得。所述实施例的实例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本申请，而不能理解对本申请的限制。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或者位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或者暗示所指的装置或者元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非是另有精确具体地规定。
在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连通”、“连接”应作广义理解，例如，可以使固定连接，也可以是通过中介媒介间相连，可以是两个元件内部的连通或者两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
实施例1
一种铝箔坩埚，其采用铝箔作为原材料经过折叠成形。该铝箔坩埚的制作方法包括以下步骤：
S1选材：选取铝箔作为原材料；
S2裁剪：将铝箔原材料裁剪成第一四边形；
S3等分：将四边形的铝箔的第一对对边等分为至少两份，标记等分点，并取第二对对边的其中一边缘沿所述等分点进行翻折，折叠成面积相对第一四边形缩小至少两分之一的第二四边形；
S4折小正方形：在第二四边形的四边分别向临近中心点的方向翻折形成四条第一折痕，四条第一折痕在第二四边形的四角处形成大小相同的小正方形；
S5成型：在小正方形内以相邻两条第一折痕的相交点为支点折一条对角线，第二四边形的四边分别沿第一折痕由水平状态向上翻折成垂直状态，并使四角的四个小正方形沿对角线折成重叠的小三角形，将重叠的小三角形折叠在相邻的垂直状态的第二四边形的边的外侧，形成能够盛放样品的铝箔坩埚。
作为本发明一种可选的实施方式，步骤S1选材中，选用的铝箔的铝含量99％以上，抗拉伸强度100MPa。选用铝含量99％以上、抗拉伸强度100MPa以上的铝箔为原材料，一方面容易折叠成型又不会造成过重的折痕导致高温灼烧时出现漏液现象；另一方面灼烧的熔点高，在使用灼烧残渣法测量样品的挥发性组份含量时能够采用较高的燃烧温度。
实施例2
以将铝箔原材料裁剪成长方形，并将长方形进行三等分后再折叠成型为例。
请参照图1，选取铝箔原材料后，将其裁剪成一个长宽规格为90mm×60mm的第一长方形10。
请参照图2，紧接着将该第一长方形10的长边三等分，并标记上等分点11，沿该对长边的等分点11折等分线12，从而将该长方形等分为第一区域101、第二区域102、第三区域103。
接着请参照图3，先将第三区域103沿着等分线12翻折至第二区域102上，然后将第一区域101沿着等分线12翻折至第一区域101上面，形成了一个长宽规格为60mm×30mm的第二长方形20，该第二长方形20由三面长宽规格为60mm×30mm的铝箔面重叠而成。
接着请参照图4，在第二长方形20的四边，分别向临近中心点的方向翻折形成四条第一折痕21，每条第一折痕21与该长方形的边缘相距10mm，四条第一折痕21在第二长方形20的四角处形成了大小相同的小正方形22。在小正方形22内以相邻两条第一折痕21的相交点21a为支点折一条对角线23。
请参照图5，将第二长方形20的四边分别沿第一折痕21由水平状态向上翻折成垂直状态，并使四角的四个小正方形22沿对角线23折成重叠的两个小三角形24。
请参照图6，将重叠的小三角形24折叠在相邻的垂直状态的第二四边形的边的外侧，形成能够盛放样品的铝箔坩埚100。最终，铝箔坩埚的长宽高规格为40mm×10mm×10mm。
实施例3
本实施例与实施例2的区别在于：选取铝箔原材料后，将其裁剪成一个长宽规格为108mm×64mm的第一长方形10。三等分翻折后形成的第二长方形20由三面长宽规格为64mm×36mm的铝箔面重叠而成。在第二长方形20的四边，分别向临近中心点的方向翻折形成四条第一折痕21，每条第一折痕21与该长方形的边缘相距12mm。最终，成型的铝箔坩埚100的长宽高规格为40mm×12mm×12mm。
实施例4
本实施例与实施例3的区别在于：成型后的铝箔坩埚100还进行了钝化处理。所述钝化处理为：将铝箔坩埚100放在马弗炉中500℃高温预烧10小时，从而在铝箔坩埚100的表面形成一层致密的氧化铝层，使得铝箔坩埚100不易吸收空气中的水分。
实施例5
将实施例4的铝箔坩埚用作测量煤炭水分含量的器皿，具体的应用方法如下：
将待测量的煤炭样品50mg置于预烧后的铝箔坩埚中，铺成薄薄一层煤炭层；然后将铺了煤炭层的铝箔坩埚置于105～110℃的鼓风干燥箱中，于空气流中干燥到质量恒定，根据煤炭的质量损失计算出水分的质量分数。
性能测试：
(一)
纯铝的熔点为660℃，理论上化学反应速率随温度升高而加快，一般来说温度每升高10℃反应速率可以提高两到四倍，是因为升高温度可以提高活化分子数；另一方面，温度升高，氧气解离为原子氧，大大加强氧气的氧化能力。铝的氧化过程可以概括如下：140℃铝开始快速氧化，从300℃开始生成γ-Al2O3,一直持续到51 5℃左右,氧化通过向氧化物壳层中传输氧来完成，从666.1℃开始，表面开始形成铝熔融物。因此考虑到铝箔的氧化效率及后续盛放样品对坩埚延展性的要求，灼烧温度采用500℃。
表1：不同的灼烧时间铝箔坩埚的质量变化情况如下：
从上面表1中可以看出，1小时至6小时铝箔坩埚的质量基本没有增加或出现负值，主要是由于称量过程中受空气浮力及水蒸气的吸附影响。室温越低，大气压越高，浮力越大，质量测量值越小；灼烧后的铝箔坩埚在冷却过程中容易吸水，导致质量增加。从7小时开始，质量增加较明显，说明此时开始生成氧化铝薄膜，从10小时到12小时，质量增加基本稳定在200μg左右。若灼烧时间过长，铝箔坩埚将会熔化变形，不利于后续盛放煤样，因此灼烧时间采用10小时最佳，既能在表面形成致密氧化铝薄膜层，又能满足后续灼烧样品的延展性要求。
(二)
按照GB/T 212-2008《煤的工业分析方法》进行水分测量实验。选取水分含量小于5％，5％～10％，大于10％各一种煤样，分别采用钝化处理后的铝箔坩埚和玻璃称量瓶作为器皿进行实验并对比结果。铝箔坩埚的称样量约为50mg，玻璃称量瓶的称样量约为1g，测量结果如下表2:
表2
从上面表2中可以看出，两者对比，3种煤样水分测量结果相近，重复性方面铝箔坩埚均优于玻璃称量瓶的测量结果。这表明老化后的铝箔坩埚较好的排除了空气中水分的影响，因而多次测量重复性较好。
最后应说明的是：上述实施方式仅为本发明的优选实施例方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种铝箔坩埚的制作方法，其特征在于包括以下步骤：
S1选材：选取铝箔作为原材料；
S2裁剪：将铝箔原材料裁剪成第一四边形；
S3等分：将四边形的铝箔的第一对对边等分为至少两份，标记等分点，并取第二对对边的其中一边缘沿所述等分点进行翻折，折叠成面积相对第一四边形缩小至少两分之一的第二四边形；
S4折小正方形：在第二四边形的四边分别向临近中心点的方向翻折形成四条第一折痕，四条第一折痕在第二四边形的四角处形成大小相同的小正方形；
S5成型：在小正方形内以相邻两条第一折痕的相交点为支点折一条对角线，第二四边形的四边分别沿第一折痕由水平状态向上翻折成垂直状态，并使四角的四个小正方形沿对角线折成重叠的小三角形，将重叠的小三角形折叠在相邻的垂直状态的第二四边形的边的外侧，形成能够盛放样品的铝箔坩埚。
2.根据权利要求1所述的铝箔坩埚的制作方法，其特征在于：步骤S1选材中，选用的铝箔的铝含量99％以上，抗拉伸强度100MPa。
3.根据权利要求1所述的铝箔坩埚的制作方法，其特征在于：步骤S2裁剪中，将铝箔原材料裁剪成第一长方形；步骤S3等分中，将第一长方形的长边作为第一对对边等分为三等份，并以第一长方形的短边作为第二对对边沿第一对对边的等分点进行翻折，折叠成面积为第一长方形的三分之一的第二长方形。
4.根据权利要求3所述的铝箔坩埚的制作方法，其特征在于：第二长方形的四边分别向临近中心点方向翻折10～15mm宽，形成高度为10～15mm的铝箔坩埚。
5.根据权利要求4所述的铝箔坩埚的制作方法，其特征在于：所述第一长方形的宽度为60～90mm，长度为90～135mm。
6.一种铝箔坩埚，其特征在于：采用权利要求1至5任意一项所述的制作方法制成。
7.根据权利要求6所述的铝箔坩埚，其特征在于：所述铝箔坩埚的长宽高分别为40mm×12mm×12mm。
8.根据权利要求7所述的铝箔坩埚，其特征在于：所述铝箔坩埚的重量为60mg。
9.权利要求6所述的铝箔坩埚在煤炭水分含量测量中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：先将铝箔坩埚放在马弗炉中500℃高温预烧10小时；将待测量的煤炭样品50mg置于预烧后的铝箔坩埚中，铺成薄薄一层煤炭层；然后将铺了煤炭层的铝箔坩埚置于105～110℃的鼓风干燥箱中，于空气流中干燥到质量恒定，根据煤炭的质量损失计算出水分的质量分数。
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