CN86102535B - 金属—氧化铝—硅结构湿度传感器及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明是Si-MOS结构Al2O3湿度传感器,属于指示环境湿度的元器件。它是在低阻Si衬底上通过Al蒸发和阳极氧化及热处理制备一层稳定的多孔α-Al2O3,并而使Al2O3湿度传感器改善或克服了长期漂移问题,并能同时测量绝对湿度和相对湿度。本发明的湿度传感器测湿范围宽、灵敏度高、重复性和稳定性好,可广泛用于工业过程控制、环境湿度检测、各种高纯气体水含量分析、气密封装电子器件残留水份监测及电子器件的可靠性和失效机理研究等。
Description
本发明是金属-氧化物-半导体(MOS)结构Al2O3湿度传感器,属于指示环境湿度的元器件。
气相湿度的测量和控制在现代工业部门与科技工作中有着重要作用。环境湿度对电子器件的可靠性、工业产品质量等常常有决定性影响。因此,湿度传感器已成为工业产品质量控制和检测高可靠电子元器件气密封装中以及高纯气体中的残留水份的重要元器件。
在各种湿度传感器中,极大部份都是用于高湿气相的相对湿度传感器。能测量低湿气相绝对湿度的传感器很少,至于同时能测量绝对和相对湿度的、特别是半导体MOS结构的湿度传感器则没有见到报导。
Si-MOS结构Al2O3,湿度传感器是近年来发展较快的薄膜湿度传感器(例如美国专利US4143177,US4277742)。这种传感器重量轻、体积小、灵敏度高,且可连续检测,因而特别适合湿度的在线检测和自动控制,可在工业过程控制、生物学、药物学、食品工业等部门广泛应用,并可直接封入气密封装的电子元器件中“在位”监测残留水份并考察它对元器件可靠性的影响(见Solid State TechnoLogy,February 1978,p35)。
但是上述已有技术的Al2O3湿度传感器存在的长期漂移一直无法消除,并且,由于工艺上的原因,也没能制得对绝对湿度和相对湿度都敏感的两用湿度传感器。
Si上Al的阳极氧化通常直接采用H2SO4、H3PO4或酒石酸铵溶液(例如美国专利US4143177)。但这种方法工艺不易稳定,多孔Al2O3的结构参数难以控制,且其晶相结构一般为γ-Al2O3和γ-Al2O3·H2O微晶与大量无定型Al2O3的混合相。由于γ-Al2O3表面能态甚高,十分活泼,极易化学吸附水汽且极难脱除,从而形成Al2O3·H2O水化相并逐步相变,最终生成Al(OH),伴随体积增大(约1.5倍),导致Al2O3孔洞孔径变小、孔深变浅,表面积减小,吸附容量减小,这就造成传感器响应值的长期漂移,灵敏度不断下降,传感器的性能不稳定。湿度传感器在测量相对湿度时,通常在大气中使用,其环境含水量大,因而γ-Al2O3的相变也更快。所以这种传感器不能用于测量相对湿度。
为了克服Al2O3湿度传感器已有技术的上述不足,本发明通过改进阳极氧化工艺,使Al2O3中的γ-Al2O3相转变为α相,从而使生成的多孔Al2O3结构更加稳定,改善了这种传感器的长期漂移的问题,并且可以用其同时测量绝对湿度和相对湿度,使传感器可得到更广泛的应用。
本发明制备工艺的特征在于在传统制备半导体Si-MOS器件的阳极氧化工艺中,先使经过氧化、光刻、蒸Al后的硅片在酒石酸铵∶乙二醇为1∶1.7~5的溶液中,于室温下在1mA/cm2电流密度下恒流将Al全部氧化成Al2O3,然后移入重量百分浓度为3%的酒石酸铵溶液中,于30℃和60~90V电压下作至少20-50小时的恒压阳极氧化,以形成厚度均匀的多孔Al2O3膜(平均孔径700~1200、孔密度1~2×109/cm2),经清洗后再进行热处理,使γ-Al2O3和γ-Al2O3·H2O转变为α-Al2O3。热处理在N2或Ar气流中进行,温度为900~1100℃(1~2小时)。
图1是本发明的湿度传感器结构示意图。图中〔1〕是低阻Si衬底,〔2〕是SiO2层,〔3〕是Al2O3与Si衬底接触处的薄层SiO2,〔4〕是多孔α-Al2O3〔5〕是上电极Au层(包括先蒸发的Cr薄层)。下电极(直接以衬底〔1〕或衬底〔1〕上蒸Au层〔6〕)一般用导电Ag浆安装在金属管壳底座上,而上电极则用热压Au或Al丝与管壳的另一脚相连。
本发明的Si-MOS结构Al2O3湿度传感器的制作工艺流程如下:
1.衬底低阻Si片抛光、清洗,Si片电阻率低于10-3Ω-cm。
3.光刻窗口,腐蚀窗口内SiO2,直到露出Si衬底。
4.再次热氧化窗口,在窗口底形成200-500的薄SiO2层。
5.蒸发Al,Al层厚1500-2200。
6.反刻Al,并腐蚀去窗口以外的全部Al(见图1)。
8.Al的阳极氧化:先在酒石酸铵∶乙二醇为1∶1.7~5的溶液中,于室温下,以1mA/cm2的电流密度将Al全部恒流阳极氧化成致密Al2O3,然后移入重量百分浓度为3%的酒石酸铵溶液(pH=7)在30℃温度下,用60-90V电压进行长时间(20-50小时)恒压阳极氧化以形成多孔Al2O3层,平均孔径700-1200,孔密度1-2.0×109/cm3。
9.将阳极氧化好的Si片清洗并在沸水中煮沸1小时,然后在N2流中热处理1-2小时,热处理温度900-1100℃,形成α-Al2O3;最佳热处理温度为1000℃。
11.划片、初测芯片后,将芯片装入管壳,一般用导电Ag浆或Au-Sn合金将管芯安装在管壳底座上,再热压引线。
多孔Al2O3层是传感器的感湿部份所在,其厚度与平面面积是影响传感器灵敏度的重要因素。厚度越小,平面面积越大,其灵敏度越高,但厚度过小、面积过大都会增加工艺难度,因此一般取Al2O3厚度为1500~2000,平面面积为0.8~2mm2。
下面结合图1说明一个实施例:低阻Si衬底〔1〕是P型Si片,晶向〔111〕,电阻率1×10-3Ω-cm,厚度250μm。多孔α-Al2O3层〔4〕平面面积1×1mm2厚度2000。Al2O3平均孔径1000,孔密度1.4×109/cm2。SiO2层〔2〕厚度2000,Al2O3与衬底接触处的SiO2层〔3〕厚度200-500;蒸发的Cr、Au上电极〔5〕厚分别为200A和300A,下电极接触Au层厚500,该实施例的检测范围对绝对湿度为露点-80℃~+10℃,对相对湿度则可测全量程(0-100%);其测湿精度对低湿绝对湿度为≤±3℃露点,对高湿相对湿度为≤±3%。
本发明的Si-MOS结构Al2O3湿度传感器由于改进了阳极氧化工艺并在阳极氧化后进行热处理,使Al2O3层转变为α-Al2O3,从而大大改善了Al2O3湿度传感器的长期漂移,并能同时检测绝对湿度和相对湿度。本发明的湿度传感器测量范围宽,灵敏度高,响应速度快,重复性、长期稳定性和化学稳定性好,可广泛用于工业过程控制,环境湿度监控,高纯气体水含量检测,气密封装电子器件的残留水份监测及器件可靠性和失效机理的研究等等。
Claims (4)
3、按权利要求2所述的湿度传感器的制备方法,其特征在于,最佳的热处理温度是1000℃。
4、按权利要求2或3所述的湿度传感器的制备方法,其特征在于热处理除了在N2流下进行以外也可以在Ar流下进行。
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