CN113624636B - 橡胶共混物中填料偏相分布的评价方法、设备和计算机可读载体介质 - Google Patents

橡胶共混物中填料偏相分布的评价方法、设备和计算机可读载体介质 Download PDF

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Abstract

本发明涉及轮胎、橡胶制品等行业的应用领域，尤其涉及一种橡胶共混物中填料偏相分布的评价方法、设备和计算机可读载体介质。本发明通过将未硫化的橡胶共混物放入非极性溶剂中浸泡，得其结合橡胶；再将结合胶放入热重分析仪中进行热重分析，将所得的热重曲线求导得DTG曲线，由DTG曲线计算各胶种的面积，根据面积计算填料在橡胶相的质量分数，并反推计算出结合胶中各橡胶组分的份数，与原配方相比较，即可得填料的偏相分布。该方法可定量计算，分析准确，操作简单，重现性强。

Description

橡胶共混物中填料偏相分布的评价方法、设备和计算机可读 载体介质
技术领域
本发明涉及轮胎、橡胶制品等行业的应用领域，尤其涉及一种橡胶共混物中填料偏相分布的评价方法、设备和计算机可读载体介质。
背景技术
在橡胶加工领域中，由于并用橡胶存在极性、粘度差异、填料与并用胶各组分间相互作用的差别、混炼工艺的不同，会使填料在不同橡胶相中选择性分布，这种填料的偏相分布会影响并用胶的各项性能，对并用胶的力学强度、耐磨性、动态生热等产生显著影响，因此研究并用橡胶体系中填料分布对控制橡胶制品的性能使用上有着具有重要意义。
目前国内外测定并用橡胶中填料偏相分布的方法有差示扫描量热法、动态力学分析法、电子显微镜测定法等。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明出一个目的是提供一种橡胶共混物中填料偏相分布的评价方法，该方法可定量计算，分析准确，操作简单，重现性强。
为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种橡胶共混物中填料偏相分布的评价方法，其方法包括如下步骤：
1)将未硫化的橡胶共混物放入非极性溶剂浸泡60-90小时，取出并烘干表面溶剂至恒重，得到该共混物的结合橡胶，共混物包括橡胶①和橡胶②；
2)将结合橡胶送入热重分析仪进行热重分析，得热重曲线TG曲线；
3)对TG曲线进行一阶求导，得到DTG曲线；
4)对DTG曲线进行处理，
在DTG曲线的橡胶①峰的后沿找到斜率最大的切线C，在DTG的橡胶②峰的前沿找到斜率最大的切线D，两直线交于A点，找到TG曲线上的对应温度点O，O点为两个胶种失重过程的分界点；从B点到O点的失重等于橡胶①峰的面积，记为面积areaX；从O点到E点的失重等于橡胶②峰的面积，记为面积areaY；
5)填料在橡胶相中的质量分数按下述公式计算：
Figure BDA0003155223890000011
Figure BDA0003155223890000012
6)将此结合胶中橡胶总份数记为100份，则橡胶各组分按下述计算：
橡胶①组分R′1＝100×w1
橡胶②组分R′2＝100×w2
7)橡胶共混物中橡胶组分分别为R1、R2，则比较R1/R2与R′1/R′2之间的大小，则可分析填料的偏相分布：
若R1/R2＞R′1/R′2，则说明填料偏相分布于橡胶②中；
若R1/R2＝R′1/R′2，则说明填料在两橡胶组分中均相分布；
若R1/R2＜R′1/R′2，则说明填料偏相分布于橡胶①中。
作为优选，非极性溶剂选择为环己烷或者甲苯。
作为优选，填料包括炭黑、白炭黑、高岭土和陶土中的一种或多种混合。
作为优选，橡胶共混物为天然橡胶与丁苯橡胶、丁二烯橡胶中的任意两种或多种混合。
作为优选，热重分析仪的具体操作如下：
第一阶段：通氮气，30℃下保持20min；
第二阶段：保持通氮气，从30℃升温至300℃，温升速率20K/min；
第三阶段：保持通氮气，恒温300℃，持续10min；
第四阶段：保持通氮气，从300℃升温至650℃，温升速率20K/min；
第五阶段：保持通氮气，从650℃升温至300℃，降温速率20K/min；
第六阶段：通氧气，从300℃升温至650℃，温升速率20K/min；
第七阶段：保持通氧气，恒温650℃，持续15min。
进一步，本发明还提供了一种智能设备，包括处理器、存储器及存储在所述存储器上并可在所述处理器上运行的计算机程序，所述计算机程序被所述处理器执行时实现以下的步骤：
1)对热重曲线TG曲线进行一阶求导，得到DTG曲线；
2)对DTG曲线进行处理，
在DTG曲线的橡胶①峰的后沿找到斜率最大的切线C，在DTG的橡胶②峰的前沿找到斜率最大的切线D，两直线交于A点，找到TG曲线上的对应温度点O，O点为两个胶种失重过程的分界点；从B点到O点的失重等于橡胶①峰的面积，记为面积areaX；从O点到E点的失重等于橡胶②峰的面积，记为面积areaY；
3)填料在橡胶相中的质量分数按下述公式计算：
Figure BDA0003155223890000021
Figure BDA0003155223890000022
4)将此结合胶中橡胶总份数记为100份，则橡胶各组分按下述计算：
橡胶①组分R′1＝100×w1
橡胶②组分R′2＝100×w2
5)橡胶共混物中橡胶组分分别为R1、R2，则比较R1/R2与R′1/R′2之间的大小，则可分析填料的偏相分布：
若R1/R2＞R′1/R′2，则说明填料偏相分布于橡胶②中；
若R1/R2＝R′1/R′2，则说明填料在两橡胶组分中均相分布；
若R1/R2＜R′1/R′2，则说明填料偏相分布于橡胶①中。
进一步，本发明还提供了一种存储程序指令的非暂时性计算机可读载体介质，所述计算机可读存储介质上存储计算机程序，所述计算机程序被处理器执行时实现以下的步骤：
1)对热重曲线TG曲线进行一阶求导，得到DTG曲线；
2)对DTG曲线进行处理，
在DTG曲线的橡胶①峰的后沿找到斜率最大的切线C，在DTG的橡胶②峰的前沿找到斜率最大的切线D，两直线交于A点，找到TG曲线上的对应温度点O，O点为两个胶种失重过程的分界点；从B点到O点的失重等于橡胶①峰的面积，记为面积areaX；从O点到E点的失重等于橡胶②峰的面积，记为面积areaY；
3)填料在橡胶相中的质量分数按下述公式计算：
Figure BDA0003155223890000031
Figure BDA0003155223890000032
4)将此结合胶中橡胶总份数记为100份，则橡胶各组分按下述计算：
橡胶①组分R′1＝100×w1
橡胶②组分R′2＝100×w2
5)橡胶共混物中橡胶组分分别为R1、R2，则比较R1/R2与R′1/R′2之间的大小，则可分析填料的偏相分布：
若R1/R2＞R′1/R′2，则说明填料偏相分布于橡胶②中；
若R1/R2＝R′1/R′2，则说明填料在两橡胶组分中均相分布；
若R1/R2＜R′1/R′2，则说明填料偏相分布于橡胶①中。
本发明的热重法，通过对橡胶共混物的结合胶进行热重分析，将所得的TG曲线求导得DTG曲线，并通过计算得各胶种的面积，从而定量计算出填料在橡胶相的质量分数，由此反推出该结合胶的胶种组分份数，以此与配方组分份数相比较，从而的到填料在橡胶共混物的偏相分布，该方法可定量计算，分析准确，操作简单，重现性强。
附图说明
图1为DTG曲线中计算各胶种的面积。
具体实施方式
设计实施例配方，具体如下表1(份数phr)：
表1实施例配方表
配方 T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7
天然胶 100 80 70 50 30 20
溶聚丁苯胶 20 30 50 70 80 100
Silica 50 50 50 50 50 50 50
Si-69 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
其他 14.3 14.3 14.3 14.3 14.3 14.3 14.3
总份数 169.3 169.3 169.3 169.3 169.3 169.3 169.3
配方中所用原材料明细：
天然胶，SVR3L，越南产品；
溶聚丁苯橡胶，S-SBR2466，台橡公司产品；
白炭黑，1165MP，索尔维化工产品；
硅烷偶联剂Si69，宏柏化学产品；
其余原材料均为市售工业级产品。
将上述配方放入密炼机混炼，使用相同工艺混炼，具体如下。
转子转速：50rpm；初始温度：60℃；填充系数：0.7。
0秒时加入所有橡胶；30秒时加入总量1/2的白炭黑和所有细料、硅烷偶联剂；60秒时加入剩余白炭黑。
密炼机温度上升到120℃，上顶栓升降，扫除。
密炼机温度上升到145℃，通过调节转子转速，使温度保持在145℃恒定60秒。
排胶。
混炼胶放置2小时后开炼机上加入硫化剂，薄通6次后出片。
分别取少量出片后的薄通样，放入环己烷中浸泡72h，取出并烘干表面溶剂至恒重，制得各配方的结合胶。
将结合胶送入热重分析仪进行热重分析，操作如下。
(一)第一阶段：以50ml/min的速率通氮气，30℃下保持20min
(二)第二阶段：保持恒定速率通氮气，从30℃升温至300℃，温升速率20K/min
(三)第三阶段：保持恒定速率通氮气，恒温300℃，持续10min
(四)第四阶段：保持恒定速率通氮气，从300℃升温至650℃，温升速率20K/min
(五)第五阶段：保持恒定速率通氮气，从650℃升温至300℃，降温速率20K/min
(六)第六阶段：以50ml/min的速率通氧气，从300℃升温至650℃，温升速率20K/min
(七)第七阶段：保持恒定速率通氧气，恒温650℃，持续15min
(八)试验结束
根据热重法，计算得实施例配方各面积，如表2所示：
配方 T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7
天然胶 峰面积 0.54 0.37 0.33 0.22 0.10 0.08 /
峰值温度/℃ 389.6 390.7 389.7 391.0 392.0 390.8 /
溶聚丁苯胶 峰面积 / 0.16 0.24 0.36 0.48 0.51 0.56
峰值温度/℃ / 448.5 454.9 460.3 463.3 464.8 466.5
由表2可以看出，NR峰的峰值温度基本稳定在391℃附近，不随使用比例增加而变动，溶聚丁苯胶2466的峰值温度随使用量增加，峰值温度有所上升，但移动幅度不大。
由峰面积按照本方法计算填料在各橡胶相的质量分数，并反向计算结合胶中各橡胶组分份数如表3所示：
配方 T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7
w1/％ 100.0 69.8 57.9 37.9 17.2 13.6 0.0
w2/％ 0.0 30.2 42.1 62.1 82.8 86.4 100.0
R′1/份 100.0 69.8 57.9 37.9 17.2 13.6 0.0
R′2/份 0.0 30.2 42.1 62.1 82.8 86.4 100.0
与配方中组分相比较，结果如表4所示：
配方 T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7
R1/R2 / 4.0 2.3 1.0 0.4 0.25 /
R′1/R′2 / 2.3 1.4 0.61 0.2 0.16 /
从表4数据，本实施例的NR与溶聚丁苯胶2466并用，R1/R2一直大于R′1/R′2，说明白炭黑偏相分布于溶聚丁苯胶2466，且不随橡胶并用比的变化而发生变化。
以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的。本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施列，而是要符合与本文所公开的原理和新颖点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种橡胶共混物中填料偏相分布的评价方法，其方法包括如下步骤：
1）将未硫化的橡胶共混物放入非极性溶剂浸泡60-90小时，取出并烘干表面溶剂至恒重，得到该共混物的结合橡胶，共混物包括橡胶①和橡胶②；
2）将结合橡胶送入热重分析仪进行热重分析，得热重曲线TG曲线；
3）对TG曲线进行一阶求导，得到DTG曲线；
4）对DTG曲线进行处理，
在DTG曲线的橡胶①峰的后沿找到斜率最大的切线C，在DTG的橡胶②峰的前沿找到斜率最大的切线D，两直线交于A点，找到TG曲线上的对应温度点O，O点为两个胶种失重过程的分界点；从B点到O点的失重等于橡胶①峰的面积，记为面积areaX；从O点到E点的失重等于橡胶②峰的面积，记为面积areaY；
5）填料在橡胶相中的质量分数按下述公式计算：
Figure QLYQS_1
Figure QLYQS_2
6）将此结合胶中橡胶总份数记为100份，则橡胶各组分按下述计算：
橡胶①组分
Figure QLYQS_3
橡胶②组分
Figure QLYQS_4
7）橡胶共混物中橡胶组分分别为R1、R2，则比较R1/R2与
Figure QLYQS_5
/
Figure QLYQS_6
之间的大小，则可分析填料的偏相分布：
若R1/R2＞R
Figure QLYQS_7
1/R
Figure QLYQS_8
2，则说明填料偏相分布于橡胶②中；
若R1/R2＝R
Figure QLYQS_9
1/R
Figure QLYQS_10
2，则说明填料在两橡胶组分中均相分布；
若R1/R2＜R
Figure QLYQS_11
1/R
Figure QLYQS_12
2，则说明填料偏相分布于橡胶①中。
2.根据权利要求1所述的一种橡胶共混物中填料偏相分布的评价方法，其特征在于，非极性溶剂选择为环己烷或者甲苯。
3.根据权利要求1所述的一种橡胶共混物中填料偏相分布的评价方法，其特征在于，填料包括炭黑、白炭黑、高岭土和陶土中的一种或多种混合。
4.根据权利要求1所述的一种橡胶共混物中填料偏相分布的评价方法，其特征在于，橡胶共混物为天然橡胶与丁苯橡胶、丁二烯橡胶中的任意两种混合。
5.根据权利要求1所述的一种橡胶共混物中填料偏相分布的评价方法，其特征在于，热重分析仪的具体操作如下：
第一阶段：通氮气，30℃下保持20min；
第二阶段：保持通氮气，从30℃升温至300℃，温升速率20K/min；
第三阶段：保持通氮气，恒温300℃，持续10min；
第四阶段：保持通氮气，从300℃升温至650℃，温升速率20K/min；
第五阶段：保持通氮气，从650℃升温至300℃，降温速率20K/min；
第六阶段：通氧气，从300℃升温至650℃，温升速率20K/min；
第七阶段：保持通氧气，恒温650℃，持续15min。
6.一种智能设备，包括处理器、存储器及存储在所述存储器上并可在所述处理器上运行的计算机程序，其特征在于，所述计算机程序被所述处理器执行时实现以下的步骤：
1）对热重曲线TG曲线进行一阶求导，得到DTG曲线；
2）对DTG曲线进行处理，
在DTG曲线的橡胶①峰的后沿找到斜率最大的切线C，在DTG的橡胶②峰的前沿找到斜率最大的切线D，两直线交于A点，找到TG曲线上的对应温度点O，O点为两个胶种失重过程的分界点；从B点到O点的失重等于橡胶①峰的面积，记为面积areaX；从O点到E点的失重等于橡胶②峰的面积，记为面积areaY；
3）填料在橡胶相中的质量分数按下述公式计算：
Figure QLYQS_13
Figure QLYQS_14
4）将此结合胶中橡胶总份数记为100份，则橡胶各组分按下述计算：
橡胶①组分
Figure QLYQS_15
橡胶②组分
Figure QLYQS_16
5）橡胶共混物中橡胶组分分别为R1、R2，则比较R1/R2与
Figure QLYQS_17
/
Figure QLYQS_18
之间的大小，则可分析填料的偏相分布：
若R1/R2＞R
Figure QLYQS_19
1/R
Figure QLYQS_20
2，则说明填料偏相分布于橡胶②中；
若R1/R2＝R
Figure QLYQS_21
1/R
Figure QLYQS_22
2，则说明填料在两橡胶组分中均相分布；
若R1/R2＜R
Figure QLYQS_23
1/R
Figure QLYQS_24
2，则说明填料偏相分布于橡胶①中。
7.一种存储程序指令的非暂时性计算机可读载体介质，其特征在于，所述计算机可读存储介质上存储计算机程序，所述计算机程序被处理器执行时实现以下的步骤：
1）对热重曲线TG曲线进行一阶求导，得到DTG曲线；
2）对DTG曲线进行处理，
在DTG曲线的橡胶①峰的后沿找到斜率最大的切线C，在DTG的橡胶②峰的前沿找到斜率最大的切线D，两直线交于A点，找到TG曲线上的对应温度点O，O点为两个胶种失重过程的分界点；从B点到O点的失重等于橡胶①峰的面积，记为面积areaX；从O点到E点的失重等于橡胶②峰的面积，记为面积areaY；
3）填料在橡胶相中的质量分数按下述公式计算：
Figure QLYQS_25
Figure QLYQS_26
4）将此结合胶中橡胶总份数记为100份，则橡胶各组分按下述计算：
橡胶①组分
Figure QLYQS_27
橡胶②组分
Figure QLYQS_28
5）橡胶共混物中橡胶组分分别为R1、R2，则比较R1/R2与
Figure QLYQS_29
/
Figure QLYQS_30
之间的大小，则可分析填料的偏相分布：
若R1/R2＞R
Figure QLYQS_31
1/R
Figure QLYQS_32
2，则说明填料偏相分布于橡胶②中；
若R1/R2＝R
Figure QLYQS_33
1/R
Figure QLYQS_34
2，则说明填料在两橡胶组分中均相分布；
若R1/R2＜R
Figure QLYQS_35
1/R
Figure QLYQS_36
2，则说明填料偏相分布于橡胶①中。
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CN108333211A (zh) * 2018-02-08 2018-07-27 中策橡胶集团有限公司 一种评价橡胶与填充材料交联网络的方法

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