CN113621443B - 一种用于半导体芯片固体蜡清洗的组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明属于表面活性剂技术领域，具体涉及一种用于半导体芯片固体蜡清洗的组合物，包括阴离子松香基磷酸酯钠盐聚醚表面活性剂，高效渗透剂，乳化剂，螯合剂，有机助剂和高纯水。本发明通过阴离子松香基磷酸酯钠盐聚醚表面活性剂与高效渗透剂和乳化剂混配，可以使固体蜡溶胀、破裂脱离芯片表面，并快速乳化溶解，解决了市面上溶剂型产品存在的环保和安全问题，且易清洗无残留。

Description

一种用于半导体芯片固体蜡清洗的组合物
技术领域
本发明属于表面活性剂技术领域，具体涉及一种用于半导体领域的化学品制剂，用于半导体芯片固体蜡的清洗。
背景技术
半导体芯片封装测试前，需要用固体蜡涂覆功能区一面，在压力加持下固定在研磨盘上，对芯片裸露面进行研磨抛光操作。研磨抛光后，经固体蜡清洗剂清洗，复原芯片的本证功能面。目前行业内所使用的固体蜡主要成分为长链脂肪酸、松香以及变性松香衍生物。
市面上固体蜡清洗剂大多采用含芳香族衍生物的溶剂油，因芳香族衍生物与松香衍生物具有更为相似的结构，除碳氢溶解对石蜡的溶解作用外，可以增强对松香衍生物的清洗功效，但需要后续化学品的清洗，才能达到彻底清洗污垢的目的，同时存在着清洗工艺复杂，效率低，并且溶剂油类化合物有刺激性气味，对人体有害，易燃易爆，存在安全隐患且废液难以处理，增加使用成本等问题。专利CN 109679790 A公开了一种半导体芯片粘结蜡清洗剂，采用C8碳氢溶剂或C9碳氢溶剂5-10％，C10碳氢溶剂、C11碳氢溶剂或C12碳氢溶剂50-70％，C13碳氢溶剂或C14碳氢溶剂5-10％，二丙二醇二甲醚20-30％，各组分相互配合，溶解固体蜡。采用上述溶剂型固体蜡清洗剂存在着清洗工艺复杂，效率低，并且溶剂油类化合物有刺激性气味，对人体有害，易燃易爆，存在安全隐患且废液难以处理，增加使用成本等问题。本发明采用的是水基型固体蜡清洗剂，通过阴离子松香基磷酸酯钠盐聚醚表面活性剂与高效渗透剂和乳化剂混配，可以使固体蜡溶胀、破裂脱离芯片表面，并快速乳化溶解，解决了市面上溶剂型产品存在的环保和安全问题，且易清洗无残留。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供了一种用于半导体芯片固体蜡清洗的组合物，通过阴离子松香基磷酸酯钠盐聚醚表面活性剂与高效渗透剂和乳化剂混配，可以使固体蜡溶胀、破裂脱离芯片表面，并快速乳化溶解，解决了市面上溶剂型产品存在的环保和安全问题，且易清洗无残留。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案来实现。
一种用于半导体芯片固体蜡清洗的组合物，按质量百分数之和为100％计，所述组合物中各组分及其含量为：9-12％的阴离子松香基磷酸酯钠盐聚醚表面活性剂，0.5-2％的高效渗透剂，0.1-5％的乳化剂，0.1-1％的螯合剂，1-5％的有机助剂，余量为高纯水。
所述的阴离子松香基磷酸酯钠盐聚醚表面活性剂选自结构为：
Figure BDA0003256332520000021
表面活性剂中的至少一种，其中，n为0-6之间的整数，m为2-6之间的整数。
所述的阴离子松香基磷酸酯钠盐聚醚表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：
1)松香酰氯2的合成：
三氯化磷和三氯甲烷置于干燥的三口圆底烧瓶中，配备磁力搅拌器、冷凝器和加料漏斗。将溶有松香酸1的三氯甲烷溶液滴加到三口烧瓶中并搅拌。将混合物在65℃下反应3小时，冷却至室温，然后减压蒸馏。获得粘稠的轻质液体松香酰氯2。
Figure BDA0003256332520000022
2)松香酯4的合成：
将二醇化合物3置于三口圆底烧瓶中，配备磁力搅拌器、冷凝器和加料漏斗。然后将溶有松香酰氯2的三氯甲烷溶液滴加到三口烧瓶中，将反应混合物在室温下搅拌1小时，然后再加热回流2小时。溶剂通过减压蒸馏的方式除去。获得粘稠的液体松香酯4。
Figure BDA0003256332520000031
其中，n为0-6之间的整数。
3)松香基磷酸酯5的合成：
将松香酯4溶于三氯甲烷并置于反应烧瓶中，用磁力搅拌器加热并回流。将多聚磷酸PPA逐滴滴加到反应烧瓶中。然后将混合物搅拌加热至回流4-6小时。然后用蒸馏水洗涤多余的PPA，通过减压蒸馏去除溶剂，并干燥，得到黄色粘稠液体松香基磷酸酯5。
Figure BDA0003256332520000032
其中，n为0-6之间的整数。
4)松香基磷酸酯聚醚7的合成：
将松香基磷酸酯5溶于三氯甲烷并置于装有搅拌和回流装置的三口烧瓶中，加入三乙烯二胺，将聚醚6滴加进体系中，在80℃恒温条件下反应3小时。反应结束后，减压蒸馏得到无色透明液体即为松香基磷酸酯聚醚7。
Figure BDA0003256332520000033
5)阴离子松香基磷酸酯钠盐聚醚表面活性剂8的合成：
松香基磷酸酯聚醚7和氢氧化钠按1:1皂化反应，羟基的氢被钠离子取代，得到阴离子松香基磷酸酯钠盐聚醚表面活性剂8。
Figure BDA0003256332520000034
所述阴离子松香基磷酸酯钠盐聚醚表面活性剂，其中的松香基团与蜡的结构相似相溶，可以溶解蜡中的多种组成；烷基酸酯结构具有低的表面张力，与蜡结合，渗透性强，并且环保易降解；磷酸酯结构具有优良的乳化性，可以将蜡乳化形成溶于水的乳液；聚醚链可以调整表面活性剂的亲水亲油性质，提高了表面活性剂的活性，通过调整聚醚链中EO数量，调节表面活性剂的亲水亲油性质，使得亲油端更容易与固体蜡发生作用，从而提高对固体蜡的清洗速度和清洗效果。
所述高效渗透剂为JFC，JFC-1，JFC-2，JFC-E，JFC-M，快T，OEP-70，AEP，低泡渗透剂SF中的至少一种。
所述乳化剂为E-1003，E-1006，MOA-5，MOA-7，L64，E1310，E1308，平平加O，NPE-105，NPE-108，吐温20，吐温60，吐温80中的至少一种。
所述有机助剂为乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙二醇、丙二醇、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单丁醚中的任意一种或多种。
所述螯合剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、柠檬酸、柠檬酸钠、葡萄糖、葡萄糖酸钠、三聚磷酸钠、18-冠醚-6中的任意一种或多种。
所述高纯水为去离子水，其在25℃时的电导率不低于18MΩ。
所述组合物的制备方法为：往高纯水中先添加阴离子松香基磷酸酯钠盐聚醚表面活性剂，高效渗透剂，乳化剂，然后添加有机助剂，在200rpm的搅拌速度下使其形成均一体系，再一边搅拌一边加入螯合剂，以最终得到均一稳定澄清透明的溶液。
本发明的显著优点在于：
通过添加阴离子松香基磷酸酯钠盐聚醚表面活性剂，其中的松香基团与蜡的结构相似相溶，可以溶解蜡中的多种组成；烷基酸酯结构具有低的表面张力，与蜡结合，渗透性强，并且环保易降解；磷酸酯结构具有优良的乳化性，可以将蜡乳化形成溶于水的乳液；聚醚链可以调整表面活性剂的亲水亲油性质，提高了表面活性剂的活性，通过调整聚醚链中EO数量，调节表面活性剂的亲水亲油性质，使得亲油端更容易与固体蜡发生作用，从而提高对固体蜡的清洗速度和清洗效果。本发明组合物中的各个成分相互配合，可以使半导体芯片上的固体蜡溶胀、破裂脱离芯片表面，并快速乳化溶解，解决了市面上溶剂型产品存在的清洗工艺复杂、效率低、环保和安全问题，同时该组合物无毒无腐蚀，气味小，对环境没有污染，具有低泡易漂洗等特点。
具体实施方式
一种用于半导体芯片固体蜡清洗的组合物，按质量百分数之和为100％计，所述组合物中各组分及其含量为：9-12％的阴离子松香基磷酸酯钠盐聚醚表面活性剂，0.5-2％的高效渗透剂，0.1-5％的乳化剂，0.1-1％的螯合剂，1-5％的有机助剂，余量为高纯水。
所述的阴离子松香基磷酸酯钠盐聚醚表面活性剂选自结构为：
Figure BDA0003256332520000051
表面活性剂中的至少一种，其中，n为0-6之间的整数，m为2-6之间的整数。
所述的阴离子松香基磷酸酯钠盐聚醚表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：
1)松香酰氯2的合成：
三氯化磷(0.01mol)和三氯甲烷(20mL)置于干燥的250mL三口圆底烧瓶中，配备磁力搅拌器、冷凝器和加料漏斗。将溶有松香酸1(0.01mol)的三氯甲烷(100mL)溶液滴加到250mL三口烧瓶中并搅拌。将混合物在65℃下反应3小时，冷却至室温，然后减压蒸馏。获得粘稠的轻质液体松香酰氯2，产率为：92.5％。
Figure BDA0003256332520000052
2)松香酯4的合成：
将二醇化合物3(0.01mol)置于250ml三口圆底烧瓶中，配备磁力搅拌器、冷凝器和加料漏斗。然后将溶有松香酰氯2(0.01mol)的100mLCHCl3滴加到三口瓶中，将反应混合物在室温下搅拌1小时，然后再加热回流2小时。溶剂通过减压蒸馏的方式除去。获得粘稠的液体松香酯4，产率为90.2％。
Figure BDA0003256332520000061
其中，n为0-6之间的整数。
3)松香基磷酸酯5的合成：
将松香酯化合物4(0.01mol)溶于100mL的三氯甲烷并置于250mL反应烧瓶中，用磁力搅拌器加热并回流。将多聚磷酸(PPA 0.01mol)逐滴滴加到250mL反应烧瓶中。然后将混合物搅拌加热至回流4-6小时。然后用蒸馏水洗涤多余的PPA，通过减压蒸馏去除溶剂，并干燥，得到黄色粘稠液体松香基磷酸酯5，产率为82.8％。
Figure BDA0003256332520000062
其中，n为0-6之间的整数。
4)松香基磷酸酯聚醚7的合成：
将松香磷酸酯5(0.01mol)溶于100mL的三氯甲烷并置于装有搅拌和回流装置的三口烧瓶中，加入三乙烯二胺，将聚醚6滴加进体系中，在80℃恒温条件下反应3小时。反应结束后，减压蒸馏得到无色透明液体即为松香基磷酸酯聚醚7，产率为88％。
Figure BDA0003256332520000063
5)阴离子松香基磷酸酯钠盐聚醚表面活性剂8的合成：
松香基磷酸酯聚醚7和氢氧化钠按1:1皂化反应，羟基的氢被钠离子取代，得到阴离子松香基磷酸酯钠盐聚醚表面活性剂8，产率为85％。
Figure BDA0003256332520000071
所用阴离子松香基磷酸酯钠盐聚醚表面活性剂当n＝2，m＝4时，化合物8的表征数据如下：
1H NMR(300MHz，DMSO-d6),δ:0.86(d,6H,CH3),1.19-1.44(m,CH2,2H),1.27(m,1H,CH),1.27(s,3H,CH3),1.38-1.63(m,2H,CH2),1.43-1.53(m,2H,CH2),1.61(t,2H,CH2),1.70(t,2H,CH2),1.76(m,1H,CH),1.76-2.01(m,2H,CH2),1.90(m,1H,CH),1.94-2.19(m,2H,CH2),2.32-2.48(m,2H,CH2),2.38(m,1H,CH),3.40(s,3H,CH3),3.52(m,14H,CH2),3.55(t,2H,CH2),3.72(t,2H,CH2),4.04(m,2H,CH2),4.06(t,2H,CH2),4.20(m,2H,CH2),5.50(s1H,＝CH),5.75(s,1H,＝CH).
13C NMR(125MHz，DMSO-d6),δ:20,21.9,24.7,25.8,26.0,26.3,28.1,30.7,34.8,37.5,43.1,43.5,59.3,65.5,66.1,70,70.1,70.4,71.6,122.4,135.5,146,177.9.
HRMS计算值C34H59O11P(M+H)+:674.79，实测值674.45.
上述反应过程中对应的产率为制备n＝2，m＝4时，化合物8的过程中对应的产率。
所述阴离子松香基磷酸酯钠盐聚醚表面活性剂，其中的松香基团与蜡的结构相似相溶，可以溶解蜡中的多种组成；烷基酸酯结构具有低的表面张力，与蜡结合，渗透性强，并且环保易降解；磷酸酯结构具有优良的乳化性，可以将蜡乳化形成溶于水的乳液；聚醚链可以调整表面活性剂的亲水亲油性质，提高了表面活性剂的活性。
所述高效渗透剂为JFC，JFC-1，JFC-2，JFC-E，JFC-M，快T，OEP-70，AEP，低泡渗透剂SF中的至少一种。
所述乳化剂为E-1003，E-1006，MOA-5，MOA-7，L64，E1310，E1308，平平加O，NPE-105，NPE-108，吐温20，吐温60，吐温80中的至少一种。
所述有机助剂为乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙二醇、丙二醇、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单丁醚中的任意一种或多种。
所述螯合剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、柠檬酸、柠檬酸钠、葡萄糖、葡萄糖酸钠、三聚磷酸钠、18-冠醚-6中的任意一种或多种。
所述高纯水为去离子水，其在25℃时的电导率不低于18MΩ。
所述组合物的制备方法为：往高纯水中先添加阴离子松香基磷酸酯钠盐聚醚表面活性剂，高效渗透剂，乳化剂，然后添加有机助剂，在200rpm的搅拌速度下使其形成均一体系，再一边搅拌一边加入螯合剂，以最终得到均一稳定澄清透明的溶液。
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
按表1配方配制不同组成的清洗剂组合物。
表1不同清洗剂组合物中各组分及其含量
Figure BDA0003256332520000081
Figure BDA0003256332520000091
将涂有固体蜡的芯片分别浸泡在实施例1-4对比例1-5制备的清洗剂组合物中，在设定的操作温度下设定操作时间清洗，取出后用去离子水清洗，并用氮气吹干。其操作条件及结果见表2。
表2不同清洗剂组合物对芯片上固体蜡的清洗效果
Figure BDA0003256332520000092
Figure BDA0003256332520000101
结合表1-2可以看出，在设定的温度和时间内，本发明清洗剂组合可以芯片上的固体蜡有效清除，得到溶解均一的溶液，且易漂洗，无残留。
与实施例1相比，对比例1不含阴离子松香基磷酸酯二钠盐双子表面活性剂，在操作温度和时间内，无法将芯片表面的蜡清洗干净，固体蜡大量残留。
与实施例1相比，对比例2不含高效渗透剂，在操作温度和时间内，大部分固体蜡清洗干净，有少量固体蜡残留在芯片表面。
与实施例1相比，对比例3不含乳化剂，在操作温度和时间内，固体蜡从芯片表面脱落，未完全乳化溶解。
与实施例1相比，对比例4不含螯合剂，在操作温度和时间内，固体蜡从芯片表面脱落，有少量固体蜡回粘到芯片表面。
与实施例1相比，对比例5不含有机助剂，在操作温度和时间内，固体脱落溶解，芯片表面有油污残留。
由上述实施例1和对比例1-5可以说明，阴离子松香基磷酸酯二钠盐双子表面活性剂和渗透剂，乳化剂相互作用，可以将芯片表面的固体蜡脱落并乳化溶解，有机助剂有助清洗的作用，螯合剂起抗静电，防止污垢回粘的作用，各成分缺一不可。
上述实施例对本发明进行了详细描述，但其只是作为范例，并非因此限制本发明的专利范围。凡是利用本发明说明书对本发明进行的等同任何修改和替代也都在本发明的范畴之中，均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种用于半导体芯片固体蜡清洗的组合物，其特征在于：按质量百分数之和为100%计，所述组合物中各组分及其含量为：9-12%的阴离子松香基磷酸酯钠盐聚醚表面活性剂，0.5-2%的高效渗透剂，0.1-5%的乳化剂，0.1-1%的螯合剂，1-5%的有机助剂，余量为高纯水；
所述的阴离子松香基磷酸酯钠盐聚醚表面活性剂选自结构为：
Figure QLYQS_1
表面活性剂中的至少一种，其中，n为2-4之间的整数，m为4。
2.根据权利要求1所述的一种用于半导体芯片固体蜡清洗的组合物，其特征在于：所述的阴离子松香基磷酸酯钠盐聚醚表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：
1）松香酰氯的合成：
三氯化磷和三氯甲烷置于干燥的三口烧瓶中，配备磁力搅拌器、冷凝器和加料漏斗，将溶有松香酸的三氯甲烷溶液滴加到三口烧瓶中并搅拌，将混合物在65°C下反应3小时，冷却至室温，然后减压蒸馏，获得粘稠的轻质液体松香酰氯；
2）松香酯的合成：
将二醇化合物置于三口烧瓶中，配备磁力搅拌器、冷凝器和加料漏斗，然后将溶有松香酰氯的三氯甲烷溶液滴加到三口烧瓶中，将反应混合物在室温下搅拌1小时，然后再加热回流2小时，溶剂三氯甲烷通过减压蒸馏的方式除去，获得粘稠的液体松香酯；
3）松香基磷酸酯的合成：
将松香酯溶于三氯甲烷并置于反应烧瓶中，用磁力搅拌器加热并回流，将多聚磷酸逐滴滴加到反应烧瓶中，然后将混合物搅拌加热至回流4-6小时，然后用蒸馏水洗涤多余的多聚磷酸，通过减压蒸馏去除溶剂三氯甲烷，并干燥，得到黄色粘稠液体松香基磷酸酯；
4）松香基磷酸酯聚醚的合成：
将松香基磷酸酯溶于三氯甲烷并置于装有搅拌和回流装置的三口烧瓶中，加入三乙烯二胺，将聚醚滴加进体系中，在80℃恒温条件下反应3小时，反应结束后，减压蒸馏得到无色透明液体即为松香基磷酸酯聚醚；
5）阴离子松香基磷酸酯钠盐聚醚表面活性剂的合成：
将松香基磷酸酯聚醚和氢氧化钠进行皂化反应，羟基的氢被钠离子取代，得到阴离子松香基磷酸酯钠盐聚醚表面活性剂。
3.根据权利要求1所述的一种用于半导体芯片固体蜡清洗的组合物，其特征在于：所述高效渗透剂为JFC，JFC-1，JFC-2，JFC-E，JFC-M，快速渗透剂T，OEP-70，AEP，低泡渗透剂SF中的至少一种。
4. 根据权利要求1所述的一种用于半导体芯片固体蜡清洗的组合物，其特征在于：所述乳化剂为E-1003，E-1006，MOA-5，MOA-7，L64，E1310，E1308，平平加O，NPE-105，NPE-108 ，吐温20，吐温60，吐温80中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种用于半导体芯片固体蜡清洗的组合物，其特征在于：所述有机助剂为乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙二醇、丙二醇、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单丁醚中的任意一种或多种。
6.据权利要求1所述的一种用于半导体芯片固体蜡清洗的组合物，其特征在于：所述螯合剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、柠檬酸、柠檬酸钠、葡萄糖、葡萄糖酸钠、三聚磷酸钠、18-冠醚-6中的任意一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种用于半导体芯片固体蜡清洗的组合物，其特征在于：所述高纯水为去离子水，其在25℃时的电阻率不低于18MΩ·cm。
8.根据权利要求1所述的一种用于半导体芯片固体蜡清洗的组合物的制备方法，其特征在于：往高纯水中先添加阴离子松香基磷酸酯钠盐聚醚表面活性剂，高效渗透剂，乳化剂，然后添加有机助剂，在200rpm的搅拌速度下使其形成均一体系，再一边搅拌一边加入螯合剂，最终得到均一稳定澄清透明的溶液。
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