CN111718801B

CN111718801B - 一种水基液晶清洗剂

Info

Publication number: CN111718801B
Application number: CN202010707183.6A
Authority: CN
Inventors: 刘小勇; 叶鑫煌; 房龙翔
Original assignee: Fujian Youda Environmental Protection Material Co ltd
Current assignee: Fujian Youda Environmental Protection Material Co ltd
Priority date: 2020-07-21
Filing date: 2020-07-21
Publication date: 2021-08-13
Anticipated expiration: 2040-07-21
Also published as: CN111718801A

Abstract

本发明公开了一种新型水基液晶清洗剂，属于清洗材料技术领域。其所含成分按重量百分数计为：高级醇5‑35%，葡萄糖酰胺类双子表面活性剂5‑40%，聚丙二醇5‑30%，低级醇5‑20%，醇胺类添加剂1‑5%，去离子水30‑60%，各成分的重量百分数之和为100%。本发明制备的水基液晶清洗剂具有溶解液晶的能力好、清洗能力强、腐蚀性小、遇水不形成乳浊液、气味小、使用安全、对环境友好等优点，在液晶清洗行业中有着良好的前景应用。

Description

一种水基液晶清洗剂

技术领域

本发明属于清洗材料技术领域，具体涉及一种新型的水基液晶清洗剂。

背景技术

液晶显示器在真空条件下，灌装完液晶后的液晶盒表面、PIN脚和狭缝都会有液晶残留，如果不及时将残留的液晶去除，将会影响到产品的外观、使用寿命、电路故障等。由于液晶一般都是由极性强的大分子化合物组成，不容易在水中分散，因此，早期一般采用可以溶解液晶的有机溶剂来清洗，但有机溶剂的含量过高，产生的废液乳化发白，降解速度较慢，容易对环境造成影响。而最近几年，很多企业在向水基液晶清洗剂转型，但相比于溶剂型液晶清洗剂或半水基液晶清洗剂，由于水基液晶清洗剂的溶液体系中缺少或较少存在能溶解液晶的溶剂，使该类清洗剂清洗能力较差，对超声波的振动频率有较强的依赖性。

现有专利（申请号201510207107.8）公开了一种液晶清洗剂，其质量配比组成为脂肪醇聚氧乙烯甲基醚5-10份，脂肪醇聚氧乙烯聚丙烯醚5-10份，脂肪醇聚氧乙烯醚5-10份，乙醇胺3-8份，乙二醇丁醚3-8份，乙醇40份，水40份。专利（申请号201510620702.4）公开了一种半水基型液晶清洗剂，其质量配比组成为十二烷基硫酸钠10-15份，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚10-20 份，脂肪醇聚氧乙烯醚5-8份，三乙醇胺油酸皂10～15份，去离子水40～50份，少量乙醇胺、乙二醇丁醚、EDTA、五水偏硅酸钠。专利（申请号201110244242.1）公开了一种新型环保液晶清洗剂，其质量配比组成为脂肪醇聚氧乙烯烷基醚10-20份，脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚5-15份，润湿剂1-10份；烷基醇胺2-15份，乙二醇烷基醚10-20份，微量有机络合剂及余量去离子水。上述已公开的专利中涉及到的清洗剂皆有清洗能力不足、气味较大、容易挥发、易腐蚀电极等缺点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种组方和制备工艺简单、对环境友好、气味小、毒性小、使用安全的新型水基液晶清洗剂，其可在清洗能力不受影响的前提下，有效改善现有液晶清洗剂在使用过程中产生的喷淋废液乳白色问题。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种新型水基液晶清洗剂，其是由以下重量百分数的成分混合制成：高级醇5-35%，葡萄糖酰胺类双子表面活性剂5-40 %，聚丙二醇5-30 %，低级醇5-20 %，醇胺类添加剂1-5 %，去离子水30-60 %，上述成分的重量百分数之和为100%。

所述高级醇为戊醇、辛醇、庚醇、2-甲氧基-2-丁醇、水合萜二醇、α-松油醇、双戊醇、苯乙醇、正丙醇中的1~3种，当采用2种及以上时，其各自用量为等质量。

所述葡萄糖酰胺类双子表面活性剂的化学结构式为：

；其中，R为碳原子数8~16的烷基。

所述葡萄糖酰胺类双子表面活性剂的制备方法包括以下步骤：

1）中间体N,N′-二烷基-丙二胺的制备

将烷基胺和1,3-二溴丙烷按摩尔比2.5:1加入到带有搅拌功能的三口瓶中，回流反应48h，反应结束后减压蒸馏，得到的产物用丙酮洗涤，然后在乙醇中重结晶3次，冷冻干燥，得到N,N′-二烷基-丙二胺溴酸盐；将其与NaHCO₃按质量比1:2加入甲醇中，回流反应8h，热过滤并对滤液减压蒸馏，残余固体用乙醚洗涤3次，冷冻干燥，得到中间体N,N′-二烷基-丙二胺；其反应过程如下：

，其中，R为碳原子数8~16的烷基；

2）葡萄糖酰胺类双子表面活性剂的制备

将N,N′-二烷基-丙二胺和葡萄糖酸内酯按摩尔比1:3加入到带有搅拌功能的三口瓶中，加入甲醇使其溶解，并于25℃搅拌3h，然后升温至80℃，回流6h，反应结束后减压蒸馏，所得粗产物分别用正己烷、丙酮、乙腈各洗涤3次，冷冻干燥，得到所述葡萄糖酰胺类双子表面活性剂；其反应过程如下：

。

所述聚丙二醇为PPG-200、PPG-400、PPG-600中的任意一种。

所述低级醇为乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇、正丁醇、异丁醇中的1~3种。

所述醇胺类添加剂为单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的至少一种。

所述水基液晶清洗剂的pH值为6-8。

所述水基液晶清洗剂的使用温度为45-55℃。

本发明的有益效果是：本发明所得水基液晶清洗剂对液晶的清洗能力强，且易漂洗、产生的废液不乳化发白、腐蚀性小、使用安全、对环境友好。

附图说明

图1为实施例3清洗前（A）、后（B）玻璃基板表面油污的对比情况。

图2为对比例2清洗前（A）、后（B）玻璃基板表面油污的对比情况。

图3为实施例3清洗前（A）、后（B）玻璃基板狭缝中油污的对比情况。

图4为对比例2清洗前（A）、后（B）玻璃基板狭缝中油污的对比情况。

具体实施方式

以下结合实例中的较佳技术方案和对比例对本发明进一步说明。这些实施例只是本发明中部分实施例，并不是所有的实施例。技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于被保护的范围内。所述的份的单位可以是克或千克或吨，或其他重量单位。

所用葡萄糖酰胺类双子表面活性剂按如下方法进行制备：

1）将0.025mol十二烷基伯胺和0.01mol 1,3-二溴丙烷加入到带有搅拌功能的三口瓶中，回流反应48h，反应结束后减压蒸馏，得到的产物用丙酮洗涤，然后在乙醇中重结晶3次，冷冻干燥，得到N,N′-二烷基-丙二胺溴酸盐；再将得到的N,N′-二烷基-丙二胺溴酸盐与NaHCO₃按质量比1:2加入甲醇中，回流反应8h，热过滤并对滤液减压蒸馏，残余固体用乙醚洗涤3次，冷冻干燥，得到中间体N,N′-二烷基-丙二胺；

2）将0.01mol N,N′-二烷基-丙二胺和0.03mol葡萄糖酸内酯加入到带有搅拌功能的三口瓶中，加入甲醇使其溶解，并于25℃搅拌3h，然后升温至80℃，回流6h，反应结束后减压蒸馏，所得粗产物分别用正己烷、丙酮、乙腈各洗涤3次，冷冻干燥，得到葡萄糖酰胺类双子表面活性剂。

由所得核磁共振氢谱图分析，其化学位移为(δ):0.87 (t,6H，2 CH₃);l.25(t,36H,2CH₃-(CH₂),);1.48(m,4H,2CH₃(CH₂),-CH₂);1.68(m,2H,NH-CH₂-CH₂-CH₂-NH);2.40(m,2H,NH-CH₂-CH₂-CH₂-NH);2.60(t,4H,2CH₃(CH₂),-CH₂-CH₂);2.70(t,4H,N-CH₂-CH₂-CH₂-N)，证明成功合成了R基碳原子数为12的葡萄糖酰胺类双子表面活性剂。

实施例一：

先取25份双戊醇，10份葡萄糖酰胺类双子表面活性剂，12份PPG-600，15份异丙醇，35份去离子水混合，升温至35-45℃后用磁力搅拌器搅拌5-20min，使溶液均匀；再降温至20-25℃后，加入3份单乙醇胺以pH调节至6-8，再用磁力搅拌器搅拌5-20min，即得到水基液晶清洗剂。

实施例二：

先取23份水合萜二醇，10份葡萄糖酰胺类双子表面活性剂，13份PPG-400，17份乙二醇，35份去离子水混合，升温至35-50℃后用磁力搅拌器搅拌5-20min，使溶液均匀；再降温至20-25℃后，加入2份单乙醇胺以pH调节至6-8，再用磁力搅拌器搅拌5-20min，即得到水基液晶清洗剂。

实施例三：

先取25份α-松油醇，10份葡萄糖酰胺类双子表面活性剂，13份PPG-200，15份异丙醇，35份去离子水混合，升温至35-45℃后用磁力搅拌器搅拌5-20min，使溶液均匀；再降温至20-25℃后，加入2份单乙醇胺以pH调节至6-8，再用磁力搅拌器搅拌5-20min，即得到水基液晶清洗剂。

对比例一：

先取25份双戊醇，10份脂肪醇聚氧乙烯醚，12份PPG-600，15份异丙醇，35份去离子水混合，升温至35-45℃后用磁力搅拌器搅拌5-20min，使溶液均匀；再降温至20-25℃后，加入3份单乙醇胺以pH调节至6-8，再用磁力搅拌器搅拌5-20min，即得到水基液晶清洗剂。

对比例二：

先取25份α-松油醇，10份脂肪醇聚氧乙烯醚，13份PPG-200，15份异丙醇，35份去离子水混合，升温至35-45℃后用磁力搅拌器搅拌5-20min，使溶液均匀；再降温至20-25℃后，加入2份单乙醇胺以pH调节至6-8，再用磁力搅拌器搅拌5-20min，即得到水基液晶清洗剂。

清洗能力测试

对实施例1-3及对比例1-2所得水基液晶清洗剂进行清洗能力测试。测试方法如下：将液晶玻璃基板经过简单清洗后，使用无水乙醇、去离子水进行冲洗后吹干；待玻璃基板干燥后，往玻璃基板的狭缝中涂覆液晶，再静置10-30min，使液晶充分渗透整个狭缝；再往玻璃基板表面涂覆油污，用于模拟用户清洗玻璃的实际情况；然后将玻璃基板放入已配制好的清洗剂中，超声1-3min（超声条件为：45℃，40KHZ），取出，将玻璃基板反复用纯水清洗，再放入烤箱在80℃条件下干燥30min；取出玻璃基板用金相显微镜观察表面油污情况和狭缝清洗效果，其清洗效果如图1-4所示；再采用面积差减法计算表面油污去污率和狭缝液晶去污率，测试结果如表1所示。

表1

从图1及表1结果可知，与对比例相比，实施例制得的水基液晶清洗剂对玻璃基板的表面油污去污率和狭缝液晶去污率较好，这是因为其对液晶具有更优异的卷离作用，可以有效将液晶从狭缝中去除，且其原料来源广泛，易漂洗，不易在玻璃表面残留，遇水不乳化发白，对环境较为友好。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims

1.一种水基液晶清洗剂，其特征在于，其所含成分按重量百分数计为：

高级醇5-35 %，

葡萄糖酰胺类双子表面活性剂5-40 %，

聚丙二醇5-30 %，

低级醇5-20 %，

醇胺类添加剂1-5 %，

去离子水30-60 %，

上述成分的重量百分数之和为100%；

所述高级醇选自水合萜二醇、α-松油醇和双戊醇；

所述聚丙二醇为PPG-200、PPG-400、PPG-600中的任意一种；

所述低级醇选自异丙醇和乙二醇；

所述醇胺类添加剂为单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的至少一种；

所述葡萄糖酰胺类双子表面活性剂的化学结构式为：

；

其中，R为碳原子数8~16的烷基。

2.根据权利要求1所述的水基液晶清洗剂，其特征在于，所述葡萄糖酰胺类双子表面活性剂的制备方法包括以下步骤：

1）将碳原子数为8~16的烷基胺和1,3-二溴丙烷按摩尔比2.5:1混合，回流反应48h，反应结束后减压蒸馏，产物用丙酮洗涤，然后在乙醇中重结晶3次，冷冻干燥，得到N,N′-二烷基-丙二胺溴酸盐；将其与NaHCO₃按质量比1:2加入甲醇中，回流反应8h，热过滤并对滤液减压蒸馏，残余固体用乙醚洗涤3次，冷冻干燥，得到中间体N,N′-二烷基-丙二胺；

2）将所得N,N′-二烷基-丙二胺和葡萄糖酸内酯按摩尔比1:3于甲醇中溶解，并于25℃搅拌3h，然后升温至80℃，回流6h，反应结束后减压蒸馏，所得粗产物分别用正己烷、丙酮、乙腈各洗涤3次，冷冻干燥，得到所述葡萄糖酰胺类双子表面活性剂。

3.根据权利要求1所述的水基液晶清洗剂，其特征在于，所述水基液晶清洗剂的pH值为6-8。

4.根据权利要求1所述的水基液晶清洗剂，其特征在于，所述水基液晶清洗剂的使用温度为45-55℃。