CN113604179A - 一种新型高性能胶粘剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及胶粘剂制备技术领域，公开了一种新型高性能胶粘剂的制备方法，胶粘剂由A组分和B组分按照1:1的比例混合而成，所述A组分由以下成分组成：甲酯聚合物、环氧甲基丙烯酸酯、丁晴橡胶、过氧化月桂酰、对苯二酚、增强剂、乙烯基三乙氧基硅烷和不饱和聚酯，所述A组分的制备方法包括以下步骤：S1、将甲基丙烯酸酯甲酯、环氧甲基丙烯酸酯和丁晴橡胶溶解；S2、加入过氧化月桂酰；S3、再依次加入对苯二酚、增强剂、乙烯基三乙氧基硅烷和不饱和聚酯，过滤、析出和干燥。本发明由A组分和B组分混合而成，从而使其具有优异的韧性、剥离强度、冲击强度和粘接强度，同时具有优异的耐高温、耐老化和耐电击性能。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂制备技术领域，具体是一种新型高性能胶粘剂的制备方法。
背景技术
胶粘剂通过粘附力和内聚力由表面粘合而起连接物体，其广泛应用与工农业生产、生活和医疗卫生等各个领域，随着我国化学工业的迅猛发展，胶粘剂的性能、应用和种类都得到的很大的发展。
中国专利公开了一种新型高性能环保型胶粘剂及其制备方法（授权公告号CN104194693A），该专利技术通过新型接枝反应设备，改进引发剂与接枝单体，加大接枝反应深度，优化产品分子链结构，从而增强粘接强度，使胶层减薄10-20μm，胶层厚度在150-230μm，节约应用成本，具有明显的技术优势，但是其强度不高，耐高温、耐老化和耐电击性能不佳。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型高性能胶粘剂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种新型高性能胶粘剂的制备方法，胶粘剂由A组分和B组分按照1:1的比例混合而成，所述A组分由以下成分组成：40～45份甲酯聚合物、50～55份环氧甲基丙烯酸酯、6～8份丁晴橡胶、2～3份过氧化月桂酰、0.2～0.4份对苯二酚、0.3～0.4份增强剂、0.4～0.5份乙烯基三乙氧基硅烷和1～1.5份不饱和聚酯，所述A组分的制备方法包括以下步骤：
S1、将40～45份甲基丙烯酸酯甲酯、50～55份环氧甲基丙烯酸酯和6～8份丁晴橡胶一起加入到反应釜中，加热至65～70℃，并搅拌至完全溶解，得到溶解液；
S2、将S1步骤中得到的溶解液冷却至室温，再加入2～3份过氧化月桂酰，继续搅拌使其溶解；
S3、再依次加入0.2～0.4份对苯二酚、0.3～0.4份增强剂、0.4～0.5份乙烯基三乙氧基硅烷和1～1.5份不饱和聚酯，搅拌均匀后，过滤、析出和干燥处理后，即得到A组分。
作为本发明再进一步的方案：所述B组分由以下成分组成：40～45份环氧甲基丙烯酸酯、50～55份甲基丙烯酸酯四氢糠醇酯、4～5份苯乙烯-丁二烯的嵌段共聚物、1～2份亚硫酸钠、0.1～0.2份甲氧基苯酚、0.2～0.3份液体石蜡和0.2～0.4份磺酰氯。
作为本发明再进一步的方案：所述B组分的制备方法包括以下步骤：
S11、将40～45份环氧甲基丙烯酸酯、50～55份甲基丙烯酸酯四氢糠醇酯和4～5份苯乙烯-丁二烯的嵌段共聚物加入到反应器中，加热至65～70℃，搅拌至完全溶解，得到混合液；
S12、将S1步骤中的混凝有冷却至室温后，加入1～2份亚硫酸钠，并继续搅拌使其完全溶解，
S13、再依次加入0.1～0.2份甲氧基苯酚、0.2～0.3份液体石蜡和0.2～0.4份磺酰氯，搅拌均匀后，过滤、析出和干燥处理后，即得到B组分。
作为本发明再进一步的方案：所述A组分中的甲酯聚合物，由以下成分组成：80～90份环氧树脂、0.5～0.8份二甲基苯胺催化剂和40～45份甲基丙烯酸，所述甲酯聚合物的制备方便包括以下步骤：
S21、80～90份环氧树脂加入到反应罐内，再加入120～150份水后不断搅拌，搅拌速度控制在350～400r/min，升温至（60±2）℃；
S22、再向反应罐中加0.5～0.8份二甲基苯胺催化剂后，再缓慢滴加40～45份甲基丙烯酸，升温至105～110℃进行缩聚反应，反应25～30min，得到聚合物溶液；
S23、将S2步骤中的聚合物溶液降温至常温环境下，测量PH值，并调节PH值6.5～7之间，冷却后出料，即得到甲酯聚合物。
作为本发明再进一步的方案：所述增强剂由以下成分组成：90～95份浓度为0.25mol/l的氢氧化钙溶液、10～12份浓度为0.25mol/l的氯化镁溶液、10～12份浓度为0.35mol/l的氯化铝溶液和若干份浓度为0.2mol/l的磷酸溶液。
作为本发明再进一步的方案：所述增强剂的制备方法包括以下步骤：
S31、将90～95份浓度为0.25mol/l的氢氧化钙溶液、10～12份浓度为0.25mol/l的氯化镁溶液和10～12份浓度为0.35mol/l的氯化铝溶液加入到反应器皿中均匀混合；
S32、向反应器皿中通入二氧化碳气体，并不断搅拌，搅拌速度180～200r/min，；
S33、在搅拌的过程中不断地滴加浓度为0.2mol/l的磷酸溶液，并测量其PH值，当PH值＜7后，停止滴加磷酸溶液，继续搅拌1.0～1.5h，使得晶体析出，再进行过滤干燥，即得到增强剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明由A组分和B组分混合而成，其中A组分由甲酯聚合物、环氧甲基丙烯酸酯、丁晴橡胶、过氧化月桂酰、对苯二酚、增强剂、乙烯基三乙氧基硅烷和不饱和聚酯组成，B组分由环氧甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯四氢糠醇酯、苯乙烯-丁二烯的嵌段共聚物、亚硫酸钠、甲氧基苯酚、液体石蜡和0.2～0.4份磺酰氯组成，从而使其具有优异的韧性、剥离强度、冲击强度和粘接强度，同时具有优异的耐高温、耐老化和耐电击性能。
具体实施方式
本发明实施例中，一种新型高性能胶粘剂的制备方法，胶粘剂由A组分和B组分按照1:1的比例混合而成，A组分由以下成分组成：40～45份甲酯聚合物、50～55份环氧甲基丙烯酸酯、6～8份丁晴橡胶、2～3份过氧化月桂酰、0.2～0.4份对苯二酚、0.3～0.4份增强剂、0.4～0.5份乙烯基三乙氧基硅烷和1～1.5份不饱和聚酯，分量均为质量份，A组分的制备方法包括以下步骤：
S1、将40～45份甲基丙烯酸酯甲酯、50～55份环氧甲基丙烯酸酯和6～8份丁晴橡胶一起加入到反应釜中，加热至65～70℃，并搅拌至完全溶解，得到溶解液；
S2、将S1步骤中得到的溶解液冷却至室温，再加入2～3份过氧化月桂酰，继续搅拌使其溶解；
S3、再依次加入0.2～0.4份对苯二酚、0.3～0.4份增强剂、0.4～0.5份乙烯基三乙氧基硅烷和1～1.5份不饱和聚酯，搅拌均匀后，过滤、析出和干燥处理后，即得到A组分。
优先的，B组分由以下成分组成：40～45份环氧甲基丙烯酸酯、50～55份甲基丙烯酸酯四氢糠醇酯、4～5份苯乙烯-丁二烯的嵌段共聚物、1～2份亚硫酸钠、0.1～0.2份甲氧基苯酚、0.2～0.3份液体石蜡和0.2～0.4份磺酰氯。
优先的，B组分的制备方法包括以下步骤：
S11、将40～45份环氧甲基丙烯酸酯、50～55份甲基丙烯酸酯四氢糠醇酯和4～5份苯乙烯-丁二烯的嵌段共聚物加入到反应器中，加热至65～70℃，搅拌至完全溶解，得到混合液；
S12、将S1步骤中的混凝有冷却至室温后，加入1～2份亚硫酸钠，并继续搅拌使其完全溶解，
S13、再依次加入0.1～0.2份甲氧基苯酚、0.2～0.3份液体石蜡和0.2～0.4份磺酰氯，搅拌均匀后，过滤、析出和干燥处理后，即得到B组分。
优先的，A组分中的甲酯聚合物，由以下成分组成：80～90份环氧树脂、0.5～0.8份二甲基苯胺催化剂和40～45份甲基丙烯酸，甲酯聚合物的制备方便包括以下步骤：
S21、80～90份环氧树脂加入到反应罐内，再加入120～150份水后不断搅拌，搅拌速度控制在350～400r/min，升温至（60±2）℃；
S22、再向反应罐中加0.5～0.8份二甲基苯胺催化剂后，再缓慢滴加40～45份甲基丙烯酸，升温至105～110℃进行缩聚反应，反应25～30min，得到聚合物溶液；
S23、将S2步骤中的聚合物溶液降温至常温环境下，测量PH值，并调节PH值6.5～7之间，冷却后出料，即得到甲酯聚合物。
优先的，增强剂由以下成分组成：90～95份浓度为0.25mol/l的氢氧化钙溶液、10～12份浓度为0.25mol/l的氯化镁溶液、10～12份浓度为0.35mol/l的氯化铝溶液和若干份浓度为0.2mol/l的磷酸溶液。
优先的，增强剂的制备方法包括以下步骤：
S31、将90～95份浓度为0.25mol/l的氢氧化钙溶液、10～12份浓度为0.25mol/l的氯化镁溶液和10～12份浓度为0.35mol/l的氯化铝溶液加入到反应器皿中均匀混合；
S32、向反应器皿中通入二氧化碳气体，并不断搅拌，搅拌速度180～200r/min，；
S33、在搅拌的过程中不断地滴加浓度为0.2mol/l的磷酸溶液，并测量其PH值，当PH值＜7后，停止滴加磷酸溶液，继续搅拌1.0～1.5h，使得晶体析出，再进行过滤干燥，即得到增强剂。
为了更好地说明本发明的技术效果，通过下述试验进行阐述：
把本发明工艺制得的胶粘剂作为实施例，在市场上随机选择三款同类胶粘剂作为对比例一、对比例二和对比例三；
一、对实施例、对比例一、对比例二和对比例三的胶粘剂，分别进行拉伸强度、剪切强度、不均匀扯离强度和剥离强度试验：
取厚度为0.2mm的铝板，裁取成100×10mm的形状，分成甲乙丙丁四组，每组共20片，通过实施例、对比例一、对比例二和对比例三的胶粘剂分别把每组中2片铝板粘结在一起，等胶粘剂完全固化后，分别对其拉伸强度（单位：MPa）、剪切强度（单位：MPa）、不均匀扯离强度（单位：KN/m，即载荷集中作用于2片铝板上，接头处能够承受的最大载荷）和剥离强度（单位：KN/m，在规定的剥离条件下，使2片铝板分离使单位宽度所能承受的最大载荷）试验，并计算平均值，结果见下表1；
表1、实施例、对比例一、对比例二和对比例三的实验结果
| 介质 名称 | 实施例 | 对比例一 | 对比例二 | 对比例三 |
| 拉伸强度 | 2．45 | 1.89 | 2.07 | 1.82 |
| 剪切强度 | 24.7 | 19.8 | 18.6 | 20.6 |
| 不均匀扯离强度 | 0.67 | 0.51 | 0.52 | 0.46 |
| 剥离强度 | 1.54 | 1.32 | 1.18 | 1.22 |
从表1分析可以得出：实施例中胶粘剂的拉伸强度、剪切强度、不均匀扯离强度和剥离强度均显著优于对比例一、对比例二和对比例三中胶粘剂需要强度，从而可以得出：实施例的胶粘剂具有优异的韧性、剥离强度、冲击强度和粘接强度。
一、对实施例、对比例一、对比例二和对比例三的胶粘剂 在浸沸水3h后、电击10min后和紫外老化1h后，再次检测其剪切强度（单位：MPa），结果见下表2；
| 剪切强度 名称 | 实施例 | 对比例一 | 对比例二 | 对比例三 |
| 常态下 | 24.7 | 19.8 | 18.6 | 20.6 |
| 浸沸水3h后 | 22.4 | 14.3 | 14.2 | 14.7 |
| 电击10min | 21.7 | 12.8 | 13.5 | 13.8 |
| 紫外老化1h | 21.8 | 13.1 | 13.2 | 13.2 |
从表2分析可以得出：实施例、对比例一、对比例二和对比例三的胶粘剂在浸沸水3h后、电击10min后和紫外老化1h后，其剪切强度均不同程度地下降，但实施例胶粘剂的剪切强度均无论是下降率还是下降额均显著小于对比例一、对比例二和对比例三的胶粘剂，从而可以得出：实施例胶粘剂具有优异的耐高温、耐老化和耐电击性能。
以上所述的，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种新型高性能胶粘剂的制备方法，胶粘剂由A组分和B组分按照1:1的比例混合而成，其特征在于，所述A组分由以下成分组成：40～45份甲酯聚合物、50～55份环氧甲基丙烯酸酯、6～8份丁晴橡胶、2～3份过氧化月桂酰、0.2～0.4份对苯二酚、0.3～0.4份增强剂、0.4～0.5份乙烯基三乙氧基硅烷和1～1.5份不饱和聚酯，所述A组分的制备方法包括以下步骤：
S1、将40～45份甲基丙烯酸酯甲酯、50～55份环氧甲基丙烯酸酯和6～8份丁晴橡胶一起加入到反应釜中，加热至65～70℃，并搅拌至完全溶解，得到溶解液；
S2、将S1步骤中得到的溶解液冷却至室温，再加入2～3份过氧化月桂酰，继续搅拌使其溶解；
S3、再依次加入0.2～0.4份对苯二酚、0.3～0.4份增强剂、0.4～0.5份乙烯基三乙氧基硅烷和1～1.5份不饱和聚酯，搅拌均匀后，过滤、析出和干燥处理后，即得到A组分。
2.根据权利要求1所述的一种新型高性能胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述B组分由以下成分组成：40～45份环氧甲基丙烯酸酯、50～55份甲基丙烯酸酯四氢糠醇酯、4～5份苯乙烯-丁二烯的嵌段共聚物、1～2份亚硫酸钠、0.1～0.2份甲氧基苯酚、0.2～0.3份液体石蜡和0.2～0.4份磺酰氯。
3.根据权利要求2所述的一种新型高性能胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述B组分的制备方法包括以下步骤：
S11、将40～45份环氧甲基丙烯酸酯、50～55份甲基丙烯酸酯四氢糠醇酯和4～5份苯乙烯-丁二烯的嵌段共聚物加入到反应器中，加热至65～70℃，搅拌至完全溶解，得到混合液；
S12、将S1步骤中的混凝有冷却至室温后，加入1～2份亚硫酸钠，并继续搅拌使其完全溶解，
S13、再依次加入0.1～0.2份甲氧基苯酚、0.2～0.3份液体石蜡和0.2～0.4份磺酰氯，搅拌均匀后，过滤、析出和干燥处理后，即得到B组分。
4.根据权利要求3所述的一种新型高性能胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述A组分中的甲酯聚合物，由以下成分组成：80～90份环氧树脂、0.5～0.8份二甲基苯胺催化剂和40～45份甲基丙烯酸，所述甲酯聚合物的制备方便包括以下步骤：
S21、80～90份环氧树脂加入到反应罐内，再加入120～150份水后不断搅拌，搅拌速度控制在350～400r/min，升温至（60±2）℃；
S22、再向反应罐中加0.5～0.8份二甲基苯胺催化剂后，再缓慢滴加40～45份甲基丙烯酸，升温至105～110℃进行缩聚反应，反应25～30min，得到聚合物溶液；
S23、将S2步骤中的聚合物溶液降温至常温环境下，测量PH值，并调节PH值6.5～7之间，冷却后出料，即得到甲酯聚合物。
5.根据权利要求1所述的一种新型高性能胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述增强剂由以下成分组成：90～95份浓度为0.25mol/l的氢氧化钙溶液、10～12份浓度为0.25mol/l的氯化镁溶液、10～12份浓度为0.35mol/l的氯化铝溶液和若干份浓度为0.2mol/l的磷酸溶液。
6.根据权利要求1所述的一种新型高性能胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述增强剂的制备方法包括以下步骤：
S31、将90～95份浓度为0.25mol/l的氢氧化钙溶液、10～12份浓度为0.25mol/l的氯化镁溶液和10～12份浓度为0.35mol/l的氯化铝溶液加入到反应器皿中均匀混合；
S32、向反应器皿中通入二氧化碳气体，并不断搅拌，搅拌速度180～200r/min，；
S33、在搅拌的过程中不断地滴加浓度为0.2mol/l的磷酸溶液，并测量其PH值，当PH值＜7后，停止滴加磷酸溶液，继续搅拌1.0～1.5h，使得晶体析出，再进行过滤干燥，即得到增强剂。
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