CN113604022A - 一种绝缘塑料合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种绝缘塑料合金材料，属于塑料合金技术领域。该塑料合金材料包括如下重量份的原料：PC 42.5‑60.8份、ABS 15.3‑25.5份、改性蒙脱土0.8‑1.1份、相容剂0.5‑1.2份、偶联剂0.4‑0.8份、抗氧剂0.2‑0.5份；本发明还公开了该材料的制备方法，将原料加入混料机中混合，用双螺杆挤出机混炼塑化、均化，将挤出的塑料条经过水冷槽冷却定型，再经风冷机吹干水分，最后牵引切粒，制得绝缘塑料合金材料。本发明将PC、ABS经过物理共混的方式得到高性能、绝缘的塑料合金，制备方法简单，适合大规模生产，通过添加改性蒙脱土增加塑料合金的力学性能的同时增进其阻燃性能。
Description
技术领域
本发明属于塑料合金技术领域，涉及一种绝缘塑料合金材料及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(PC)具有优良的力学性能、耐热性和尺寸稳定性。但PC的熔体粘度大，加工温度高，成型加工困难，且对缺口非常敏感。为此，人们常采用PC与其它聚合物共混合金化来改善加工性能及缺口敏感性。其中，PC的溶解度参数为19.5(J/cm)1/2，ABS的溶解度参数为19.6-20(J/cm)1/2，两者较为接近，所以PC与ABS有较好的相容性，PC/ABS合金因具有加工性好、电性能优良、绝缘性好、性价比高等优点而备受青睐，发展迅速，并且已在汽车、机械、家电、计算机、通讯器材、办公设备等方面得到了广泛应用。
但是两者物理共混制得的塑料合金的弯曲强度和压缩强度较差，并且可燃，在一定程度上限制了其广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种绝缘塑料合金材料及其制备方法，解决背景技术中提及的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种绝缘塑料合金材料，包括如下重量份的原料：
PC 42.5-60.8份、ABS 15.3-25.5份、改性蒙脱土0.8-1.1份、相容剂0.5-1.2份、偶联剂0.4-0.8份、抗氧剂0.2-0.5份；
该绝缘塑料合金材料由如下步骤制成：
将原料加入混料机中混合，用双螺杆挤出机混炼塑化、均化，将挤出的塑料条经过水冷槽冷却定型，再经风冷机吹干水分，最后牵引切粒，制得绝缘塑料合金材料。
进一步，螺杆挤出机的加工条件为：温度为一区200-220℃，二区220-230℃，三区230-245℃，四区245-260℃，五区260-265℃，六区230-240℃，螺杆转速为230-410rpm，压力为10-18MPa。
进一步，相容剂为ABS-g-MMA反应型相容剂。
进一步，偶联剂为硅烷偶联剂。
进一步，抗氧剂为丙酸正十八碳酸酯、硫代三丙酸二月桂酯、硫代二丙酸双硬脂醇酯中的一种或多种按任意比例混合。
改性蒙脱土由如下步骤制得：
步骤S1，向三口烧瓶中加入氯乙酰氯、二氯甲烷，通入氮气，向其中滴加乙二胺的二氯甲烷溶液，室温下反应7-8h，用6mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至8-9，抽滤，滤饼用去离子水、无水乙醇重结晶，得到中间体1；
反应过程如下：
步骤S2，向三口烧瓶中加入中间体1、N，N-二甲基叔丁胺、乙酸乙酯，升温至90℃反应68-70h，过滤，滤饼经洗涤、重结晶，得到中间体2；
反应过程如下：
步骤S3，向三口烧瓶中加入中间体2、三氯甲烷，搅拌均匀后，在0℃下缓慢滴加2-氧代-2-氯-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷杂环己烷的三氯甲烷溶液，控制2h内滴完，得到中间体3；
反应过程如下：
步骤S4，向三口烧瓶中加入钠基蒙脱土、无水乙醇，在75℃下搅拌分散后，加入中间体3的乙醇溶液，搅拌反应4-6h，得到改性蒙脱土。
进一步，步骤S1中氯乙酰氯、二氯甲烷、乙二胺的二氯甲烷溶液的用量比为32.2-33.1g：60-70mL：32-38mL，乙二胺的二氯甲烷溶液中乙二胺、二氯甲烷的用量比为0.12-0.125mol：40mL。
进一步，步骤S2中中间体1、N，N-二甲基叔丁胺、乙酸乙酯的用量比为40-42mmol：80-82mmol：180-190mL。
进一步，步骤S3中中间体2、三氯甲烷、2-氧代-2-氯-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷杂环己烷的三氯甲烷的用量比为0.12-0.15mol：20-25mL：25mL，2-氧代-2-氯-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷杂环己烷的三氯甲烷中2-氧代-2-氯-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷杂环己烷、三氯甲烷的用量比为0.12-0.15mol：25mL。
进一步，步骤S4中钠基蒙脱土、无水乙醇、中间体3的乙醇溶液的用量比为5.5-5.8g：110-130mL：40-45mL，中间体3的乙醇溶液中中间体3、无水乙醇的用量比为4.6-4.7mmol：50mL。
本发明的有益效果：将PC、ABS经过物理共混的方式得到高性能、绝缘的塑料合金，制备方法简单，适合大规模生产，通过添加改性蒙脱土增加塑料合金的力学性能，基于理论可知蒙脱土是一种典型的层状结构硅酸盐材料，其具有较大的比表面积、特殊的层间域类型、丰富的孔道结构以及可调节的层间距离，但是蒙脱土的表面表现为亲水特性，需要对其进行有机化改性来改变它的表面极性，改善其与塑料的结合力和相容性。合成新的中间体，用中间体对蒙脱土进行插层改性，首先氯乙酰氯与乙二胺反应生成中间体1，中间体1与N，N-二甲基叔丁胺反应生成中间体2，中间体2与2-氧代-2-氯-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷杂环己烷反应生成中间体3，中间体3与钠基蒙脱土反应生成改性蒙脱土，使改性蒙脱土的层间插入中间体3，中间体3结构中的烷基长链对蒙脱土的亲水性改进，使其更加疏水，与塑料合金的相容性提升。同时，值得注意的是，中间体3包含丰富的氮、磷元素，充当阻燃剂，间接发挥阻燃作用，提升塑料合金的阻燃性能，并且，中间体3存在于蒙脱土插层中，将氮、磷元素很好的限域在一个空间中，一定程度上增加阻燃剂的分子量，发挥的作用更佳，此外，还使得阻燃剂不易迁移，不会随着使用时间的延长而失效。因此，本发明提供的塑料合金不仅绝缘还具备高效的阻燃性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备改性蒙脱土：
步骤S1，向三口烧瓶中加入32.2g氯乙酰氯、60mL二氯甲烷，通入氮气，向其中滴加32mL乙二胺的二氯甲烷溶液，室温下反应7h，用6mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至8，抽滤，滤饼用去离子水、无水乙醇重结晶，得到中间体1，其中乙二胺的二氯甲烷溶液中乙二胺、二氯甲烷的用量比为0.12mol：40mL；
步骤S2，向三口烧瓶中加入40mmol中间体1、80mmol N，N-二甲基叔丁胺、180mL乙酸乙酯，升温至90℃反应68h，过滤，滤饼经洗涤、重结晶，得到中间体2；
步骤S3，向三口烧瓶中加入0.12mol中间体2、20mL三氯甲烷，搅拌均匀后，在0℃下缓慢滴加25mL 2-氧代-2-氯-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷杂环己烷的三氯甲烷溶液，控制2h内滴完，得到中间体3，其中2-氧代-2-氯-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷杂环己烷的三氯甲烷中2-氧代-2-氯-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷杂环己烷、三氯甲烷的用量比为0.12mol：25mL；
步骤S4，向三口烧瓶中加入5.5g钠基蒙脱土、110mL无水乙醇，在75℃下搅拌分散后，加入40mL中间体3的乙醇溶液，搅拌反应4h，得到改性蒙脱土，其中中间体3的乙醇溶液中中间体3、无水乙醇的用量比为4.6mmol：50mL。
实施例2
制备改性蒙脱土：
步骤S1，向三口烧瓶中加入32.8g氯乙酰氯、65mL二氯甲烷，通入氮气，向其中滴加35mL乙二胺的二氯甲烷溶液，室温下反应7h，用6mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至8，抽滤，滤饼用去离子水、无水乙醇重结晶，得到中间体1，其中乙二胺的二氯甲烷溶液中乙二胺、二氯甲烷的用量比为0.123mol：40mL；
步骤S2，向三口烧瓶中加入41mmol中间体1、81mmol N，N-二甲基叔丁胺、185mL乙酸乙酯，升温至90℃反应69h，过滤，滤饼经洗涤、重结晶，得到中间体2；
步骤S3，向三口烧瓶中加入0.14mol中间体2、23mL三氯甲烷，搅拌均匀后，在0℃下缓慢滴加25mL 2-氧代-2-氯-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷杂环己烷的三氯甲烷溶液，控制2h内滴完，得到中间体3，其中2-氧代-2-氯-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷杂环己烷的三氯甲烷中2-氧代-2-氯-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷杂环己烷、三氯甲烷的用量比为0.14mol：25mL；
步骤S4，向三口烧瓶中加入5.6g钠基蒙脱土、120mL无水乙醇，在75℃下搅拌分散后，加入42mL中间体3的乙醇溶液，搅拌反应5h，得到改性蒙脱土，其中中间体3的乙醇溶液中中间体3、无水乙醇的用量比为4.6mmol：50mL。
实施例3
制备改性蒙脱土：
步骤S1，向三口烧瓶中加入33.1g氯乙酰氯、70mL二氯甲烷，通入氮气，向其中滴加38mL乙二胺的二氯甲烷溶液，室温下反应8h，用6mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9，抽滤，滤饼用去离子水、无水乙醇重结晶，得到中间体1，其中乙二胺的二氯甲烷溶液中乙二胺、二氯甲烷的用量比为0.125mol：40mL；
步骤S2，向三口烧瓶中加入42mmol中间体1、82mmol N，N-二甲基叔丁胺、190mL乙酸乙酯，升温至90℃反应70h，过滤，滤饼经洗涤、重结晶，得到中间体2；
步骤S3，向三口烧瓶中加入0.15mol中间体2、25mL三氯甲烷，搅拌均匀后，在0℃下缓慢滴加25mL 2-氧代-2-氯-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷杂环己烷的三氯甲烷溶液，控制2h内滴完，得到中间体3，其中2-氧代-2-氯-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷杂环己烷的三氯甲烷中2-氧代-2-氯-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷杂环己烷、三氯甲烷的用量比为0.15mol：25mL；
步骤S4，向三口烧瓶中加入5.8g钠基蒙脱土、130mL无水乙醇，在75℃下搅拌分散后，加入45mL中间体3的乙醇溶液，搅拌反应6h，得到改性蒙脱土，其中中间体3的乙醇溶液中中间体3、无水乙醇的用量比为4.7mmol：50mL。
实施例4
一种绝缘塑料合金材料，包括如下重量份的原料：
PC 42.5份、ABS 15.3份、实施例1制备的改性蒙脱土0.8份、ABS-g-MMA反应型相容剂0.5份、硅烷偶联剂0.4份、丙酸正十八碳酸酯0.2份；
该高强度耐高温给水管由如下步骤制成：
将原料加入混料机中混合，用双螺杆挤出机混炼塑化、均化，将挤出的塑料条经过水冷槽冷却定型，再经风冷机吹干水分，最后牵引切粒，制得绝缘塑料合金材料，其中螺杆挤出机的加工条件为：温度为一区200℃，二区220℃，三区230℃，四区245℃，五区260℃，六区230℃，螺杆转速为230rpm，压力为10MPa。
实施例5
一种绝缘塑料合金材料，包括如下重量份的原料：
PC 51.2份、ABS 20.4份、实施例2制备的改性蒙脱土0.9份、ABS-g-MMA反应型相容剂0.7份、硅烷偶联剂0.6份硫代三丙酸二月桂酯0.3份；
该高强度耐高温给水管由如下步骤制成：
将原料加入混料机中混合，用双螺杆挤出机混炼塑化、均化，将挤出的塑料条经过水冷槽冷却定型，再经风冷机吹干水分，最后牵引切粒，制得绝缘塑料合金材料，其中螺杆挤出机的加工条件为：温度为一区210℃，二区225℃，三区235℃，四区250℃，五区265℃，六区235℃，螺杆转速为300rpm，压力为14MPa。
实施例6
一种绝缘塑料合金材料，包括如下重量份的原料：
PC 60.8份、ABS 25.5份、实施例3制备的改性蒙脱土1.1份、ABS-g-MMA反应型相容剂1.2份、硅烷偶联剂0.8份、硫代二丙酸双硬脂醇酯0.5份；
该高强度耐高温给水管由如下步骤制成：
将原料加入混料机中混合，用双螺杆挤出机混炼塑化、均化，将挤出的塑料条经过水冷槽冷却定型，再经风冷机吹干水分，最后牵引切粒，制得绝缘塑料合金材料，其中螺杆挤出机的加工条件为：温度为一区220℃，二区230℃，三区245℃，四区260℃，五区265℃，六区240℃，螺杆转速为410rpm，压力为18MPa。
对比例1
深圳晨美颜料色母粒有限公司生产的PMMA/ABS塑料合金。
对比例2
对比例2的塑料合金的制备方法参照实施例4，不同点在于不添加改性蒙脱土。
对比例3
对比例3的塑料合金的制备方法参照实施例5，不同点在于将改性蒙脱土替换为钠基蒙脱土。
对实施例4-6和对比例1-3得到的塑料合金做如下性能测试：
(1)拉伸强度，根据GB/T1040标准，在万能材料试验机上进行拉伸试验，拉伸速率为100mm/min；
(2)弯曲强度，按照GB/T9341-2009标准进行弯曲试验，测试速率为1mm/min；
(3)冲击强度，根据GB/T1843标准，在冲击试验机上进行冲击测试；
(4)阻燃性能：按照GB/T 2406-93《塑料燃烧性能试验方法-氧指数法》测试各组试样的氧指数大小；测试结果见表1：
表1
由表1可知，相较于对比例1-3，实施例4-6制备的塑料合金有较优的刚性强度和阻燃性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种绝缘塑料合金材料，其特征在于，包括如下重量份的原料：PC 42.5-60.8份、ABS15.3-25.5份、改性蒙脱土0.8-1.1份、相容剂0.5-1.2份、偶联剂0.4-0.8份、抗氧剂0.2-0.5份；
其中改性蒙脱土由如下步骤制得：
步骤S1，向三口烧瓶中加入氯乙酰氯、二氯甲烷，通入氮气，向其中滴加乙二胺的二氯甲烷溶液，室温下反应7-8h，用氢氧化钠溶液调节pH至8-9，抽滤，滤饼经水洗、重结晶，得到中间体1；
步骤S2，向三口烧瓶中加入中间体1、N，N-二甲基叔丁胺、乙酸乙酯，升温至90℃反应68-70h，过滤，滤饼经洗涤、重结晶，得到中间体2；
步骤S3，将中间体2、三氯甲烷搅拌均匀后，在0℃下滴加2-氧代-2-氯-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷杂环己烷的三氯甲烷溶液，反应后，得到中间体3；
步骤S4，将钠基蒙脱土、无水乙醇在75℃下搅拌分散后，加入中间体3的乙醇溶液，搅拌反应4-6h，得到改性蒙脱土。
2.根据权利要求1所述的一种绝缘塑料合金材料，其特征在于：相容剂为ABS-g-MMA反应型相容剂。
3.根据权利要求1所述的一种绝缘塑料合金材料，其特征在于：偶联剂为硅烷偶联剂。
4.根据权利要求1所述的一种绝缘塑料合金材料，其特征在于：抗氧剂为丙酸正十八碳酸酯、硫代三丙酸二月桂酯、硫代二丙酸双硬脂醇酯中的一种或多种按任意比例混合。
5.根据权利要求1所述的一种绝缘塑料合金材料，其特征在于：步骤S1中氯乙酰氯、二氯甲烷、乙二胺的二氯甲烷溶液的用量比为32.2-33.1g：60-70mL：32-38mL，乙二胺的二氯甲烷溶液中乙二胺、二氯甲烷的用量比为0.12-0.125mol：40mL。
6.根据权利要求1所述的一种绝缘塑料合金材料，其特征在于：步骤S2中中间体1、N，N-二甲基叔丁胺、乙酸乙酯的用量比为40-42mmol：80-82mmol：180-190mL。
7.根据权利要求1所述的一种绝缘塑料合金材料，其特征在于：步骤S3中中间体2、三氯甲烷、2-氧代-2-氯-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷杂环己烷的三氯甲烷的用量比为0.12-0.15mol：20-25mL：25mL，2-氧代-2-氯-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷杂环己烷的三氯甲烷中2-氧代-2-氯-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷杂环己烷、三氯甲烷的用量比为0.12-0.15mol：25mL。
8.根据权利要求1所述的一种绝缘塑料合金材料，其特征在于：步骤S4中钠基蒙脱土、无水乙醇、中间体3的乙醇溶液的用量比为5.5-5.8g：110-130mL：40-45mL，中间体3的乙醇溶液中中间体3、无水乙醇的用量比为4.6-4.7mmol：50mL。
9.根据权利要求1所述的一种绝缘塑料合金材料的制备方法，其特征在于：包括如下制备步骤：
将原料加入混料机中混合，用双螺杆挤出机混炼塑化、均化，将挤出的塑料条经过水冷槽冷却定型，再经风冷机吹干水分，最后牵引切粒，制得绝缘塑料合金材料。
10.根据权利要求9所述的一种绝缘塑料合金材料的制备方法，其特征在于：螺杆挤出机的加工条件为：温度为一区200-220℃，二区220-230℃，三区230-245℃，四区245-260℃，五区260-265℃，六区230-240℃，螺杆转速为230-410rpm，压力为10-18MPa。
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|---|---|---|---|---|
| CN115141009A (zh) * | 2022-07-13 | 2022-10-04 | 国发环保新材料(江门)有限公司 | 一种利用煤矸石、粉煤灰制备的人造石及方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102234413A (zh) * | 2010-04-20 | 2011-11-09 | 蔡芳昌 | 具高冲击性之改性纳米蒙脱土pc/abs共聚物及其制备方法、成型制件的制备方法 |
| CN102702667A (zh) * | 2012-05-25 | 2012-10-03 | 浙江吉利汽车研究院有限公司杭州分公司 | 蒙脱土改性树脂及其制备方法 |
| CN103435846A (zh) * | 2013-07-09 | 2013-12-11 | 上海工程技术大学 | 一种树枝形有机/无机杂化阻燃剂的制备方法 |
| CN106977874A (zh) * | 2017-02-28 | 2017-07-25 | 绵阳朗迪新材料有限公司 | 无卤环保阻燃abs/pc树脂合金 |
| CN110256833A (zh) * | 2019-07-09 | 2019-09-20 | 合肥邦联新材料有限责任公司 | 一种阻燃pc/abs树脂材料 |
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102234413A (zh) * | 2010-04-20 | 2011-11-09 | 蔡芳昌 | 具高冲击性之改性纳米蒙脱土pc/abs共聚物及其制备方法、成型制件的制备方法 |
| CN102702667A (zh) * | 2012-05-25 | 2012-10-03 | 浙江吉利汽车研究院有限公司杭州分公司 | 蒙脱土改性树脂及其制备方法 |
| CN103435846A (zh) * | 2013-07-09 | 2013-12-11 | 上海工程技术大学 | 一种树枝形有机/无机杂化阻燃剂的制备方法 |
| CN106977874A (zh) * | 2017-02-28 | 2017-07-25 | 绵阳朗迪新材料有限公司 | 无卤环保阻燃abs/pc树脂合金 |
| CN110256833A (zh) * | 2019-07-09 | 2019-09-20 | 合肥邦联新材料有限责任公司 | 一种阻燃pc/abs树脂材料 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115141009A (zh) * | 2022-07-13 | 2022-10-04 | 国发环保新材料(江门)有限公司 | 一种利用煤矸石、粉煤灰制备的人造石及方法 |
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