CN116333318A - 改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂、透明阻燃聚碳酸酯组合物及其制备方法 - Google Patents

改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂、透明阻燃聚碳酸酯组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂、透明阻燃聚碳酸酯组合物及其制备方法。改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂的制备方法为，将聚甲基苯基硅氧烷上的苯基进行磺酸化，得到磺酸化聚甲基苯基硅氧烷，再与碱金属结合形成改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂。透明阻燃聚碳酸酯组合物包括质量比为(95‑99.4):(1‑4)的PC树脂和改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂，以及其他添加剂。与现有技术相比，本发明改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂通过化学反应将磺酸盐结构和聚甲基苯基硅氧烷化学结合到一个分子上，使得阻燃剂分散到PC后，两者的结合依旧很紧密，在燃烧过程中有利于两者进行阻燃协效。

Description

改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂、透明阻燃聚碳酸酯组合物及 其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃聚碳酸酯领域，具体涉及一种改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂、透明阻燃聚碳酸酯组合物及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(PC)是一种综合性能优良的热塑性工程塑料，具有优异的抗冲击性能、耐热水平和良好的光学透明性，其在电子电器、汽车以及光学透镜等领域应用广泛。PC本身具有一定的阻燃性，垂直燃烧等级可达UL-94V-2级别。然而PC本身阻燃等级无法满足一些对阻燃级别要求较高的场合，因此，对PC的阻燃改性具有重要的意义。
PC常用的阻燃剂种类包括了卤素阻燃剂、有机磷酸酯阻燃剂、磺酸盐阻燃剂和有机硅氧烷类阻燃剂。卤素阻燃剂由于具有对人体有害的卤素元素，开始逐渐被其他无卤类阻燃剂所取代。有机磷酸酯类阻燃剂具有较好的阻燃效果，但是其对PC的耐热水平和机械性能影响较大，且添加量一般较高。
CN103764761A的中国专利文献中公开了一种阻燃热塑性模塑组合物。所述组合物包含芳族聚碳酸酯树脂，约0.01-0.15wt％的全氟烷烃磺酸、芳族硫酰亚胺或芳族磺酸的碱金属盐或碱土金属盐，和作为阻燃增效剂的约0.5-10wt％的聚-和/或低聚-芳氧基硅氧烷。虽然该组合物的透明性能较好，但是阻燃效果不佳。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷的至少一个而提供一种磺酸盐和聚甲基苯基硅氧烷结合紧密、具有良好的阻燃性、透明性能、刚性、韧性和耐热性能的改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂、透明阻燃聚碳酸酯组合物及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
发明人了解到，磺酸盐和有机硅氧烷类阻燃剂单独添加时阻燃效果不佳，两者复配后具有一定的协效效果，可以起到较好的阻燃效果，而且两者对PC的透明性能、耐热水平和机械性能的影响较小。然而目前的研究都是将两种阻燃剂通过物理混合的方式结合后加入到PC中，这种结合方式不够牢固，分散到PC后两种阻燃剂可能又会分开，从而影响了两者的协效效果，导致阻燃效果变差，基于以上发现，提出如下具体方案：
一种改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂，该阻燃剂的结构如通式III所示，具体为：
Figure BDA0004086412780000021
其中，R1为甲基、甲氧基或羟基，优选为羟基；M为碱金属。
进一步地，所述的碱金属为锂、钠或钾，优选钠或钾，更优选钾。
一种如上所述改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂的制备方法，该方法为，将如通式I所示的聚甲基苯基硅氧烷上的苯基进行磺酸化，得到如通式II所示的磺酸化聚甲基苯基硅氧烷，再与碱金属结合形成如通式III所示的改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂；
Figure BDA0004086412780000022
具体包括以下步骤：
(1)磺酸化聚甲基苯基硅氧烷的制备：在氮气保护下，将聚甲基苯基硅氧烷和氯磺酸混合，恒温加热搅拌，过滤并水洗，得到磺酸化聚甲基苯基硅氧烷；
(2)改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂的制备：将磺酸化聚甲基苯基硅氧烷分散在水中，恒温加热搅拌，同时滴加碱金属碳酸盐的水溶液，直到混合液为中性，过滤并水洗，干燥后得到改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂。
进一步地，步骤(1)中，所述的聚甲基苯基硅氧烷和氯磺酸的质量比为1:(2-5)，所述恒温加热搅拌的温度为40-80℃，搅拌的时间为5-12h，所述的过滤为抽滤。聚甲基苯基硅氧烷和氯磺酸的质量比低于1:5，氯磺酸的相对含量较高，聚甲基苯基硅氧烷的磺酸化效果增加不明显，成本过高；聚甲基苯基硅氧烷和氯磺酸的质量比高于1:2，氯磺酸的相对含量较低，聚甲基苯基硅氧烷的磺酸化程度较低。
进一步地，步骤(2)中，所述的磺酸化聚甲基苯基硅氧烷的加入量为：每100ml水中加入的磺酸化聚甲基苯基硅氧烷的质量为5-10g，所述恒温加热搅拌的温度为40-80℃，搅拌时间为1-4h，碱金属碳酸盐的水溶液的浓度为0.5-1mol/L，所述的过滤为抽滤，所述的干燥条件为：70-80℃下干燥6-12h。每100ml去离子水中加入的磺酸化聚甲基苯基硅氧烷的质量低于5g，磺酸化聚甲基苯基硅氧烷的浓度较低，反应效率低，导致反应时间过长，生产效率低；加入的磺酸化聚甲基苯基硅氧烷的质量高于10g，磺酸化聚甲基苯基硅氧烷在去离子水中的分散效果较差，容易发生团聚，反应不充分。碱金属碳酸盐的水溶液的浓度低于0.5mol/L，碱金属碳酸盐的浓度较低，反应效率低，导致反应时间过长，生产效率低；碱金属碳酸盐的水溶液的浓度高于1mol/L，碱金属碳酸盐的浓度较高，反应效率增加不明显。
进一步地，所述的聚甲基苯基硅氧烷的分子中苯基与甲基的摩尔比为1:1；聚甲基苯基硅氧烷的分子量为500-5000，优选为1500-1800。
一种透明阻燃聚碳酸酯组合物，该组合物包括质量比为(95-99.4):(1-4)的PC树脂和如上所述的改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂，以及其他添加剂，比如抗氧剂等等。
进一步地，该组合物包括PC树脂95-99.4份，改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂1-4份，抗氧剂0.1-1份。
优选地，所述的PC树脂和改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂的质量比为(95.8-98.9):(1-4)。该组合物包括PC树脂95.8-98.9份，改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂1-4份，抗氧剂0.1-0.2份。
进一步地，所述的PC为双酚A型聚碳酸酯，在300℃,1.2kg条件下的熔融指数为3-10g/10min，优选2-10g/10min；所述的抗氧剂选自芳香胺类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂、芳族磷酸酯或季戊四醇酯中的一种或几种。
一种如上所述透明阻燃聚碳酸酯组合物的制备方法，该方法为：按质量份，将成分加入到高速混合机中，充分混合后，再置于螺杆机中，挤出造粒，即制得透明阻燃聚碳酸酯组合物；其中，螺杆机的转速为300-500rpm，温度为200-260℃。
现有技术将磺酸盐和聚甲基苯基硅氧烷物理混合并分散在PC中后，两者的间隔可能会变大，从而使得两者的协效效果不佳，与现有技术相比，本发明改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂通过化学反应将磺酸盐结构和聚甲基苯基硅氧烷化学结合到一个分子上，使得阻燃剂分散到PC后，两者的结合依旧很紧密，在燃烧过程中有利于两者进行阻燃协效。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
含改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂的透明阻燃聚碳酸酯组合物及其制备方法，包括如下步骤：
(1)磺酸化聚甲基苯基硅氧烷的制备：在氮气保护下，将聚甲基苯基硅氧烷和氯磺酸混合，恒温加热搅拌，过滤并水洗，得到磺酸化聚甲基苯基硅氧烷；聚甲基苯基硅氧烷和氯磺酸的质量比为1:(2-5)，所述的恒温加热搅拌温度为40-80℃，搅拌时间为5-12h，所述的过滤为抽滤；
(2)改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂的制备：磺酸化聚甲基苯基硅氧烷分散在去离子水中，恒温加热搅拌，同时滴加碱金属碳酸盐的水溶液，直到混合液的pH值为中性，过滤并水洗，干燥后得到改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂；磺酸化聚甲基苯基硅氧烷的加入量为每100ml去离子水中加入的磺酸化聚甲基苯基硅氧烷的质量为5-10g，所述的恒温加热搅拌温度为40-80℃，搅拌时间为1-4h，碱金属碳酸盐的水溶液的浓度为0.5-1mol/L，所述的过滤为抽滤，所述的干燥条件为70-80℃下干燥6-12h。
(3)按以下重量份对各组分备料：
PC 95-98.9份，
改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂 1-4份，
抗氧剂 0.1-1份；
将步骤(3)各成分加入到高速混合机中，充分混合后，再置于螺杆机中，控制螺杆机转速为300-500rpm，温度控制为200-260℃，挤出造粒，即制得一种含改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂的透明阻燃聚碳酸酯组合物。
以下实施例和对比例中涉及组分及特性如下：
PC1:在300℃、1.2kg条件下的熔融指数约为2.4g/10min，比如三菱M7027BF；
PC2:在300℃、1.2kg条件下的熔融指数约为6.5g/10min，比如科思创Makrolon3106；
PC3:在300℃、1.2kg条件下的熔融指数约为10g/10min，比如乐天PC-1100；
聚甲基苯基硅氧烷：R1为羟基，苯基与甲基的摩尔比为1:1，重均分子量1500-1600；
碱金属碳酸盐：碳酸钾；
实施例1
含改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂的透明阻燃聚碳酸酯组合物及其制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)磺酸化聚甲基苯基硅氧烷的制备：
在氮气保护下，将聚甲基苯基硅氧烷8g和氯磺酸16g混合，40℃恒温加热搅拌12h，过滤并水洗三次，得到磺酸化聚甲基苯基硅氧烷；
(2)改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂的制备：
磺酸化聚甲基苯基硅氧烷5g分散在100ml去离子水中，80℃恒温加热搅拌1h，同时滴加1mol/L碳酸钾的水溶液，直到混合液的pH值为中性，过滤并水洗三次，干燥后得到改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂；
(3)按以下重量份对各组分备料：
PC1 98.8份，
改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂 1份，
抗氧剂168 0.2份；
将步骤(3)各成分加入到高速混合机中，充分混合后，再置于螺杆机中，控制螺杆机转速为300rpm，温度控制为200-260℃，挤出造粒，即制得一种含改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂的透明阻燃聚碳酸酯组合物。
实施例2
含改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂的透明阻燃聚碳酸酯组合物及其制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)磺酸化聚甲基苯基硅氧烷的制备：
在氮气保护下，将聚甲基苯基硅氧烷8g和氯磺酸40g混合，80℃恒温加热搅拌5h，过滤并水洗三次，得到磺酸化聚甲基苯基硅氧烷；
(2)改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂的制备：
磺酸化聚甲基苯基硅氧烷10g分散在100ml去离子水中，40℃恒温加热搅拌4h，同时滴加0.5mol/L碳酸钾的水溶液，直到混合液的pH值为中性，过滤并水洗三次，干燥后得到改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂；
(3)按以下重量份对各组分备料：
PC2 97.8份，
改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂 2份，
抗氧剂168 0.2份；
将步骤(3)各成分加入到高速混合机中，充分混合后，再置于螺杆机中，控制螺杆机转速为300rpm，温度控制为200-260℃，挤出造粒，即制得一种含改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂的透明阻燃聚碳酸酯组合物。
实施例3
含改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂的透明阻燃聚碳酸酯组合物及其制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)磺酸化聚甲基苯基硅氧烷的制备：
在氮气保护下，将聚甲基苯基硅氧烷8g和氯磺酸28g混合，60℃恒温加热搅拌8h，过滤并水洗三次，得到磺酸化聚甲基苯基硅氧烷；
(2)改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂的制备：
磺酸化聚甲基苯基硅氧烷8g分散在100ml去离子水中，60℃恒温加热搅拌3h，同时滴加0.8mol/L碳酸钾的水溶液，直到混合液的pH值为中性，过滤并水洗三次，干燥后得到改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂；
(3)按以下重量份对各组分备料：
PC3 95.8份，
改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂 4份，
抗氧剂168 0.2份；
将步骤(3)各成分加入到高速混合机中，充分混合后，再置于螺杆机中，控制螺杆机转速为300rpm，温度控制为200-260℃，挤出造粒，即制得一种含改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂的透明阻燃聚碳酸酯组合物。
对比例1
聚碳酸酯组合物及其制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按以下重量份对各组分备料：
Figure BDA0004086412780000071
将步骤(1)各成分加入到高速混合机中，充分混合后，再置于螺杆机中，控制螺杆机转速为300rpm，温度控制为200-260℃，挤出造粒，即制得对比例1。
对比例2
聚碳酸酯组合物及其制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按以下重量份对各组分备料：
Figure BDA0004086412780000081
将步骤(1)各成分加入到高速混合机中，充分混合后，再置于螺杆机中，控制螺杆机转速为400rpm，温度控制为200-260℃，挤出造粒，即制得对比例2。
测试例
以上各实施例及对比例熔融挤出造粒后，然后在注塑机上注塑成型垂直燃烧和ASTM标准测试样条，垂直燃烧测试条件按照UL-94标准体系进行，机械性能测试条件均按照ASTM标准体系进行；对实施例1-3以及对比例1-2制得的材料进行性能测试，测试结果见表1；
表1测试性能结果
Figure BDA0004086412780000082
由实施例1-3与对比例1-2的测试结果对比分析可知，改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂的阻燃效果优于物理混合磺酸盐与聚甲基苯基硅氧烷，使用改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂所制得的透明阻燃聚碳酸酯组合物具有良好的阻燃性、透明性能、刚性、韧性和耐热性能。
对比例中的未改性硅氧烷与实施例中的改性硅氧烷含量保持了一致，然后对比例中再加入磺酸盐复配，导致对比例中PC树脂用量与实施例不同；对比例中整体阻燃剂含量是高于实施例的，理论上阻燃效果应该不低于实施例，但是实际阻燃效果不如实施例，也可以说明实施例的改性硅氧烷阻燃效果更优。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂，其特征在于，该阻燃剂的结构如通式III所示，具体为：
Figure FDA0004086412770000011
其中，R1为甲基、甲氧基或羟基；M为碱金属。
2.根据权利要求1所述的一种改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂，其特征在于，所述的碱金属为锂、钠或钾。
3.一种如权利要求1或2所述改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂的制备方法，其特征在于，该方法为，将如通式I所示的聚甲基苯基硅氧烷上的苯基进行磺酸化，得到如通式II所示的磺酸化聚甲基苯基硅氧烷，再与碱金属结合形成如通式III所示的改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂；
Figure FDA0004086412770000012
具体包括以下步骤：
(1)磺酸化聚甲基苯基硅氧烷的制备：在氮气保护下，将聚甲基苯基硅氧烷和氯磺酸混合，恒温加热搅拌，过滤并水洗，得到磺酸化聚甲基苯基硅氧烷；
(2)改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂的制备：将磺酸化聚甲基苯基硅氧烷分散在水中，恒温加热搅拌，同时滴加碱金属碳酸盐的水溶液，直到混合液为中性，过滤并水洗，干燥后得到改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂。
4.根据权利要求3所述的一种改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的聚甲基苯基硅氧烷和氯磺酸的质量比为1:(2-5)，所述恒温加热搅拌的温度为40-80℃，搅拌的时间为5-12h，所述的过滤为抽滤。
5.根据权利要求3所述的一种改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的磺酸化聚甲基苯基硅氧烷的加入量为：每100ml水中加入的磺酸化聚甲基苯基硅氧烷的质量为5-10g，所述恒温加热搅拌的温度为40-80℃，搅拌时间为1-4h，碱金属碳酸盐的水溶液的浓度为0.5-1mol/L，所述的过滤为抽滤，所述的干燥条件为：70-80℃下干燥6-12h。
6.根据权利要求3所述的一种改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的聚甲基苯基硅氧烷的分子中苯基与甲基的摩尔比为1:1；聚甲基苯基硅氧烷的分子量为500-5000。
7.一种透明阻燃聚碳酸酯组合物，其特征在于，该组合物包括质量比为(95-99.4):(1-4)的PC树脂和如权利要求1或2所述的改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂，以及其他添加剂。
8.根据权利要求7所述的一种透明阻燃聚碳酸酯组合物，其特征在于，该组合物包括PC树脂95-99.4份，改性聚甲基苯基硅氧烷阻燃剂1-4份，抗氧剂0.1-1份。
9.根据权利要求7所述的一种透明阻燃聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述的PC为双酚A型聚碳酸酯，在300℃,1.2kg条件下的熔融指数为2-10g/10min；所述的抗氧剂选自芳香胺类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂、芳族磷酸酯或季戊四醇酯中的一种或几种。
10.一种如权利要求7-9任一项所述透明阻燃聚碳酸酯组合物的制备方法，其特征在于，该方法为：按质量份，将成分加入到高速混合机中，充分混合后，再置于螺杆机中，挤出造粒，即制得透明阻燃聚碳酸酯组合物；其中，螺杆机的转速为300-500rpm，温度为200-260℃。
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CN117186393A (zh) * 2023-10-11 2023-12-08 东莞市百富塑料科技有限公司 一种应用于聚碳酸酯的磺酸盐阻燃剂和合成方法
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