CN113600740B - 一种高强度、低发气覆膜砂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度、低发气覆膜砂的制备方法，属于覆膜砂造技术领域。本发明首先采用聚砜树脂对热固性酚醛树脂改性，将所得聚砜改性的热固性酚醛树脂作为粘结剂加入混合砂混砂，混合物加入固化剂乌洛托品与碳酸钡继续混砂，最后加入润滑剂硬脂酸钙混砂出料，破碎、筛分得到一种高强度、低发气覆膜砂。该覆膜砂发气速度慢，在金属浇注过程中，当金属液浇注完且表面凝固有薄层金属壳后发气速度才有较为明显地提升，这就使得大部分气体无法进入金属液内部，显著降低了铸件的气孔缺陷率。
Description
技术领域
本发明属于覆膜砂造技术领域，具体涉及一种高强度、低发气覆膜砂的制备方法。
背景技术
发气是型(芯)砂常规性能控制的一个重要指标，它反映了型(芯)砂中有机物含量的高低及有机物的性质，一般通过发气曲线来描述，可直观地反映出覆膜砂的发气量及发气速度。当前覆膜砂普遍使用的固化剂为乌洛托品，别称六亚甲基四胺，化学式为C6H12N4。在浇注过程中，乌洛托品(六亚甲基四胺)受热易分解成NH3、CN等，由于NH3化学性质极为活泼，受热易分解成活性的[N]、[H]原子，部分[N]、[H]原子在高温液态金属的作用下通过吸附、溶解、扩散，被金属液所吸收，金属液温度越高，氮的溶解度就越大，扩散的深度越深。随着金属液温度的降低，氮在金属液中的溶解度也降低，如果金属液中所含的氮与吸收的氮之和超过了氮在固态金属中的溶解度，就会以分子态析出，并以微小的氧化质点气膜、微小缩孔和壳型(芯)表面微孔气膜生成气泡核，形成圆形气泡，气泡在脱落和迁徙过程中来不及逸出，停留在金属液内，就会在铸件表皮下形成皮下气孔或针孔，使得铸件形成气孔缺陷。从生产角度上看，在满足其他性能的基础上，发气量越低越好，因此如何降低覆膜砂的发气量就显得非常重要。
发明内容
针对现有覆膜砂制备过程中使用乌洛托品作为固化剂而乌洛托品后续易受热分解出大量气体滞留于金属液的缺陷，本发明提供了一种高强度、低发气覆膜砂的制备方法。
本发明具体是通过如下技术方案实现的：
一种高强度、低发气覆膜砂的制备方法，包括以下步骤：
1)将混合砂加热至160-180℃转入混砂机，加入聚砜改性的热固性酚醛树脂混砂2-2.5min；
2)待步骤1)所得混合物温度冷却至125-135℃，加入固化剂和碳酸钡混砂3-5min；
3)待步骤2)所得混合物温度冷却至90-100℃加入硬脂酸钙继续混砂至混合物温度为80℃出料，破碎、筛分得到所述覆膜砂。
进一步地，所述覆膜砂的制备原料按重量份数计，每100份混合砂需添加：聚砜改性的热固性酚醛树脂1.8-2.5份、固化剂0.25-0.65份、碳酸钡1.2-2份、硬脂酸钙0.1-0.4份。
进一步地，所述混合砂为石英砂与宝珠砂按质量比8：1混合而得；其中，石英砂SiO2含量大于93％，AFS粒度55-65。
进一步地，所述混合砂还需经过900℃高温煅烧2-3h。
石英砂质地坚硬、耐磨、化学性质稳定，分布广、成本低，非常适合用于铸件，但其也存在缺陷，例如膨胀系数大；而宝珠砂砂粒为球形，表面光滑、结构致密，热膨胀系数小。本发明将石英砂与宝珠砂按质量比8：1混合后煅烧制成骨料，一者避免了单一使用宝珠砂的高成本，另外使用该混合砂制得的铸件，不会出现膨胀缺陷，铸件的成品率高。
进一步地，所述聚砜改性的热固性酚醛树脂制备方法包括：
1)向反应釜中加入苯酚、催化剂，搅拌均匀；
2)将步骤1)所得混合物室温下缓慢加入甲醛溶液，控制体系温度在初始温度±5℃范围内，持续反应30min后干燥；
3)步骤2)所得反应物转入双螺杆挤出机，将聚砜树脂通过侧喂料加入，300-340℃熔融挤出造粒得到聚砜改性的热固性酚醛树脂。
进一步地，所述催化剂为碳酸钾或碳酸钠。
进一步地，所述甲醛溶液甲醛的质量分数为33％；所述甲醛与苯酚的摩尔比为2.2：1。
进一步地，所述聚砜树脂的添加量为苯酚质量的1/12。
考虑到乌洛托品受热易分解成NH3、CN等，而降低乌洛托品的添加量又会严重影响覆膜砂的固化，本发明采用聚砜改性的热固性酚醛树脂作为覆膜砂制备工艺的粘结剂。聚砜树脂具有良好的耐热性、高强度、高的热稳定及化学稳定性，本发明采用聚砜树脂对热固性酚醛树脂改性大大提高了热固性酚醛树脂的耐热性、粘结性，一者可降低酚醛树脂的添加量，一定程度减少了制得覆膜砂的发气量；二者使得乌洛托品的耐热性提高，分解温度升高，有效延缓了其高温下的快速发气。
进一步地，所述固化剂为质量分数40％的六亚甲基四胺水溶液。
进一步地，所述碳酸钡粒径小于80μm。
在本发明工艺体系中，发明人研究发现，将小粒径碳酸钡粉末与乌洛托品一同加入混砂，可显著提高乌洛托品的分解温度，大幅度降低了乌洛托品的高温分解速率，结合本发明选取的粘结剂聚砜改性的热固性酚醛树脂，制得的覆膜砂发气速度极慢：在金属浇注过程中，当金属液浇注完且表面凝固有薄层金属壳后发气速度才有明显提升，这就使得大部分气体无法进入金属液内部，从而显著降低了铸件的气孔缺陷率。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明首先采用聚砜树脂对热固性酚醛树脂改性，将所得聚砜改性的热固性酚醛树脂作为粘结剂加入混合砂混砂，混合物加入固化剂乌洛托品与碳酸钡继续混砂，最后加入润滑剂硬脂酸钙混砂出料，破碎、筛分得到一种高强度、低发气覆膜砂。该覆膜砂发气速度慢，在金属浇注过程中，当金属液浇注完且表面凝固有薄层金属壳后发气速度才有较为明显地提升，这就使得大部分气体无法进入金属液内部，显著降低了铸件的气孔缺陷率。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
一种高强度、低发气覆膜砂：
1、向反应釜中加入苯酚、碳酸钾，搅拌均匀；所得混合物室温下缓慢加入甲醛溶液(甲醛与苯酚的摩尔比为2.2：1)，控制体系温度在初始温度±5℃范围内，持续反应30min后干燥；所得反应物转入双螺杆挤出机，将聚砜树脂(添加量为苯酚质量的1/12)通过侧喂料加入，330℃熔融挤出造粒得到聚砜改性的热固性酚醛树脂。
2、按重量份数取100份混合砂(石英砂与宝珠砂按质量比8：1混合经过900℃高温煅烧3h)、聚砜改性的热固性酚醛树脂2.2份、质量分数40％的六亚甲基四胺水溶液0.45份、碳酸钡1.6份、硬脂酸钙0.3份。
3、将混合砂加热至170℃转入混砂机，加入聚砜改性的热固性酚醛树脂混砂2min；所得混合物温度冷却至130℃，加入固化剂和碳酸钡混砂4min；所得混合物温度冷却至95℃加入硬脂酸钙继续混砂至混合物温度为80℃出料，破碎、筛分得到所述覆膜砂。
实施例2
一种高强度、低发气覆膜砂：
1、向反应釜中加入苯酚、碳酸钾或碳酸钠，搅拌均匀；所得混合物室温下缓慢加入甲醛溶液(甲醛与苯酚的摩尔比为2.2：1)，控制体系温度在初始温度±5℃范围内，持续反应30min后干燥；所得反应物转入双螺杆挤出机，将聚砜树脂(添加量为苯酚质量的1/12)通过侧喂料加入，305℃熔融挤出造粒得到聚砜改性的热固性酚醛树脂。
2、按重量份数取100份混合砂(石英砂与宝珠砂按质量比8：1混合经过900℃高温煅烧2h)、聚砜改性的热固性酚醛树脂1.8份、质量分数40％的六亚甲基四胺水溶液0.55份、碳酸钡2份、硬脂酸钙0.15份。
3、将混合砂加热至160℃转入混砂机，加入聚砜改性的热固性酚醛树脂混砂2.5min；所得混合物温度冷却至125℃，加入固化剂和碳酸钡混砂3min；所得混合物温度冷却至90℃加入硬脂酸钙继续混砂至混合物温度为80℃出料，破碎、筛分得到所述覆膜砂。
实施例3
一种高强度、低发气覆膜砂：
1、向反应釜中加入苯酚、碳酸钾或碳酸钠，搅拌均匀；所得混合物室温下缓慢加入甲醛溶液(甲醛与苯酚的摩尔比为2.2：1)，控制体系温度在初始温度±5℃范围内，持续反应30min后干燥；所得反应物转入双螺杆挤出机，将聚砜树脂(添加量为苯酚质量的1/12)通过侧喂料加入，340℃熔融挤出造粒得到聚砜改性的热固性酚醛树脂。
2、按重量份数取100份混合砂(石英砂与宝珠砂按质量比8：1混合经过900℃高温煅烧3h)、聚砜改性的热固性酚醛树脂2.5份、质量分数40％的六亚甲基四胺水溶液0.30份、碳酸钡1.2份、硬脂酸钙0.4份。
3、将混合砂加热至180℃转入混砂机，加入聚砜改性的热固性酚醛树脂混砂2min；所得混合物温度冷却至135℃，加入固化剂和碳酸钡混砂5min；所得混合物温度冷却至100℃加入硬脂酸钙继续混砂至混合物温度为80℃出料，破碎、筛分得到所述覆膜砂。
根据实施例1步骤参数制备对比1、2：
对比例1
除不采用聚砜树脂对热固性酚醛树脂外与实施例1相同。
对比例2
除不添加碳酸钡混砂外与实施例1相同。
对实施例1-3与对比例1、2制得的覆膜砂进行性能检测，结果如表1所示。
表1
由表，对比实施例1与对比例1数据可知，采用未经聚砜改性的酚醛树脂制备的覆膜砂强度下降明显，这可能是因为未经聚砜改性的酚醛树脂粘结性能较低，使得所制覆膜砂强度降低；对比实施例1与对比例2数据可知，未加入碳酸钡制备的覆膜砂发气量显著增加，这可能是因为缺少碳酸钡的共混不能显著提高乌洛托品的分解温度导致覆膜砂发气速度、发气量显著升高。
以上所描述的实施例仅为本发明优选实施例，并不用于限制本发明。对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种高强度、低发气覆膜砂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将混合砂加热至160-180℃转入混砂机，加入聚砜改性的热固性酚醛树脂混砂2-2.5min；
其中，所述聚砜改性的热固性酚醛树脂制备方法包括：①向反应釜中加入苯酚、催化剂，搅拌均匀；②将步骤①所得混合物室温下缓慢加入甲醛溶液，控制体系温度在初始温度±5℃范围内，持续反应30min后干燥；③步骤②所得反应物转入双螺杆挤出机，将聚砜树脂通过侧喂料加入，300-340℃熔融挤出造粒得到聚砜改性的热固性酚醛树脂；
2）待步骤1）所得混合物温度冷却至125-135℃，加入固化剂和碳酸钡混砂3-5min；
3）待步骤2）所得混合物温度冷却至90-100℃加入硬脂酸钙继续混砂至混合物温度为80℃出料，破碎、筛分得到所述覆膜砂；
所述覆膜砂的制备原料按重量份数计，每100份混合砂需添加：聚砜改性的热固性酚醛树脂1.8-2.5份、固化剂0.25-0.65份、碳酸钡1.2-2份、硬脂酸钙0.1-0.4份；其中，所述固化剂为质量分数40%的六亚甲基四胺水溶液，所述碳酸钡粒径小于80 μm。
2.根据权利要求1所述一种高强度、低发气覆膜砂的制备方法，其特征在于，所述混合砂为石英砂与宝珠砂按质量比8：1混合而得；其中，石英砂SiO2含量大于93%，AFS粒度55-65。
3. 根据权利要求2所述一种高强度、低发气覆膜砂的制备方法，其特征在于，所述混合砂还需经过900℃高温煅烧2-3 h。
4.根据权利要求1所述一种高强度、低发气覆膜砂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为碳酸钾或碳酸钠。
5.根据权利要求1所述一种高强度、低发气覆膜砂的制备方法，其特征在于，所述甲醛溶液甲醛的质量分数为33%；所述甲醛与苯酚的摩尔比为2.2：1。
6.根据权利要求1所述一种高强度、低发气覆膜砂的制备方法，其特征在于，所述聚砜树脂的添加量为苯酚质量的1/12。
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