CN113594432A - 用于电动工具的低温锂电池 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂电池技术领域，特别涉及一种用于电动工具的低温锂电池，所述低温锂电池包括正极、负极、隔膜和电解液，所述正极包括正极集流体和涂覆在所述正极集流体上的正极材料；以所述正极材料的总量计，所述正极材料包括10‑25重量％的Li(NixMn1‑x)O2、30‑40重量％的金属MOF材料和35‑60重量％的磷酸铁锂；其中，0≤x≤1；本发明通过将Li(NixMn1‑x)O2、金属MOF材料和磷酸铁锂材料复合，能够使其固相扩散系数较大，满足了常规锂电池对循环寿命、安全性能和倍率性能的要求，还明显的提高了锂电池的低温充放电性能。
Description
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，特别涉及一种用于电动工具的低温锂电池。
背景技术
随着技术的不断发展，电动工具的使用越来越广泛，例如割草机、钻机、砂光机、多功能木工电动工具等；电动工具的使用大大提高了人们的工作效率和工作舒适性。现有技术中，电动工具普遍采用电池包提供动力，使得电动工具便于携带，作为电力储备源的二次电池就是电池包的首选，并且，在现有的二次电池中，具有高能量密度和工作电压、长循环寿命和低自放电率的锂二次电池被广泛使用。
电动工具使用的广泛性还体现在其经常会在一些低温的环境下使用，但是，由于目前的锂电池采用液态的电解液和石墨，锂电池在低温条件下充放电时，充电容量和放电平台较低，导致锂电池的放电容量和循环寿命大幅度下降，使其在低温环境中的应用受到限制，因此，提高锂电池的低温充放电性能，可以有效的扩大锂电池在电动工具领域的应用，具有广阔的市场前景。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的锂电池不能兼具高比能量和高循环性的问题，提供一种用于电动工具的低温锂电池。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种用于电动工具的低温锂电池，所述低温锂电池包括正极、负极、隔膜和电解液，所述正极包括正极集流体和涂覆在所述正极集流体上的正极材料；
以所述正极材料的总量计，所述正极材料包括10-25重量％的Li(NixMn1-x)O2、30-40重量％的金属MOF材料和35-60重量％的磷酸铁锂；
其中，0≤x≤1；
所述金属MOF材料的制备方法包括：
将金属盐、有机配体和导电介质在有机溶剂中混合均匀，得到混合溶液；
将所述混合溶液进行电沉积，得到前驱体1；
在氮气氛围中，将所述前驱体1、五硫化磷、硫化锂和聚吡咯溶液混合均匀，然后过筛，干燥，得到前驱体2；
将所述前驱体2与镍源、锂源球磨分散均匀，得到混合粉末；
将所述混合粉末在保护气氛围中进行焙烧，得到所述金属MOF材料；
所述金属盐选自锂盐、钴盐、钡盐、镓盐和钼盐中的至少一种。
优选地，所述金属盐由锂盐、钴盐和钼盐按照摩尔比1：0.5-1.5：0.001-0.005组成。
优选地，所述有机配体选自对二苯甲酸、1,3,5-三(3,5-间二羧基苯基)苯、2,3',3”,5,5',5”-三联苯六羧酸、苯六酸、四[4-(3,5-二羧基苯基)]四苯基乙烯和2,4,6-三(3,5-二羧基苯基氨基)-1,3,5-三嗪中的至少一种。
优选地，所述导电介质的浓度为0.3-0.5g/mL。
优选地，所述导电介质选自1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基吡啶四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氰基硼酸盐、1-乙基吡啶四氰基硼酸盐、1-甲基-3-乙基咪唑双水杨酸螯合硼离子液体、1-甲基-3-丁基咪唑双水杨酸螯合硼离子液体、1-甲基-3-己基咪唑双水杨酸螯合硼离子液体、1-甲基-3-辛基咪唑双水杨酸螯合硼离子液体、四丁基氯化磷、四乙基氯化磷、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二已酯盐、1-丁基-3-甲基咪唑甲磺酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑甲苯磺酸盐、1-乙基吡啶硫氰酸盐中的至少一种。
优选地，所述有机溶剂选自丙酮、DMF、四氢呋喃、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、二氯甲烷、乙腈、N-甲基吡咯烷酮和丁内酯中的至少一种。
优选地，所述金属盐的浓度为0.1-0.8mol/L；
所述有机配体的浓度为0.1-0.5mol/L。
优选地，所述前驱体1、五硫化磷、硫化锂和聚吡咯的重量比为1：0.01-0.05：0.001-0.01：30-80；
其中，所述聚吡咯溶液中为聚吡咯的DMA溶液，所述聚吡咯的质量浓度为15-30wt％。
优选地，所述前驱体2与镍源的重量比为5-10：1。
优选地，所述金属MOF材料的粒径为8-15μm；
所述Li(NixMn1-x)O2的粒径为5-8μm；
所述磷酸铁锂的粒径为0.3-1.2μm。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
本发明提供的技术方案中，通过将Li(NixMn1-x)O2、金属MOF材料和磷酸铁锂材料复合，能够使其固相扩散系数较大，满足了常规锂电池对循环寿命、安全性能和倍率性能的要求，还明显的提高了锂电池的低温充放电性能。
本发明制备的低温锂电池不仅能够在正常环境下正常使用，还可以在低温恶劣的环境下正常使用，大大扩大了锂离子动力电池的使用范围。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
如前所述，本发明提供了一种用于电动工具的低温锂电池，所述低温锂电池包括正极、负极、隔膜和电解液，所述正极包括正极集流体和涂覆在所述正极集流体上的正极材料；
以所述正极材料的总量计，所述正极材料包括10-25重量％的Li(NixMn1-x)O2、30-40重量％的金属MOF材料和35-60重量％的磷酸铁锂；
其中，0≤x≤1；
所述金属MOF材料的制备方法包括：
将金属盐、有机配体和导电介质在有机溶剂中混合均匀，得到混合溶液；
将所述混合溶液进行电沉积，得到前驱体1；
在氮气氛围中，将所述前驱体1、五硫化磷、硫化锂和聚吡咯溶液混合均匀，然后过筛，干燥，得到前驱体2；
将所述前驱体2与镍源、锂源球磨分散均匀，得到混合粉末；
将所述混合粉末在保护气氛围中进行焙烧，得到所述金属MOF材料；
所述金属盐选自锂盐、钴盐、钡盐、镓盐和钼盐中的至少一种。
本发明中，通过将金属盐、有机配体和导电介质混合后进行电沉积，形成金属有机骨架材料，该金属有机骨架材料经过焙烧处理后形成三维骨架结构，能够形成导电、导质的网络结构，有助于提高锂电池的导电性和降低正极材料的阻抗，有利于提高锂电池在低温下的性能。
通过将前驱体1、五硫化磷、硫化锂在聚吡咯溶液中混合，在聚吡咯的粘结作用下，能够使五硫化磷和硫化锂附着在前驱体1的表面；经焙烧处理后，五硫化磷和硫化锂能够反应生成Li3PS4，提升了界面接触性能；而聚吡咯经焙烧后能够形成多孔的碳层，能够充分吸收电解质，即能够提高导电性，也有助于传质，降低正极材料的阻抗，解决了活性物质材料在低温循环过程中因体积变化导致的界面分离问题。
最后将前驱体2与镍源球磨分散，然后进行焙烧，能够在正极材料的表面形成均匀的形成一层较薄的镍酸锂包覆层，提高锂电池的容量。
本发明中，所述的镍源可选自本领域人员所常用的，具体如氯化镍、碱式碳酸镍、硫化镍中的一种。所述的锂源可选自本领域人员所常用的，具体如碳酸锂、磷酸锂。
本发明中，所述的金属盐可采用本领域人员所常用的，特别的，本申请的发明人发现，通过采用多种金属盐复合的方式，制备得到的金属有机骨架对锂电池在低温下的性能表现更有利。特别的，本申请的发明人发现，所述金属盐由锂盐、钴盐和钼盐按照摩尔比1：0.5-1.5：0.001-0.005组成时，对锂电池在低温下的性能表现最优。
本发明中，所述的有机配体具体可选用对二苯甲酸、1,3,5-三(3,5-间二羧基苯基)苯、2,3',3”,5,5',5”-三联苯六羧酸、苯六酸、四[4-(3,5-二羧基苯基)]四苯基乙烯和2,4,6-三(3,5-二羧基苯基氨基)-1,3,5-三嗪中的至少一种。
本发明中，所述的导电介质具体可选自1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基吡啶四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氰基硼酸盐、1-乙基吡啶四氰基硼酸盐、1-甲基-3-乙基咪唑双水杨酸螯合硼离子液体、1-甲基-3-丁基咪唑双水杨酸螯合硼离子液体、1-甲基-3-己基咪唑双水杨酸螯合硼离子液体、1-甲基-3-辛基咪唑双水杨酸螯合硼离子液体、四丁基氯化磷、四乙基氯化磷、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二已酯盐、1-丁基-3-甲基咪唑甲磺酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑甲苯磺酸盐、1-乙基吡啶硫氰酸盐中的至少一种。
进一步优选的，所述导电介质的浓度为0.3-0.5g/mL。
本发明中，所述的有机溶剂具体可选自丙酮、DMF、四氢呋喃、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、二氯甲烷、乙腈、N-甲基吡咯烷酮和丁内酯中的至少一种。
本发明中，所述金属盐的浓度为0.1-0.8mol/L；
所述有机配体的浓度为0.1-0.5mol/L。
所述前驱体1、五硫化磷、硫化锂和聚吡咯的重量比为1：0.01-0.05：0.001-0.01：30-80；其中，所述聚吡咯溶液中为聚吡咯的DMA溶液，所述聚吡咯的质量浓度为15-30wt％。
所述前驱体2与镍源的重量比为5-10：1。
所述金属MOF材料的粒径为8-15μm；
所述Li(NixMn1-x)O2的粒径为5-8μm；
所述磷酸铁锂的粒径为0.3-1.2μm。
以下通过具体的实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
(1)金属MOF材料的制备
将5mmol硝酸锂、5mmol硝酸钴和0.01mmol钼酸铵、5mL有机配体2,3',3”,5,5',5”-三联苯六羧酸(0.3mol/L)和5mL导电介质1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(0.4g/mL)在DMF中混合均匀，得到混合溶液；
将所述混合溶液进行电沉积，具体是以两个铜片，分别作为阳极和阴极，在电流密度为0.05A/cm2的条件下通电4h，得到沉积在容器底部的前驱体1；
在氮气氛围中，将所述前驱体1、五硫化磷、硫化锂和聚吡咯溶液混合均匀，然后过筛，干燥，得到前驱体2；
所述前驱体1、五硫化磷、硫化锂和聚吡咯的重量比为1：0.03：0.005：60；其中，所述聚吡咯溶液中为聚吡咯的DMA溶液，所述聚吡咯的质量浓度为25wt％；
将所述前驱体2与氯化镍、碳酸锂球磨分散均匀，得到混合粉末；
所述前驱体2、氯化镍、碳酸锂的重量比为8：1：5；
将所述前驱体2在管式炉中(氮气保护)进行焙烧，焙烧温度为650℃，时间为3h，得到粒径为10μm的金属MOF材料。
(2)正极材料的制备
正极活性材料：25重量％的Li(Ni0.33Mn0.67)O2(粒径为8μm)、25重量％的金属MOF材料和50重量％磷酸铁锂(1μm)；
将98重量％正极活性材料、1重量份的导电剂炭黑、1重量份的粘结剂PVDF在NMP中混合均匀，得到正极浆料，接着将正极浆料涂覆在Al片上，然后干燥、辊压，得到正极材料；
(3)锂电池的装配
以步骤(2)的到的正极为正极，锂金属为负极，隔膜为聚合物隔膜(PP//PE//PP)，电解液为1M LiBF4/PC：DME(1：1)。
实施例2
按照实施例1的方法，不同的是，金属MOF材料的制备中不加入钼酸铵，其余不变，装配得到锂电池。
实施例3
按照实施例1的方法，不同的是，金属MOF材料的制备中不加入硝酸钴，其余不变，装配得到锂电池。
实施例4
按照实施例1的方法，不同的是，正极活性材料的组成为：50重量％的Li(Ni0.33Mn0.67)O2(粒径为8μm)和50重量％磷酸铁锂(1μm)；
其余不变，装配得到锂电池。
实施例5
按照实施例1的方法，不同的是，正极活性材料的组成为：50重量％金属MOF材料(粒径为10μm)和50重量％磷酸铁锂(1μm)；
其余不变，装配得到锂电池。
实施例6
按照实施例1的方法，不同的是，正极活性材料的组成为：50重量％金属MOF材料(粒径为10μm)和50重量％的Li(Ni0.33Mn0.67)O2(粒径为8μm)；其余不变，装配得到锂电池。
实施例7
按照实施例1的方法，不同的是，Li(Ni0.33Mn0.67)O2的粒径为20μm；其余不变，装配得到锂电池。
实施例8
按照实施例1的方法，不同的是，Li(Ni0.33Mn0.67)O2的粒径为3μm；其余不变，装配得到锂电池。
实施例9
按照实施例1的方法，不同的是，磷酸铁锂的粒径为5μm；其余不变，装配得到锂电池。
实施例10
按照实施例1的方法，不同的是，磷酸铁锂的粒径为0.1μm；其余不变，装配得到锂电池。
电化学测试
(1)充放电电压范围为：3-4.5V进行循环测试，循环次数为800圈，记录锂电池800圈时容量保持率，实验结果如表1和表2所示。
表1
表2
通过表1和表2可以看出，本发明中，采用粒径为8-15μm的金属MOF材料的粒径与粒径为5-8μm的Li(NixMn1-x)O2、粒径为0.3-1.2μm的磷酸铁锂进行配合，能够显著提高锂电池的比能量、倍率放电性能和循环性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的特点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种用于电动工具的低温锂电池，其特征在于，所述低温锂电池包括正极、负极、隔膜和电解液，所述正极包括正极集流体和涂覆在所述正极集流体上的正极材料；
以所述正极材料的总量计，所述正极材料包括10-25重量％的Li(NixMn1-x)O2、30-40重量％的金属MOF材料和35-60重量％的磷酸铁锂；
其中，0≤x≤1；
所述金属MOF材料的制备方法包括：
将金属盐、有机配体和导电介质在有机溶剂中混合均匀，得到混合溶液；
将所述混合溶液进行电沉积，得到前驱体1；
在氮气氛围中，将所述前驱体1、五硫化磷、硫化锂和聚吡咯溶液混合均匀，然后过筛，干燥，得到前驱体2；
将所述前驱体2与镍源、锂源球磨分散均匀，得到混合粉末；
将所述混合粉末在保护气氛围中进行焙烧，得到所述金属MOF材料；
所述金属盐选自锂盐、钴盐、钡盐、镓盐和钼盐中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的用于电动工具的低温锂电池，其特征在于，所述金属盐由锂盐、钴盐和钼盐按照摩尔比1：0.5-1.5：0.001-0.005组成。
3.根据权利要求1所述的用于电动工具的低温锂电池，其特征在于，所述有机配体选自对二苯甲酸、1,3,5-三(3,5-间二羧基苯基)苯、2,3',3”,5,5',5”-三联苯六羧酸、苯六酸、四[4-(3,5-二羧基苯基)]四苯基乙烯和2,4,6-三(3,5-二羧基苯基氨基)-1,3,5-三嗪中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的用于电动工具的低温锂电池，其特征在于，所述导电介质的浓度为0.3-0.5g/mL。
5.根据权利要求1所述的用于电动工具的低温锂电池，其特征在于，所述导电介质选自1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基吡啶四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氰基硼酸盐、1-乙基吡啶四氰基硼酸盐、1-甲基-3-乙基咪唑双水杨酸螯合硼离子液体、1-甲基-3-丁基咪唑双水杨酸螯合硼离子液体、1-甲基-3-己基咪唑双水杨酸螯合硼离子液体、1-甲基-3-辛基咪唑双水杨酸螯合硼离子液体、四丁基氯化磷、四乙基氯化磷、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二已酯盐、1-丁基-3-甲基咪唑甲磺酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑甲苯磺酸盐、1-乙基吡啶硫氰酸盐中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的用于电动工具的低温锂电池，其特征在于，所述有机溶剂选自丙酮、DMF、四氢呋喃、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、二氯甲烷、乙腈、N-甲基吡咯烷酮和丁内酯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的用于电动工具的低温锂电池，其特征在于，所述金属盐的浓度为0.1-0.8mol/L；
所述有机配体的浓度为0.1-0.5mol/L。
8.根据权利要求1所述的用于电动工具的低温锂电池，其特征在于，所述前驱体1、五硫化磷、硫化锂和聚吡咯的重量比为1：0.01-0.05：0.001-0.01：30-80；
其中，所述聚吡咯溶液中为聚吡咯的DMA溶液，所述聚吡咯的质量浓度为15-30wt％。
9.根据权利要求1所述的用于电动工具的低温锂电池，其特征在于，所述前驱体2与镍源的重量比为5-10：1。
10.根据权利要求1所述的用于电动工具的低温锂电池，其特征在于，所述金属MOF材料的粒径为8-15μm；
所述Li(NixMn1-x)O2的粒径为5-8μm；
所述磷酸铁锂的粒径为0.3-1.2μm。
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