CN113594348A - 复合超导线及其制备方法与连接方法、一种连接超导线 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种复合超导线及其制备方法与连接方法、一种连接超导线，属于超导电工技术领域。本发明通过高温热处理连接第二代高温超导线的银层，以此完整地将超导层从缓冲层上剥离。剥离后的超导线可再次镀银和重复剥离，从而制备多超导层的复合超导线。与超导层相邻的银层可作为快速的氧扩散通道，保证了复合超导线及其接头后期的超导性能恢复。进一步地，利用金属基带、缓冲层或较厚的银带为银层和超导层提供支撑或隔离，保证了复合超导线及其接头的机械性能。本发明的制备方法使复合超导线具有多层超导层，且具有较高的工程电流密度Je、成本低廉。同时，可以改善连接后的超导层的性能恢复，极大地提高超导接头的临界电流与制备效率。
Description
技术领域
本发明涉及超导电工技术领域，尤其涉及复合超导线及其制备方法与连接方法、一种连接超导线。
背景技术
第二代高温超导线(或称为带材、涂层导体以及导线等)的超导材料通式为ReBa2Cu3O7-δ，Re包括至少一种稀土金属，且0≤δ≤0.65。第二代高温超导线具有优异的综合性能，77K下不可逆场到达7T、自场下的临界电流密度达到106A/cm2，突破了第一代高温超导线(Bi系超导线)只能用于弱磁场的限制，可全面满足高温区(液氮温区)、强磁场的强电领域应用，大大推动超导电力技术实用化进程。但是由于工艺所限，单层超导层难以做到很厚，导致单根超导线的临界电流Ic一般在102A/cm-w量级，并且其临界电流密度Jc也很难提高。由于构成第二代高温超导线的金属基带及稳定层(保护层)都较厚(二者总和通常超过0.1mm)，导致其工程电流密度(超导线临界电流与截面积的比值)Je很难有大幅提高。传统方法是通过在超导层上面继续沉积缓冲层和超导层，以此来不断提高超导层数量并提高单根线的载流能力Ic。但是该类方法制备的超导层厚膜随着层数的增加，所制备的超导层的质量不断下降，因此其总的超导层数也受到限制，一般也只有几层，对线整体性能的提升有限，同时也增加了制备成本。
另一方面，制备超导装置往往需要很长的超导线，特别是大中型磁体的研制过程中，超导线用量可能重达数吨。但同样由于工艺所限，制备的超导线无法同时兼顾长度与整体性能，使用时需要通过制备接头来连接相对短的导线，从而满足使用长度的需求。但是由于超导线的缓冲层一般都是电绝缘的，具有多层超导层的导线在连接时如何将每个超导层的电流同时引出，也是需要考虑的一个问题。同时，因为缺乏有效的氧扩散通道且氧在第二代高温超导线超导层中的扩散系数极低，导致连接多超导层导线时接头的氧化退火过程时间较长，极大地影响超导接头的制备效率，进而很难进行实际应用。而且，制得的超导线接头处的导电能力和机械性能与原始超导线相比都有较大程度的降低。要想实现无电阻的超导接头需要直接连接两根超导线的超导层，通过熔融扩散焊连接超导层界面是目前可行方法之一。但是一般的熔融扩散焊的氧扩散效率太低，使得多超导层导线的接头性能和制备效率都很低。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供复合超导线及其制备方法与连接方法、一种连接超导线。本发明提供的制备方法使复合超导线具有多层超导层，理论上超导层层数不受限制，且具有较高的工程电流密度Je、成本低廉。同时，可以改善后续连接后超导层的性能恢复，极大地提高超导接头的临界电流与制备效率。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种复合超导线的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含银带材的银层与一根第二代高温超导线中与超导层相邻的银层相互重叠，对重叠区域进行热处理，得到连体超导线；
(2)将所述连体超导线中的含银带材保持平直，将所述第二代高温超导线从一端开始弯曲并剥离，使所述第二代高温超导线的超导层和缓冲层分离，得到超导线初型；
(3)在所述超导线初型的超导层的表面镀银层，得到超导线中间体；
(4)将所述超导线中间体与另一根第二代高温超导线重复(1)、(2)和(3)n次，所述n≥0，得到复合超导线前体；
(5)对所述复合超导线前体进行氧化退火，得到所述复合超导线。
优选地，所述含银带材包括银带或第二代高温超导线。
优选地，当所述含银带材为银带时，所述(1)为：银带两侧分别与第二代高温超导线中与超导层相邻的银层相互重叠，对重叠区域进行热处理，得到连体超导线。
优选地，所述银带的厚度为20～200μm。
优选地，所述热处理的温度为660～960℃，压力为0.1～100MPa。
优选地，所述弯曲的半径为＞5mm。
优选地，所述氧化退火的参数包括：氧分压为0.1～15MPa，温度400～600℃，时间为0.5～300h。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法得到的复合超导线，所述复合超导线具有多层超导层。
本发明还提供了上述技术方案所述的复合超导线的连接方法，包括以下步骤：
(A)将两根复合超导线的待连接区域从端部开始根据超导层的层数依次划分为第1至m区域，所述m≥1，而从银层或缓冲层开始将超导层依次定义为第1至m层超导层；将两根复合超导线的第1区域的表层材料去除直至裸露出第1层超导层，以此类推直至将第m区域的表层材料去除直至裸露出第m层超导层，得到待连接复合超导线；所述待连接复合超导线的待连接区域中裸露的超导层呈阶梯状分布；
(B)将所述待连接复合超导线的待连接区域相互重叠搭接，对重叠搭接区域依次进行熔融扩散焊和氧化退火处理，在所得接头的外表面形成保护层。
本发明还提供了上述技术方案所述的连接方法得到的连接超导线。
本发明提供了一种复合超导线的制备方法，通过高温热处理将含银带材的银层与第二代高温超导线的银层连接，以此完整地将超导层从缓冲层上剥离。剥离后的超导线可再次在超导层上镀银和重复剥离过程，从而制备具有多超导层的复合超导线。与超导层相邻的银层可作为快速的氧扩散通道，保证了复合超导线具有较高的工程电流密度Je、机电性能；且后期相互连接时所得接头的超导性能容易恢复。进一步地，利用金属基带、缓冲层或较厚的银带为银层和超导层提供支撑或隔离，保证了复合超导线及其接头的机械性能。
本发明还提供了一种复合超导线的连接方法，本发明提供的连接方法将复合超导线待连接区域的超导层以阶梯状的形式裸露出来，再通过熔融扩散焊和氧化退火处理将两根复合超导层连接在一起，所得接头的超导性能容易恢复，且具有优异的机械性能；同时，连接效率高。
本发明还提供了上述技术方案所述连接方法得到的连接超导线，本发明的连接超导线具有足够长度的同时，接头也具有较好的机械性能和超导性。
附图说明
图1为第二代高温超导线及银带的结构示意图；图1中，(a)图为具有保护层的第二代高温超导线的结构示意图，其中，1为保护层、2为银层、3为超导层、4为缓冲层，5为金属基带；(b)图为无保护层的第二代高温超导线的结构示意图，其中：2为银层、3为超导层、4为缓冲层，5为金属基带；(c)图为银带6的结构示意图；
图2为两根第二代高温超导线制备复合超导线的过程示意图，其中：2-1a、2-1b分别为两根第二代高温超导线、2-2为连体超导线，2-3为弯曲并剥离后获得的缓冲层-金属基带-银层复合体，2-4为超导线初型、2-5为超导线中间体，2-6为复合超导线；
图3为银带和第二代高温超导线制备复合超导线的过程示意图，其中，3-1为第二代高温超导线，6为银带、3-2为连体超导线，3-3为经弯曲剥离后获得的缓冲层-金属基带-银层复合体，3-4为超导线初型、3-5为超导线中间体，3-6为复合超导线；
图4为银带两根和第二代高温超导线制备复合超导线的过程示意图，其中，6为银带、4-1a和4-2b分别为两根第二代高温超导线、4-2为连体超导线、4-3a和4-3b为经弯曲剥离后获得的缓冲层-金属基带-银层复合体，4-4为超导线初型、4-5为超导线中间体，4-6为复合超导线；
图5为实施例10中复合超导线连接方法过程示意图，其中，5-1a和5-1b为两根待连接区域中裸露超导层呈阶梯状分布的超导线，5-2为连接超导线；
图6为实施例1和4制备的复合超导线及第二代高温超导线在77K零场下通过四引线法测量得到的电压-电流(V-I)曲线；
图7为实施例10和对比例1制备的接头在77K零场下通过四引线法测量得到的电压-电流(V-I)曲线；
图8为实施例3和对比例2所得连体超导线的截面光学显微图，其中，(a)图为实施例3所得连体超导线的截面光学显微图；(b)图为对比例2所得连体超导线的截面光学显微图，8-1为银层未完全连接的区域；
图1至图5以及图8中未做特别说明的情况下，数字1、2、3、4、5及6分别代表保护层、银层、超导层、缓冲层、金属基带和银带，其中出现的4/5为缓冲层和金属基带复合层，其中，4代表缓冲层，5代表金属基带。
具体实施方式
本发明提供了复合超导线的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含银带材的银层与一根第二代高温超导线中与超导层相邻的银层相互重叠，对重叠区域进行热处理，得到连体超导线；
(2)将所述连体超导线中的含银带材保持平直，将所述第二代高温超导线从一端开始弯曲并剥离，使所述第二代高温超导线的超导层和缓冲层分离，得到超导线初型；
(3)在所述超导线初型的超导层的表面镀银层，得到超导线中间体；
(4)将所述超导线中间体与另一根第二代高温超导线重复(1)、(2)和(3)n次，所述n≥0，得到复合超导线前体；
(5)对所述复合超导线前体进行氧化退火，得到所述复合超导线。
本发明将含银带材的银层与一根第二代高温超导线中与超导层相邻的银层相互重叠，对重叠区域进行热处理，得到连体超导线。
在本发明中，所述含银带材优选包括银带或第二代高温超导线。
在本发明中，所述第二代高温超导线包括带保护层第二代高温超导线或无保护层第二代高温超导线；所述带保护层第二代高温超导线的结构优选为依次层叠设置的第一保护层、第一银层、金属基带、缓冲层、超导层、第二银层和第二保护层；所述无保护层第二代高温超导线的结构优选为依次层叠设置的第一银层、金属基带、缓冲层、超导层和第二银层。在本发明中，所述带保护层第二代高温超导线的结构如图1中(a)图所示；所述无保护层第二代高温超导线的结构如图1中(b)图所示。在本发明中，当所述第二代高温超导线为带保护层第二代高温超导线时，在使用时，优选先去除保护层，本发明对所述去除保护层的方法不做具体限定，采用本领域技术人员公知的技术手段即可。
在本发明中，所述银带的厚度优选为20～200μm，所述银带的结构示意图如图1中的(c)图所示。
在本发明中，所述热处理的温度优选为660～960℃，进一步优选为750～850℃，更优选为800℃；压力优选为0.1～100MPa，进一步优选为5～50MPa，更优选为20MPa；时间优选为0.1～120min，进一步优选为1～10min，更优选为2min。
本发明将含银带材的银层与一根第二代高温超导线的银层相互重叠并对重叠区域以较高的温度和适当压力进行热处理，这样可以利用银在高温时变软且具有更高粘结性的优点，使两个银层完全连接为一层较厚的银，同时有效地消除或减少银层中原有的缺陷，提高银和超导层的层间连接强度。同时，由于银层的热膨胀系数大于超导层和缓冲层，同等高温条件，银层的热膨胀量更大。由于热处理施加了一定的压力且银层很薄(厚度一般为1～2μm)，热处理后因冷却收缩产生的内应力主要集中在银层与超导层界面，而该界面的连接强度高于超导层与缓冲层界面，因此该内应力通过破坏超导层与缓冲层界面的连接得到部分释放，极大地降低了原有超导层与缓冲层界面的连接强度，进而有效促进了后续超导层的剥离。另外，高温使得银变软，从而缩短银层连接时间，提高生产效率。
得到连体超导线，本发明将所述连体超导线中的含银带材保持平直，将所述第二代高温超导线从一端开始弯曲并剥离，使所述第二代高温超导线的超导层和缓冲层分离，得到超导线初型。
在本发明中，所述弯曲的半径优选＞5mm，进一步优选为50～100mm，更优选为80mm。
本发明方法将含银带材作为基底保持平直，将第二代高温超导线从一端开始弯曲并剥离，可使被剥离的第二代高温超导线的超导层与缓冲层分离，而不影响作为基底的含银带材的完整性。另一方面，被剥离的超导线的缓冲层保持完整并完全裸露出来，因此，还可以再次被用于制备同样的超导层形成一根第二次高温超导线，从而降低超导线制备成本。
得到超导线初型后，本发明在所述超导线初型的超导层表面镀银层，得到超导线中间体。
在本发明中，所述镀银层的厚度优选为2μm。
在本发明中，所述镀银层的方法优选包括真空蒸镀、磁控溅射或离子镀膜，进一步优选为磁控溅射。本发明对所述磁控溅射镀银层的参数不做具体限定，采用本领域技术人员公知的磁控溅射镀银层即可。
本发明在超导层表面镀银层，氧在银中较高的扩散系数(约为在超导层中扩散系数的102～104倍)，所以氧能够通过银层进入经热处理后因失氧而失去超导性的超导层中，进而有利于后续超导层恢复超导性能。
得到超导线中间体后，本发明将所述超导线中间体与另一根第二代高温超导线重复重叠热处理、弯曲并剥离、镀银层n次，所述n≥0，得到复合超导线前体。
在本发明中，当所述含银带材为第二代高温超导线时，所述n优选为0≤n≤10，进一步优选为0≤n≤4。在本发明中，当所述含银带材为银带时，所述n优选1≤n≤10，进一步优选为1≤n≤4。
在本发明中，当所述含银带材为第二代高温超导线时，所述复合超导线前体的超导层数优选为n+2；当所述含银带材为银带时，所述复合超导线前体的超导层数优选为n+1。
得到复合超导线前体后，本发明对所述复合超导线前体进行氧化退火，得到所述复合超导线。
在本发明中，所述氧化退火的氧分压优选为0.1～15MPa，进一步优选为1MPa；温度优选为400～600℃，进一步优选为500℃；时间优选为0.5～300h，进一步优选为1～50h，更优选为5h。
在本发明中，当所述含银带材为银带时，优选包括：银带两侧分别与第二代高温超导线中与超导层相邻的银层相互重叠，对重叠区域进行热处理，得到连体超导线。
在本发明中，所述热处理的参数优选与上述技术方案一致，在此不再赘述。在本发明中，当在银带两侧分别与第二代高温超导线中与超导层相邻的银层相互重叠时，后续的步骤与上述技术方案一致，在此不再赘述。在本发明中，所述n优选为0≤n≤10，进一步优选为0≤n≤4。在本发明中，所述复合超导线前体的超导层数优选为2n+2。
本发明通过完整的剥离超导层和缓冲层，并且与裸露超导层相连的银层即可作为快速的氧扩散通道，保证超导线的超导性。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法得到的复合超导线。
在本发明中，所述复合超导线的结构可以为依次层叠设置的第一银层、第一超导层、第二银层、第二超导层和第三银层，也可以为依次层叠设置的第一银层、金属基带、缓冲层、第一超导层、第二银层、第二超导层和第三银层。在本发明中，所述第一银层和第二银层或第三银层可以为两层第二代高温超导线中与超导层相邻银层的复合层、也可以为第二代高温超导线中与超导层相邻银层与镀银层的复合层，也可以为第二代高温超导线中与超导层相邻银层与银带的复合层，也可以为银带与镀银层的复合层，具体银层为哪种情况，根据实际情况而定。
本发明提供的复合超导线截面积变化很小，可以极大地提高复合超导线的工程电流密度Je。
本发明还提供了上述技术方案所述的复合超导线的连接方法，包括以下步骤：
(A)将两根复合超导线的待连接区域从端部开始根据超导层的层数依次划分为第1至m区域，而从银层或者缓冲层开始将超导层依次定义为第1至m层超导层；将两根复合超导线的第1区域的表层材料去除直至裸露出第1层超导层，以此类推直至将第m区域的表层材料去除直至裸露出第m层超导层，得到待连接复合超导线；所述待连接复合超导线的待连接区域中裸露的超导层呈阶梯状分布；
(B)将所述待连接复合超导线的待连接区域相互重叠搭接，对重叠搭接区域依次进行熔融扩散焊和氧化退火处理，在所得接头的外表面形成保护层。
本发明将两根复合超导线的待连接区域从端部开始根据超导层的层数依次划分为第1至m区域，而从银层或者缓冲层开始将超导层依次定义为第1至m层超导层；将两根复合超导线的第1区域的表层材料去除直至裸露出第m层超导层，以此类推直至将第m区域的表层材料去除直至裸露出第1层超导层，得到待连接复合超导线；所述待连接复合超导线的待连接区域中裸露的超导层呈阶梯状分布。
在本发明中，对复合超导线的待连接区域进行区域划分时，对每个区域的长度不做具体限定，在本发明的具体实施例中，所述每个区域的长度优选为0.5～2cm。
在本发明中，所述将两根复合超导线的第1区域的表层材料去除直至裸露出第m层超导层，以此类推直至将第m区域的表层材料去除直至裸露出第1层超导层的具体步骤优选包括：
将复合超导线的第1区域浸入银刻蚀剂中，使第m层超导层裸露出来；然后将第二区域和第一区域依次浸入超导层刻蚀剂和银刻蚀剂，使第一区域的第m-1层超导层裸露，第二区域的第m层超导层裸露；然后将第一、第二和第三区域依次浸入超导层刻蚀剂和银层刻蚀剂，使第一区域的第m-2层超导层裸露，第二区域m-1层超导层裸露，第三区域第m层超导层裸露，直至使第m区域的第m层超导层裸露。
在本发明中，所述银刻蚀剂优选为美国Transene公司生产的SilverEtchant TFS刻蚀剂。在本发明中，所述超导层刻蚀剂优选为5％质量浓度的稀磷酸或稀硫酸。
得到待连接复合超导线后，本发明将所述待连接复合超导线的待连接区域相互重叠搭接，对重叠搭接区域依次进行熔融扩散焊和氧化退火处理，在所得接头的外表面形成保护层。
在本发明中，所述熔融扩散焊的条件包括：氧分压PO2优选≤1000Pa，压力优选为1～50MPa，进一步优选为20MPa；温度优选为750～950℃，进一步优选为800～900℃，更优选为850℃；时间优选为0.5～120min，进一步优选为5min。
在本发明中，所述氧分压PO2优选通过充入惰性气体或抽真空获得。
在本发明中，所述氧化退火的氧分压优选为0.1～15MPa，进一步优选为1MPa；温度优选为400～600℃，进一步优选为500℃；时间优选为0.5～300h，进一步优选为100～200h。
在本发明中，所述保护层的材质优选为铝、铜、银、金、镍、铁、不锈钢、铝合金、铜合金、银合金、镍合金和铁合金中的一种，进一步优选为铜。
在本发明中，所述在所得接头的外表面形成保护层的方法优选包括层压焊接金属带、表面包裹绝缘胶带或表面镀膜。在本发明中，所述层压焊接金属带中的金属带优选为铜带。本发明对层压焊接金属带的方法不做具体限定，采用本领域技术人员公知的参数即可。
本发明还提供了上述技术方案所述的连接方法得到的连接超导线。
本发明提供的连接超导线具有优异的超导性和机械性能。
下面结合实施例对本发明提供的复合超导线及其制备方法与连接方法、连接超导线进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用材料、试剂或仪器等未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
一种复合超导线的制备方法，参考图1和2，包括以下步骤：
1.将两根第二代高温超导线中与超导层相邻的银层相互重叠，然后对重叠区域施加20MPa的压力，并在800℃热处理2min，使两个重叠后的银层连接为一体，从而获得连接为一体的两根超导线；
2.将1步骤中连接为一体的两根超导线中的任意一根作为基底保持平直，另一根从一端开始以80mm半径弯曲并剥离，使得被剥离的超导线的超导层与缓冲层分离，得到超导线初型；
3.将2步骤中超导线初型的超导层表面采用磁控溅射镀上银层，得到超导线中间体；
4.对3步骤中获得的超导线中间体在1MPa氧气分压和500℃环境中退火5h，超导层为2层的复合超导线。
实施例2
一种复合超导线的制备方法，参考图1和2，包括以下步骤：
1.将两根第二代高温超导线中与超导层相邻的银层相互重叠，然后对重叠区域施加50MPa的压力，并在750℃热处理10min，使两个重叠后的银层连接为一体，从而获得连接为一体的两根超导线；
2.将1步骤中连接为一体的两根超导线中的任意一根作为基底保持平直，另一根从一端开始以50mm半径弯曲并剥离，使得被剥离的超导线的超导层与缓冲层分离，得到超导线初型；
3.将2步骤中超导线初型的超导线的超导层上面采用磁控溅射镀上银层，得到超导线中间体；
4.将3步骤中超导线中间体与另一根第二代高温超导线继续重复1、2与3步骤2次，获得具有4层超导层的复合超导线前体；
5.对4步骤中获得的复合超导线前体在0.1MPa氧气分压和400℃环境中退火50h，得到复合超导线。
实施例3
以与实施例2相同的方式制备复合超导线，除了将1步骤中的压力修改为5MPa，温度修改为850℃，热处理时间修改为1min；将2步骤中的弯曲半径修改为100mm；将4步骤中的重复次数修改为4次，获得具有6层超导层的复合超导线前体；并且将5步骤中的条件修改为对4步骤中获得的复合超导线前体在15MPa氧气分压和600℃环境中退火1h。
实施例4
一种复合超导线的制备方法，参考图1和3，包括以下步骤：
1.将一根100μm厚的银带与一根第二代高温超导线中与超导层相邻的银层相互重叠，然后对重叠区域施加20MPa的压力，并在800℃热处理2min，使它们连接为一体，获得连接为一体的银带复合的一根超导线；
2.将1步骤中带有一层银带的超导线中的银带作为基底保持平直，原先的第二代高温超导线从一端开始以80mm半径弯曲并剥离，使得被剥离的超导线的超导层与缓冲层分离，得到超导线初型；
3.将2步骤中超导线初型的超导层上面采用磁控溅射镀上银层，得到超导线中间体；
4.将3步骤中处理过的超导线中间体与另一根第二代高温超导线继续重复1、2与3步骤1次，获得具有2层超导层的复合超导线前体；
5.对4步骤中获得的复合超导线前体在1MPa氧气分压和500℃环境中退火5h，得到复合超导线。
实施例5
一种复合超导线的制备方法，参考图1和3，包括以下步骤：
1.将一根20μm厚的银带与一根第二代高温超导线中与超导层相邻的银层相互重叠，然后对重叠区域施加50MPa的压力，并在750℃热处理10min，使它们连接为一体，获得连接为一体的银带复合的一根超导线；
2.将1步骤中带有一层银带的超导线中的银带作为基底保持平直，原先的第二代高温超导线从一端开始以50mm半径弯曲并剥离，使得被剥离的超导线的超导层与缓冲层分离，得到超导线初型；
3.将2步骤中超导线初型的超导层上面采用磁控溅射镀上银层，得到超导线中间体；
4.将3步骤中超导线中间体与另一根第二代高温超导线继续重复1、2与3步骤3次，获得具有4层超导层的复合超导线前体；
5.对4步骤中获得的复合超导线前体在0.1MPa氧气分压和400℃环境中退火50h，得到复合超导线。
实施例6
以与实施例5相同的方式制备复合超导线，除了将1步骤中的银带厚度修改为200μm，压力修改为5MPa，温度修改为850℃，热处理时间修改为1min；将2步骤中的弯曲半径修改为100mm；将4步骤中的重复次数修改为5次，获得具有6层超导层的复合超导线前体；并且将5步骤中的条件修改为对4步骤中获得的复合超导线前体在15MPa氧气分压和600℃环境中退火1h。
实施例7
一种复合超导线的制备方法，参考图1和4，包括以下步骤：
1.将一根100μm厚的银带的两个表面分别与第二代高温超导线中与超导层相邻的银层相互重叠，然后对重叠区域施加20MPa的压力，并在800℃热处理2min，使它们连接为一体，获得连接为一体的银带复合的两根超导线；
2.将1步骤中带有一层银带和双超导层的超导线中的银带作为基底保持平直，原先的第二代高温超导线从一端开始以80mm半径弯曲并剥离，使得被剥离的超导线的超导层与缓冲层分离，得到超导线初型；
3.将2步骤中超导线初型的超导层上面采用磁控溅射镀上银层，获得具有2层超导层的复合超导线中间体；
4.对3步骤中获得的复合超导线中间体在1MPa氧气和500℃环境中退火5h，得到复合超导线。
实施例8
一种复合超导线的制备方法，参考图1和4，包括以下步骤：
1.将一根20μm厚的银带的两个表面分别与两根第二代高温超导线中与超导层相邻的银层相互重叠，然后对重叠区域施加50MPa的压力，并在750℃热处理10min，使它们连接为一体，获得连接为一体的银带复合的两根超导线；
2.将1步骤中带有一层银带的超导线中的银带作为基底保持平直，原先的第二代高温超导线从一端开始以50mm半径弯曲并剥离，使得被剥离的超导线的超导层与缓冲层分离，得到超导线初型；
3.将2步骤中超导线初型的超导线的超导层上面采用磁控溅射镀上银层，得到超导线中间体；
4.将3步骤中超导线中间体与另一根第二代高温超导线继续重复1、2与3步骤2次，获得具有6层超导层的复合超导线前体；
5.对4步骤中获得的复合超导线前体在0.1MPa氧气和400℃环境中退火50h，得到复合超导线。
实施例9
以与实施例8相同的方式制备复合超导线，除了将1步骤中的银带厚度设置为200μm压力设置为5MPa，温度设置为850℃，热处理时间设置为1min；将2步骤中的弯曲半径设置为100mm；将4步骤中的重复次数设置为4次，获得具有10层超导层的复合超导线前体；并且将5步骤中的条件改为对4步骤中获得的复合超导线前体在15MPa氧气分压和600℃环境中退火1h。
实施例10
一种复合超导线的连接方法，参考图1和5，包括以下步骤：
A.将两根实施例1制备的复合超导线的待连接区域从端部开始依次划分为第1至2区域，每个区域长度为2cm并采用聚酰亚胺胶带包裹，而从缓冲层开始的每一超导层依次被定义为第1至2超导层；将两根超导线的第1区域浸没于银刻蚀剂中，刻蚀去除第1区域的银层，裸露出第2超导层，然后将第1区域和第2区域依次进入银刻蚀剂和超导层刻蚀剂中，使第1区域的第1超导层裸露，第二区域的第2超导层裸露，使待连接区域裸露出来的超导层呈阶梯状分布；
B.将A步骤中获得的两根超导线的待连接区域相互重叠搭接，并固定该搭接区域，抽真空至50Pa(PO2约为10Pa)，对该搭接区域施加20MPa的压力，并将该区域升温至850℃并保温5min，使得其中相互搭接的超导层连部分熔融和相互扩散接为一体形成接头；对得到的接头在1MPa氧气和500℃环境中退火200h，使其超导层恢复超导电性；退火处理后的超导接头层压焊接铜带，在其外表面形成保护层，完成超导线的连接。
实施例11
一种复合超导线的连接方法，参考图1和5，包括以下步骤：
A.将两根实施例2所制备的多超道层复合超导线的待连接区域从端部开始依次划分为第1至4区域，每个区域长度为1cm并采用聚酰亚胺胶带包裹，而从银层开始的每一超导层依次被定义为第1至4超导层；将两根超导线的第1区域浸没于银刻蚀剂中，刻蚀去除第1区域的银层，裸露出第4超导层，然后将第1区域和第2区域依次进入银刻蚀剂和超导层刻蚀剂中，使第1区域的第3超导层裸露，第2区域的第4超导层裸露，然后将第1区域、第2区域和第3区域依次进入银刻蚀剂和超导层刻蚀剂中，使第1区域的第2超导层裸露，第2区域的第3超导层裸露，第3区域第4超导层裸露，然后将第1区域、第2区域、第3区域和第4区域依次进入银刻蚀剂和超导层刻蚀剂中，使第1区域的第1超导层裸露，第二区域的第2超导层裸露，第3区域的第3超导层裸露，第4区域的第4超导层裸露，使待连接区域裸露出来的超导层呈阶梯状分布；
B.将A步骤中获得的两根超导线的待连接区域相互重叠搭接，并固定该搭接区域，抽真空至5000Pa(PO2约为1000Pa)，对该搭接区域施加50MPa的压力，并将该区域升温至750℃并保温120min，使得其中相互搭接的超导层连部分熔融和相互扩散接为一体形成接头；对得到的接头在0.1MPa氧气和400℃环境中退火300h，使其超导层恢复超导电性；将退火处理后的超导接头层压焊接铜带，在其外表面形成保护层，完成超导线的连接。
实施例12
一种复合超导线的连接方法，参考图1和5，包括以下步骤：
A.将两根实施例3制备的复合超导线的待连接区域从端部开始依次划分为第1至6区域，每个区域长度为0.5cm并采用聚酰亚胺胶带包裹，而从银层开始的每一超导层依次被定义为第1至6超导层；将两根超导线的第1区域浸没于银刻蚀剂中，刻蚀去除第1区域的银层，裸露出第6超导层，然后将第1区域和第2区域依次进入银刻蚀剂和超导层刻蚀剂中，使第1区域的第5超导层裸露，第2区域的第6超导层裸露，然后将第1区域、第2区域和第3区域依次进入银刻蚀剂和超导层刻蚀剂中，使第1区域的第4超导层裸露，第2区域的第5超导层裸露，第3区域第6超导层裸露，然后将第1区域、第2区域、第3区域和第4区域依次进入银刻蚀剂和超导层刻蚀剂中，使第1区域的第3超导层裸露，第二区域的第4超导层裸露，第3区域的第5超导层裸露，第4区域的第6超导层裸露，将第1区域、第2区域、第3区域、第4区域和第5区域依次进入银刻蚀剂和超导层刻蚀剂中，使第1区域的第2超导层裸露，第2区域的第3超导层裸露，第3区域的第4超导层裸露，第4区域的第5超导层裸露，第5区域第6层超导层裸露，将第1区域、第2区域、第3区域、第4区域。第5区域和第6区域依次进入银刻蚀剂和超导层刻蚀剂中，使第1区域的第1超导层裸露，第2区域的第2超导层裸露，第3区域的第3超导层裸露，第4区域的第4超导层裸露，第5区域的第5超导层裸露，第6区域的第6超导层裸露，使待连接区域裸露出来的超导层呈阶梯状分布；
B.将A步骤中获得的两根超导线的待连接区域相互重叠搭接，并固定该搭接区域，充入氩气(PO2约为0Pa)，对该搭接区域施加50MPa的压力，并将该区域升温至950℃并保温0.5min，使得其中相互搭接的超导层连部分熔融和相互扩散接为一体形成接头；对得到的接头在15MPa氧气和600℃环境中退火100h，使其超导层恢复超导电性；将退火处理后的超导接头层压焊接铜带，在其外表面形成保护层，完成超导线的连接。
实施例13
以与实施例10相同的方式连接复合超导线，除了将A步骤中所述复合超导线修改为实施例4得到的复合超导线，缓冲层修改为银带。
实施例14
以与实施例11相同的方式连接复合超导线，除了将A步骤中所述复合超导线修改为实施例5得到的复合超导线，缓冲层修改为银带。
实施例15
以与实施例12相同的方式连接复合超导线，除了将A步骤中所述的复合超导线修改为实施例6得到的复合超导线，缓冲层修改为银带。
对比例1
一种第二代高温超导线的连接方法，包括以下步骤：
1.将一根4cm长的第二代高温超导线浸没于银刻蚀剂中刻蚀去除银层，裸露下面的超导层；
2.将待连接的两根第二代高温超导线的2cm长的待连接区域浸没于银刻蚀剂中刻蚀去除银层，裸露下面的超导层，并采用激光焊接实现金属基带之间的连接；
3.将1步骤中获得的连接体的超导层与b步骤中两根超导线裸露的超导层相互重叠搭接，并固定该搭接区域，抽真空至50Pa(PO2约为10Pa)，对该搭接区域施加20MPa的压力，并将该区域升温至850℃并保温5min，使得其中相互搭接的超导层连部分熔融和相互扩散接为一体形成接头；
4.对3步骤中的接头在1MPa氧气和500℃环境中退火200h，使其超导层恢复超导电性；
5.将4步骤中处理后的超导接头层压焊接铜带，在其外表面形成保护层，完成超导线的连接。
对比例2
以下提供了一种复合超导线的制备方法，参考图1和2，其包括以下步骤：
1.将两根第二代高温超导线中与超导层相邻的银层相互重叠，然后对重叠区域施加20MPa的压力，并在500℃热处理60min，得到连体超导线；
2.将1步骤中连体超导线中的任意一根作为基底保持平直，另一根从一端开始以100mm半径弯曲并剥离，未能完整剥离超导层或超导层断裂。
图6为实施例1和4制备的复合超导线及第二代高温超导线在77K零场下通过四引线法测量得到的电压-电流(V-I)曲线，通过1μV/cm判据得出的临界电流分别为183A、174A和97A。相比原始第二代高温超导线，所得复合超导线的Je提升了近一倍。说明本发明方法制备的复合超导线相比原始第二代高温超导线可以极大地提高临界电流，在超导线截面积基本保持不变的情况下极大地提高工程电流密度。
图7为实施例10和对比例1制备的接头在77K零场下通过四引线法测量得到的电压-电流(V-I)曲线，通过1μV/cm判据得出接头的临界电流分别为98A和4.5A，说明本发明方法不仅可制备获得超导接头，还可以通过引入快速的氧通道(银层)，有效地提高超导接头制备的效率。
图8为实施例3和对比例2所得连体超导线的截面光学显微图，图中可以看到：经500℃热处理60min后的银层有未完全连接的区域(8-1)，从而导致对比例2剥离失败，即超导层断裂，无法形成超导电流路径并进行后续利用；相反，经850℃热处理5min后的银层完全连接为一体。这说明本发明方法可以使得银层完全连接，进而利于完整有效地剥离超导层，并以此高效制备复合超导线及超导接头。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种复合超导线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含银带材的银层与一根第二代高温超导线中与超导层相邻的银层相互重叠，对重叠区域进行热处理，得到连体超导线；
(2)将所述连体超导线中的含银带材保持平直，将所述第二代高温超导线从一端开始弯曲并剥离，使所述第二代高温超导线的超导层和缓冲层分离，得到超导线初型；
(3)在所述超导线初型的超导层的表面镀银层，得到超导线中间体；
(4)将所述超导线中间体与另一根第二代高温超导线重复(1)、(2)和(3)n次，所述n≥0，得到复合超导线前体；
(5)对所述复合超导线前体进行氧化退火，得到所述复合超导线。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含银带材包括银带或第二代高温超导线。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，当所述含银带材为银带时，所述(1)为：银带两侧分别与第二代高温超导线中与超导层相邻的银层相互重叠，对重叠区域进行热处理，得到连体超导线。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述银带的厚度为20～200μm。
5.根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为660～960℃，压力为0.1～100MPa。
6.根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于，所述弯曲的半径为＞5mm。
7.根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于，所述氧化退火的参数包括：氧分压为0.1～15MPa，温度400～600℃，时间为0.5～300h。
8.权利要求1～7任一项所述的制备方法得到的复合超导线，其特征在于，所述复合超导线具有多层超导层。
9.权利要求8所述的复合超导线的连接方法，其特征在于，包括以下步骤：
(A)将两根复合超导线的待连接区域从端部开始根据超导层的层数依次划分为第1至m区域，所述m≥1，而从银层或缓冲层开始将超导层依次定义为第1至m层超导层；将两根复合超导线的第1区域的表层材料去除直至裸露出第1层超导层，以此类推直至将第m区域的表层材料去除直至裸露出第m层超导层，得到待连接复合超导线；所述待连接复合超导线的待连接区域中裸露的超导层呈阶梯状分布；
(B)将所述待连接复合超导线的待连接区域相互重叠搭接，对重叠搭接区域依次进行熔融扩散焊和氧化退火处理，在所得接头的外表面形成保护层。
10.权利要求9所述的连接方法得到的连接超导线。
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| CN202010367418.1A CN113594348B (zh) | 2020-04-30 | 复合超导线及其制备方法与连接方法、一种连接超导线 |
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