CN113588844A - 一种水性食品模拟物中二醇类物质的高灵敏度检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性食品模拟物中二醇类物质的高灵敏度检测方法，属于食品检测领域。包括：步骤1、制备标准工作溶液、水性食品模拟物试液和空白试液，利用甲苯共沸原理除去水，同时将二醇类物质保留在有机相中进行浓缩提高方法灵敏度；步骤2、采用气相色谱‑串联质谱联用仪对三种溶液分别进行气相色谱‑串联质谱测定；绘制标准工作溶液回归曲线，计算出回归曲线的斜率a和截距b；步骤3、根据公式c＝[(y模‑y空)‑b]/a，计算水性食品模拟物试液中二醇类物质浓度c。本发明的方法可以准确测量出水性食品模拟物中二醇类物质的含量，定量准确可靠，且重现性良好。
Description
技术领域
本发明属于食品接触材料检测领域，尤其是一种水性食品模拟物中二醇类物质的高灵敏度检测方法。
背景技术
二醇类物质在药品生产中使用，植物保护剂和杀虫剂。包括通过关环反应可形成氧杂环，主要用于生产维生素B6和呋喃的医药中间体；可用于合成农药中间体硫丹；其卤酯可用于生产造纸杀菌剂和抗粘附；可作为添加剂用于电镀达到光亮镀镍层韧性；可用于生产聚酯纤维。它也可以聚合成乙烯基酯共聚物，聚氨酯，增塑剂，防冻剂。在检测时，例如乙二醇、3-氯-1，2-丙二醇等二醇类物质拥有非常好的水溶性，常规液液萃取法无法有效的从水性模拟物中提取出来。
目前，针对水中二醇类物质的主流分析方法主要包括：直接进样气相色谱检测，使用硅藻土SPE小柱分离富集后检测，以及直接旋蒸浓缩后检测。其中，直接进样法对色谱柱伤害较大，大幅缩短其寿命，并且如果检测器为质谱，水的存在也会使检测灵敏度和重复性大幅降低。SPE法成本较高，步骤繁琐，并且当基质为10％乙醇、20％乙醇等水性模拟物时，硅藻土柱也无法有效保留二醇类物质。直接旋蒸浓缩法，耗时长，且回收率低。
发明内容
为了克服上述技术缺陷，本发明提供一种水性食品模拟物中二醇类物质的高灵敏度检测方法，以解决背景技术所涉及的问题。
本发明提供一种水性食品模拟物中二醇类物质的高灵敏度检测方法，包括如下步骤：
步骤1、制备标准工作溶液、水性食品模拟物试液和空白试液，利用甲苯共沸原理除去水，同时将二醇类物质保留在有机相中进行浓缩提高方法灵敏度；
步骤2、采用气相色谱-串联质谱联用仪对步骤1的三种溶液分别进行气相色谱-串联质谱测定；绘制标准工作溶液回归曲线，根据曲线得到的线性方程，计算出回归曲线的斜率a和截距b；
步骤3、根据公式c＝[(y模-y空)-b]/a，计算水性食品模拟物试液中二醇类物质浓度c；其中y模为测得的水性食品模拟物试液中二醇类物质定量离子峰面积，y空为测得的空白试液中二醇类物质定量离子峰面积。
优选地或可选地，所述标准工作溶液为由二醇类物质配备而成的至少三种浓度的水性标准工作溶液。
优选地或可选地，所述水性标准工作溶液的制备方法包括如下步骤：
(a)准备二醇类物质标准储备溶液：准确称取含量大于99.0％的二醇类物质标准品10mg，精确至0.1mg，用乙醇溶解并定容，该储备液在4℃下密封避光储存；
(b)准备二醇类物质标准使用液，分别用4％V/V乙酸、10％V/V乙醇、20％V/V乙醇配置10μg/L、20μg/L、50μg/L、80μg/L、100μg/L的标准工作溶液；
(c)提取：取以上标准工作溶液各10mL至250mL旋蒸瓶中，加入100mL甲苯，在140mbar，60℃下旋蒸至剩余5mL左右，观察旋蒸瓶内液体状态，如仍有显著分层或水珠残留，则再加入20mL甲苯；重复此步骤至无水珠剩余，并将甲苯体积旋蒸至不超过5mL，然后加入2g无水硫酸镁，静置2min，过滤后继续旋蒸至近干，取下，静置挥干后立即用1mL丙酮复溶，将溶液经过0.22μmPTFE滤膜过滤。
优选地或可选地，所述水性食品模拟物试液由食品接触材料与水性食品模拟物通过迁移实验获得，即水性食品模拟物试液。
优选地或可选地，所述水性食品模拟物至少包括4％V/V乙酸、10％V/V乙醇、20％V/V乙醇三种。
优选地或可选地，制备方法包括如下步骤：
食品接触材料与水性食品模拟液进行迁移实验获得水性食品模拟物试液；
准确移取得到水性模拟物试液10mL至250mL旋蒸瓶中，加入100mL甲苯，在140mbar，60℃下旋蒸至剩余5mL左右，观察旋蒸瓶内液体状态，如有显著分层或水珠残留，则再加入20mL甲苯；重复此步骤至无水珠剩余，并将甲苯体积旋蒸至不超过5mL，然后加入2g无水硫酸镁，静置2min，过滤后继续旋蒸至近干，取下，静置挥干后立即用1mL丙酮复溶，将溶液经过0.22μmPTFE滤膜过滤。
优选地或可选地，所述空白试液为未与食品接触材料接触的水性食品模拟物。
优选地或可选地，所述气相色谱-串联质谱联用仪设定的参数包括：
(a)气相条件中，色谱柱为极性色谱柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.5μm；
柱温升温程序：初始柱温80℃；以30℃/min的速率升温至150℃，保持2.5min，随后以30℃/min的速率升温至180℃，保持2.5min，最后以30℃/min的速率升温至230℃，保持1min；进样口温度：250℃；进样模式为分流进样，分流比为10:1；进样量：1μL；辅助加热器温度设置为240℃；载气为氦气，流速40cm/sec；
(b)串联质谱条件：模式为SIM；溶剂延迟4min；离子源温度为230℃；四级杆温度：150℃。
优选地或可选地，所述水性食品模拟物试液和空白试液均平行制备两份，然后进行重复步骤2至3，若两次独立测试结果的绝对差值不超过其加和的20％，则测试准确。
优选地或可选地，所述标准工作溶液回归曲线以标准工作溶液中二醇类物质的浓度x为横坐标，以对应的测得的定量离子峰面积y为纵坐标。
本发明涉及一种水性食品模拟物中二醇类物质的高灵敏度检测方法，相较于现有技术，具有如下有益效果：
1、本发明的方法可以准确测量出水性食品模拟物中二醇类物质的含量，方法检出限≤10μg/L，灵敏度高，定量准确可靠，且重现性良好。
2、发明选用了以下三种常规水性模拟物：4％V/V乙酸、10％V/V乙醇、20％V/V乙醇，覆盖面广，方法实用性强。
3、本发明利用甲苯共沸原理除去水，解决了水性模拟物难以通过浓缩的方式来提高方法灵敏度的难题，且将二醇类物质保留在有机相中，回收率良好。
4、本发明单次处理时间控制在10-20分钟，有实验时间短，通量大的优点。
具体实施方式
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
目前，针对水中二醇类物质的主流分析方法主要包括：直接进样气相色谱检测，使用硅藻土SPE小柱分离富集后检测，以及直接旋蒸浓缩后检测。其中，直接进样法对色谱柱伤害较大，大幅缩短其寿命，并且如果检测器为质谱，水的存在也会使检测灵敏度和重复性大幅降低。SPE法成本较高，步骤繁琐，并且当基质为10％乙醇、20％乙醇等水性模拟物时，硅藻土柱也无法有效保留二醇类物质。直接旋蒸浓缩法，耗时长，且回收率低。
甲苯共沸除水，是指在待干燥的有机物中加入共沸组成中甲苯，甲苯能与水形成共沸混合物，共沸混合物的沸点通常低于待干燥的有机物的沸点，可以利用该特性，蒸馏时可将水带出来，从而达到干燥的目的，一般用在合成领域中。由于除水过程的精度控制比较粗犷，会损失百分比级别的真实含量，对合成领域的影响相对较低。
对于检测领域而言，对甲苯共沸除水存在行业偏见，具有包括如下几个方面：首先，由于甲苯共沸除水时额外加入的甲苯在挥发过程中可能会导致额外的目标物损失，这些真实含量损失相对于整个体系可能有百分比级别，即万ppm级别，这对通常浓度仅仅在ppm级别甚至ppb级别的微量分析来说是不能接受的。其次，甲苯共沸除水在常压下，需要加热到85℃(通常超过100℃才能顺利进行)以上进行，在微量分析领域，除消解和某些特殊的衍生外，一般不进行高热操作；最后，对于本领域技术人员而言，水溶性挥发性物质被认为会在甲苯共沸过程中随水分一同被除去，例如乙醇。而二醇类物质，如丁二醇、丁烯二醇等，沸点低于250℃，也属于水溶性挥发性物质。
二醇类物质的沸点相对与一般水溶性挥发性物质相对较高，例如乙二醇的沸点197.3℃、3-氯-1，2-丙二醇的沸点为213℃、丁二醇的沸点为228℃、丁烯二醇的沸点为235℃，与甲苯共沸物之间的沸点差较大，因此我们在实验后发现，二醇类物质在甲苯共沸除水过程中实际上没有万ppm级别的真实含量损失。另外，在现有的合成实验中，溶剂一般会完全蒸干来提高产物纯度，导致一部分真实含量损失。为了提高回收率，减少误差，发明人反复实验确定了最佳的旋蒸条件和比例，并对共沸除水工艺进行改进，减少旋蒸时间，避免挥发的溶剂太多、溶剂被蒸干。
为了降低加热温度，在本发明中，通过合适的减压条件，使加热温度降低至60℃，水浴即可实现，能够实现精准控温和分离。因此，采用旋转蒸发仪在140mbar的气压下共沸除水，加快了实验速度。另外，待检测的二醇类物质就是ppm、ppb级别的量，非常少，而甲苯中水有1％左右的溶解度，微量的二醇类物质可以完全保留在残余的少量水分中，因而能够被保留在未被蒸发的甲苯相。在实验验证中，采用本发明中的甲苯共沸除水的工艺，二醇类物质能够被保留在未被蒸发的甲苯相中，回收率高，完全符合试验检测要求。
下面结合实施例，对本发明作进一步说明，所述的实施例的示例旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例
一种水性食品模拟物中二醇类物质的高灵敏度检测方法，包括以下步骤：
标准工作溶液为由二醇类物质配备而成的六种浓度的水基标准工作溶液；食品模拟物试液按GB 5009.156的试验条件制备测试溶液，空白试液为未与食品接触材料接触的水性食品模拟物；
水性标准工作溶液的制备方法具体为：(a)准备二醇类物质标准储备溶液：准确称取含量大于99.0％的二醇类物质标准品10mg，精确至0.1mg，用乙醇溶解并定容，该储备液在4℃下密封避光储存；(b)准备二醇类物质标准使用液，分别用4％V/V乙酸、10％V/V乙醇、20％V/V乙醇10μg/L、20μg/L、50μg/L、80μg/L、100μg/L的标准工作溶液；(d)提取：取以上标准工作溶液各10mL至250mL旋蒸瓶中，加入100mL甲苯，在140mbar，60℃下旋蒸至剩余5mL左右，观察旋蒸瓶内液体状态，如有显著分层或水珠残留，则再加入20mL甲苯。重复此步骤至无水珠剩余，并将甲苯体积旋蒸至不超过5mL，然后加入2g无水硫酸镁，静置2min，过滤后继续旋蒸至近干，取下，静置挥干后立即用1mL丙酮复溶，将溶液经过0.22μmPTFE滤膜过滤后进行气相色谱-串联质谱分析。
水性食品模拟物试液由食品接触材料和4％V/V乙酸、10％V/V乙醇、20％V/V乙醇三种水性食品模拟物制得，制备方法为：用食品接触材料与水性食品模拟液进行迁移实验获得水性食品模拟物试液；准确移取得到水性模拟物试液10mL至250mL旋蒸瓶中，加入100mL甲苯，在140mbar，60℃下旋蒸至剩余5mL左右，观察旋蒸瓶内液体状态，如有显著分层或水珠残留，则再加入20mL甲苯。重复此步骤至无水珠剩余。然后旋蒸至近干，取下，静置挥干后立即用1mL丙酮复溶，将溶液经过0.22μmPTFE滤膜过滤后进行气相色谱-串联质谱分析。
步骤二：采用气相色谱-串联质谱联用仪对步骤一的三种溶液分别进行气相色谱-串联质谱测定；以标准工作溶液中二醇类物质的浓度x为横坐标，以对应的测得的定量离子峰面积y为纵坐标，绘制标准工作溶液回归曲线，根据曲线得到的线性方程y＝ax+b，计算出回归曲线的斜率a和截距b；标准工作溶液中二醇类物质的浓度x单位为微克每升(μg/L)
测试结果取决于所使用仪器，设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其它组分能够得到有效的分离，比如以下的参数：
气相条件：
1)色谱柱：极性色谱柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.5μm；
柱温升温程序：
1)初始柱温80℃；
2)以30℃/min的速率升温至150℃，保持2.5min，
3)以30℃/min的速率升温至180℃，保持2.5min，
4)以30℃/min的速率升温至230℃，保持1min；
5)进样口温度：250℃；
6)进样模式：分流进样，分流比为10:1；
7)进样量：1μL；
8)辅助加热器温度：240℃；
9)载气：氦气，流速：40cm/sec；
串联质谱条件：
1)模式：SIM；
2)溶剂延迟4min；
3)离子源温度为230℃；
4)四级杆温度：150℃。
5)SIM离子信息(以丁烯二醇为例)：扫描离子分别为43(定量离子)，57
步骤三：根据公式c＝[(y模-y空)-b]/a，计算水性食品模拟物试液中二醇类物质浓度c，其中y模为测得的水性食品模拟物试液中二醇类物质定量离子峰面积，y空为测得的空白试液中二醇类物质定量离子峰面积。
检测例
以丁二烯醇为例，具体检测方法参见上文，在各个空白试液中分别加入低、中和高三个浓度的丁烯二醇标准溶液，每个浓度平行制备7份样品，计算其平均值、精密度，结果详见表B.2。
表B.2不同食品模拟物中丁烯二醇加标回收率和精密度(n＝7)实验结果
参见上表可以看出：在各模拟物试液中，丁烯二醇的加标回收率在84.0％～101％之间，回收率较好，相对标准偏差在2.2％～12.6％之间，重复性较好。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
Claims (10)
1.一种水性食品模拟物中二醇类物质的高灵敏度检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、制备标准工作溶液、水性食品模拟物试液和空白试液，利用甲苯共沸原理除去水，同时将二醇类物质保留在有机相中进行浓缩提高方法灵敏度；
步骤2、采用气相色谱-串联质谱联用仪对步骤1的三种溶液分别进行气相色谱-串联质谱测定；绘制标准工作溶液回归曲线，根据曲线得到的线性方程，计算出回归曲线的斜率a和截距b；
步骤3、根据公式c＝[(y模-y空)-b]/a，计算水性食品模拟物试液中二醇类物质浓度c；其中y模为测得的水性食品模拟物试液中二醇类物质定量离子峰面积，y空为测得的空白试液中二醇类物质定量离子峰面积。
2.根据权利要求1所述的水性食品模拟物中二醇类物质的高灵敏度检测方法，其特征在于，所述标准工作溶液为由二醇类物质配备而成的至少三种浓度的水性标准工作溶液。
3.根据权利要求2所述的水性食品模拟物中二醇类物质的高灵敏度检测方法，其特征在于，所述水性标准工作溶液的制备方法包括如下步骤：
(a)准备二醇类物质标准储备溶液：准确称取含量大于99.0％的二醇类物质标准品10mg，精确至0.1mg，用乙醇溶解并定容，该储备液在4℃下密封避光储存；
(b)准备二醇类物质标准使用液，分别用4％V/V乙酸、10％V/V乙醇、20％V/V乙醇配置10μg/L、20μg/L、50μg/L、80μg/L、100μg/L的标准工作溶液；
(c)提取：取以上标准工作溶液各10mL至250mL旋蒸瓶中，加入100mL甲苯，在140mbar，60℃下旋蒸至剩余5mL左右，观察旋蒸瓶内液体状态，如仍有显著分层或水珠残留，则再加入20mL甲苯；重复此步骤至无水珠剩余，并将甲苯体积旋蒸至不超过5mL，然后加入2g无水硫酸镁，静置2min，过滤后继续旋蒸至近干，取下，静置挥干后立即用1mL丙酮复溶，将溶液经过0.22μmPTFE滤膜过滤。
4.根据权利要求1所述的水性食品模拟物中二醇类物质的高灵敏度检测方法，其特征在于，所述水性食品模拟物试液由食品接触材料与水性食品模拟物通过迁移实验获得，即水性食品模拟物试液。
5.根据权利要求4所述的水性食品模拟物中二醇类物质的高灵敏度检测方法，其特征在于，所述水性食品模拟物至少包括4％V/V乙酸、10％V/V乙醇、20％V/V乙醇三种。
6.根据权利要求4所述的水性食品模拟物中二醇类物质的高灵敏度检测方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
食品接触材料与水性食品模拟液进行迁移实验获得水性食品模拟物试液；
准确移取得到水性模拟物试液10mL至250mL旋蒸瓶中，加入100mL甲苯，在140mbar，60℃下旋蒸至剩余5mL左右，观察旋蒸瓶内液体状态，如有显著分层或水珠残留，则再加入20mL甲苯；重复此步骤至无水珠剩余，并将甲苯体积旋蒸至不超过5mL，然后加入2g无水硫酸镁，静置2min，过滤后继续旋蒸至近干，取下，静置挥干后立即用1mL丙酮复溶，将溶液经过0.22μmPTFE滤膜过滤。
7.根据权利要求1所述的水性食品模拟物中二醇类物质的高灵敏度检测方法，其特征在于，所述空白试液为未与食品接触材料接触的水性食品模拟物。
8.根据权利要求1所述的水性食品模拟物中二醇类物质的高灵敏度检测方法，其特征在于，所述气相色谱-串联质谱联用仪设定的参数包括：
(a)气相条件中，色谱柱为极性色谱柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.5μm；
柱温升温程序：初始柱温80℃；以30℃/min的速率升温至150℃，保持2.5min，随后以30℃/min的速率升温至180℃，保持2.5min，最后以30℃/min的速率升温至230℃，保持1min；进样口温度：250℃；进样模式为分流进样，分流比为10:1；进样量：1μL；辅助加热器温度设置为240℃；载气为氦气，流速40cm/sec；
(b)串联质谱条件：模式为SIM；溶剂延迟4min；离子源温度为230℃；四级杆温度：150℃。
9.根据权利要求1所述的水性食品模拟物中二醇类物质的高灵敏度检测方法，其特征在于，所述水性食品模拟物试液和空白试液均平行制备两份，然后进行重复步骤2至3，若两次独立测试结果的绝对差值不超过其加和的20％，则测试准确。
10.根据权利要求1所述的水性食品模拟物中二醇类物质的高灵敏度检测方法，其特征在于，所述标准工作溶液回归曲线以标准工作溶液中二醇类物质的浓度x为横坐标，以对应的测得的定量离子峰面积y为纵坐标。
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