CN112083085A - 利用气相色谱法测定食品接触材料及制品中1,4-丁二醇迁移量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及食品检测技术领域，属于食品包装材料迁移量的检测，尤其是利用气相色谱法测定食品接触材料及制品中1,4‑丁二醇迁移量的方法，包括如下步骤：步骤1：采用食品模拟物分别制备水基，酸性，酒精和油基食品模拟液，步骤2：对于待检样品进行预处理；步骤3：将每个样品分别置于食品模拟液中，制备食品模拟物试液；步骤4：由食品模拟物试液制取食品模拟物待测液；步骤5：配置不同浓度的1,4‑丁二醇标准工作溶液，并提取提取多种食品模拟物待测液，之后，采用气相色谱仪进行气相色谱分析绘制标准曲线；步骤6：标准曲线计算可得到每个样品中的1,4‑丁二醇迁移量。
Description
技术领域
本发明涉及食品检测技术领域，属于食品包装材料迁移量的检测，尤其是利用气相色谱法测定食品接触材料及制品中1,4-丁二醇迁移量的方法。
背景技术
1,4-丁二醇(简称BDO)是一种重要的有机和精细化工原料，它被广泛应用于医药、化工、纺织、造纸、汽车和日用化工等领域。由BDO可以生产四氢呋喃(THF)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、γ-丁内脂(GBL)和聚氨酯树脂(PU Resin)、涂料和增塑剂等，以及作为溶剂和电镀行业的增亮剂等，其中，作为生物降解塑料(PBT、GBL)的中间单体，得到重点开发利用。1,4-丁二醇有一定毒性，吸入后可能引起呼吸道刺激，蒸汽可引起睡意和眩晕，在《GB4806.6-2016食品安全国家标准食品接触用塑料树脂》中归属于受限物质。由于尚无检测方法，影响了产品的有效安全控制和推广应用。为了有效检测食品接触材料及制品中的1,4-丁二醇，本课题项目进行食品接触材料迁移检测方法开发并验证其有效性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种弥补现有标准中1,4-丁二醇检测的空缺，无需进行溶剂转换及稀释操作，减少误差，增加检测精度的利用气相色谱法测定食品接触材料及制品中1,4-丁二醇迁移量的方法。
利用气相色谱法测定食品接触材料及制品中1,4-丁二醇迁移量的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：采用食品模拟物制备食品模拟液，其中所述的食品模拟物包括水基，酸性，酒精和油基食品模拟物；
步骤2：样品预处理，将待测的材料准确裁取成多个5cm*6cm的样品，并将多个样品分别采用蒸馏水清洗，晾干备用；
步骤3：将每个样品分别置于食品模拟液中，制备食品模拟物试液；
步骤4：由食品模拟物试液制取食品模拟物待测液；
步骤5：配制浓度为0mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L、10mg/L的1,4-丁二醇标准工作溶液，采用气相色谱仪进行气相色谱分析，以标准工作溶液浓度为横坐标，色谱响应值为纵坐标绘制标准曲线；之后，对步骤4中提取的多种食品模拟物待测液分别采用气相色谱仪进行气相色谱分析，获得每种食品模拟物待测液中的吸收峰面积；
其中，对于标准工作溶液和食品模拟物待测液进行气相色谱分析的色谱条件为，谱柱：DB-FFAP毛细管柱，柱长30.0m，内径0.32mm，膜厚1μm或等效柱；载气为高纯氮气，不分流进样，流速1.0mL/min，程序升温：100℃保持1min，再以10℃/min的速率升温至230℃，保持8min，进样口温度240℃，进样量：1μL，FID检测器，检测器温度240℃；
步骤6：标准曲线计算可得到每个样品中的1,4-丁二醇迁移量。
进一步的，所述步骤1中，食品模拟物分别采用蒸馏水，乙酸，乙醇和橄榄油作为水基，酸性，酒精和油基食品模拟物；对于蒸馏水，乙酸和乙醇各提取50mL作为食品模拟液，对于橄榄油提取50g作为食品模拟液。
进一步的，所述步骤3中，
水基食品模拟物试液的制取流程为，将步骤2中的样品完全浸没于50mL蒸馏水中，于60℃恒温箱中放置240h；
酸性食品模拟物试液的制取流程为，将步骤2中的样品完全浸没于50mL 4％的乙酸中，于60℃恒温箱中放置240h；
酒精食品模拟物试液的制取流程为，将步骤2中的样品完全浸没于50mL 50％的乙醇中，于60℃恒温箱中放置240h；
油基食品模拟物试液的制取流程为，将步骤2中的样品完全浸没于50g橄榄油中，于60℃恒温箱中放置240h。
进一步的，所述步骤4中，水基，酸性和酒精食品模拟物待测液的制取流程为，将水基，酸性和酒精食品模拟物试液中取出1.00mL用0.22μm滤膜过滤后转移至样品瓶中待测；油基食品模拟物待测液的制取流程为，准确称取油基模拟物试液25g于分液漏斗中，加入25mL正庚烷后加入10mL水充分震荡萃取1min，静止5min使两相分层，收集下层水相，再次用10mL水充分萃取油基食品模拟物试液，将两次萃取水相合并，用水定容至25mL，混合均匀后取1mL过滤后待测。
进一步的，所述步骤6中，1,4-丁二醇迁移量的计算采用GB 5009.156标准中记载的迁移量的计算方式，所得结果保留三位有效数字。
本发明的优点和积极效果是：
本发明中，分别制取水基，酸性，酒精和油基食品模拟液，符合GB 5009.156及GB31604.1的相关要求，将步骤3中的食品模拟物浸泡液经微孔过滤后采用气相色谱仪进行气相色谱分析，根据其绘制的标准工作曲线，可计算出食品模拟物浸泡液中1,4-丁二醇的浓度即为1,4-丁二醇的迁移量。
本发明中，使用FFAP柱子，可以直接进样浸泡液，不需要进行溶剂转换及稀释操作，减少误差，增加检测精度；使用气相色谱仪进行检测，可以准确定量目标物质；基本满足目前对食品接触材料及制品中1,4-丁二醇迁移量的测试要求。
附图说明
图1为本发明中1,4-丁二醇水基模拟物标准溶液的色谱图；
图2为1,4-丁二醇4％乙酸模拟物标准溶液的色谱图；
图3为1,4-丁二醇50％乙醇模拟物标准溶液的色谱图；
图4为1,4-丁二醇橄榄油模拟物标准溶液的色谱图；
图5为测试样品中1,4-丁二醇50％乙醇模拟物气相色谱图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作详细说明，所述实施例是说明性的，而非限制性的，不能以此限定本发明的保护范围。
利用气相色谱法测定食品接触材料及制品中1,4-丁二醇迁移量的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：采用食品模拟物制备食品模拟液，其中所述的食品模拟物包括水基，酸性，酒精和油基食品模拟物；
食品模拟物分别采用蒸馏水，乙酸，乙醇和橄榄油作为水基，酸性，酒精和油基食品模拟物；对于蒸馏水，乙酸和乙醇各提取50mL作为食品模拟液，对于橄榄油提取50g作为食品模拟液。
步骤2：样品预处理，将待测的材料准确裁取成多个5cm*6cm的样品，并将多个样品分别采用蒸馏水清洗，晾干备用；
步骤3：将每个样品分别置于食品模拟液中，制备食品模拟物试液；
其中，水基食品模拟物试液的制取流程为，将步骤2中的样品完全浸没于50mL蒸馏水中，于60℃恒温箱中放置240h；酸性食品模拟物试液的制取流程为，将步骤2中的样品完全浸没于50mL 4％的乙酸中，于60℃恒温箱中放置240h；酒精食品模拟物试液的制取流程为，将步骤2中的样品完全浸没于50mL 50％的乙醇中，于60℃恒温箱中放置240h；油基食品模拟物试液的制取流程为，将步骤2中的样品完全浸没于50g橄榄油中，于60℃恒温箱中放置240h。
步骤4：由食品模拟物试液制取食品模拟物待测液；
其中，水基，酸性和酒精食品模拟物待测液的制取流程为，将水基，酸性和酒精食品模拟物试液中取出1.00mL用0.22μm滤膜过滤后转移至样品瓶中待测；油基食品模拟物待测液的制取流程为，准确称取油基模拟物试液25g于分液漏斗中，加入25mL正庚烷后加入10mL水充分震荡萃取1min，静止5min使两相分层，收集下层水相，再次用10mL水充分萃取油基食品模拟物试液，将两次萃取水相合并，用水定容至25mL，混合均匀后取1mL过滤后待测。
步骤5：配制浓度为0mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L、10mg/L的1,4-丁二醇标准工作溶液，采用气相色谱仪进行气相色谱分析，以标准工作溶液浓度为横坐标，色谱响应值为纵坐标绘制标准曲线；之后，对步骤4中提取的多种食品模拟物待测液分别采用气相色谱仪进行气相色谱分析，获得每种食品模拟物待测液中的吸收峰面积；
其中，对于标准工作溶液和食品模拟物待测液进行气相色谱分析的色谱条件为，谱柱：DB-FFAP毛细管柱，柱长30.0m，内径0.32mm，膜厚1μm或等效柱；载气为高纯氮气，不分流进样，流速1.0mL/min，程序升温：100℃保持1min，再以10℃/min的速率升温至230℃，保持8min，进样口温度240℃，进样量：1μL，FID检测器，检测器温度240℃；
步骤6：针对1,4-丁二醇迁移量的计算采用GB 5009.156标准中记载的迁移量的计算方式，所得结果保留三位有效数字。
本发明的工作过程是：
结合具体实施例进行说明，所述实施例中应用试剂如下，甲醇，色谱级，纯度为99.0％，天津市江天化工技术有限公司；正庚烷，色谱级，纯度为99.0％，天津市江天化工技术有限公司；乙醇，色谱级，纯度为99.0％，天津市江天化工技术有限公司；乙酸，色谱级，纯度为99.0％，天津市江天化工技术有限公司；1,4-丁二醇(CAS：110-64-3)，纯度99.6％，Dr；橄榄油，黛尼特级初榨橄榄油，1L，西班牙原瓶进口。
待检材料为PBT，待检材料制品为PBT瓶，其为来样密封包装，塑料瓶，样品表面无印刷。
步骤1：采用食品模拟物制备食品模拟液，其中所述的食品模拟物包括水基，酸性，酒精和油基食品模拟物；食品模拟物分别采用蒸馏水，乙酸，乙醇和橄榄油作为水基，酸性，酒精和油基食品模拟物；对于蒸馏水，乙酸和乙醇各提取50mL作为食品模拟液，对于橄榄油提取50g作为食品模拟液。
步骤2：样品预处理，将待测的材料准确裁取呈多个5cm*6cm的样品，并将多个样品采用滤纸擦拭清洁，晾干备用；
步骤3：将每个样品分别置于食品模拟液中，制备食品模拟物浸泡液；
水基食品模拟物试液的制取流程为，将步骤2中的样品完全浸没于50mL蒸馏水中，于60℃恒温箱中放置240h；酸性食品模拟物试液的制取流程为，将步骤2中的样品完全浸没于50mL 4％的乙酸中，于60℃恒温箱中放置240h；酒精食品模拟物试液的制取流程为，将步骤2中的样品完全浸没于50mL 50％的乙醇中，于60℃恒温箱中放置240h；油基食品模拟物试液的制取流程为，将步骤2中的样品完全浸没于50g橄榄油中，于60℃恒温箱中放置240h。
步骤4：由食品模拟物试液制取食品模拟物待测液；
水基，酸性和酒精食品模拟物待测液的制取流程为，将水基，酸性和酒精食品模拟物试液中取出1.00mL用0.22μm滤膜过滤后转移至样品瓶中待测；
油基食品模拟物待测液的制取流程为，准确称取油基模拟物试液25g于分液漏斗中，加入25mL正庚烷后加入10mL水充分震荡萃取1min，静止5min使两相分层，收集下层水相，再次用10mL水充分萃取油基食品模拟物试液，将两次萃取水相合并，用水定容至25mL，混合均匀后取1mL过滤后待测。
步骤5：配制浓度为0mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L、10mg/L的1,4-丁二醇标准工作溶液，采用气相色谱仪进行气相色谱分析，色谱条件为，谱柱：DB-FFAP毛细管柱，柱长30.0m，内径0.32mm，膜厚1μm或等效柱；载气为高纯氮气，不分流进样，流速1.0mL/min，程序升温：100℃保持1min，再以10℃/min的速率升温至230℃，保持8min，进样口温度240℃，进样量：1μL，FID检测器，检测器温度240℃。以标准工作溶液浓度为横坐标，色谱响应值为纵坐标绘制标准曲线。
之后，对步骤4中提取的多种食品模拟物待测液分别采用气相色谱仪进行气相色谱分析，色谱条件为，谱柱：DB-FFAP毛细管柱，柱长30.0m，内径0.32mm，膜厚1μm或等效柱；载气为高纯氮气，不分流进样，流速1.0mL/min，程序升温：100℃保持1min，再以10℃/min的速率升温至230℃，保持8min，进样口温度240℃，进样量：1μL，FID检测器，检测器温度240℃。进而获得每种食品模拟物待测液中的吸收峰面积。
步骤6：1,4-丁二醇迁移量的计算采用GB 5009.156标准中记载的外标法定量，得到的峰面积为1.31470(如图5所示)，通过标准曲线计算可得该样品中1,4-丁二醇迁移量为8.92mg/kg。
Claims (5)
1.利用气相色谱法测定食品接触材料及制品中1,4-丁二醇迁移量的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：采用食品模拟物制备食品模拟液，其中所述的食品模拟物包括水基，酸性，酒精和油基食品模拟物；
步骤2：样品预处理，将待测的材料准确裁取成多个5cm*6cm的样品，并将多个样品分别采用蒸馏水清洗，晾干备用；
步骤3：将每个样品分别置于食品模拟液中，制备食品模拟物试液；
步骤4：由食品模拟物试液制取食品模拟物待测液；
步骤5：配制浓度为0mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L、10mg/L的1,4-丁二醇标准工作溶液，采用气相色谱仪进行气相色谱分析，以标准工作溶液浓度为横坐标，色谱响应值为纵坐标绘制标准曲线；之后，对步骤4中提取的多种食品模拟物待测液分别采用气相色谱仪进行气相色谱分析，获得每种食品模拟物待测液中的吸收峰面积；
其中，对于标准工作溶液和食品模拟物待测液进行气相色谱分析的色谱条件为，谱柱：DB-FFAP毛细管柱，柱长30.0m，内径0.32mm，膜厚1μm或等效柱；载气为高纯氮气，不分流进样，流速1.0mL/min，程序升温：100℃保持1min，再以10℃/min的速率升温至230℃，保持8min，进样口温度240℃，进样量：1μL，FID检测器，检测器温度240℃；
步骤6：标准曲线计算可得到每个样品中的1,4-丁二醇迁移量。
2.根据权利要求1所述的利用气相色谱法测定食品接触材料及制品中1,4-丁二醇迁移量的方法，其特征在于：所述步骤1中，食品模拟物分别采用蒸馏水，乙酸，乙醇和橄榄油作为水基，酸性，酒精和油基食品模拟物；对于蒸馏水，乙酸和乙醇各提取50mL作为食品模拟液，对于橄榄油提取50g作为食品模拟液。
3.根据权利要求1所述的利用气相色谱法测定食品接触材料及制品中1,4-丁二醇迁移量的方法，其特征在于：所述步骤3中，
水基食品模拟物试液的制取流程为，将步骤2中的样品完全浸没于50mL蒸馏水中，于60℃恒温箱中放置240h；
酸性食品模拟物试液的制取流程为，将步骤2中的样品完全浸没于50mL 4％的乙酸中，于60℃恒温箱中放置240h；
酒精食品模拟物试液的制取流程为，将步骤2中的样品完全浸没于50mL 50％的乙醇中，于60℃恒温箱中放置240h；
油基食品模拟物试液的制取流程为，将步骤2中的样品完全浸没于50g橄榄油中，于60℃恒温箱中放置240h。
4.根据权利要求1所述的利用气相色谱法测定食品接触材料及制品中1,4-丁二醇迁移量的方法，其特征在于：所述步骤4中，水基，酸性和酒精食品模拟物待测液的制取流程为，将水基，酸性和酒精食品模拟物试液中取出1.00mL用0.22μm滤膜过滤后转移至样品瓶中待测；油基食品模拟物待测液的制取流程为，准确称取油基模拟物试液25g于分液漏斗中，加入25mL正庚烷后加入10mL水充分震荡萃取1min，静止5min使两相分层，收集下层水相，再次用10mL水充分萃取油基食品模拟物试液，将两次萃取水相合并，用水定容至25mL，混合均匀后取1mL过滤后待测。
5.根据权利要求1所述的利用气相色谱法测定食品接触材料及制品中1,4-丁二醇迁移量的方法，其特征在于：所述步骤6中，1,4-丁二醇迁移量的计算采用GB 5009.156标准中记载的迁移量的计算方式，所得结果保留三位有效数字。
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