CN108760914A - 食品接触材料中tmcd特殊迁移量检测方法 - Google Patents

食品接触材料中tmcd特殊迁移量检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明揭示了一种食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中TMCD的特殊迁移量；其中，预处理步骤包括：将样品与预热至第一指定温度的模拟液混合形成混合液并密封；将密封后的混合液在第一指定温度下恒温静置指定时间。本发明的食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法，本方法的检出限低，能精确的进行检测，操作简单，所用设备易于获得，成本低廉，极具推广性。

Description

食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法
技术领域
本发明涉及到检测领域，特别涉及到一种食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法。
背景技术
近年来，随着国民对食品安全问题关注的不断提高，食品包装材料的安全性也得到了广泛的关注。食品接触材料及制品可能会在与食品接触的过程中影响食品的气味、味道以及颜色，更可能会释放出一定量的有毒害化学成分如重金属、有毒添加剂，这些化学成分会迁移到食品中而被人体摄入，危害人类健康。我们国家也相当重视食品包装材料的安全性，2016年更新发布了非常全面的一整套相关的法规及测试标准，规范了食品包装用材料的安全质量要求及测试指引。塑料制品是20世纪60年代以来最为常见而广泛应用于食品包装的材料之一，但由于高分子材料的合成过程中的单体残留和成形加工过程中添加的相对低分子助剂，不符合要求的塑胶材料会残留或迁移出有毒有害单体从而改变食物的某些特性或对人体造成伤害。本技术填补国家标准方法空白，在《GB 4806.6-2016食品安全国家标准》中，食品接触用塑料树脂中对改性PCT材料用于食品包装材料的要求中指出，该材料的2，2，4，4-四甲基-1，3-环丁二醇(TMCD)的迁移量限值是5mg/kg，但相关行业仍未建立对该物质检测的官方方法。
发明内容
本发明的主要目的为提供一种食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法，以解决背景技术中所提出的至少一个问题。
本发明提出一种食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中TMCD的特殊迁移量；
其中，预处理步骤包括：
将样品与预热至第一指定温度的模拟液混合形成混合液并密封；
将密封后的混合液在第一指定温度下恒温静置指定时间。
进一步地，上述的食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法，在上述将密封后的混合液在第一指定温度下恒温静置指定时间的步骤之后，还包括：
将上述混合液冷却至第二指定温度。
进一步地，上述的食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法，上述取样步骤包括：
将样品裁切至指定大小后取样。
进一步地，上述的食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法，上述检测预处理后目标物中TMCD的特殊迁移量的步骤，包括：
使用HS-GC-MS分析仪检测预处理后目标物中TMCD的特殊迁移量。
进一步地，上述的食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法，上述HS-GC-MS分析仪的顶空条件为：平衡时间为30-55min；炉温为70-120℃；加压时间为1-5min；进样针温度为90-130℃；传输线温度为100-140℃。
进一步地，上述的食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法，上述HS-GC-MS分析仪的升温曲线，设置为：
维持色谱柱温度在50℃持续2min；
以10℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至150℃并保持2min；
以30℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至230℃并保持1min。
进一步地，上述的食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法，上述HS-GC-MS分析仪分流模式为脉冲不分流。
进一步地，上述的食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法，上述模拟液为50％乙醇或4％醋酸。
进一步地，上述的食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法，上述样品的面积与上述模拟液的体积比为3cm2:4-6mL。
进一步地，上述的食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法，上述第一指定温度包括30℃-90℃。
本发明的食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法，本方法的检出限低，能精确的进行检测，操作简单，所用设备易于获得，成本低廉，极具推广性。
附图说明
图1为本发明一实施例的食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法的流程示意图；
图2为本发明一实施例的食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法的流程示意图；
图3为本发明一具体实施例的食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法的线性相关系数示意图；
图4为本发明一具体实施例的食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法的目标物检出限示意图；
图5为本发明一具体实施例的食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法的目标物气相色谱示意图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，在本发明中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
参照图1，在本发明实施例中，本发明提供一种食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法，包括：S1、取样；S2、预处理和S3、检测预处理后目标物中TMCD的特殊迁移量，
其中，预处理步骤包括：S21、将样品与预热至第一指定温度的模拟液混合形成混合液并密封；S22、将密封后的混合液在第一指定温度下恒温静置指定时间。
如上述步骤S1，取样，一般为从目标物中提取少量目标物质进行检测的重要步骤之一，其具有在不影响目标物的主要性质的前提下，获得目标物进行测试得到各项数据的有效途径之一，被测物提取量需足够进行3-5次测试，取样时对被测物的取样区域选择过程要求具有随机性，不可在选择过程中掺杂主观性选择，在本发明实施例中，取样面积一般为40-80cm2，优选为40cm2、60cm2或80cm2。
如上述步骤S2，预处理，一般为对目标物的在进行有效工序前的除杂提纯等目的的步骤，在某些特殊实验中预处理步骤还包括改变物质性质等目的，在本发明实施例中，预处理步骤优选为上述步骤S21-S23。
如上述步骤S3，检测预处理后目标物中TMCD的特殊迁移量，一般为对进行上述步骤S1-S2后的目标物进行指定的实验或检测步骤，一般获得直接数据或间接数据，其中，直接数据即为该数据直接为检测目标数值或结果的数据；间接数据为需通过对应的计算、替换或对比后才得到目标数值或结果的数据，检测结果一般根据检测设备、环境、预处理步骤和辅助品的偏差存在偏差值，其中预处理和辅助品差异在制定检测标准后，可以相应的有效避免其所带来的误差幅度。
如上述步骤S21，将样品与预热至第一指定温度的模拟液混合形成混合液并密封，在实施上述步骤S21的过程中，其中，上述第一指定温度一般为30℃-90℃，在本发明实施例中，优选为30℃、70℃或90℃，上述样品和上述模拟液的混合程度达到上述样品与上述模拟液在同一反应器并互相接触以上即可，当上述样品与提取剂混合后，用容器进行密封处理，由于容器内温度较高且模拟液一般为沸点较低的易挥发物质，如：乙醇、醋酸等，因此，一般使用具有弹性或延展性的材料进行密封，以防止容器内部压力过大导致爆裂，一般为保鲜膜或弹性塑料薄膜。
如上述步骤S22，将密封后的混合液在第一指定温度下恒温静置指定时间，在实施上述步骤S22的过程中，反应装置内温度需一直保持在上述以第一指定温度内，其中，上述第一指定温度一般为30℃-90℃，在本发明实施例中，优选为30℃、70℃或90℃，上述静置过程所持续指定时间一般在20-50min，优选为20min、30min或50min。
在本实施例中，上述的食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法，在上述将密封后的混合液在第一指定温度下恒温静置指定时间的步骤之后，还包括：S23、将上述混合液冷却至第二指定温度。
如上述步骤S23，将上述混合液冷却至第二指定温度，在实施上述步骤S23的过程中，将上述步骤S21所得的混合液进行摇晃并持续指定时间，其中，上述指定一般在20-50min，优选为20min、30min或50min，在进行上述步骤S24时需保持上述反应装置内温度一直处于上述第二指定温度，其中，上述第二指定温度一般为20℃-50℃，在本发明实施例中，优选为20℃、25℃、27℃或50℃。
在本实施例中，上述的食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法，上述取样步骤包括：S11、将样品裁切至指定大小后取样。
如上述步骤S11，将样品裁切至指定大小后取样，一般为40-80cm2，优选为40cm2、60cm2或80cm2。
在本实施例中，上述的食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法，在上述将样品与提取剂混合，并进行超声波提取，持续指定时间步骤之前，还包括：S25、并将提取剂加热至第一指定温度其中，上述第一指定温度一般为30℃-90℃，在本发明实施例中，优选为55℃-85℃。
在本实施例中，上述的食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法，上述检测预处理后目标物中TMCD的特殊迁移量步骤所使用HS-GC-MS(气相色谱-质谱)分析仪检测，在本实施例中优选使用GC135，其中，检测过程中上述HS-GC-MS分析仪的使用条件在本发明实施例中优选为：
顶空条件：平衡时间：40min；
炉温：90℃；
加压时间：2MIN；
进样针温度：110℃
传输线温度：120℃；
柱子：DB-VRX；
进样口温度：180℃；
分流模式：脉冲无分流；
升温曲线：初始：50℃保持2min；
升温阶段1：以10℃/min升至150℃，并保持2min；
升温阶段2：以30℃/min升至230℃，并保持1min。
在本实施例中，上述的食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法，上述模拟液为50％乙醇或4％醋酸。
在本实施例中，上述的食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法，上述样品面积和模拟液的体积比为3cm2:4-6mL，其中，在发明实施例中，样品面积和模拟液的体积比优选3cm2:4mL、3cm2:5mL或3cm2:6mL。
在本实施例中，上述的食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法，上述丙酮和四氢呋喃混合液中丙酮和四氢呋喃的质量比在1:10-30其中，在发明实施例中，丙酮和四氢呋喃的质量比优选1:10、1:19或1:10-30。
在本实施例中，上述的食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法，上述第一指定温度包括30℃-90℃，在本发明实施例中，优选为30℃、70℃或90℃。
参照图3-5，在一具体实施例中，分别移取100uL的1000mg/L的标准溶液到两个10mL容量瓶中，并用模拟液定容，在本具体实施例中，模拟液共使用5中模拟液，并分别为50％乙醇或4％醋酸，每个容量瓶用不同的模拟液进行定容，定容后进行过滤，以上加标后溶液中目标物浓度理论值为10mg/L。最后根据测试结果计算出各样品中TMCD的加标回收率及最低检出限，检测结果如下：
表1使用本发明的方法测得的TMCD中的含量及回收率，
仪器测试条件：
顶空条件：平衡时间：40min；
炉温：90℃；
加压时间：2MIN；
进样针温度：110℃
传输线温度：120℃；
柱子：DB-VRX；
进样口温度：180℃；
分流模式：脉冲无分流；
升温曲线：初始：50℃保持2min；
升温阶段1：以10℃/min升至150℃，并保持2min；
升温阶段2：以30℃/min升至230℃，并保持1min。
主要技术参数：线性范围：线性范围为(mg/L)0.1,0.5,1,2,5。线性相关系数见图3。
其中，测试结果如表1显示：
模拟液 4％醋酸 50％乙醇
回收率(％) 117.0 106.0
表1
使用本发明的方法测得的TMCD的最低检出限：0.5mg/L。
本发明的食品包材中TMCD的特殊迁移量的检测方法，本方法的检出限低，能精确的进行检测，操作简单，所用设备易于获得，成本低廉，极具推广性。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法，其特征在于，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中TMCD的特殊迁移量；
其中，预处理步骤包括：
将样品与预热至第一指定温度的模拟液混合形成混合液并密封；
将密封后的混合液在第一指定温度下恒温静置指定时间。
2.根据权利要求1所述的食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法，其特征在于，在所述将密封后的混合液在第一指定温度下恒温静置指定时间的步骤之后，还包括：
将所述混合液冷却至第二指定温度。
3.根据权利要求1所述的食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法，其特征在于，所述取样步骤包括：
将样品裁切至指定大小后取样。
4.根据权利要求1所述的食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法，其特征在于，所述检测预处理后目标物中TMCD的特殊迁移量的步骤，包括：
使用HS-GC-MS分析仪检测预处理后目标物中TMCD的特殊迁移量。
5.根据权利要求4所述的食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法，其特征在于，所述HS-GC-MS分析仪的顶空条件为：平衡时间为30-55min；炉温为70-120℃；加压时间为1-5min；进样针温度为90-130℃；传输线温度为100-140℃。
6.根据权利要求4所述的食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法，其特征在于，所述HS-GC-MS分析仪的升温曲线，设置为：
维持色谱柱温度在50℃持续2min；
以10℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至150℃并保持2min；
以30℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至230℃并保持1min。
7.根据权利要求4所述的食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法，其特征在于，所述HS-GC-MS分析仪分流模式为脉冲不分流。
8.根据权利要求1所述的食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法，其特征在于，按体积比计算，所述模拟液为50％乙醇或4％醋酸。
9.根据权利要求1所述的食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法，其特征在于，所述样品的面积与所述模拟液的体积比为3cm2:4-6mL。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的食品接触材料中TMCD特殊迁移量检测方法，其特征在于，所述第一指定温度包括30℃-90℃。
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Address before: 518000 Full 1-5 Floors of Building 1, Yuanzheng Science and Technology Industrial Park, 3, 4, 5 Floors and 1 Floor West Half and 3 Floors, No. 1 Building, 4012 North Wuhe Road, Longgang District, Shenzhen City, Guangdong Province

Applicant before: Shenzhen Intertek Quality Technology Service Co., Ltd.

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