CN113583404B - 一种抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，尤其是一种抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料及其制备方法，解决了现有技术中聚乳酸材料易燃，现有的聚乳酸复合材料阻燃性能，限制了其应用的问题，所述抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料，包括以下原料：乳酸低聚物55‑75份、聚碳酸酯30‑40份、过氧化二叔丁基3‑5份、改性秸秆纤维20‑28份、扩链剂2‑4份、阻燃剂5‑12份、添加助剂6‑10份。本发明所得聚乳酸复合材料，在保持聚乳酸本身优异特性的同时，同时具有良好的阻燃抗熔滴性能、耐酸碱腐蚀性能，以及耐热耐老化性能；本发明制备方法简单，制备条件温和，制备过程环境友好，制备成本低，所得产品综合性能优异，可得广泛应用。

Description

一种抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料及其制备方法。
背景技术
聚乳酸(H-[OCHCH3CO]n-OH)也称为聚丙交酯，属于聚酯家族，是以乳酸为主要原料聚合得到的聚合物，是一种新型的生物降解材料。聚乳酸原料乳酸的来源较为广泛，主要以玉米、小麦、木薯等一些植物中提取的淀粉为主要原料，经过酶分解得到葡萄糖，再经过乳酸菌发酵而得到乳酸。随着现代工业的迅速发展，资源浪费、环境恶化变得越来越严峻，天然产物的开发与利用受到越来越多的关注。聚乳酸的热稳定性好，加工温度为170～230℃，有好的抗溶剂性，可用多种方式进行加工，如挤压、纺丝、双轴拉伸，注射吹塑。由聚乳酸制成的产品除能生物降解外，生物相容性、光泽度、透明性、手感和耐热性好，因此用途十分广泛，可用作包装材料、纤维和非织造物等，主要用于服装(内衣、外衣)、产业(建筑、农业、林业、造纸)和医疗卫生等领域。然而聚乳酸易燃的特点限制了其在电子电力、交通等领域的发展。
中国发明专利CN201410444423.2公开了一种具有阻燃功能的聚乳酸复合材料的制备，将聚乳酸、核/壳-聚甲基硅氧烷/聚甲基丙烯酸甲酯粒子以及多聚芳基磷酸酯混合，在168～180℃温度下，用转矩流变仪熔融共混，得到具有阻燃功能的聚乳酸复合材料，其中，核/壳-聚甲基硅氧烷/聚甲基丙烯酸甲酯粒子的质量分数为0～25％；多聚芳基磷酸酯的质量分数为0～25％，且核/壳-聚甲基硅氧烷/聚甲基丙烯酸甲酯粒子以及多聚芳基磷酸酯不能同时为0，该方法存在阻燃剂添加量高，所选材料有一定毒害，不符合绿色环保的主题，且其极限氧指数LOI仍较低。基于上述陈述，本发明提出了一种抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中聚乳酸材料易燃，现有的聚乳酸复合材料阻燃性能，限制了其应用的问题，而提出的一种抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料及其制备方法。
一种抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料，包括以下重量份的原料：乳酸低聚物55-75份、聚碳酸酯30-40份、过氧化二叔丁基3-5份、改性秸秆纤维20-28份、扩链剂2-4份、阻燃剂5-12份、添加助剂6-10份。
优选的，所述抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料，包括以下重量份的原料：乳酸低聚物60-70份、聚碳酸酯32-38份、过氧化二叔丁基3.5-4.5份、改性秸秆纤维22-26份、扩链剂2.5-3.5份、阻燃剂6-10份、添加助剂7-9份。
优选的，所述抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料，包括以下重量份的原料：乳酸低聚物65份、聚碳酸酯35份、过氧化二叔丁基4份、改性秸秆纤维24份、扩链剂3份、阻燃剂8份、添加助剂8份。
优选的，所述乳酸低聚物由以下方法制得：(1)将原料乳酸进行脱水脱气预处理，得预处理乳酸；(2)在常压下微波辐射条件下，按质量比100:3:5，将预处理乳酸与氧化锌、氯化铝进行反应，即得乳酸低聚物。
优选的，所述步骤(2)中微波辐射的条件具体为：频率为500-600MHz、功率为100-200W、温度为60-80℃、时间为1-2h。
优选的，所述改性秸秆纤维由以下方法制得：按质量比30:1:4，将秸秆纤维粉碎后加碳化硅、二甲基硅油混合研磨1-2h，然后烘干即得改性秸秆纤维。
优选的，所述扩链剂为1,4一丁二醇(BDO)、1,6一己二醇、二甘醇(DEG)、三甘醇、新戊二醇(NPG)、山梨醇、二乙氨基乙醇中的一种。
优选的，所述阻燃剂由质量比7:1的硼酸锌和八溴醚复配而得。
优选的，所述添加助剂为抗氧剂、耐候剂、稳定剂、静电添加剂、增塑剂、抗冲改性剂中的一种。
本发明还提出了一种抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取原料乳酸低聚物55-75份、聚碳酸酯30-40份、过氧化二叔丁基3-5份、改性秸秆纤维20-28份、扩链剂2-4份、阻燃剂5-12份、添加助剂6-10份，备用；
S2、将乳酸低聚物、聚碳酸酯和过氧化二叔丁基，共同加入到聚合釜中，在150-170℃的温度下，混合反应30-50min，得初产物；
S3、将改性秸秆纤维和扩链剂加入到步骤S2的初产物中，继续搅拌反应1-2h，反应完成后，将反应产物送入密炼机中，加阻燃剂和添加助剂，在180-200℃的温度下，混合密炼10-18min，即得抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料。
本发明提出的一种抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料，具有以下有益效果：
本发明通过制取乳酸低聚物为原料，在过氧化二叔丁基的作用下，将乳酸低聚物反应生成聚乳酸，并在反应过程中加入聚碳酸酯，大大的增强了所得聚乳酸与聚碳酸酯间的分子结合力，通过制备改性秸秆纤维，大大改善了秸秆纤维的分散性与相容性，最后通过添加阻燃剂和添加助剂混合密炼，所得聚乳酸复合材料，在保持聚乳酸本身优异特性的同时，同时具有良好的阻燃抗熔滴性能、耐酸碱腐蚀性能，以及耐热耐老化性能；本发明制备方法简单，制备条件温和，制备过程环境友好，制备成本低，所得产品综合性能优异，可得广泛应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本发明提出的一种抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料，包括以下重量份的原料：乳酸低聚物55份、聚碳酸酯30份、过氧化二叔丁基3份、改性秸秆纤维20份、扩链剂2份、阻燃剂5份、添加助剂6份；
其中，乳酸低聚物由以下方法制得：(1)将原料乳酸进行脱水脱气预处理，得预处理乳酸；(2)在常压下微波辐射条件下，设定微波辐射的条件如下：频率为500MHz、功率为100W、温度为60℃、时间为1h，按质量比100:3:5，将预处理乳酸与氧化锌、氯化铝进行反应，即得乳酸低聚物；
改性秸秆纤维由以下方法制得：按质量比30:1:4，将秸秆纤维粉碎后加碳化硅、二甲基硅油混合研磨1h，然后烘干即得改性秸秆纤维；
扩链剂为1,4一丁二醇(BDO)；
阻燃剂由质量比7:1的硼酸锌和八溴醚复配而得；
添加助剂为抗氧剂。
本发明还提出的一种抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取原料乳酸低聚物55份、聚碳酸酯30份、过氧化二叔丁基3份、改性秸秆纤维20份、扩链剂2份、阻燃剂5份、添加助剂6份，备用；
S2、将乳酸低聚物、聚碳酸酯和过氧化二叔丁基，共同加入到聚合釜中，在150℃的温度下，混合反应30min，得初产物；
S3、将改性秸秆纤维和扩链剂加入到步骤S2的初产物中，继续搅拌反应1h，反应完成后，将反应产物送入密炼机中，加阻燃剂和添加助剂，在180℃的温度下，混合密炼10min，即得抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料。
实施例二
本发明提出的一种抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料，包括以下重量份的原料：乳酸低聚物60份、聚碳酸酯32份、过氧化二叔丁基3.5份、改性秸秆纤维22份、扩链剂2.5份、阻燃剂6份、添加助剂7份；
其中，乳酸低聚物由以下方法制得：(1)将原料乳酸进行脱水脱气预处理，得预处理乳酸；(2)在常压下微波辐射条件下，设定微波辐射的条件如下：频率为520MHz、功率为120W、温度为65℃、时间为1.2h，按质量比100:3:5，将预处理乳酸与氧化锌、氯化铝进行反应，即得乳酸低聚物；
改性秸秆纤维由以下方法制得：按质量比30:1:4，将秸秆纤维粉碎后加碳化硅、二甲基硅油混合研磨1.2h，然后烘干即得改性秸秆纤维；
扩链剂为1,6一己二醇；
阻燃剂由质量比7:1的硼酸锌和八溴醚复配而得；
添加助剂为耐候剂。
本发明还提出的一种抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取原料乳酸低聚物60份、聚碳酸酯32份、过氧化二叔丁基3.5份、改性秸秆纤维22份、扩链剂2.5份、阻燃剂6份、添加助剂7份，备用；
S2、将乳酸低聚物、聚碳酸酯和过氧化二叔丁基，共同加入到聚合釜中，在155℃的温度下，混合反应35min，得初产物；
S3、将改性秸秆纤维和扩链剂加入到步骤S2的初产物中，继续搅拌反应1.2h，反应完成后，将反应产物送入密炼机中，加阻燃剂和添加助剂，在185℃的温度下，混合密炼12min，即得抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料。
实施例三
本发明提出的一种抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料，包括以下重量份的原料：乳酸低聚物65份、聚碳酸酯35份、过氧化二叔丁基4份、改性秸秆纤维24份、扩链剂3份、阻燃剂8份、添加助剂8份；
其中，乳酸低聚物由以下方法制得：(1)将原料乳酸进行脱水脱气预处理，得预处理乳酸；(2)在常压下微波辐射条件下，设定微波辐射的条件如下：频率为550MHz、功率为150W、温度为70℃、时间为1.5h，按质量比100:3:5，将预处理乳酸与氧化锌、氯化铝进行反应，即得乳酸低聚物；
改性秸秆纤维由以下方法制得：按质量比30:1:4，将秸秆纤维粉碎后加碳化硅、二甲基硅油混合研磨1.5h，然后烘干即得改性秸秆纤维；
扩链剂为二甘醇(DEG)；
阻燃剂由质量比7:1的硼酸锌和八溴醚复配而得；
添加助剂为静电添加剂。
本发明还提出的一种抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取原料乳酸低聚物65份、聚碳酸酯35份、过氧化二叔丁基4份、改性秸秆纤维24份、扩链剂3份、阻燃剂8份、添加助剂8份，备用；
S2、将乳酸低聚物、聚碳酸酯和过氧化二叔丁基，共同加入到聚合釜中，在160℃的温度下，混合反应40min，得初产物；
S3、将改性秸秆纤维和扩链剂加入到步骤S2的初产物中，继续搅拌反应1.5h，反应完成后，将反应产物送入密炼机中，加阻燃剂和添加助剂，在190℃的温度下，混合密炼14min，即得抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料。
实施例四
本发明提出的一种抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料，包括以下重量份的原料：乳酸低聚物70份、聚碳酸酯38份、过氧化二叔丁基4.5份、改性秸秆纤维26份、扩链剂3.5份、阻燃剂10份、添加助剂9份；
其中，乳酸低聚物由以下方法制得：(1)将原料乳酸进行脱水脱气预处理，得预处理乳酸；(2)在常压下微波辐射条件下，设定微波辐射的条件如下：频率为580MHz、功率为180W、温度为75℃、时间为1.8h，按质量比100:3:5，将预处理乳酸与氧化锌、氯化铝进行反应，即得乳酸低聚物；
改性秸秆纤维由以下方法制得：按质量比30:1:4，将秸秆纤维粉碎后加碳化硅、二甲基硅油混合研磨1.8h，然后烘干即得改性秸秆纤维；
扩链剂为山梨醇；
阻燃剂由质量比7:1的硼酸锌和八溴醚复配而得；
添加助剂为抗冲改性剂。
本发明还提出的一种抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取原料乳酸低聚物70份、聚碳酸酯38份、过氧化二叔丁基4.5份、改性秸秆纤维26份、扩链剂3.5份、阻燃剂10份、添加助剂9份，备用；
S2、将乳酸低聚物、聚碳酸酯和过氧化二叔丁基，共同加入到聚合釜中，在165℃的温度下，混合反应45min，得初产物；
S3、将改性秸秆纤维和扩链剂加入到步骤S2的初产物中，继续搅拌反应1.8h，反应完成后，将反应产物送入密炼机中，加阻燃剂和添加助剂，在195℃的温度下，混合密炼16min，即得抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料。
实施例五
本发明提出的一种抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料，包括以下重量份的原料：乳酸低聚物75份、聚碳酸酯40份、过氧化二叔丁基5份、改性秸秆纤维28份、扩链剂4份、阻燃剂12份、添加助剂10份；
其中，乳酸低聚物由以下方法制得：(1)将原料乳酸进行脱水脱气预处理，得预处理乳酸；(2)在常压下微波辐射条件下，设定微波辐射的条件如下：频率为600MHz、功率为200W、温度为80℃、时间为2h，按质量比100:3:5，将预处理乳酸与氧化锌、氯化铝进行反应，即得乳酸低聚物；
改性秸秆纤维由以下方法制得：按质量比30:1:4，将秸秆纤维粉碎后加碳化硅、二甲基硅油混合研磨2h，然后烘干即得改性秸秆纤维；
扩链剂为二乙氨基乙醇；
阻燃剂由质量比7:1的硼酸锌和八溴醚复配而得；
添加助剂为静电添加剂。
本发明还提出的一种抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取原料乳酸低聚物75份、聚碳酸酯40份、过氧化二叔丁基5份、改性秸秆纤维28份、扩链剂4份、阻燃剂12份、添加助剂10份，备用；
S2、将乳酸低聚物、聚碳酸酯和过氧化二叔丁基，共同加入到聚合釜中，在170℃的温度下，混合反应50min，得初产物；
S3、将改性秸秆纤维和扩链剂加入到步骤S2的初产物中，继续搅拌反应2h，反应完成后，将反应产物送入密炼机中，加阻燃剂和添加助剂，在200℃的温度下，混合密炼18min，即得抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料。
对比例1
本发明提出的一种抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料，包括以下重量份的原料：乳酸低聚物65份、聚碳酸酯35份、过氧化二叔丁基4份、秸秆纤维24份、扩链剂3份、阻燃剂8份、添加助剂8份；
其中，乳酸低聚物由以下方法制得：(1)将原料乳酸进行脱水脱气预处理，得预处理乳酸；(2)在常压下微波辐射条件下，设定微波辐射的条件如下：频率为550MHz、功率为150W、温度为70℃、时间为1.5h，按质量比100:3:5，将预处理乳酸与氧化锌、氯化铝进行反应，即得乳酸低聚物；
扩链剂为二甘醇(DEG)；
阻燃剂由质量比7:1的硼酸锌和八溴醚复配而得；
添加助剂为静电添加剂。
本发明还提出的一种抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取原料乳酸低聚物65份、聚碳酸酯35份、过氧化二叔丁基4份、改性秸秆纤维24份、扩链剂3份、阻燃剂8份、添加助剂8份，备用；
S2、将乳酸低聚物、聚碳酸酯和过氧化二叔丁基，共同加入到聚合釜中，在160℃的温度下，混合反应40min，得初产物；
S3、将秸秆纤维和扩链剂加入到步骤S2的初产物中，继续搅拌反应1.5h，反应完成后，将反应产物送入密炼机中，加阻燃剂和添加助剂，在190℃的温度下，混合密炼14min，即得抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料。
对比例2
本发明提出的一种抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料，包括以下重量份的原料：乳酸低聚物65份、聚碳酸酯35份、过氧化二叔丁基4份、改性秸秆纤维24份、扩链剂3份、阻燃剂8份、添加助剂8份；
其中，乳酸低聚物由以下方法制得：(1)将原料乳酸进行脱水脱气预处理，得预处理乳酸；(2)在常压下微波辐射条件下，设定微波辐射的条件如下：频率为550MHz、功率为150W、温度为70℃、时间为1.5h，按质量比100:3:5，将预处理乳酸与氧化锌、氯化铝进行反应，即得乳酸低聚物；
改性秸秆纤维由以下方法制得：按质量比30:1:4，将秸秆纤维粉碎后加碳化硅、二甲基硅油混合研磨1.5h，然后烘干即得改性秸秆纤维；
扩链剂为二甘醇(DEG)；
阻燃剂为硼酸锌；
添加助剂为静电添加剂。
本发明还提出的一种抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取原料乳酸低聚物65份、聚碳酸酯35份、过氧化二叔丁基4份、改性秸秆纤维24份、扩链剂3份、阻燃剂8份、添加助剂8份，备用；
S2、将乳酸低聚物、聚碳酸酯和过氧化二叔丁基，共同加入到聚合釜中，在160℃的温度下，混合反应40min，得初产物；
S3、将改性秸秆纤维和扩链剂加入到步骤S2的初产物中，继续搅拌反应1.5h，反应完成后，将反应产物送入密炼机中，加阻燃剂和添加助剂，在190℃的温度下，混合密炼14min，即得抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料
分别将本发明实施例一-五以及对比例一、二中的聚乳酸复合材料制成测试样条，依照标准GB/T22406-1993测试上述聚乳酸复合材料的极限氧指数(LOI)，依照标准GB/T2408-1996测试上述聚乳酸复合材料的阻燃等级(UL 94)，依照标准GB/T1040-2006测试上述聚乳酸复合材料的拉伸强度，得出如下表所示结果：
极限氧指数(LOI) 阻燃等级(UL 94) 拉伸强度(MPa)
实施例一 30.2％ V0 76.1
实施例二 31.7％ V0 79.8
实施例三 33.5％ V0 82.6
实施例四 32.0％ V0 80.5
实施例五 31.4％ V0 77.7
对比例一 31.7％ V0 55.8
对比例二 25.9％ V1 74.4
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：乳酸低聚物55-75份、聚碳酸酯30-40份、过氧化二叔丁基3-5份、改性秸秆纤维20-28份、扩链剂2-4份、阻燃剂5-12份、添加助剂6-10份；
所述乳酸低聚物由以下方法制得：(1)将原料乳酸进行脱水脱气预处理，得预处理乳酸；(2)在常压下微波辐射条件下，按质量比100:3:5，将预处理乳酸与氧化锌、氯化铝进行反应，即得乳酸低聚物；所述步骤(2)中微波辐射的条件具体为：频率为500-600MHz、功率为100-200W、温度为60-80℃、时间为1-2h；所述改性秸秆纤维由以下方法制得：按质量比30:1:4，将秸秆纤维粉碎后加碳化硅、二甲基硅油混合研磨1-2h，然后烘干即得改性秸秆纤维；所述扩链剂为1,4一丁二醇(BDO)、1,6一己二醇、二甘醇(DEG)、三甘醇、新戊二醇(NPG)、山梨醇、二乙氨基乙醇中的一种；
所述的抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取原料乳酸低聚物55-75份、聚碳酸酯30-40份、过氧化二叔丁基3-5份、改性秸秆纤维20-28份、扩链剂2-4份、阻燃剂5-12份、添加助剂6-10份，备用；
S2、将乳酸低聚物、聚碳酸酯和过氧化二叔丁基，共同加入到聚合釜中，在150-170℃的温度下，混合反应30-50min，得初产物；
S3、将改性秸秆纤维和扩链剂加入到步骤S2的初产物中，继续搅拌反应1-2h，反应完成后，将反应产物送入密炼机中，加阻燃剂和添加助剂，在180-200℃的温度下，混合密炼10-18min，即得抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：乳酸低聚物60-70份、聚碳酸酯32-38份、过氧化二叔丁基3.5-4.5份、改性秸秆纤维22-26份、扩链剂2.5-3.5份、阻燃剂6-10份、添加助剂7-9份。
3.根据权利要求1所述的一种抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：乳酸低聚物65份、聚碳酸酯35份、过氧化二叔丁基4份、改性秸秆纤维24份、扩链剂3份、阻燃剂8份、添加助剂8份。
4.根据权利要求1所述的一种抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料，其特征在于，所述阻燃剂由质量比7:1的硼酸锌和八溴醚复配而得。
5.根据权利要求1所述的一种抗熔滴阻燃聚乳酸复合材料，其特征在于，所述添加助剂为抗氧剂、耐候剂、稳定剂、静电添加剂、增塑剂、抗冲改性剂中的一种。
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