CN114933785A - 一种改性木质素/pbat可生物降解塑料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性木质素/PBAT可生物降解塑料及其制备方法，该可生物降解塑料的制备方法包括：木质素的改性、改性木质素/PBAT可生物降解塑料母粒合成以及改性木质素/PBAT可生物降解塑料制备。本发明通过木质素改性与PBAT树脂、增塑剂、相容剂、润滑剂等制备出的可生物降解塑料复合完全降解塑料的要求。改性木质素和PABT塑料基体之间的相容性良好，复合材料力学性能优异，可实现木质素的高填充，有效降低复合材料的制备成本，提高市场竞争力。
Description
技术领域
本发明涉及木质素改性领域，尤其涉及一种改性木质素/PBAT可生物降解塑料及其制备方法
背景技术
随着世界经济的快速发展，材料不断地更新换代，塑料制品因其具有成本低、耐腐蚀、质量轻、力学性能优良等特点在几十年的时间里迅速深入到了社会经济的各个角落，被广泛应用于工、农、电、医、航等领域。塑料制品随处可见，逐渐逐渐形成了“以塑代钢，以塑代木”的趋势。据欧洲统计局公布数据显示，2016年各类通用塑料和工程塑料，如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、尼龙、ABS等全球生产总量高达3.35亿吨。然而，由于回收成本高或者无法回收，而被大量废弃，通常以渣滓填埋、焚烧等方法进行后续处理，但其稳定的结构使其能长时间存在于自然界中，既占用土地资源又破坏空气、土壤等生态环境系统，造成了严重的“白色污染”。因而许多国家相继推出了“限塑令”，而中国是最大的塑料生产国之一，占全球总产量约25％。越来越多的科研工作者们着手研究、开发可降解再生的新型绿色环保材料，全球可生物降解塑料的生产正以每年30％的速度增长，估计在2020年将达到345万吨。
根据最终降解产物和降解程度的不同可将可生物降解塑料划分为可完全降解和部分降解塑料。其中可完全生物降解塑料在一定条件下，经过一定时间发生完全降解生成对环境无害的CO 2和H 2O。综述国内外目前研究较多的可完全生物降解材料主要涉及聚乳酸(PLA)类、聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)类，聚丁二酸丁二醇酯(PBS)类、聚己内酯(PCL)类等几大类。其中PBAT因其分子结构中同时具有脂肪族和芳香族聚酯，故其兼具优良的可生物降解性能、力学性能以及热学性能，故在近年里得到了众多科研人员的青睐。但是PBAT的价格是吹膜级PE的三到六倍，较高的成本极大地限制了其在地膜和包装等商业行业的应用。木质素是自然界中储量最大的天然芳香族化合物，具有热稳定性，可生物降解，抗紫外，抗氧化等性质。木质素作为制浆造纸与生物乙醇工业的副产物，廉价易得，但多数木质素被直接燃烧为工厂提供能源。
将木质素与PBAT共混制备生物降解复合材料，不仅可以降低PBAT材料的价格，还可以实现木质素份高值化利用。在工业生产中常需要加入塑料助剂来提高相容性，但是木质素添加量仍然很少，通过对木质素进行改性，提高木质素的添加量，有效降低复合材料的价格，非常具有应用前景。
发明内容
本发明涉及一种改性木质素/PBAT可生物降解塑料及其制备方法，解决上述问题，本发明改性木质素与可生物降解母粒相容性良好，合成生物降解膜袋力学性能优良，可实现木质素的高值化利用，有效降低复合材料的制备成本，提高市场竞争力。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种改性木质素/PBAT可生物降解塑料及其制备方法，包括如下步骤：
改性木质素的制备合成：将木质素分散于纯水中，加入引发剂和反应单体，放入反应釜中，进行第一步反应，反应完成后，将混合物冷却至室温，抽滤并用去离子水侵袭至中性后，经烘干，粉碎得到改性木质素，备用；
改性木质素/PBAT可生物降解塑料母粒合成：将改性木质素、PBAT母料，碳酸钙、甘油、DCP(过氧化二异丙苯)、硬脂酸一起置于高速共混机中，充分混合厚，得到混合物料，将所得混合物料经双螺杆挤出在第一挤出条件下挤出造粒，得到改性木质素/PBAT可生物降解塑料母粒，备用；
改性木质素/PBAT可生物降解塑料制备：将上述所得改性木质素/PBAT可生物降解塑料母粒在第一热压条件下进行热压成型，制得改性木质素/PBAT可生物降解塑料。
选优的，所述木质素是从常规造纸废液中采取酸析法制备获得；
选优的，引发剂为Fe2+-H2O2、过硫酸钾、过硫酸钾-亚硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸铵-亚硫酸氢钠中的一种或者多种；用量为木质素样品的1％-5％；
选优的，反应单体为a-甲基丙烯酸，用量为木质素样品的3％-10％；
选优的，第一反应条件为温度50-90℃，时间2-6h；
选优的，粉碎后的改性木质素粒径在10μm以下。
选优的，第一挤出条件为：温度120-180℃，螺杆转速30-70r/min；
选优的，第一热压条件为：温度120-180℃，预压压力0.4-1.6MPa，增压压力2-8MPa；
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.本发明使用改性木质素引入可降解树脂PBAT基体中，制备的复合材料为可生物降解材料，复合环保要求，且改性木质素与塑料基体相容性良好，制备出了降解产品力学性能优良。
2.改性木质素以及碳酸钙等填料的添加，节约了PBAT材料用量，降低了材料成本，有利于可生物降解材料的推广及使用。
3.该方案实现木质素份高值化利用。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行阐述，但并不限制本发明。
实施例1
(1)改性木质素的制备合成：将100g木质素分散于纯水中，加入2gFe2+-H2O2和5ga-甲基丙烯酸，放入反应釜中，50℃，反应4h，进行第一步反应，反应完成后，将混合物冷却至室温，抽滤并用去离子水侵袭至中性后，经烘干，粉碎得到改性木质素，备用；
(2)改性木质素/PBAT可生物降解塑料母粒合成：将30份改性木质素、60份PBAT母料，10份碳酸钙、9份甘油、6份DCP(过氧化二异丙苯)、2份硬脂酸一起置于高速共混机中，充分混合厚，得到混合物料，将所得混合物料经双螺杆150℃，螺杆转速50r/min；挤出造粒，得到改性木质素/PBAT可生物降解塑料母粒，备用；
(3)改性木质素/PBAT可生物降解塑料制备：将上述所得改性木质素/PBAT可生物降解塑料母粒150℃，预压压力1MPa，增压压力5.5MPa下进行热压成型，制得改性木质素/PBAT可生物降解塑料。
实施例2
(1)改性木质素的制备合成：将100g木质素分散于纯水中，加入2gFe2+-H2O2和10ga-甲基丙烯酸，放入反应釜中，80℃，反应4h，进行第一步反应，反应完成后，将混合物冷却至室温，抽滤并用去离子水侵袭至中性后，经烘干，粉碎得到改性木质素，备用；
(2)改性木质素/PBAT可生物降解塑料母粒合成：将40份改性木质素、55份PBAT母料，15份碳酸钙、9份甘油、6份DCP(过氧化二异丙苯)、2份硬脂酸一起置于高速共混机中，充分混合厚，得到混合物料，将所得混合物料经双螺杆150℃，螺杆转速50r/min；挤出造粒，得到改性木质素/PBAT可生物降解塑料母粒，备用；
(3)改性木质素/PBAT可生物降解塑料制备：将上述所得改性木质素/PBAT可生物降解塑料母粒150℃，预压压力1MPa，增压压力5.5MPa下进行热压成型，制得改性木质素/PBAT可生物降解塑料。
实施例3
(1)改性木质素的制备合成：将100g木质素分散于纯水中，加入4g过硫酸钾-亚硫酸钠和5g a-甲基丙烯酸，放入反应釜中，70℃，反应6h，进行第一步反应，反应完成后，将混合物冷却至室温，抽滤并用去离子水侵袭至中性后，经烘干，粉碎得到改性木质素，备用；
(2)改性木质素/PBAT可生物降解塑料母粒合成：将30份改性木质素、60份PBAT母料，10份碳酸钙、9份甘油、6份DCP(过氧化二异丙苯)、2份硬脂酸一起置于高速共混机中，充分混合厚，得到混合物料，将所得混合物料经双螺杆150℃，螺杆转速50r/min；挤出造粒，得到改性木质素/PBAT可生物降解塑料母粒，备用；
(3)改性木质素/PBAT可生物降解塑料制备：将上述所得改性木质素/PBAT可生物降解塑料母粒150℃，预压压力1MPa，增压压力5.5MPa下进行热压成型，制得改性木质素/PBAT可生物降解塑料。
对比例1
(1)将30份未改性木质素、60份PBAT母料，10份碳酸钙、9份甘油、6份DCP(过氧化二异丙苯)、2份硬脂酸一起置于高速共混机中，充分混合厚，得到混合物料，将所得混合物料经双螺杆150℃，螺杆转速50r/min挤出造粒，得到改性木质素/PBAT可生物降解塑料母粒，备用；
(2)改性木质素/PBAT可生物降解塑料制备：将上述所得改性木质素/PBAT可生物降解塑料母粒150℃，预压压力1MPa，增压压力5.5MPa下进行热压成型，制得改性木质素/PBAT可生物降解塑料。
对比例2
(1)将70份PBAT母料，.30份碳酸钙、9份甘油、6份DCP(过氧化二异丙苯)、2份硬脂酸一起置于高速共混机中，充分混合厚，得到混合物料，将所得混合物料经双螺杆150℃，螺杆转速50r/min挤出造粒，得到改性木质素/PBAT可生物降解塑料母粒，备用；
(2)改性木质素/PBAT可生物降解塑料制备：将上述所得改性木质素/PBAT可生物降解塑料母粒150℃，预压压力1MPa，增压压力5.5MPa下进行热压成型，制得改性木质素/PBAT可生物降解塑料。
对比例3
(1)将30份未改性木质素、60份PBAT母料，10份碳酸钙、9份甘油、6份DCP(过氧化二异丙苯)、2份硬脂酸一起置于高速共混机中，充分混合厚，得到混合物料，将所得混合物料经双螺杆160℃，螺杆转速50r/min挤出造粒，得到改性木质素/PBAT可生物降解塑料母粒，备用；
(2)改性木质素/PBAT可生物降解塑料制备：将上述所得改性木质素/PBAT可生物降解塑料母粒145℃，预压压力1.1MPa，增压压力6MPa下进行热压成型，制得改性木质素/PBAT可生物降解塑料。
采用万能电子拉力试验机(KY8000C型)按照标准(GB/T1040.2-2006)方法对实施例1-3和对比例进行性能检测，具体数据如表1所示。
表1
| 拉伸强度/MPa | 断裂伸长率/％ | |
| 实施例1 | 19.35 | 450.8 |
| 实施例2 | 18.9 | 355.0 |
| 实施例3 | 17.8 | 345.2 |
| 对比例1 | 11.76 | 214.3 |
| 对比例2 | 13.75 | 119.8 |
| 对比例3 | 13.89 | 256.8 |
通过表1数据结果可以看出造纸废液提取改性的木质素适用于全降解膜袋的拉伸性能以及冲击性能数据显示，经过造纸废液提取改性的木质素改性全降解膜袋能够满足使用要求。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种改性木质素/PBAT可生物降解塑料,其特征在于，包括如下重量份数，改性木质素：20-50份；PBAT：50-80份；碳酸钙：0-20份；甘油：5-15份；DCP：0-10；硬脂酸：0-5份。
2.根据权利要求1所述的一种改性木质素/PBAT可生物降解塑料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：改性木质素的制备合成：将木质素分散于纯水中，加入引发剂和反应单体，放入反应釜中，进行第一步反应，反应完成后，将混合物冷却至室温，抽滤并用去离子水侵袭至中性后，经烘干，粉碎得到改性木质素，备用；
步骤二：改性木质素/PBAT可生物降解塑料母粒合成：将改性木质素、PBAT，碳酸钙、甘油、DCP(过氧化二异丙苯)、硬脂酸一起置于高速共混机中，充分混合后，得到混合物料，将所得混合物料经双螺杆挤出在第一挤出条件下挤出造粒，得到改性木质素/PBAT可生物降解塑料母粒，备用；
步骤三：改性木质素/PBAT可生物降解塑料制备：将上述所得改性木质素/PBAT可生物降解塑料母粒在第一热压条件下进行热压成型，制得改性木质素/PBAT可生物降解塑料。
3.根据权利要求2所述的一种改性木质素/PBAT可生物降解塑料的制备方法，其特征在于：所述木质素是从常规造纸废液中采取酸析法制备获得。
4.根据权利要求2所述的一种改性木质素/PBAT可生物降解塑料的制备方法，其特征在于：所述引发剂为Fe2+-H2O2、过硫酸钾、过硫酸钾-亚硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸铵-亚硫酸氢钠中的一种或者多种；用量为木质素样品的1％-5％。
5.根据权利要求2所述的一种改性木质素/PBAT可生物降解塑料的制备方法，其特征在于：所述反应单体为a-甲基丙烯酸，用量为木质素样品的3％-10％。
6.根据权利要求2所述的一种改性木质素/PBAT可生物降解塑料的制备方法，其特征在于：第一步反应条件为温度50-90℃，时间2-6h。
7.根据权利要求2所述的一种改性木质素/PBAT可生物降解塑料的制备方法，其特征在于：粉碎后的改性木质素粒径在10μm以下。
8.根据权利要求2所述的一种改性木质素/PBAT可生物降解塑料的制备方法，其特征在于：第一挤出条件为：温度120-180℃，螺杆转速30-70r/min。
9.根据权利要求2所述的一种改性木质素/PBAT可生物降解塑料的制备方法，其特征在于：所述第一热压条件为：温度120-180℃，预压压力0.4-1.6MPa，增压压力2-8MPa。
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