CN113583038A - 八甲基环四硅氧烷提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机硅生产技术领域，是一种八甲基环四硅氧烷提纯方法，该八甲基环四硅氧烷提纯方法，包括八甲基环四硅氧烷原料经已活化的阳离子交换树脂处理后；分离过滤，再经已活化的阴离子交换树脂处理分离过滤，最后利用亲油疏水膜进行处理，收集透过膜的八甲基环四硅氧烷。本发明提供了一种八甲基环四硅氧烷提纯方法，通过此方法，可以有效除去八甲基环四硅氧烷中的金属及非金属离子，降低水分，得到高品质八甲基环四硅氧烷。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅生产技术领域，是一种八甲基环四硅氧烷提纯方法。
背景技术
有机硅材料具有优异的耐高低温和电绝缘性能，广泛应用于农业、工业、军事等领域。有机硅产品种类繁多，生产工艺复杂，从硅粉与氯甲烷等原料出发，经催化反应合成甲基氯硅烷单体，再通过水解、裂解、精馏、聚合等一系列化学反应，制得各种类型聚合物，进而加工成不同类型的产品。
八甲基环四硅氧烷（简称D4）是生产硅油、硅橡胶的基础材料，工业级八甲基环四硅氧烷中存在铁、镁、铝、氯等金属及非金属离子并含有部分水分。金属阳离子的存在会导致后续的产品出现发黄的现象。氯离子的存在会腐蚀设备、管道，严重时会导致物料泄露发生事故灾害，且在生产硅橡胶生胶时，产品发黄。八甲基环四硅氧烷中的水分过高时，在生产硅橡胶生胶过程中，会导致聚合效果差，聚合时间长或不聚和现象。聚合后的硅橡胶生胶分子量分布不均匀且端羟基含量较高，导致制备混炼硅橡胶时粘辊、且易产生结构化现象。制备硅橡胶生胶过程中，八甲基环四硅氧烷中的金属阳离子在高温条件下会导致硅橡胶生胶中的某些基团脱落，使得生胶发生部分交联现象，导致硅橡胶生胶出现分子量分布不均匀，产品外观发黄等不良现象。
目前制备高纯八甲基环四硅氧烷的工艺主要还是精馏方法，或者是与精馏耦合的方法，设备投资大、能耗高。所以研制一种新的并且具备节能环保的方法非常必要。
发明内容
本发明提供了一种八甲基环四硅氧烷提纯方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决八甲基环四硅氧烷提纯的问题。
本发明的技术方案是通过以下措施来实现的：一种八甲基环四硅氧烷提纯方法，包括如下步骤：
第一步：取100重量份的八甲基环四硅氧烷原料和5至15重量份的已活化的阳离子交换树脂置于容器中，搅拌，然后过滤分离；
第二步：过滤分离后的八甲基环四硅氧烷加入5至15重量份的已活化的阴离子交换树脂，搅拌，然后过滤分离；
第三步：将第二步中过滤分离后的八甲基环四硅氧烷利用亲油疏水膜进行处理，收集透过膜的八甲基环四硅氧烷。
下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进：
上述方法第一步中的阳离子交换树脂为强酸型阳离子交换树脂或弱酸型阳离子交换树脂。
上述方法第一步中的阴离子交换树脂为强碱型阴离子交换树脂或弱碱型阴离子交换树脂。
上述强酸型阳离子交换树脂是以磺酸基为交换基团的离子交换树脂，弱酸性阴离子交换树脂是以羧酸基为交换基团的离子交换树脂。
上述强碱型阴离子交换树脂是以季铵基-NR3OH为交换基团的离子交换树脂；弱碱型阴离子交换树脂是以伯胺基-NH2、仲胺基-NHR或叔胺基-NR2为交换基团的离子交换树脂，其中R为-CH3。
上述方法第一步和第二步中的搅拌步骤，搅拌时间为0.5至2.0小时，搅拌温度为20℃至40℃。
上述方法中第三步中亲油疏水膜为聚四氟乙烯微孔膜或聚偏二氟乙烯膜。
本发明提供了一种八甲基环四硅氧烷提纯方法，通过此方法，可以有效除去八甲基环四硅氧烷中的金属离子及非金属离子，降低水分，得到高品质八甲基环四硅氧烷。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：
一种高品质八甲基环四硅氧烷生产方法，包括如下步骤：
第一步：取100重量份的八甲基环四硅氧烷原料和5至15重量份的已活化的阳离子交换树脂置于容器中，搅拌，然后过滤分离；
第二步：过滤分离后的八甲基环四硅氧烷加入5至15重量份的已活化的阴离子交换树脂，搅拌，然后过滤分离；
第三步：将第二步中过滤分离后的八甲基环四硅氧烷利用亲油疏水膜进行处理，收集透过膜的八甲基环四硅氧烷。
实施例2：
作为实施例1的优化，上述方法第一步中的阳离子交换树脂为强酸型阳离子交换树脂或弱酸型阳离子交换树脂。
实施例3：
作为实施例1的优化，上述方法第一步中的阴离子交换树脂为强碱型阴离子交换树脂或弱碱型阴离子交换树脂。
实施例4：
作为实施例1的优化，上述方法第一步中的阳离子交换树脂为强酸型阳离子交换树脂是以磺酸基为交换基团的离子交换树脂，弱酸性阴离子交换树脂是以羧酸基为交换基团的离子交换树脂。
实施例5：
作为实施例1的优化，上述方法第一步中的强碱型阴离子交换树脂是以季铵基-NR3OH为交换基团的离子交换树脂，弱碱型阴离子交换树脂是以伯胺基-NH2、仲胺基-NHR或叔胺基-NR2为交换基团的离子交换树脂，其中R为-CH3。
实施例6：
作为实施例1的优化，上述方法第一步和第二步中的搅拌步骤，搅拌时间为0.5至2.0小时，搅拌温度为20℃至40℃。
实施例7：
作为实施例1的优化，上述方法中第三步中亲油疏水膜为聚四氟乙烯微孔膜或聚偏二氟乙烯膜。
实施例8
取100g八甲基环四硅氧烷原料，置于250ml的烧杯中，加入10g大孔强酸型阳离子交换树脂（已利用2%至4%的盐酸溶液活化），室温下搅拌1h，然后过滤分离。将滤液置入250ml的烧杯中，加入10g大孔强碱性阴离子交换树脂（已利用2%至4%的氢氧化钠溶液活化），室温下拌1h，然后过滤分离。将滤液利用聚四氟乙烯微孔膜亲油疏水膜进行处理，收集透过膜的八甲基环四硅氧烷，并检测离子及水分含量。
实施例9
取100g八甲基环四硅氧烷原料，置于250ml的烧杯中，加入10g大孔弱酸型阳离子交换树脂（已利用2%至4%的盐酸溶液活化），室温下搅拌1h，然后过滤分离。将滤液置入250ml的烧杯中，加入10g大孔弱碱性阴离子交换树脂（已利用2%至4%的氢氧化钠溶液活化），室温下搅拌1h，然后过滤分离。将滤液利用聚四氟乙烯微孔膜亲油疏水膜进行处理，收集透过膜的八甲基环四硅氧烷，并检测离子及水分含量。
对比例1
取100g八甲基环四硅氧烷原料，置于250ml的烧杯中，加入10g活性炭室温下搅拌1h。然后将活性炭与八甲基环四硅氧烷过滤分离，对滤液进行收集检测。
对比例2
取100g八甲基环四硅氧烷原料，置于250ml的烧杯中，加入10g13X分子筛室温下搅拌1h。然后将分子筛与八甲基环四硅氧烷过滤分离，对滤液进行收集检测。
对比例3
取100g八甲基环四硅氧烷原料，置于250ml的烧杯中，加入10g大孔强碱性阴离子交换树脂（已利用2%至4%的氢氧化钠溶液活化）室温下搅拌1h。然后将树脂与八甲基环四硅氧烷过滤分离，对滤液进行收集检测。
对比例4
取100g八甲基环四硅氧烷原料，置于250ml的烧杯中，加入10g大孔弱碱性阴离子交换树脂（已利用2%至4%的氢氧化钠溶液活化）室温下搅拌1h。然后将树脂与八甲基环四硅氧烷过滤分离，对滤液进行收集检测。
对比例5
取100g八甲基环四硅氧烷原料，置于250ml的烧杯中，加入10g大孔强酸型阳离子交换树脂（已利用5-10%的氢氧化钠溶液活化）室温下搅拌1h。然后将树脂与八甲基环四硅氧烷过滤分离，对滤液进行收集检测。
以上实施例8、实施例9、对比例1至对比例5中收集的八甲基环四硅氧烷滤液检测结果见表1，由表1可知本发明所提供的方法可有效去除八甲基环四硅氧烷原料中的阴阳离子和水分。
综上所述，本发明将八甲基环四硅氧烷原料经过阳离子交换树脂、阴离子交换树脂处理后利用亲油疏水进行排水处理。金属阳离子（Na+、Ca2+、 K+、 Mg2+、Fe3+等)与阳离子交换树脂(含有的磺酸基（-SO3H）、羧基（-COOH）等酸性基团）上的H+进行离子交换，使得溶液中的阳离子被转移到树脂上，而树脂上的H+交换出来。阴离子(氯离子等)与阴离子交换树脂（含有季胺基[-N（CH3）3OH]、胺基（—NH2）或亚胺基（—NHCH3）等碱性基团）上的OH-进行交换，氯离子Cl-被转移到树脂上，而树脂上的OH-交换出来。而H+与OH-相结合生成水，达到脱除金属离子及非金属离子的目的。由于离子交换树脂的离子交换作用，八甲基环四硅氧烷体系中会生产少量的水，通过亲油疏水膜，可将八甲基环四硅氧烷中的水分选择性的截留，实现油水分离的目的。
本发明提供的八甲基环四硅氧烷提纯方法可以有效除去八甲基环四硅氧烷中的金属离子及非金属离子，降低水分，得到高品质八甲基环四硅氧烷。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
Claims (10)
1.一种八甲基环四硅氧烷提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步：取100重量份的八甲基环四硅氧烷原料和5至15重量份的已活化的阳离子交换树脂置于容器中，搅拌，然后过滤分离；
第二步：过滤分离后的八甲基环四硅氧烷加入5至15重量份的已活化的阴离子交换树脂，搅拌，然后过滤分离；
第三步：将第二步中过滤分离后的八甲基环四硅氧烷利用亲油疏水膜进行处理，收集透过膜的八甲基环四硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的八甲基环四硅氧烷提纯方法，其特征在于，上述方法第一步中的阳离子交换树脂为强酸型阳离子交换树脂或弱酸型阳离子交换树脂。
3.根据权利要求1或2所述的八甲基环四硅氧烷提纯方法，其特征在于，上述方法第二步中的阴离子交换树脂为强碱型阴离子交换树脂或弱碱型阴离子交换树脂。
4.根据权利要求2所述的八甲基环四硅氧烷提纯方法，其特征在于，强酸型阳离子交换树脂是以磺酸基交换基团的离子交换树脂，弱酸性阴离子交换树脂是以羧酸基为交换基团的离子交换树脂。
5.根据权利要求3所述的八甲基环四硅氧烷提纯方法，其特征在于，强碱型阴离子交换树脂是以季铵基-NR3OH为交换基团的离子交换树脂；弱碱型阴离子交换树脂是以伯胺基-NH2、仲胺基-NHR或叔胺基-NR2为交换基团的离子交换树脂，其中R为-CH3。
6.根据权利要求1或2或4或5所述的八甲基环四硅氧烷提纯方法，其特征在于，上述方法第一步和第二步中的搅拌步骤，搅拌时间为0.5至2.0小时，搅拌温度为20℃至40℃。
7.根据权利要求3所述的八甲基环四硅氧烷提纯方法，其特征在于，上述方法第一步和第二步中的搅拌步骤，搅拌时间为0.5至2.0小时，搅拌温度为20℃至40℃。
8.根据权利要求1或2或4或5或7所述的八甲基环四硅氧烷提纯方法，其特征在于，第三步中亲油疏水膜为聚四氟乙烯微孔膜或聚偏二氟乙烯膜。
9.根据权利要求3所述的八甲基环四硅氧烷提纯方法，其特征在于，第三步中亲油疏水膜为聚四氟乙烯微孔膜或聚偏二氟乙烯膜。
10.根据权利要求6所述的八甲基环四硅氧烷提纯方法，其特征在于，第三步中亲油疏水膜为聚四氟乙烯微孔膜或聚偏二氟乙烯膜。
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