CN113573458A - 一种纳米梯度化中子靶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米梯度化中子靶及其制备方法，纳米梯度中子靶包括衬底、纳米梯度层以及纳米膜层，所述纳米梯度层位于所述衬底和所述纳米膜层之间，所述纳米梯度层包括多层纳米级厚度的薄膜；从衬底到纳米膜层，所述薄膜的成分呈现纳米级梯度渐变。本发明纳米梯度化中子靶所采用的纳米梯度结构能够有效提高中子靶结合力。本发明创新的将纳米梯度化结构引入中子靶，通过在衬底和纳米膜层之间引入在成分上纳米梯度变化的过渡层，缓解了衬底材料与纳米膜层晶格匹配度差造成膜基结合力不强的问题。同时由于纳米层状结构形成的纳米晶减缓中子靶吸氘或/和吸氚后的体积膨胀问题。
Description
技术领域
本发明涉及中子靶制备领域，具体涉及一种适用于中子应用技术相关中子源的靶片及其制备方法。
背景技术
中子作为重要的研究工具已广泛应用于中子治疗、中子照相、石油勘探、地质和矿物勘探等诸多领域。目前，常用的中子源有核反应堆、粒子加速器、放射源和密封中子管。其中粒子加速器和密封中子管是两种常用的中子发生器，其原理是通过加速氘离子束轰击氚靶片，发生氘氚聚变反应产生14.1MeV的单色中子。
在氘氚中子源中，中子靶是直接产生中子的核心部件，其由纳米膜层(即吸氘或/和吸氚膜)和衬底组成。常用的纳米膜层材料为钛、锆、钪、铒、钇等元素，常用的衬底材料钼、钨、铜等具有吸收氢同位素少并且在氢气气氛中强度良好的材料。其中由于钛具有较高的吸氢密度，并且钛的价格便宜、钛膜容易制备，国内外目前使用的氚靶片通常是在基底上镀制单一钛膜，通过钛膜吸氘或/和吸氚获得中子靶。例如中国原子能科学研究院、中国工程物理研究院以及法国Soderna公司等单位采用钼基氚钛靶的形式；美国加利福尼亚大学核能工程系等单位采用无氧铜基氚钛靶的形式。
目前中子靶的结构多为衬底表面制备一定厚度的单一钛膜作为吸氘或/和吸氚膜，此类中子靶尚存在以下不足：1)衬底材料与钛膜晶格匹配度差，造成膜基结合力不强。由于衬底材料和钛膜晶体类型存在差异、晶格常数存在较大的差异性。晶格匹配性差导致钛膜在基底上无法很好的外延生长，引起缺陷过多，最终造成衬底材料与钛膜之间结合力较弱，易脱落。2)钛膜吸氘或/和吸氚后体积膨胀，造成膜内内应力累积损伤，最终膜开裂脱落而失效。钛膜吸氢后体积最大膨胀率可达到17.2％。并且随着钛膜中氢含量增加，逐步形成具有CaF2结构的面心立方的单一γ相以及四方晶系δ相，这两相均为脆性相。若吸氢后造成的体积膨胀不能及时缓解，则会造成应力累积损伤，造成脆性相开裂脱落失效。
因此，如何提高衬底材料和钛膜的匹配度、缓解吸氘或/和吸氚后钛膜体积膨胀造成的内应力损伤，从而提高膜基结合力，延长中子靶寿命和稳定性是亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是目前常用中子靶存在的衬底材料与钛膜晶格匹配度差造成膜基结合力不强，以及钛膜吸氘或/和吸氚后体积膨胀造成膜内内应力累积损伤，最终膜开裂脱落而失效。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种纳米梯度化中子靶，包括衬底、纳米梯度层以及纳米膜层，所述纳米梯度层位于所述衬底和所述纳米膜层之间，所述纳米梯度层包括多层纳米级厚度的薄膜；从衬底到纳米膜层，所述薄膜的成分呈现纳米级梯度渐变。
本发明的有益效果是：本发明纳米梯度化中子靶所采用的纳米梯度结构能够有效提高中子靶结合力。本发明创新的将纳米梯度化结构引入中子靶，通过在衬底和纳米膜层之间引入在成分上纳米梯度变化的过渡层，缓解了衬底材料与纳米膜层晶格匹配度差造成膜基结合力不强的问题。同时由于纳米层状结构形成的纳米晶减缓中子靶吸氘或/和吸氚后的体积膨胀问题。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述薄膜在结构上形成纳米晶，所述纳米晶的晶粒尺寸＜50nm。
采用上述进一步方案的有益效果是：中子靶纳米晶结构使中子靶在提高膜基结合力同时，减缓吸氘或/和吸氚后的体积膨胀造成粉化脱落问题，为提高中子靶使用寿命和稳定性提供一种有效的途径。
进一步，所述纳米梯度层中，所述薄膜的至少有一种成分呈现梯度递减，至少有另一种成分呈现梯度递增；相邻两层薄膜的同一成分相差0.05wt.％～15wt.％。
采用上述进一步方案的有益效果是：通过至少一种成分呈现梯度递减、至少一种成分呈现梯度递增，可实现纳米梯度层中各个成分的梯度渐变。例如在铜衬底上制作钛膜，先在铜衬底上镀一层99.5％Cu0.5％Ti，然后再镀一层99％Cu1％Ti，以此类推实现成分渐变。
进一步，所述纳米梯度层中，每层所述薄膜的厚度为5nm～50nm；所述纳米梯度层的厚度为50nm～2μm；所述纳米膜层厚度为1μm～4μm。
采用上述进一步方案的有益效果是：通过对薄膜厚度进行限定，使中子靶中的薄膜厚度都是纳米级别，有利于在纳米层结构形成纳米晶减缓中子靶吸氘或/和吸氚后的体积膨胀问题。
进一步，所述纳米膜层包括纳米吸氘膜层或/和纳米吸氚膜层，所述纳米膜层的层数≥1层，可为一种或多种材料；所述纳米膜层的成分包括锆、钴、钛、铝、铁、钒、铌、镍、稀土元素及其合金中的至少一种。
采用上述进一步方案的有益效果是：纳米膜层可以根据需要采用金属或合金。
进一步，所述衬底材料包括钼、钨、铜、银、金、铂、钽、镍、铝及其合金中的至少一种。
采用上述进一步方案的有益效果是：衬底材料可以根据需要采用金属或合金。
一种纳米梯度化中子靶的制备方法，包括以下步骤：
S1，对衬底表面进行预处理；
S2，根据衬底材料以及纳米膜层材料成分，利用磁控溅射方法在预处理后的衬底表面逐层镀制纳米级厚度的薄膜，各层薄膜在成分上呈现纳米级的梯度变化，结构上形成晶粒尺寸＜50nm的纳米晶；
S3，将镀膜后的中子靶放置于真空加热炉中，进行高温扩散处理，使每层纳米级厚度的薄膜相互扩散固溶，形成冶金结合；
S4，使中子靶活化，然后进行吸氘或/和吸氚至饱和状态。
本发明的有益效果是：(1)纳米梯度结构有效提高中子靶结合力。本发明创新的将纳米梯度化结构引入中子靶，通过在衬底和纳米膜层(即吸氘或/和吸氚膜)之间引入在成分上纳米梯度变化的过渡层，缓解了衬底材料与纳米膜层晶格匹配度差造成膜基结合力不强的问题。同时由于纳米层状结构形成的纳米晶减缓中子靶吸氘或/和吸氚后的体积膨胀问题。
(2)中子靶纳米晶结构减缓吸氘或/和吸氚后的体积膨胀造成粉化脱落问题。本发明利用磁控溅射方法在处理后的衬底表面逐层镀制纳米级厚度的薄膜，实现可调控的纳米结构，由于纳米薄膜阻碍了晶粒生长，致使中子靶形成纳米晶结构，减缓中子靶吸氘或/和吸氚后的体积膨胀问题。进一步消除了由于体积膨胀造成的内应力累积损伤，最终缓解靶膜氢脆粉化造成的脱落问题。
进一步，S1中，所述预处理包括，将衬底表面打磨抛光至粗糙度≤2μm，并依次在有机溶剂中分别超声清洗5～30mim，随后在500～800℃温度下进行烧氢处理；有机溶剂可选用酒精、丙酮等。
S2中，镀膜压力＜10Pa，功率＜500W。
采用上述进一步方案的有益效果是：通过对衬底材料进行预处理，有利于提高后续磁控溅射薄膜的附着力。
进一步，S3中，所述高温扩散处理的温度为300℃～1000℃，时间为10min～600min，真空度小于10-4Pa。
采用上述进一步方案的有益效果是：通过对高温扩散处理条件进行合理限定，有利于每层纳米级厚度的薄膜相互有效扩散固溶，形成稳固的冶金结合。
进一步，S4包括，抽真空至5×10-4Pa以下，将靶片加热至500℃～1000℃，使中子靶活化30min～120min；随后通入氚气至1kPa～20kPa，进行吸氘或/和吸氚至饱和状态。
采用上述进一步方案的有益效果是：通过对中子靶活化条件进行限定，有利于后续吸氘或/和吸氚至饱和状态。
具体实施方式
以下结合对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本发明一种纳米梯度化中子靶，包括衬底、纳米梯度层以及纳米膜层，所述纳米梯度层位于所述衬底和所述纳米膜层之间，所述纳米梯度层包括多层纳米级厚度的薄膜；从衬底到纳米膜层，所述薄膜的成分呈现纳米级梯度渐变。所述薄膜在结构上形成纳米晶，所述纳米晶的晶粒尺寸＜50nm，例如，可以为45nm、35nm、30nm、25nm、20nm、15nm、10nm、5nm等。
所述纳米梯度层中，所述薄膜的至少有一种成分呈现梯度递减，至少有另一种成分呈现梯度递增；相邻两层薄膜的同一成分相差0.05wt.％～15wt.％，例如，可以相差0.1wt.％、0.2wt.％、0.3wt.％、0.4wt.％、0.5wt.％、0.6wt.％、0.7wt.％、0.8wt.％、0.9wt.％、1wt.％、2wt.％、3wt.％、4wt.％、5wt.％、6wt.％、7wt.％、8wt.％、9wt.％、10wt.％、11wt.％、12wt.％、13wt.％、14wt.％等。
所述纳米梯度层中，每层所述薄膜的厚度为5nm～50nm，例如可以为8nm、10nm、13nm、15nm、20nm、25nm、30nm、33nm、38nm、40nm、43nm、48nm等；所述纳米梯度层的厚度为50nm～2μm，例如可以为100nm、300nm、500nm、700nm、1μm、1.2μm、1.4μm、1.7μm、1.9μm等；所述纳米膜层厚度为1μm～4μm，可以为2μm、2.5μm、3μm、3.5μm等。
所述纳米膜层的层数≥1层，可为一种或多种材料；所述纳米膜层的成分包括锆、钴、钛、铝、铁、钒、铌、镍、稀土元素及其合金中的至少一种。所述衬底材料包括钼、钨、铜、银、金、铂、钽、镍、铝及其合金中的至少一种。
本发明一种纳米梯度化中子靶的制备方法，包括以下步骤：
S1，对衬底表面进行预处理；所述预处理包括，将衬底表面打磨抛光至粗糙度≤2μm，并依次在有机溶剂中分别超声清洗5mim～30mim，随后在500℃～800℃温度下进行烧氢处理；有机溶剂可选用酒精、丙酮等。
S2，根据衬底材料以及纳米膜层材料成分，利用磁控溅射方法在预处理后的衬底表面逐层镀制纳米级厚度的薄膜，镀膜压力＜10Pa，功率＜500W；各层薄膜在成分上呈现纳米级的梯度变化，结构上形成晶粒尺寸＜50nm的纳米晶；
S3，将镀膜后的中子靶放置于真空加热炉中，进行高温扩散处理，使每层纳米级厚度的薄膜相互扩散固溶，形成冶金结合；所述高温扩散处理的温度为300℃～1000℃，可以为400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃等；时间为10～600min，可以为20min、60min、100min、200min、300min、400min、50min等；真空度小于10-4Pa。
S4，使中子靶活化，抽真空至5×10-4Pa以下，将靶片加热至500℃～1000℃，可以为600℃、700℃、800℃、900℃、950℃等，使中子靶活化30min～120min，可以为40min、60min、80min、100min等；随后通入氚气至1kPa～20kPa(可以为1kPa、2kPa、3kPa、4kPa、5kPa、6kPa、7kPa、8kPa、10kPa、12kPa、14kPa、16kPa、18kPa等)，进行吸氘和/或吸氚至饱和状态。
本发明中子靶采用纳米梯度结构有效提高中子靶结合力。本发明创新的将纳米梯度化结构引入中子靶，通过在衬底和纳米膜层之间引入在成分上纳米梯度变化的过渡层，缓解了衬底材料与纳米膜层晶格匹配度差造成膜基结合力不强的问题。同时由于纳米层状结构形成的纳米晶减缓中子靶吸氘或/和吸氚后的体积膨胀问题。
本发明中子靶纳米晶结构减缓吸氘或/和吸氚后的体积膨胀造成粉化脱落问题。本发明利用磁控溅射方法在处理后的衬底表面逐层镀制纳米级厚度的薄膜，实现可调控的纳米结构，由于纳米薄膜阻碍了晶粒生长，致使中子靶形成纳米晶结构，减缓中子靶吸氘或/和吸氚后的体积膨胀问题。进一步消除了由于体积膨胀造成的内应力累积损伤，最终缓解靶膜氢脆粉化造成的脱落问题。
下面通过一些具体的实施例来更进一步介绍本发明的技术方案。
实施例1
采用CrZrCu合金作为中子靶衬底材料，纳米膜层成分为Ti。中子靶的具体制备过程如下：
S1：将CrZrCu合金衬底表面打磨抛光至粗糙度1.6μm，并依次在丙酮、酒精中分别超声清洗20mim，将清洗后的CrZrCu合金衬底在650℃温度下进行烧氢处理，时间为20±5min；
S2：根据衬底材料和纳米膜层材料成分选用CrZrCu合金和高纯Ti(99.99％)作为靶材，利用磁控溅射方法在处理后的衬底表面逐层镀制纳米级厚度的薄膜，镀膜压力为1Pa，功率为200W；纳米级厚度的薄膜采用CrZrCu合金和高纯Ti双靶共溅射的方式制成，通过CrZrCu合金和高纯Ti双靶溅射功率配比实现纳米级厚度的CrZrCuTi薄膜成分配比；第一层成分为(CrZrCu)99Ti1，第二层成分为(CrZrCu)98Ti2，以此类推，每层纳米膜Ti成分相差1wt％，直至Ti的成分为100％，通过逐层镀制纳米级厚度的薄膜使中子靶在成分上实现纳米级的梯度变化，在结构上形成纳米晶，其平均晶粒尺寸为20nm；纳米梯度层和纳米膜层的总厚度为4μm；
S3：将镀膜后的中子靶放置于真空加热炉中，进行高温扩散处理，高温扩散处理温度为950±50℃，时间为60min，真空度小于10-4Pa，使每层纳米级厚度的薄膜相互扩散固溶，形成冶金结合；
S4：使中子靶活化，抽真空至5×10-4Pa以下，将靶片加热至800℃，使中子靶活化80min；随后通入氘气至8kPa，进行吸氘至饱和状态。
纳米梯度化中子靶制备完成后利用Rtec MFT多功能摩擦磨损试验机，通过连续施加载荷在靶膜表面进行划痕实验测量中子靶膜基结合力。结果表明，纳米梯度化中子靶的结合力高达39N，而利用磁控溅射制备的相同厚度纯Ti膜的靶片界面结合力为24N，本实施例纳米梯度化中子靶的结合力提高了62.5％。
实施例2
采用Cu作为中子靶衬底材料，纳米膜层成分Zr。中子靶的具体制备过程如下：
S1：将Cu衬底表面打磨抛光至粗糙度1.6μm，并依次在丙酮、酒精中分别超声清洗20mim；
S2：根据衬底材料和纳米膜层材料成分选用Cu和Zr作为靶材，利用磁控溅射方法在处理后的衬底表面逐层镀制纳米级厚度的薄膜，镀膜压力为7Pa，功率为400W；纳米级厚度的薄膜采用Cu和Zr双靶共溅射的方式制成，通过Cu和Zr双靶溅射功率配比实现纳米级厚度的CuZr薄膜成分配比；第一层成分为Cu99.5Zr0.5，第二层成分为Cu99Zr1，以此类推，每层纳米膜Zr成分相差0.5wt％，直至Zr的成分为100％，通过逐层镀制纳米级厚度的薄膜使中子靶在成分上实现纳米级的梯度变化，在结构上形成纳米晶，其平均晶粒尺寸为10nm；纳米梯度层和纳米膜层的总厚度为4μm；
S3：将镀膜后的中子靶放置于真空加热炉中，进行高温扩散处理，高温扩散处理温度为500℃，时间为100min，真空度小于10-4Pa，使每层纳米级厚度的薄膜相互扩散固溶，形成冶金结合；
S4：使中子靶活化，抽真空至5×10-4Pa以下，将靶片加热至700℃，使中子靶活化90min；随后通入氘气至10kPa，进行吸氘至饱和状态。
纳米梯度化中子靶制备完成后利用Rtec MFT多功能摩擦磨损试验机，通过连续施加载荷在靶膜表面进行划痕实验测量中子靶膜基结合力。结果表明，纳米梯度化中子靶的结合力高达31N，而利用磁控溅射制备的相同厚度Zr膜的靶片界面结合力为19N，本实施例纳米梯度化中子靶的结合力提高了63％。
实施例3
采用钼作为中子靶衬底材料，纳米膜层成分Mg。中子靶的具体制备过程如下：
S1：将衬底表面打磨抛光至粗糙度2μm，并依次在丙酮、酒精中分别超声清洗20mim，将清洗后的钼在800℃温度下进行烧氢处理，时间为20±5min；
S2：根据衬底材料和纳米膜层材料成分选用Mo合金和高纯Mg(99.99％)作为靶材，利用磁控溅射方法在处理后的衬底表面逐层镀制纳米级厚度的薄膜，镀膜压力为8Pa，功率为480W；纳米级厚度的薄膜采用Mo和高纯Mg双靶共溅射的方式制成，通过Mo和高纯Mg双靶溅射功率配比实现纳米级厚度的MoMg薄膜成分配比；第一层成分为Mo，第一层成分为Mo95Mg5，以此类推，每层纳米膜Mg成分相差5wt％，直至Mg的成分为100％，通过逐层镀制纳米级厚度的薄膜使中子靶在成分上实现纳米级的梯度变化，在结构上形成纳米晶，其平均晶粒尺寸为20nm；纳米梯度层和纳米膜层的总厚度为4μm；
S3：将镀膜后的中子靶放置于真空加热炉中，进行高温扩散处理，高温扩散处理温度为300℃，时间为600min，真空度小于10-4Pa，使每层纳米级厚度的薄膜相互扩散固溶，形成冶金结合；
S4：使中子靶活化，抽真空至5×10-4Pa以下，将靶片加热至500℃，使中子靶活化120min；随后通入氘气至20kPa，进行吸氘至饱和状态。
纳米梯度化中子靶制备完成后利用Rtec MFT多功能摩擦磨损试验机，通过连续施加载荷在靶膜表面进行划痕实验测量中子靶膜基结合力。结果表明，纳米梯度化中子靶的结合力高达23N，而利用磁控溅射制备的相同厚度纯Mg膜的片界面结合力为10N，本实施例纳米梯度化中子靶的结合力提高了130％。
实施例4
采用钼作为中子靶衬底材料，纳米膜层成分Mg2Ni。中子靶的具体制备过程如下：
S1：将衬底表面打磨抛光至粗糙度1.5μm，并依次在丙酮、酒精中分别超声清洗20mim，将清洗后的钼在800℃温度下进行烧氢处理，时间为20±5min；
S2：根据衬底材料和纳米膜层材料成分选用Mo合金和高纯Mg2Ni作为靶材，利用磁控溅射方法在处理后的衬底表面逐层镀制纳米级厚度的薄膜，镀膜压力为5Pa，功率为400W；纳米级厚度的薄膜采用Mo和Mg2Ni双靶共溅射的方式制成，通过Mo和Mg2Ni双靶溅射功率配比实现纳米级厚度的MoMgNi薄膜成分配比；第一层成分为Mo99(Mg2Ni)1，第一层成分为Mo98(Mg2Ni)2，以此类推，每层纳米膜Mg2Ni成分相差1wt％，直至Mg2Ni的成分为100％，通过逐层镀制纳米级厚度的薄膜使中子靶在成分上实现纳米级的梯度变化，在结构上形成纳米晶，其平均晶粒尺寸为30nm；纳米梯度层和纳米膜层的总厚度为4μm；
S3：将镀膜后的中子靶放置于真空加热炉中，进行高温扩散处理，高温扩散处理温度为1000℃，时间为10min，真空度小于10-4Pa，使每层纳米级厚度的薄膜相互扩散固溶，形成冶金结合；
S4：使中子靶活化，抽真空至5×10-4Pa以下，将靶片加热至1000℃，使中子靶活化30min；随后通入氘气至1kPa，进行吸氘至饱和状态。
纳米梯度化中子靶制备完成后利用Rtec MFT多功能摩擦磨损试验机，通过连续施加载荷在靶膜表面进行划痕实验测量中子靶膜基结合力。结果表明，纳米梯度化中子靶的结合力高达32N，而利用磁控溅射制备的相同厚度纯Mg2Ni膜的片界面结合力为21N，本实施例纳米梯度化中子靶的结合力提高了52％。
实施例5
采用钼作为中子靶衬底材料，纳米膜层成分Ti。中子靶的具体制备过程如下：
S1：将衬底表面打磨抛光至粗糙度1.5μm，并依次在丙酮、酒精中分别超声清洗10mim，将清洗后的钼在800℃温度下进行烧氢处理，时间为20±5min；
S2：根据衬底材料和纳米膜层材料成分选用Mo合金和高纯Ti作为靶材，利用磁控溅射方法在处理后的衬底表面逐层镀制纳米级厚度的薄膜，镀膜压力为0.5Pa，功率为100W；纳米级厚度的薄膜采用Mo和Ti双靶共溅射的方式制成，通过Mo和Ti双靶溅射功率配比实现纳米级厚度的MoTi薄膜成分配比；第一层成分为Mo99.9Ti0.1，第一层成分为Mo99.8Ti0.2，以此类推，每层纳米膜Ti成分相差0.1wt％，直至Ti的成分为100％，通过逐层镀制纳米级厚度的薄膜使中子靶在成分上实现纳米级的梯度变化，在结构上形成纳米晶，其平均晶粒尺寸为20nm；纳米梯度层和纳米膜层的总厚度为4μm；
S3：将镀膜后的中子靶放置于真空加热炉中，进行高温扩散处理，高温扩散处理温度为1000℃，时间为10min，真空度小于10-4Pa，使每层纳米级厚度的薄膜相互扩散固溶，形成冶金结合；
S4：使中子靶活化，抽真空至5×10-4Pa以下，将靶片加热至1000℃，使中子靶活化30min；随后通入氘气至10kPa，进行吸氘至饱和状态。
纳米梯度化中子靶制备完成后利用Rtec MFT多功能摩擦磨损试验机，通过连续施加载荷在靶膜表面进行划痕实验测量中子靶膜基结合力。结果表明，纳米梯度化中子靶的结合力高达29N，而利用磁控溅射制备的相同厚度纯Ti膜的片界面结合力为22N，本实施例纳米梯度化中子靶的结合力提高了31％。
在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种纳米梯度化中子靶，其特征在于，包括衬底、纳米梯度层以及纳米膜层，所述纳米梯度层位于所述衬底和所述纳米膜层之间，所述纳米梯度层包括多层纳米级厚度的薄膜；从衬底到纳米膜层，所述薄膜的成分呈现纳米级梯度渐变。
2.根据权利要求1所述一种纳米梯度化中子靶，其特征在于，所述薄膜在结构上形成纳米晶，所述纳米晶的晶粒尺寸＜50nm。
3.根据权利要求1所述一种纳米梯度化中子靶，其特征在于，所述纳米梯度层中，所述薄膜的至少有一种成分呈现梯度递减，至少有另一种成分呈现梯度递增；相邻两层薄膜的同一成分相差0.05wt.％～15wt.％。
4.根据权利要求1所述一种纳米梯度化中子靶，其特征在于，所述纳米梯度层中，每层所述薄膜的厚度为5nm～50nm；所述纳米梯度层的厚度为50nm～2μm；所述纳米膜层厚度为1μm～4μm。
5.根据权利要求1所述一种纳米梯度化中子靶，其特征在于，所述纳米膜层包括纳米吸氘膜层或/和纳米吸氚膜层，所述纳米膜层的层数≥1层，可为一种或多种材料；所述纳米膜层的成分包括锆、钴、钛、铝、铁、钒、铌、镍、稀土元素及其合金中的至少一种。
6.根据权利要求1所述一种纳米梯度化中子靶，其特征在于，所述衬底材料包括钼、钨、铜、银、金、铂、钽、镍、铝及其合金中的至少一种。
7.一种纳米梯度化中子靶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，对衬底表面进行预处理；
S2，根据衬底材料以及纳米膜层材料成分，利用磁控溅射方法在预处理后的衬底表面逐层镀制纳米级厚度的薄膜，各层薄膜在成分上呈现纳米级的梯度变化，结构上形成晶粒尺寸＜50nm的纳米晶；
S3，将镀膜后的中子靶放置于真空加热炉中，进行高温扩散处理，使每层纳米级厚度的薄膜相互扩散固溶，形成冶金结合；
S4，使中子靶活化，然后进行吸氘或/和吸氚至饱和状态。
8.根据权利要求7所述一种纳米梯度化中子靶的制备方法，其特征在于，S1中，所述预处理包括，将衬底表面打磨抛光至粗糙度≤2μm，并依次在有机溶剂中分别超声清洗5～30mim，随后在500～800℃温度下进行烧氢处理；
S2中，镀膜压力＜10Pa，功率＜500W。
9.根据权利要求7所述一种纳米梯度化中子靶的制备方法，其特征在于，S3中，所述高温扩散处理的温度为300℃～1000℃，时间为10min～600min，真空度小于10-4Pa。
10.根据权利要求7所述一种纳米梯度化中子靶的制备方法，其特征在于，S4包括，抽真空至5×10-4Pa以下，将靶片加热至500℃～1000℃，使中子靶活化30min～120min；随后通入氚气至1kPa～20kPa，进行吸氘或/和吸氚至饱和状态。
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