CN106544628A - 一种含氘金属薄膜靶的制备方法 - Google Patents

一种含氘金属薄膜靶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了本发明一种含氘金属薄膜靶的制备方法，首先选用高纯钼或者高纯铜作为含氘金属薄膜靶的衬底材料并对衬底材料进行表面预处理；其次将衬底基片安装放入物理气相沉积PVD真空镀膜机内，并用氩离子轰击衬底表面，溅射掉衬底表面的氧化层；第三，设置衬底的镀膜温度，真空腔内通入高纯氘气，启动镀膜机，直接制备形成含氘金属薄膜，第四，关闭镀膜机，但继续向真空腔室内通入氘气，直至腔体内达到合适的气压才关闭氘气流量计。本发明提高了含氘金属薄膜靶的力学性能，有效控制了脆性、裂纹的发生，增加了靶膜的附着力；同时降低了表面死层厚度，提高靶膜纯度，提高了中子发生器的中子产额，延长了靶的使用寿命。

Description

一种含氘金属薄膜靶的制备方法
技术领域
本发明涉及金属储氢材料领域和中子发生器靶片制备领域，具体涉及一种含氘金属薄膜靶的制备方法。
背景技术
基于高能氘离子轰击氘核发生氘氘核反应产生中子的机理，高氘密度的含氘金属薄膜靶是中子发生器的关键部件。中子发生器工作期间，含氘金属薄膜靶受到氘离子流的轰击，其表面局部温度将随之升高，这就对含氘金属薄膜靶的热稳定性提出了更高的要求。此外，含氘金属薄膜靶表面不可避免的会形成一层氧化层，俗称“死层”，随着存储时间的增加，氧化层会逐渐变厚，这将严重影响中子发生器的中子产额。总而言之，含氘金属薄膜与衬底材料的结合强度、抗氢脆性能、抗氧化性能和热稳定性能都是影响含氘金属薄膜靶质量的关键因素。
传统的含氘金属薄膜靶采用PVD镀膜技术在铜、钼等金属衬底表面制备一层储氢金属，如钛、锆、钪等金属，再通过高温吸氘的方式形成含氘金属靶。这种方法存在以下的缺陷：1.储氢金属薄膜吸氘后会出现特有的氢脆和体涨现象，使薄膜的力学性能恶化，降低薄膜和衬底的结合力，导致靶膜掉粉，这种现象在氘离子轰击后更易发生。2.储氢金属薄膜极易被碳、氧等元素污染，在表面形成十几个甚至几十个纳米厚度的碳化物或氧化物，一方面降低了高温吸氘的性能，另一方面将会造成中子产额的降低。
发明内容
传统的含氘金属薄膜靶采用PVD镀膜技术在铜、钼等金属衬底表面制备一层储氢金属，再通过高温吸氘的方式形成含氘金属靶，本发明的目的在于提供一种含氘金属薄膜靶的制备方法，解决传统工艺制造的金属靶存在氢脆、体涨、靶膜掉粉的问题。
本发明通过下述技术方案实现：
一种含氘金属薄膜靶的制备方法，包括以下步骤：
(a)采用高纯金属钼或金属铜作为原料制造衬底基片，并对其表面进行预处理；
(b)将步骤(a)得到的预处理衬底基片安装放入PVD真空镀膜机内，抽真空的同时高温除气，并用氩离子轰击衬底表面，在深层除气的同时，溅射掉衬底表面的氧化层；
(c)设置衬底基片的温度，真空腔内通入高纯氘气，启动镀膜机，直接制备形成含氘金属薄膜；
(d)关闭镀膜机，同时真空腔室内继续保持氘气的通入，直至腔体内达到合适的气压才关闭氘气流量计；
(e)待含氘金属薄膜基片自然降温至室温后，打开真空泵抽光腔室内的氘气，再关闭真空泵，并取出制备完成的含氘金属薄膜靶。
本发明一种含氘金属薄膜靶的制备方法，首先选用高纯钼或者高纯铜作为含氘金属薄膜靶的衬底材料并对衬底材料进行表面预处理，包括抛光、酸洗、清洗等流程；其次将衬底基片安装放入物理气相沉积PVD真空镀膜机内，抽真空的同时高温除气，并用氩离子轰击衬底表面，达到深层除气的同时，溅射掉衬底表面的氧化层；第三，设置衬底的镀膜温度，真空腔内通入高纯氘气，启动镀膜机，直接制备形成含氘金属薄膜，第四，关闭镀膜机，但继续向真空腔室内通入氘气，直至腔体内达到合适的气压才关闭氘气流量计。最后，待含氘金属薄膜靶自然降温至室温后，打开真空泵抽光腔室内的氘气，再关泵并取出制备完成的含氘金属薄膜靶。本发明的直接制备方法，采用直接一步制备，不需要进行二次高温吸氘，提高了含氘金属薄膜靶的力学性能，有效控制了脆性、裂纹的发生，增加了靶膜的附着力；同时降低了表面死层厚度，减少氧的污染，提高靶膜纯度，提高了中子发生器(中子管)的中子产额，延长了靶的使用寿命。
所述步骤(a)包括以下具体步骤：
(a1)采用99.99％纯度的金属钼或无氧铜材料，加工成圆片作为含氘金属薄膜靶的衬底基片；
(a2)衬底基片的厚度为0.5-1mm，采用单面抛光，抛光精度不高于0.4μm；
(a3)将抛光后的衬底基片首先在热碱中除油脂，然后在弱酸中清除氧化层，然后用去离子水洗净，再放入酒精或丙酮中进行超声清洗5min；
(a4)完成清洗的衬底基片放入等离子体清洗机中，采用Ar等离子清洗表面。
具体地讲，通过对衬底基片进行单面抛光并进行清洗，可以充分的将衬底基片的表面性能提升一致，便于后续的一步成型。
所述步骤(b)包括以下具体步骤：
(b1)将衬底基片安装在PVD真空镀膜机中，抛光面为薄膜的沉积面；
(b2)镀膜机内抽真空，并通过高温除气释放真空腔内表面和衬底基片表面的杂质气体，除气后真空优于5*10-5Pa；
(b3)温度降至合适的范围后打开镀膜机内的氩离子枪，轰击衬底表面5～10min，对衬底基片的沉积面进行最后一次清洗。
具体地讲，高温除气能够消除真空腔内表面和衬底表面的杂质气体，这在薄膜制备的过程中将降低杂质气体，如O2，CO，H2O等与金属薄膜发生反应，极大的减少氧化物和碳化物的生成；先进行真空腔室除气，除气温度不低于200℃，温度每提升50℃维持至少20min，以确保腔室真空度始终不高于2*10-4Pa；步骤(b2)真空腔室除气温度升至200℃后，再进行基片台除气，除气温度不低于500℃，温度每提升100℃维持至少20min，以确保腔室真空度始终不高于1*10-4Pa，真空腔和基片台各自达到自己的最高温度后，要求真空腔内的真空度优于5*10-5Pa，方可停止加热；氩离子轰击衬底表面有利于将表面的氧化物膜层和深层的杂质气体溅射掉，暴露出更为纯净的金属材料表面；步骤(b3)完成除气后，待真空腔温度降至100℃以下，基片台温度降至镀膜设置温度后，方可打开镀膜机内的氩离子枪。
所述步骤(c)包括以下具体步骤：
(c1)先设置基片台温度为300-450℃之间，直到基片台温度稳定；
(c2)然后打开氘气流量计，通入设定流量的氘气。
具体地讲，先设置基片台温度为300-450℃之间，待温度稳定后打开氘气流量计通入设定流量的氘气，再开启镀膜机电源进行镀膜，此时在氘气的氛围下将直接形成氘化物薄膜，基片台设置的温度与含氘金属薄膜中的金属材料和吸氘比相关，申请人发现，对于氘化钛、氘化锆，设置温度在300-400℃之间；对于氘化钪、氘化铒，设置温度在350-450℃之间。同时，对于某一种金属，合适的温度范围对应最高的吸氘比，低于或高于该温度范围，吸氘比都会随之降低；氘气流量的选择与真空腔室大小、抽气速率、镀膜机镀膜方式以及吸氘比相关。事实上，相对于氘气流量，在制备工艺中更为重要的参数是工作气压，即通入氘气后真空腔内的气压，这是氘气流量与真空腔大小和抽气速率共同作用的结果，不同的PVD镀膜方式需要选择不同的工作气压，热蒸发和电子束蒸发镀膜的工作气压设置在10-3Pa量级，气压过低吸氘比会降低，气压过高则薄膜粉化严重；溅射镀膜的工作气压设置在10-1Pa量级，这种镀膜方式除了通入氘气外同时要通入氩气，通过调整氘气和氩气流量比例来调整薄膜吸氘比，氩气浓度过高吸氘比会降低，氩气浓度过低则溅射靶不易起弧或不稳定。
所述步骤(d)是完成薄膜制备后，按镀膜机关机流程依次关闭基片台加热器、电源以停止镀膜，再关闭真空阀门及真空泵停止抽真空，使得真空腔保持密闭，与此同时，向真空腔室内通入一段时间的氘气后，关闭氘气流量计。
所述步骤(e)是当镀膜机显示基片台温度低于50℃后，即可打开真空泵和真空阀门，将镀膜机中的氘气抽光，再关闭真空泵和阀门，通入氩气或者干燥清洁的空气至一个大气压，打开镀膜机腔室取出含氘金属薄膜靶。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明一种含氘金属薄膜靶的制备方法，采用直接一步制备，不需要进行二次高温吸氘，提高了含氘金属薄膜靶的力学性能，有效控制了脆性、裂纹的发生，增加了靶膜的附着力；同时降低了表面死层厚度，减少氧的污染，提高靶膜纯度，提高了中子发生器的中子产额，延长了靶的使用寿命；
2、本发明一种含氘金属薄膜靶的制备方法，高温除气能够消除真空腔内表面和衬底表面的杂质气体，这在薄膜制备的过程中将降低杂质气体，如O2，CO，H2O等与金属薄膜发生反应，极大的减少氧化物和碳化物的生成；先进行真空腔室除气，除气温度不低于200℃，温度每提升50℃维持至少20min，以确保腔室真空度始终不高于2*10-4Pa；步骤(b2)真空腔室除气温度升至200℃后，再进行基片台除气，除气温度不低于500℃，温度每提升100℃维持至少20min，以确保腔室真空度始终不高于1*10-4Pa，真空腔和基片台各自达到自己的最高温度后，要求真空腔内的真空度优于5*10-5Pa，方可停止加热；氩离子轰击衬底表面有利于将表面的氧化物膜层和深层的杂质气体溅射掉，暴露出更为纯净的金属材料表面；步骤(b3)完成除气后，待真空腔温度降至100℃以下，基片台温度降至镀膜设置温度后，方可打开镀膜机内的氩离子枪；
3、本发明一种含氘金属薄膜靶的制备方法，对于氘化钛、氘化锆，设置温度在300-400℃之间；对于氘化钪、氘化铒，设置温度在350-450℃之间。同时，对于某一种金属，合适的温度范围对应最高的吸氘比，低于或高于该温度范围，吸氘比都会随之降低；氘气流量的选择与真空腔室大小、抽气速率、镀膜机镀膜方式以及吸氘比相关。事实上，相对于氘气流量，在制备工艺中更为重要的参数是工作气压，即通入氘气后真空腔内的气压，这是氘气流量与真空腔大小和抽气速率共同作用的结果，不同的PVD镀膜方式需要选择不同的工作气压，热蒸发和电子束蒸发镀膜的工作气压设置在10-3Pa量级，气压过低吸氘比会降低，气压过高则薄膜粉化严重；溅射镀膜的工作气压设置在10-1Pa量级，这种镀膜方式除了通入氘气外同时要通入氩气，通过调整氘气和氩气流量比例来调整薄膜吸氘比，氩气浓度过高吸氘比会降低，氩气浓度过低则溅射靶不易起弧或不稳定。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为采用桌面式扫描电子显微镜拍摄的本发明制得的氘化钪薄膜靶表面显微图片；
图2为本发明氘化钪薄膜靶的X射线衍射图谱；
图3为氘化钪薄膜靶的二次离子质谱图谱；
图4氘化钪薄膜靶中的氘含量深度分布图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例
本发明一种含氘金属薄膜靶的制备方法，以磁控溅射镀膜技术为例，钼基氘化钪薄膜靶的制备过程，按照如下步骤进行：
(a1)采用99.99％纯度厚度为1mm的金属钼，加工成圆片作为含氘金属薄膜靶的衬底基片；
(a2)衬底基片的厚度为0.5-1mm，采用单面抛光，抛光精度不高于0.4μm；
(a3)将抛光后的衬底基片首先在热碱中除油脂，然后在弱酸中清除氧化层，然后用去离子水洗净，再放入酒精或丙酮中进行超声清洗5min；
(a4)完成清洗的衬底基片放入等离子体清洗机中，采用Ar等离子清洗表面；
(b1)将衬底基片安装在PVD真空镀膜机中，抛光面为薄膜的沉积面；
(b2)镀膜机腔室内抽真空，先进行真空腔室除气，除气温度每提升50℃维持20min，最高温度200℃；再进行基片台除气，除气温度每提升100℃维持至少20min，最高温度500℃；
(b3)真空度达到5*10-5Pa后，关闭真空腔室的加热器，并设置基片台温度为350℃。当基片台温度稳定在350℃后，启动镀膜机内的氩离子枪，轰击衬底表面约5min，对钼圆片衬底的沉积面进行最后一次清洗；
(c1)先设置基片台温度为300-450℃之间，直到基片台温度稳定；
(c2)然后打开氘气流量计，通入设定流量的氘气；
(d)是完成薄膜制备后，先向真空腔室内通入氩气和氘气的流量分别设置为5和15SCCM，经过2min的混合后，设备磁控溅射镀膜机的工作气压为0.4Pa，待气压稳定后，保持5min以确保氘气和氩气充分混合稳定。采用直流溅射方式，设置磁控靶的功率为300W，基片台偏压为-250V，进行氘化钪薄膜的直接制备；按照需求制备2μm厚度的氘化钪薄膜，根据晶振片的测试结果，薄膜厚度达到2μm后依次关闭基片台加热器、磁控靶电源、偏压电源、氩气流量计、真空阀门、真空泵组。继续保持氘气通入一定时间后，关闭氘气流量计。
(e)待基片台自然降温至室温后，当镀膜机显示基片台温度低于50℃后，打开真空泵和真空阀门，将镀膜机中的氘气抽光，再关闭真空泵和阀门，通入氩气至一个大气压，打开镀膜机腔室取出含氘金属薄膜靶。
按照本发明方法制得的氘化钪薄膜靶的性能表征：采用桌面式扫描电子显微镜，X射线衍射仪和离子束分析技术，包括二次离子质谱、卢瑟福背散射和弹性反冲分析技术，对氘化钪薄膜进行表征。结果显示薄膜表面无明显裂纹、无粉化和脱落现象如图1所示，放大倍数为5000倍，薄膜形貌表现为衬底基片的机械加工形貌，图中未发现裂纹；薄膜显示为典型的ScD2晶相以及衬底材料Mo的晶相，未发现Sc的晶相如图2所示；二次离子质谱具有纳米尺度的深度分辨率，测试结果显示薄膜表面氧污染在表面30nm内降至本底，其来源归因于氘化钪薄膜靶从真空取出至大气环境造成的表面吸附如图3所示；最后通过卢瑟福背散射结合弹性反冲分析技术，获得氘化钪薄膜靶含氘量的深度分布，结果显示薄膜中氘与金属钪的原子比例为1.72±0.06，即制备的氘化钪薄膜靶可以写成ScD1.72±0.06如图4所示。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种含氘金属薄膜靶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(a)采用高纯金属钼或金属铜作为原料制造衬底基片，并对其表面进行预处理；
(b)将步骤(a)得到的预处理衬底基片安装放入PVD真空镀膜机内，抽真空的同时高温除气，并用氩离子轰击衬底表面，在深层除气的同时，溅射掉衬底表面的氧化层；
(c)设置衬底基片的温度，真空腔内通入高纯氘气，启动镀膜机，直接制备形成含氘金属薄膜；
(d)关闭镀膜机，同时真空腔室内继续保持氘气的通入，直至腔体内达到合适的气压才关闭氘气流量计；
(e)待含氘金属薄膜基片自然降温至室温后，打开真空泵抽光腔室内的氘气，再关闭真空泵，并取出制备完成的含氘金属薄膜靶。
2.根据权利要求1所述的一种含氘金属薄膜靶的制备方法，其特征在于所述步骤(a)包括以下具体步骤：
(a1)采用99.99％纯度的金属钼或无氧铜材料，加工成圆片作为含氘金属薄膜靶的衬底基片；
(a2)衬底基片的厚度为0.5-1mm，采用单面抛光，抛光精度不高于0.4μm；
(a3)将抛光后的衬底基片首先在热碱中除油脂，然后在弱酸中清除氧化层，然后用去离子水洗净，再放入酒精或丙酮中进行超声清洗5min；
(a4)完成清洗的衬底基片放入等离子体清洗机中，采用Ar等离子清洗表面。
3.根据权利要求1所述的一种含氘金属薄膜靶的制备方法，其特征在于所述步骤(b)包括以下具体步骤：
(b1)将衬底基片安装在PVD真空镀膜机中，抛光面为薄膜的沉积面；
(b2)镀膜机内抽真空，并通过高温除气释放真空腔内表面和衬底基片表面的杂质气体，除气后真空优于5*10-5Pa；
(b3)温度降至合适的范围后打开镀膜机内的氩离子枪，轰击衬底表面5～10min，对衬底基片的沉积面进行最后一次清洗。
4.根据权利要求1所述的一种含氘金属薄膜靶的制备方法，其特征在于所述步骤(c)包括以下具体步骤：
(c1)先设置基片台温度为300-450℃之间，直到基片台温度稳定；
(c2)然后打开氘气流量计，通入设定流量的氘气。
5.根据权利要求1所述的一种含氘金属薄膜靶的制备方法，其特征在于所述步骤(d)是完成薄膜制备后，按镀膜机关机流程依次关闭基片台加热器、电源以停止镀膜，再关闭真空阀门及真空泵停止抽真空，使得真空腔保持密闭，与此同时，向真空腔室内通入一段时间的氘气后，关闭氘气流量计。
6.根据权利要求1所述的一种含氘金属薄膜靶的制备方法，其特征在于所述步骤(e)是当镀膜机显示基片台温度低于50℃后，即可打开真空泵和真空阀门，将镀膜机中的氘气抽光，再关闭真空泵和阀门，通入氩气或者干燥清洁的空气至一个大气压，打开镀膜机腔室取出含氘金属薄膜靶。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113573458A (zh) * 2021-06-11 2021-10-29 中科超睿(青岛)技术有限公司 一种纳米梯度化中子靶及其制备方法
CN114107921A (zh) * 2021-10-22 2022-03-01 广东电网有限责任公司广州供电局 铜电极的镀膜方法
CN115058692A (zh) * 2022-05-19 2022-09-16 原子高科股份有限公司 一种中子管靶的靶膜的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101492291A (zh) * 2009-03-09 2009-07-29 西南交通大学 一种ybco超导薄膜靶材的制备方法
WO2013131943A1 (en) * 2012-03-07 2013-09-12 Seco Tools Ab A body with a metal based nitride layer and a method for coating the body

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101492291A (zh) * 2009-03-09 2009-07-29 西南交通大学 一种ybco超导薄膜靶材的制备方法
WO2013131943A1 (en) * 2012-03-07 2013-09-12 Seco Tools Ab A body with a metal based nitride layer and a method for coating the body

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
V. M. BYSTRITSKY等: "Textured Targets of Deuterides TiD2, ZrD2, NbD, and CrD2 in Experiments to Study the pd and dd Reaction Mechanisms at Astrophysical Energies", 《PHYSICS OF PARTICLES AND NUCLEI LETTERS. EXPERIMENT》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113573458A (zh) * 2021-06-11 2021-10-29 中科超睿(青岛)技术有限公司 一种纳米梯度化中子靶及其制备方法
CN114107921A (zh) * 2021-10-22 2022-03-01 广东电网有限责任公司广州供电局 铜电极的镀膜方法
CN115058692A (zh) * 2022-05-19 2022-09-16 原子高科股份有限公司 一种中子管靶的靶膜的制备方法
CN115058692B (zh) * 2022-05-19 2023-09-15 原子高科股份有限公司 一种中子管靶的靶膜的制备方法

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