CN113038684A - 一种碳纳米管修饰高密度吸氢中子靶及其制备方法 - Google Patents

一种碳纳米管修饰高密度吸氢中子靶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳纳米管修饰高密度吸氢中子靶及其制备方法，所述中子靶由基底和吸氢膜组成，所述基底的材料为Cu、Mo及上述金属的合金中的任意一种或多种的组合，所述吸氢膜由碳纳米管和纳米储氢材料混合而成。本发明针对目前常用钛膜中子靶存在吸氢密度低的关键问题，将具有高吸氢密度的碳纳米管材料引入吸中子靶膜，通过碳纳米管修饰储氢材料以提高中子靶膜总体吸氢量。同时对碳纳米管进行催化修饰后以进一步提高其吸氢量以及吸氢稳定性。此外，由于分散的碳纳米管阻碍了储氢材料在制备过程的晶粒长大，使其晶粒维持在纳米尺寸，有助于进一步提高中子靶膜吸氢量以及膜与基底的结合力。

Description

一种碳纳米管修饰高密度吸氢中子靶及其制备方法
技术领域
本发明涉及氚靶制备领域。更具体地说，本发明涉及一种碳纳米管修饰高密度吸氢中子靶及其制备方法。
背景技术
核聚变能以其能量密度高、低污染及运行安全等优点，成为未来最具潜力的新型清洁能源。其中，中子学相关性能研究是实现聚变反应堆应用的关键技术之一，涉及到聚变反应堆各个环节，如氚增值、材料中子辐照损伤以及能量传输等。因此，在聚变研究的各个阶段中，均必须通过实验验证材料及设计方案的中子学性能。在国际热核聚变实验堆(ITER)计划中，包层材料在聚变中子环境下的辐照损伤、产氚率等研究均是重点方向。强流氘氚中子源通过加速氘离子束轰击氚靶片，发生氘氚聚变反应产生14.1MeV的聚变中子，与聚变反应堆的中子能量相同，可真实模拟聚变堆中子环境，开展聚变堆相关中子实验研究。
在氘氚中子源中，中子靶是直接产生中子的核心部件。目前国内外，如中国原子能科学研究院、中国工程物理研究院以及法国Soderna公司等单位均采用单一钛膜做为中子靶的吸氢膜，主要是由于钛具有较高的吸氚密度和稳定性。然而单一钛膜作为吸氢膜，其吸氢密度低限制了中子源强。中子靶的吸氢密度是决定中子源强的重要因素之一。钛膜作为吸氢膜，其理论氢钛比最高可达2。但由于制备工艺限制，目前多数中子靶的氢钛比低于1.1，限制了中子源强进一步提高。此外，钛膜吸氢后其稳定性亦是最终决定中子源质量的关键指标。随着钛膜吸氢量的增加，钛膜晶格畸变增大，导致其自由能增大，最终导致其不稳定增加，出现短时间内急剧放氢现象。因此，单纯的通过工艺提高钛膜的氢钛比，并保持一定的稳定性，具有较高难度。亟需研发具有高密度吸氢的中子靶，以满足高源强中子源需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳纳米管修饰高密度吸氢中子靶及其制备方法，针对目前常用钛膜中子靶存在吸氢密度低的关键问题，将目前具有最高吸氢密度的碳纳米管材料引入吸中子靶膜，通过碳纳米管修饰储氢材料以提高中子靶膜总体吸氢量。同时对碳纳米管进行催化修饰后以进一步提高其吸氢量以及吸氢稳定性。此外，由于分散的碳纳米管阻碍了储氢材料在制备过程的晶粒长大，使其晶粒维持在纳米尺寸，有助于进一步提高中子靶膜吸氢量以及膜与基底的结合力。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种碳纳米管修饰高密度吸氢中子靶，所述中子靶由基底和吸氢膜组成，所述基底的材料为Cu、Mo及上述金属的合金中的任意一种或多种的组合，所述吸氢膜由碳纳米管和纳米储氢材料复合而成。
优选的是，所述的一种碳纳米管修饰高密度吸氢中子靶中，所述碳纳米管为单壁、双壁以及多壁碳纳米管中的任意一种。
优选的是，所述的一种碳纳米管修饰高密度吸氢中子靶中，所述碳纳米管预先经过催化修饰。
优选的是，所述的一种碳纳米管修饰高密度吸氢中子靶中，用于催化修饰的所述碳纳米管的催化修饰物为Fe、Ni、Pd、Zr、Mn、Co、Ti及上述金属的化合物中的任意一种或多种的组合。
优选的是，所述的一种碳纳米管修饰高密度吸氢中子靶中，所述催化修饰物的载量为5-40wt.％。
优选的是，所述的一种碳纳米管修饰高密度吸氢中子靶中，所述纳米储氢材料为Zr、Co、Ti、Mg、Fe、Al、Ni、V、Nb及上述金属的的合金和复合材料中的任意一种或多种的组合。
优选的是，所述的一种碳纳米管修饰高密度吸氢中子靶中，所述纳米储氢材料的晶粒尺寸为50-800nm。
优选的是，所述的一种碳纳米管修饰高密度吸氢中子靶中，所述吸氢膜中所述碳纳米管的含量为0.1-20wt.％。
本发明还提供一种上述碳纳米管修饰高密度吸氢中子靶的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用液相化学还原法将所述催化修饰物点缀在碳纳米管上；
S2、采用机械球磨法，将催化修饰后的所述碳纳米管与所述储氢材料充分混合，得到所述碳纳米管与所述储氢材料的复合粉末；
S3、将所述基底的表面打磨平整，并依次将其置于丙酮和酒精中超声清洗10-30min，再采用激光熔覆法将所述碳纳米管与所述储氢材料的复合粉末在所述基底的表面上制备一层所述吸氢膜，即得到所述中子靶；
S4、将所述中子靶进行活化，并吸氢至饱和状态。
优选的是，所述的一种碳纳米管修饰高密度吸氢中子靶的制备方法中，S3中采用激光熔覆法时，激光功率为500-2000W，扫描速度为50-500mm/min，送粉速率为5-80g/min，气流量为0.5-10L/min。
本发明的有益效果是：
(1)具有高吸氢密度，有效提高中子源强。提高中子源强可有效拓宽中子源的应用范围。中子靶是氘氚中子源的关键部件之一，其吸氢密度高低直接关系到中子源强的高低。本发明将具有最高吸氢密度的碳纳米管材料引入吸中子靶膜，通过碳纳米管修饰储氢材料以提高中子靶膜总体吸氢量。同时对碳纳米管进行催化修饰后以进一步提高其吸氢量以及吸氢稳定性。故通过本发明提出一种碳纳米管修饰高密度吸氢中子靶，有效提高靶片吸氢密度，从而提高中子源强。
(2)具有良好的稳定性，防止中子靶片短时间内源强突降。中子靶片的稳定性是中子源质量及寿命的有效保证。目前常用钛膜中子靶其氢钛比理论最高为2，并且由于自由能限制，其越接近理论吸氢量越不稳定。即使通过改进工艺，得到接近理论的吸氢量，亦会因为不稳定性造成中子源强突降。本发明通过最高吸氢密度的碳纳米管修饰，从本质上提高中子靶膜的吸氢量，避免了吸氢量接近极限时造成的不稳定因素。同时对碳纳米管进行催化修饰后以进一步提高其吸氢量以及吸氢稳定性。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
<实施例1>
采用CrZrCu合金作为中子靶基底材料，在基底表面镀制碳纳米管修饰储氢膜，具体制备过程如下：
S1：利用液相化学还原法制备钯载量分别为10±2wt.％的多壁碳纳米管载钯；
S2：采用机械球磨法，将催化修饰后的碳纳米管与储氢材料充分混合，得到碳纳米管与储氢材料的复合粉末；
S3：将基底材料表面打磨平整，并依次在丙酮、酒精中超声清洗10～30min，采用激光熔覆法在基底表面制备一层碳纳米管修饰储氢材料膜，激光熔覆法的参数为:激光功率为1000±50W,扫描速度为100±10mm/min,送粉速率为50±5g/min,气流量为5±1L/min；
S4：将中子靶片进行活化，并吸氢同位素至饱和状态，首先抽真空至5×10-4Pa以下，将靶片加热至600±50℃，活化30±5min；随后通入氢气至5kPa，进行吸氢直至饱。
碳纳米管修饰高密度吸氢中子靶制备完成后采用热解吸谱装置(TDS)测量氚靶片的吸氢量，本发明制备的中子靶片较相同厚度纯钛靶片吸氚量提高了50％，200℃氢释放量小于4％，显示良好的稳定性。
<实施例2>
采用钼合金作为中子靶基底材料，在基底表面镀制碳纳米管修饰储氢膜，具体制备过程如下：
S1：利用液相化学还原法制备钯载量分别为10±2wt.％的多壁碳纳米管载钯；
S2：采用机械球磨法，将催化修饰后的碳纳米管与储氢材料充分混合，得到碳纳米管与储氢材料的复合粉末；
S3：将基底材料表面打磨平整，并依次在丙酮、酒精中超声清洗10～30min，采用激光熔覆法在基底表面制备一层碳纳米管修饰储氢材料膜，激光熔覆法的参数为：激光功率为1000±50W，扫描速度为100±10mm/min，送粉速率为50±5g/min，气流量为5±1L/min；
S4：将中子靶片进行活化，并吸氢同位素至饱和状态，首先抽真空至5×10-4Pa以下，将靶片加热至600±50℃，活化30±5min；随后通入氢气至5kPa，进行吸氢直至饱。
碳纳米管修饰高密度吸氢中子靶制备完成后采用热解吸谱装置(TDS)测量氚靶片的吸氢量，本发明制备的中子靶片较相同厚度纯钛靶片吸氚量提高了40％，200℃氢释放量小于6％，显示良好的稳定性。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (10)

1.一种碳纳米管修饰高密度吸氢中子靶，其特征在于，所述中子靶由基底和吸氢膜组成，所述基底的材料为Cu、Mo及上述金属的合金中的任意一种或多种的组合，所述吸氢膜由碳纳米管和纳米储氢材料复合而成。
2.如权利要求1所述的一种碳纳米管修饰高密度吸氢中子靶，其特征在于，所述碳纳米管为单壁、双壁以及多壁碳纳米管中的任意一种。
3.如权利要求1所述的一种碳纳米管修饰高密度吸氢中子靶，其特征在于，所述碳纳米管预先经过催化修饰。
4.如权利要求3所述的一种碳纳米管修饰高密度吸氢中子靶，其特征在于，用于催化修饰的所述碳纳米管的催化修饰物为Fe、Ni、Pd、Zr、Mn、Co、Ti及上述金属的化合物中的任意一种或多种的组合。
5.如权利要求4所述的一种碳纳米管修饰高密度吸氢中子靶，其特征在于，所述催化修饰物的载量为5-40wt.％。
6.如权利要求4所述的一种碳纳米管修饰高密度吸氢中子靶，其特征在于，所述纳米储氢材料为Zr、Co、Ti、Mg、Fe、Al、Ni、V、Nb及上述金属的合金和复合材料中的任意一种或多种的组合。
7.如权利要求4所述的一种碳纳米管修饰高密度吸氢中子靶，其特征在于，所述纳米储氢材料的晶粒尺寸为50-800nm。
8.如权利要求4所述的一种碳纳米管修饰高密度吸氢中子靶，其特征在于，所述吸氢膜中所述碳纳米管的含量为0.1-20wt.％。
9.一种如权利要求4-8任一项所述的碳纳米管修饰高密度吸氢中子靶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、采用液相化学还原法将所述催化修饰物点缀在碳纳米管上；
S2、采用机械球磨法，将催化修饰后的所述碳纳米管与所述储氢材料充分混合，得到所述碳纳米管与所述储氢材料的复合粉末；
S3、将所述基底的表面打磨平整，并依次将其置于丙酮和酒精中超声清洗10-30min，再采用激光熔覆法将所述碳纳米管与所述储氢材料的复合粉末在所述基底的表面上制备一层所述吸氢膜，即得到所述中子靶；
S4、将所述中子靶进行活化，并吸氢至饱和状态。
10.如权利要求9所述的一种碳纳米管修饰高密度吸氢中子靶的制备方法，其特征在于，S3中采用激光熔覆法时，激光功率为500-2000W，扫描速度为50-500mm/min，送粉速率为5-80g/min，气流量为0.5-10L/min。
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