CN113563175A - 一种高效安全的己二酸合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效安全的己二酸合成方法，包括如下步骤：将含催化剂的原料经微通道反应器中实现充分混合；混合后物料进入降膜反应器中，通过加热到反应温度，经导流后形成液膜，膜内实现己二酸合成，生成的气体由膜表面及时溢出后经气相管路进入尾气后处理装置。采用微通道反应器在较低温度下实现原料的充分混合，混合过程为液液混合(无气体产生)，混合效果大幅优于釜式及管式，利于后续合成反应，在降膜反应器内完成己二酸合成反应，反应过程中无返混，液膜比表面积大，反应生成的气体及时从膜表面溢出，利于反应正向进行，反应收率及选择性高，实现己二酸连续化生产，停留时间短，反应持液量低，混合效果好，安全系数大幅提高。
Description
技术领域
本发明属于有机合成应用技术领域，具体涉及以环己醇/环己酮为原料，经微通道反应器充分混合，降膜反应器内进行氧化反应制备己二酸的方法。
背景技术
己二酸又称肥酸，是脂肪族二元酸中最有应用价值的二元酸之一，己二酸的应用主要分为两大部分，即尼龙和非尼龙两大类。己二酸在尼龙产品方面的应用主要是制造尼龙66盐(络合物)，尼龙66盐缩聚生产尼龙66树脂和尼龙66纤维；在非尼龙方面的应用主要是生产聚酯多元醇，进而生产聚氨酯类产品。此外，己二酸在医药、香料、农药、涂料、食品、黏合剂以及染料等方面也有广泛应用。己二酸工艺包括环己烷法、环己烯法、苯酚法及丁二烯法，目前工业化生产普遍采用环己烷及环己烯法。环己烷法工艺：以苯为原料加氢制备环己烷，环己烷经空气氧化制备环己酮及环己醇的混合物(简称KA油)，KA油经硝酸氧化制备己二酸，该工艺三废较多，副产量较大，产品收率偏低。环己烯法工艺：以苯为原料部分加氢制备环己烯，环己烯水和制备环己醇，环己醇经硝酸氧化制备己二酸。该工艺产品质量好，副产较低。
两种方法均以硝酸为氧化剂，环己醇/环己酮为原料合成己二酸。国内目前己二酸合成均以多级釜式连续化合成己二酸，反应持液量巨大，环己醇/酮与硝酸混合不均，局部放热及放气剧烈，控制不当易产生燃烧、爆炸等重大安全事故，存在较大安全隐患。同时局部过热反应，反应副产物较多，影响产品质量。
专利CN103172546A以KA油及硝酸为原料，在微通道反应器中完成氧化反应制备己二酸。该工艺反应时间约30s-60s，反应收率约95％。但实际微反合成时由于反应放气量巨大，物料与生成的气体混合后喷射出反应器，反应压力大，反应器内己二酸浓度易失衡，板路易堵塞，影响装置连续化运行。专利CN112191217A以KA油为原料，经管式反应器与硝酸进行氧化反应，制备己二酸。该反应由原料预热区、反应区、气液分离区和回流区四部分组成。该工艺较好的实现了原料的混合，反应收率约95％。但工序较多，反应生成的气体无法及时排除体系，需加装气液分离装置。降膜反应器主要为液体顺壁面下降形成薄膜并与气体逆流或并流接触的反应设备。专利CN112409210A以己二酸及氨气为原料进行氨化反应制备己二腈。该工艺利用降膜反应器气液接触面积大，停留时间少，己二腈收率约92％。
迄今为止，尚未见以微反进行原料预混合，降膜反应器内完成己二酸合成的报道。本发明提供一种己二酸合成的方法，该方法优点在于利用微反应器的良好的传质传热效果，实现硝酸与环己醇/酮的充分混合。混合液经降膜反应器充分反应，气体可及时移出反应体系，实现己二酸的高效安全生产。该方法简便易行，具有良好的经济效益及环境效益，适合工业化生产。
发明内容
本发明针对现有己二酸釜式连续合成时，原料混合不充分，局部易返混及过热，反应持液量大，反应风险较高；管式反应器及微通道反应器反应过程中体系气量大，气体无法及时排出反应体系，实际停留时间短，装置复杂的问题，提供一种高效安全的己二酸合成方法，其应用时本工艺采用微通道反应器在较低温度下实现原料的充分混合，混合过程为液液混合(无气体产生)，混合效果大幅优于釜式及管式，利于后续合成反应；本工艺在降膜反应器内完成己二酸合成反应，反应过程中无返混，液膜比表面积大，反应生成的气体及时从膜表面溢出，利于反应正向进行，反应收率及选择性高；本工艺实现己二酸连续化生产，停留时间短，反应持液量低，混合效果好，安全系数大幅提高。
本发明通过以下技术方案实现：
一种高效安全的己二酸合成方法，包括如下步骤：
(1)将含催化剂的原料经微通道反应器中实现充分混合；
(2)混合后物料进入降膜反应器中，通过加热到反应温度，经导流后形成液膜，膜内实现己二酸合成，生成的气体由膜表面及时溢出后经气相管路进入尾气后处理装置。
进一步的，所述的一种高效安全的己二酸合成方法，己二酸合成过程步骤中所述原料为硝酸与环己醇、环己酮、KA油、6-羟基己酸的一种或多种的混合物。
进一步的，所述的一种高效安全的己二酸合成方法，所述己二酸氧化剂为硝酸，浓度为30％-70％，优选50％-60％。
进一步的，所述的一种高效安全的己二酸合成方法，所述催化剂为铜、钒催化剂，催化剂溶于硝酸中，催化剂在反应体系中浓度为铜0.05％-0.5％，钒0.01％-0.25％。
进一步的，所述的一种高效安全的己二酸合成方法，所述硝酸与原料摩尔比为15:1-3:1，优选5-8:1。
进一步的，所述的一种高效安全的己二酸合成方法，所述步骤(1)中物料混合温度为10℃-50℃，优选20℃-30℃。
进一步的，所述的一种高效安全的己二酸合成方法，所述步骤(1)中物料混合时间为10s-10min；优选30s-1min。
进一步的，所述的一种高效安全的己二酸合成方法，所述步骤(2)中反应温度为70℃-100℃，优选80℃-90℃。
进一步的，所述的一种高效安全的己二酸合成方法，所述步骤(2)中反应时间为5min-60min，优选10min-30min。
进一步的，所述的一种高效安全的己二酸合成方法，所述合成过程在常压或微负压中进行，压力为0.05MPa-0.1MPa，优选0.09MPa-0.1MPa。
综上所述，本发明的以下有益效果：
1、本发明一种高效安全的己二酸合成方法，本工艺采用微通道反应器在较低温度下实现原料的充分混合，混合过程为液液混合(无气体产生)，混合效果大幅优于釜式及管式，利于后续合成反应。
2、本发明一种高效安全的己二酸合成方法，本工艺在降膜反应器内完成己二酸合成反应，反应过程中无返混，液膜比表面积大，反应生成的气体及时从膜表面溢出，利于反应正向进行，反应收率及选择性高。
3、本发明一种高效安全的己二酸合成方法，本工艺实现己二酸连续化生产，停留时间短，反应持液量低，混合效果好，安全系数大幅提高。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
如图1所示，以环己醇，溶有催化剂的50％硝酸(铜0.25％，钒0.05％)为原料，硝酸：环己醇摩尔比5:1。两股物料经泵泵入微通道反应器中，混合温度30℃，混合停留时间20s。出料进入降膜反应器，反应温度80℃，反应停留时间20min，反应压力0.1MPa。反应液HPLC分析组成，出料经降温、结晶、抽滤、干燥得己二酸，原料转化率100％，选择性96.2％，己二酸含量99.6％，己二酸收率95.8％。
实施例2
如图1所示，以环己醇，溶有催化剂的70％硝酸(铜0.25％，钒0.05％)为原料，硝酸：环己醇摩尔比10:1。两股物料经泵泵入微通道反应器中，混合温度20℃，混合停留时间40s。出料进入降膜反应器，反应温度80℃，反应停留时间10min，反应常压下进行。反应液HPLC分析组成，出料经降温、结晶、抽滤、干燥得己二酸，原料转化率100％，选择性93.2％，己二酸含量99.3％，己二酸收率92.5％。
实施例3
如图1所示，以环己酮，溶有催化剂的40％硝酸(铜0.5％，钒0.25％)为原料，硝酸：环己酮摩尔比8:1。两股物料经泵泵入微通道反应器中，混合温度10℃，混合停留时间10s。出料进入降膜反应器，反应温度80℃，反应停留时间30min，常压下进行反应。反应液HPLC分析组成，出料经降温、结晶、抽滤、干燥得己二酸，原料转化率100％，选择性95.2％，己二酸含量99.5％，己二酸收率94.7％。
实施例4
如图1所示，以KA油，溶有催化剂的30％硝酸(铜0.5％，钒0.1％)为原料，硝酸：KA油摩尔比7:1。两股物料经泵泵入微通道反应器中，混合温度30℃，混合停留时间60s。出料进入降膜反应器，反应温度90℃，反应停留时间20min，微负压下进行反应(压力0.09MPa)。反应液HPLC分析组成，出料经降温、结晶、抽滤、干燥得己二酸，原料转化率100％，选择性91.2％，己二酸含量98.9％，己二酸收率90.1％。
实施例5
如图1所示，以6-羟基己酸，溶有催化剂的50％硝酸(铜0.3％，钒0.05％)为原料，硝酸：6-羟基己酸摩尔比12:1。两股物料经泵泵入微通道反应器中，混合温度20℃，混合停留时间30s。出料进入降膜反应器，反应温度80℃，反应停留时间5min，负压下进行反应(压力0.08MPa)。反应液HPLC分析组成，出料经降温、结晶、抽滤、干燥得己二酸，原料转化率100％，选择性94.2％，己二酸含量99.1％，己二酸收率93.35％。
实施例6
如图1所示，以环己醇，溶有催化剂的50％硝酸(铜0.4％，钒0.15％)为原料，硝酸：环己醇摩尔比15:1。两股物料经泵泵入微通道反应器中，混合温度20℃，混合停留时间50s。出料进入降膜反应器，反应温度90℃，反应停留时间40min，微负压下进行反应(压力0.09MPa)。反应液HPLC分析组成，出料经降温、结晶、抽滤、干燥得己二酸，原料转化率100％，选择性96.1％，己二酸含量99.3％，己二酸收率95.4％。
实施例7
如图1所示，以环己醇，溶有催化剂的50％硝酸(铜0.15％，钒0.05％)为原料，硝酸：环己醇摩尔比3:1。两股物料经泵泵入微通道反应器中，混合温度30℃，混合停留时间10s。出料进入降膜反应器，反应温度70℃，反应停留时间5min，负压下进行反应(压力0.07MPa)。反应液HPLC分析组成，出料经降温、结晶、抽滤、干燥得己二酸，原料转化率95％，选择性93.1％，己二酸含量99.1％，己二酸收率87.6％。
实施例8
如图1所示，以环己醇，溶有催化剂的60％硝酸(铜0.3％，钒0.15％)为原料，硝酸：环己醇摩尔比15:1。两股物料经泵泵入微通道反应器中，混合温度10℃，混合停留时间5min。出料进入降膜反应器，反应温度100℃，反应停留时间60min，微负压下进行反应(压力0.09MPa)。反应液HPLC分析组成，出料经降温、结晶、抽滤、干燥得己二酸，原料转化率100％，选择性90.2％，己二酸含量99.3％，己二酸收率89.66％。
实施例9
如图1所示，以环己醇，溶有催化剂的60％硝酸(铜0.05％，钒0.01％)为原料，硝酸：环己醇摩尔比5:1。两股物料经泵泵入微通道反应器中，混合温度50℃，混合停留时间1min。出料进入降膜反应器，反应温度80℃，反应停留时间20min，负压下进行反应(压力0.05MPa)。反应液HPLC分析组成，出料经降温、结晶、抽滤、干燥得己二酸，原料转化率100％，选择性92.5％，己二酸含量99.1％，己二酸收率91.66％。
对比实施例10
以环己醇，溶有催化剂的50％硝酸(铜0.25％，钒0.05％)为原料，硝酸：环己醇摩尔比5:1。硝酸与环己醇同时滴加，进行釜式连续化反应，反应温度80℃，停留时间20min，常压下进行反应；反应液HPLC分析组成，出料经降温、结晶、抽滤、干燥得己二酸，原料转化率95％，选择性85.2％，己二酸含量99.1％，己二酸收率80.9％。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高效安全的己二酸合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将含催化剂的原料经微通道反应器中实现充分混合；
(2)混合后物料进入降膜反应器中，通过加热到反应温度，经导流后形成液膜，膜内实现己二酸合成，生成的气体由膜表面及时溢出后经气相管路进入尾气后处理装置。
2.根据权利要求1所述的一种高效安全的己二酸合成方法，其特征在于，己二酸合成过程步骤中所述原料为硝酸与环己醇、环己酮、KA油、6-羟基己酸的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种高效安全的己二酸合成方法，其特征在于，所述己二酸氧化剂为硝酸，浓度为30％-70％，优选50％-60％。
4.根据权利要求1所述的一种高效安全的己二酸合成方法，其特征在于，所述催化剂为铜、钒催化剂，催化剂溶于硝酸中，催化剂在反应体系中浓度为铜0.05％-0.5％，钒0.01％-0.25％。
5.根据权利要求1所述的一种高效安全的己二酸合成方法，其特征在于，所述硝酸与原料摩尔比为15:1-3:1，优选5-8:1。
6.根据权利要求1所述的一种高效安全的己二酸合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中物料混合温度为10℃-50℃，优选20℃-30℃。
7.根据权利要求1所述的一种高效安全的己二酸合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中物料混合时间为10s-10min；优选30s-1min。
8.根据权利要求1所述的一种高效安全的己二酸合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应温度为70℃-100℃，优选80℃-90℃。
9.根据权利要求1所述的一种高效安全的己二酸合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应时间为5min-60min，优选10min-30min。
10.根据权利要求1所述的一种高效安全的己二酸合成方法，其特征在于，所述合成过程在常压或微负压中进行，压力为0.05MPa-0.1MPa，优选0.09MPa-0.1MPa。
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