CN115745750B - 邻苯基苯酚、制备方法及其应用 - Google Patents

邻苯基苯酚、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种邻苯基苯酚、制备方法及其应用,涉及有机精细化工产品的制备技术领域。以环己酮为主要原料,经过缩合反应、脱水加氢、脱氢反应合成邻苯基苯酚,然后经过精馏、切片即可得到邻苯基苯酚产品。本发明先将环己酮进行羟醛缩合反应合成2‑(1‑羟基环己基)环己‑1‑酮,然后回收未反应的环己酮后将2‑(1‑羟基环己基)环己‑1‑酮通过“一步法”实现脱水‑加氢反应,生成邻环己基环己酮(顺反异构),之后邻环己基环己酮再进行脱氢反应生成邻苯基苯酚,最后经过精馏、切片得到成品。本发明方法不需要经过重结晶即可得到高品质的邻苯基苯酚,避免了溶剂挥发与损耗,具有生产稳定性好、聚合杂质少、产品选择性高、污染小的优点。

Description

邻苯基苯酚、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及有机精细化工产品的制备技术领域,具体涉及一种邻苯基苯酚、制备方法及其应用。
背景技术
邻苯基苯酚是一种重要的有机精细化工产品,可应用于杀菌防腐、印染助剂和表面活性剂领域,也可用于合成新型塑料、树脂和高分子材料的稳定剂和阻燃剂,用途广泛,市场前景广阔。关于邻苯基苯酚的化学合成方法较多,包括二苯并吡喃法、联苯磺化法、苯酚法、环己酮缩合脱氢法等。
自20世纪70年代末,环己酮缩合脱氢法逐渐替代以往的工艺成为邻苯基苯酚最主要的生产方式,其主要工艺流程为环己酮缩合、脱水生成不饱和二聚体,不饱和二聚体经过精馏除去未反应的环己酮,然后不饱和二聚体经过脱氢反应得到邻苯基苯酚粗品,粗品再经精馏、结晶、切片得到邻苯基苯酚成品。由于该工艺生成的中间体-不饱和二聚体包含环己烯基环己酮和环己亚烷基环己酮两种异构体,这两种异构体分子中都含有碳碳双键,其化学性质不稳定,容易发生自聚,储存稳定性差,在空气中会被慢慢氧化而呈现红色。同时,这两种异构体在进行脱氢制备邻苯基苯酚时,会伴随发生裂解、聚合等副反应,生成苯酚、苯和聚合物等杂质,对邻苯基苯酚产品品质产生不利影响,从而导致产品收率低、品质差。为了去除杂质,一般需要通过重结晶对产品进行纯化,这样会导致溶剂挥发、污染环境等弊端。
由此可见,上述现有技术有待于进一步改进。
发明内容
本发明的目的之一在于提供邻苯基苯酚的制备方法,其以环己酮为主要原料,经过缩合反应、脱水加氢、脱氢反应合成邻苯基苯酚,然后经过精馏、切片即可得到邻苯基苯酚产品。本发明方法先将环己酮进行羟醛缩合反应合成2-(1-羟基环己基)环己-1-酮,然后回收未反应的环己酮后将2-(1-羟基环己基)环己-1-酮通过“一步法”实现脱水-加氢反应,生成邻环己基环己酮(顺反异构),之后邻环己基环己酮(顺反异构)再进行脱氢反应生成邻苯基苯酚,最后经过精馏、切片得到邻苯基苯酚成品。
为了实现上述目的,本发明所需克服的主要技术难题在于:如何控制反应使其不生成环己烯基环己酮和环己亚烷基环己酮两种不稳定烯类中间体。
为了解决上述技术问题,本发明采用了以下技术方案:
一种邻苯基苯酚的制备方法,依次包括以下步骤:
S1、缩合反应和环己酮回收
选用原料环己酮,将其加入至装有催化剂一的固定床反应塔中,控制反应条件,生成2-(1-羟基环己基)环己-1-酮;
经过固定床反应塔底端流出的缩合反应液进入缓冲罐中,再将其通入精馏塔中回收未反应的环己酮,精馏塔塔底物料进入缩合粗品缓冲罐中;
S2、脱水-加氢反应
将缩合粗品缓冲罐中的2-(1-羟基环己基)环己-1-酮转至预热换热器中,预热至一定温度后进入脱水-加氢反应塔塔顶,向脱水-加氢反应塔塔顶通入氢气,二者在反应塔混合相遇进入反应塔内部,在催化剂二的作用下进行加氢反应,反应后得到邻环己基环己酮,所述的邻环己基环己酮包含两种顺反异构体;
S3、脱氢反应
将邻环己基环己酮(顺反异构)经过预热器高温汽化后进入装有催化剂三的脱氢反应塔中进行脱氢反应,得到邻苯基苯酚粗品;
S4、精馏
将所述的邻苯基苯酚粗品进行精馏,精馏收集50Pa、130~132℃时的馏分,并将其降温,即得。
上述技术方案直接带来的有益技术效果为:
上述技术方案中,通过缩合反应--环己酮回收--脱水、加氢反应--脱氢反应--精馏来制备得到邻苯基苯酚,在该制备方法中,不产生环己烯基环己酮和环己亚烷基环己酮两种不稳定烯类中间体,同时通过分步骤来合成环己酮二聚体,并抑制环己醇等杂质的产生,该方法不需要经过重结晶即可得到高品质的邻苯基苯酚,避免了溶剂挥发与损耗,具有生产稳定性好、聚合杂质少、产品选择性高、污染小的优点。
作为本发明的一个优选方案,催化剂一为大孔强碱型阴离子交换树脂,环己酮相对于催化剂一的进料质量空速为6~10kg/h.kg。
上述技术方案中,大孔强碱型阴离子交换树脂为氢氧型大孔强碱型阴离子交换树脂,质量空速继续增大会导致环己酮转化率降低;质量空速继续减小有利于提高环己酮转化率,但是产物选择性降低,选用上述数值范围的质量空速最为适宜。
作为本发明的另一个优选方案,上述的大孔强碱型阴离子交换树脂为IRA-900、PA308或MP-500中的一种或两种或三种的组合。
进一步优选,在固定床反应塔中的的反应温度为10~60℃;环己酮回收的条件为温度60~100℃、真空度0.085~0.095MPa。
进一步的,在加氢反应中所选用的催化剂二为1%Ru-5%磷钨酸/活性炭、1%Rh-5%磷钨酸/活性炭、1%Pd-5%磷钨酸/活性炭中的任意一组,2-(1-羟基环己基)环己-1-酮相对于催化剂的质量空速为2~4kg/h.kg。
进一步的,加氢反应中,氢气的进料速率为10~20mL/min,通过预热换热器将2-(1-羟基环己基)环己-1-酮预热至60~100℃,向脱水-加氢反应塔塔顶通入氢气之前,将氢气预热至60~100℃;加氢反应中脱水-加氢反应塔的温度为100~140℃。
进一步的,步骤S2中,加氢反应后所得反应液从脱水-加氢反应塔的塔底流出,经过冷却器冷却至温度为50~80℃后将邻环己基环己酮(顺反异构)通入缓冲罐中。
进一步的,步骤S3中,脱氢反应中的催化剂三为MgO-ZnO-γ氧化铝或CuO-ZnO-γ氧化铝,MgO或CuO与ZnO、γ氧化铝的质量比为0.6~1:0.6~1:4~8;邻环己基环己酮(顺反异构)相对于催化剂三的质量空速为0.8~1.2kg/h.kg;预热器对邻环己基环己酮(顺反异构)的预热温度为330~360℃,脱氢反应塔的反应温度范围为330~400℃,反应区域压力为0.5~1.2MPa;脱氢反应所得混合气体经过脱氢反应塔的底部流出,经过冷却器冷却至温度为90~120℃通入缓冲罐中。
上述的精馏步骤中,首先通过精馏塔脱出水等其它轻组分,该精馏塔的操作条件为40~60Pa、30~60℃,然后将物料从精馏塔塔底转至另一个精馏塔中,另一个精馏塔的条件为40~60Pa、125~135℃。
本发明的另一目的在于提供一种邻苯基苯酚,其采用上述的邻苯基苯酚的制备方法制备得到,邻苯基苯酚为片状固体。
上述的邻苯基苯酚也可以为块状物。
上述的邻苯基苯酚在杀菌防腐、印染助剂和表面活性剂方面的应用。
本发明反应方程式如下:
在缩合反应如式(1)所示:
在加氢反应中,如式(2)所示:
其中含有两种顺反异构体,分别是
这两种顺反异构体不需要分离,经过脱氢均可生成邻苯基苯酚。
在脱氢反应中,如式(3)所示:
与现有技术相比,本发明带来了以下有益技术效果:
本发明提出的一种邻苯基苯酚的制备方法中,不需要经过结晶步骤,即可得到高品质的邻苯基苯酚,相比现有技术,本发明节省了工艺流程,避免了溶剂的挥发与损耗,同样节省了生产成本。
本发明提出的一种邻苯基苯酚的制备方法,通过改变工艺生产路线,可避免不稳定中间体的生成,本发明制备方法生产稳定性好,聚合杂质少,产品选择性高、污染小。
本发明制备得到的邻苯基苯酚,可以应用于杀菌防腐、印染助剂和表面活性剂领域,也可用于合成新型塑料、树脂、高分子材料的稳定剂和阻燃剂等领域,其用途广泛。
本发明制备方法制备得到的邻苯基苯酚,可以为薄片状,也可以为块状,可满足不同的需求。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步说明:
图1为本发明邻苯基苯酚的制备流程图。
具体实施方式
本发明提出了一种邻苯基苯酚的制备方法,为了使本发明的优点、技术方案更加清楚、明确,下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
本发明所需原料均可通过商业渠道购买获得。
目前现有技术中利用环己酮法来合成邻苯基苯酚的方法中,其主要采用如式(4)和式(5)所述及的路线,在该生产路线中,会产生两种带烯键的异构体,分别为环己烯基环己酮和环己亚烷基环己酮两种异构体,由于其化学性质不稳定带来的技术问题:其一、易自聚,其二、稳定性差,其三、副反应多。由此可见,本发明的主要技术构思是提出一种利用环己酮法来合成邻苯基苯酚的新路线。
为此,本发明提出的一种邻苯基苯酚的制备方法,结合图1所示,其为一整套连续完整的生产流程。
本发明邻苯基苯酚的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)缩合
原料环己酮经计量泵泵至装有催化剂一的固定床反应塔,在一定温度范围内发生羟醛缩合反应,生成2-(1-羟基环己基)环己-1-酮;
在该固定床反应塔中的催化剂一为大孔强碱型阴离子交换树脂(氢氧型),优选IRA-900、PA 308、MP-500中的一种或它们的组合,其用量由环己酮的进料质量空速确定;环己酮相对于催化剂1的进料质量空速为(6~10)kg/h.kg,质量空速继续增大会导致环己酮转化率降低;质量空速继续减小有利于提高环己酮转化率,但是产物选择性降低;反应温度范围为10~60℃,优选20~40℃;
其化学反应方程式如下:
(2)环己酮回收
经固定床反应塔下端流出的缩合反应液进入缓冲罐中,经过计量泵泵至精馏塔回收未反应的环己酮,精馏塔塔底物料进入缓冲罐中,回收的环己酮回收利用;
环己酮回收的条件下60~100℃、真空度为0.085~0.095MPa;
(3)脱水-加氢
用计量泵将缓冲罐内的物料经过换热器进行预热,之后进入下一个固定床反应塔中,同时氢气经过换热器预热后,也进入该固定床反应塔中,二者在固定床反应塔的塔顶混合均匀后进入固定床反应塔中部的催化剂区域,在该催化剂区域,布置催化剂二,在催化剂二的催化作用下,在一定范围内发生脱水-加氢反应生成邻环己基环己酮(顺反异构),邻环己基环己酮(顺反异构)反应液经过固定床反应塔底部流出,经过冷却器冷却至一定温度后进入邻环己基环己酮(顺反异构)缓冲罐,剩余氢气经过管道进入氢气分离回收装置回收利用;
固定床反应塔中催化剂二选择具备脱水和加氢催化性能的催化剂,优选1%Ru-5%磷钨酸/活性炭、1%Rh-5%磷钨酸/活性炭、1%Pd-5%磷钨酸/活性炭中的任意一组,其添加量由环己酮进料质量空速限定;
2-(1-羟基环己基)环己-1-酮相对于催化剂的质量空速为2~4kg/h.kg;所述氢气的进料速率为10~20ml/min;两个换热器的温度范围为60~100℃;固定床反应塔的温度范围为100~140℃;冷却器的温度范围为50~80℃;
其化学反应方程式如下:
(4)脱氢
将邻环己基环己酮(顺反异构)缓冲罐内物料经过计量泵连续泵至换热器,经过换热器预热高温气化后自下一个固定床反应塔顶部进入,经过固定床反应塔顶部的气体扩散器扩散后进入气体缓冲混合区,在气体缓冲混合区进一步混合均匀后经过气体扩散孔进入主反应缓冲区,进一步混合后进入主反应区域,与主反应区域内的各级反应区域内的催化剂三接触,在一定温度范围内发生脱氢反应,生成邻苯基苯酚,生成的邻苯基苯酚混合气体经过固定床反应塔底部流出,然后经过冷却器冷却后进入邻苯基苯酚粗品缓冲罐,所得氢气经过管道进入氢气分离回收装置回收利用;
固定床反应塔中催化剂三为MgO-ZnO-γ氧化铝、CuO-ZnO-γ氧化铝中的一种,优选的MgO或CuO与ZnO、γ氧化铝的质量比为0.6~1:0.6~1:4~8;邻环己基环己酮(顺反异构)相对于催化剂三的质量空速为0.8~1.2kg/h.kg换热器预热的温度范围为330~360℃,冷却器的温度范围为90~120℃;固定床反应塔的反应温度范围为330~400℃;反应区域压力为0.5~1.2MPa。
其化学反应方程式如下:
(5)精馏
将上述步骤(4)得到的邻苯基苯酚粗品经过精馏,先通过精馏塔脱出水等其它轻组分,操作条件为40~60Pa、30~60℃,然后邻苯基苯酚脱轻塔底物料转至另一个精馏塔,精馏收集40~60Pa、125~135℃时的馏分,得到气相纯度在99.5%以上的邻苯基苯酚成品,然后将所得邻苯基苯酚切片即可得到邻苯基苯酚片状固体。
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1:
将环己酮用计量泵泵入填充有氢氧型IRA-900A催化剂的固定床反应塔,环己酮自固定床反应塔塔顶进入,环己酮进料质量空速为6kg/h.kg,固定床反应塔内部反应温度控制20~25℃,缩合反应液自固定床反应塔底部流出,经过U型弯管进入缩合反应液缓冲罐,环己酮反应转化率17.78%,2-(1-羟基环己基)环己-1-酮选择性为98.5%;
用计量泵将缩合反应液缓冲罐中反应液粗品连续转至精馏塔,自精馏塔顶回收未反应的环己酮,收集90~95℃、-0.09MPa压力时的组分为环己酮,返回缩合工序套用,精馏塔底物料进入缩合粗品缓冲罐。将计量泵将缩合粗品缓冲罐中的2-(1-羟基环己基)环己-1-酮转至预热换热器,经过预热器预热至80℃后连续进入脱水-加氢反应塔塔顶,同时氢气经过预热器预热至70℃后也一并进入脱水-加氢反应塔塔顶,二者在反应塔混合相遇进入反应塔内部,与催化剂1%Ru-5%磷钨酸/活性炭接触后发生脱水、加氢反应,反应塔内部温度为110~120℃,2-(1-羟基环己基)环己-1-酮相对于催化剂的质量空速为2kg/h.kg,氢气进料速率为10ml/min,反应后物料经过冷却器冷却至50~60℃后进入邻环己基环己酮(顺反异构)缓冲罐进行气液分离,气相经氢气系统处理循环使用,液相为目标产物,2-(1-羟基环己基)环己-1-酮转化率为97.5%,邻环己基环己酮(顺反异构)选择性为98.1%;
将邻环己基环己酮(顺反异构)经过预热器高温汽化后进入装有MgO-ZnO-γ氧化铝复合型催化剂的脱氢反应塔中,汽化温度330℃,邻环己基环己酮(顺反异构)的进料质量空速为1.0kg/h.kg。脱氢反应塔控制内部温度370~380℃,脱氢产物经过冷却至90~95℃后得到邻苯基苯酚粗品,氢气分离后经氢气系统处理返回套用,邻环己基环己酮(顺反异构)转化率96.8%,邻苯基苯酚选择性98.7%;
将邻苯基苯酚粗品精馏,先通过邻苯基苯酚脱轻塔脱出水等低沸物,然后邻苯基苯酚脱轻塔底物料转至邻苯基苯酚成品精馏塔,精馏收集50Pa、130~132℃时的馏分,GC=99.75%,然后将所得邻苯基苯酚降温、切片得到邻苯基苯酚片状固体。
实施例2:
将环己酮用计量泵泵入填充有氢氧型PA308催化剂的固定床反应塔,环己酮自固定床反应塔塔顶进入,环己酮进料质量空速为8kg/h.kg,固定床反应塔内部反应温度控制30~35℃,缩合反应液自固定床反应塔底部流出,经过U型弯管进入缩合反应液缓冲罐,环己酮反应转化率17.36%,2-(1-羟基环己基)环己-1-酮选择性为98.7%;
用计量泵将缩合反应液缓冲罐中反应液粗品连续转至精馏塔,自精馏塔顶回收未反应的环己酮,收集88~92℃、-0.095MPa压力时的组分为环己酮,返回缩合工序套用,精馏塔底物料进入缩合粗品缓冲罐。将计量泵将缩合粗品缓冲罐中的2-(1-羟基环己基)环己-1-酮转至预热换热器,经过预热器预热至90℃后连续进入脱水-加氢反应塔塔顶,同时氢气经过预热器预热至80℃后也一并进入脱水-加氢反应塔塔顶,二者在反应塔混合相遇进入反应塔内部,与催化剂1%Rh-5%磷钨酸/活性炭接触后发生脱水、加氢反应,反应塔内部温度为120~130℃,2-(1-羟基环己基)环己-1-酮相对于催化剂的质量空速为3kg/h.kg,氢气进料速率为15ml/min,反应后物料经过冷却器冷却至60~70℃后进入邻环己基环己酮(顺反异构)缓冲罐进行气液分离,气相经氢气系统处理循环使用,液相为目标产物,2-(1-羟基环己基)环己-1-酮转化率为97.2%,邻环己基环己酮(顺反异构)选择性为98.3%;
将邻环己基环己酮(顺反异构)经过预热器高温汽化后进入装有CuO-ZnO-γ氧化铝复合型催化剂的脱氢反应塔中,汽化温度340℃,邻环己基环己酮(顺反异构)的进料质量空速为0.8kg/h.kg。脱氢反应塔控制内部温度340~350℃,脱氢产物经过冷却至100~110℃后得到邻苯基苯酚粗品,氢气分离后经氢气系统处理返回套用,邻环己基环己酮(顺反异构)转化率97.2%,邻苯基苯酚选择性98.1%;
将邻苯基苯酚粗品精馏,先通过邻苯基苯酚脱轻塔脱出水等低沸物,然后邻苯基苯酚脱轻塔底物料转至邻苯基苯酚成品精馏塔,精馏收集40Pa、125~127℃时的馏分,GC=99.78%,然后将所得邻苯基苯酚降温、切片得到邻苯基苯酚片状固体。
实施例3:
将环己酮用计量泵泵入填充有氢氧型MP-500催化剂的固定床反应塔,环己酮自固定床反应塔塔顶进入,环己酮进料质量空速为10kg/h.kg,固定床反应塔内部反应温度控制35~40℃,缩合反应液自固定床反应塔底部流出,经过U型弯管进入缩合反应液缓冲罐,环己酮反应转化率16.98%,2-(1-羟基环己基)环己-1-酮选择性为98.9%;
用计量泵将缩合反应液缓冲罐中反应液粗品连续转至精馏塔,自精馏塔顶回收未反应的环己酮,收集95~98℃、-0.088MPa压力时的组分为环己酮,返回缩合工序套用,精馏塔底物料进入缩合粗品缓冲罐。将计量泵将缩合粗品缓冲罐中的2-(1-羟基环己基)环己-1-酮转至预热换热器,经过预热器预热至100℃后连续进入脱水-加氢反应塔塔顶,同时氢气经过预热器预热至80℃后也一并进入脱水-加氢反应塔塔顶,二者在反应塔混合相遇进入反应塔内部,与催化剂1%Pd-5%磷钨酸/活性炭接触后发生脱水、加氢反应,反应塔内部温度为130~140℃,2-(1-羟基环己基)环己-1-酮相对于催化剂的质量空速为4kg/h.kg,氢气进料速率为20ml/min,反应后物料经过冷却器冷却至70~80℃后进入邻环己基环己酮(顺反异构)缓冲罐进行气液分离,气相经氢气系统处理循环使用,液相为目标产物,2-(1-羟基环己基)环己-1-酮转化率为96.9%,邻环己基环己酮(顺反异构)选择性为98.5%;
将邻环己基环己酮经过预热器高温汽化后进入装有MgO-ZnO-γ氧化铝复合型催化剂的脱氢反应塔中,汽化温度350℃,邻环己基环己酮(顺反异构)的进料质量空速为1.2kg/h.kg。脱氢反应塔控制内部温度380~390℃,脱氢产物经过冷却至110~120℃后得到邻苯基苯酚粗品,氢气分离后经氢气系统处理返回套用,邻环己基环己酮(顺反异构)转化率96.2%,邻苯基苯酚选择性98.9%;
将邻苯基苯酚粗品精馏,先通过邻苯基苯酚脱轻塔脱出水等低沸物,然后邻苯基苯酚脱轻塔底物料转至邻苯基苯酚成品精馏塔,精馏收集60Pa、132~135℃时的馏分,GC=99.80%,然后将所得邻苯基苯酚降温、切片得到邻苯基苯酚片状固体。
下面表1、表2和表3分别为上述实施例1-实施例3中环己酮缩合反应数据、脱水-加氢反应数据以及脱氢反应数据。
表1各实施例环己酮缩合反应数据
表2各实施例脱水-加氢反应数据
表3各实施例脱氢反应数据
本发明制备得到的邻苯基苯酚可以应用于杀菌防腐、印染助剂和表面活性剂等领域,具体的应用方法本领域技术人员借鉴现有技术即可实现,本文不做详细冗述。
另外,本发明实施例1-3制备得到的邻苯基苯酚为片状,本领域技术人员还可根据常规技术手段获得特定的形状,如块状等。
本发明中未述及的部分借鉴现有技术即可实现。
需要说明的是,在本说明书的教导下本领域技术人员所做出的任何等同方式,或明显变型方式均应在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种邻苯基苯酚的制备方法,其特征在于,依次包括以下步骤:
S1、缩合反应和环己酮回收
选用原料环己酮,将其加入至装有催化剂一的固定床反应塔中,控制反应条件,生成2-(1-羟基环己基)环己-1-酮;
经过固定床反应塔底端流出的缩合反应液进入缓冲罐中,再将其通入精馏塔中回收未反应的环己酮,精馏塔塔底物料进入缩合粗品缓冲罐中;
S2、脱水-加氢反应
将缩合粗品缓冲罐中的2-(1-羟基环己基)环己-1-酮转至预热换热器中,预热至60~100℃后进入脱水-加氢反应塔塔顶,向脱水-加氢反应塔塔顶通入氢气,二者在反应塔混合相遇进入反应塔内部,在催化剂二的作用下进行加氢反应,反应后得到邻环己基环己酮,所述的邻环己基环己酮包含两种顺反异构体;
S3、脱氢反应
将邻环己基环己酮经过预热器高温汽化后进入装有催化剂三的脱氢反应塔中进行脱氢反应,得到邻苯基苯酚粗品;
S4、精馏
将所述的邻苯基苯酚粗品进行精馏,精馏收集40~60Pa、125~135℃时的馏分,并将其降温,即得;
所述的催化剂一为大孔强碱型阴离子交换树脂,环己酮相对于催化剂一的进料质量空速为6~10kg/h.kg;
在固定床反应塔中的的反应温度为10~60℃;环己酮回收的条件为温度60~100℃、真空度0.085~0.095MPa;
在加氢反应中所选用的催化剂二为1%Ru-5%磷钨酸/活性炭、1%Rh-5%磷钨酸/活性炭、1%Pd-5%磷钨酸/活性炭中的任意一组,2-(1-羟基环己基)环己-1-酮相对于催化剂的质量空速为2~4kg/h.kg;
步骤S3中,脱氢反应中的催化剂三为MgO-ZnO-γ氧化铝或CuO-ZnO-γ氧化铝,MgO或CuO与ZnO、γ氧化铝的质量比为0.6~1:0.6~1:4~8;邻环己基环己酮相对于催化剂三的质量空速为0.8~1.2kg/h.kg;预热器对邻环己基环己酮的预热温度为330~360℃,脱氢反应塔的反应温度范围为330~400℃,反应区域压力为0.5~1.2MPa;脱氢反应所得混合气体经过脱氢反应塔的底部流出,经过冷却器冷却至温度为90~120℃通入缓冲罐中。
2.根据权利要求1所述的一种邻苯基苯酚的制备方法,其特征在于:所述的大孔强碱型阴离子交换树脂为IRA-900、PA 308或MP-500中的一种或两种或三种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种邻苯基苯酚的制备方法,其特征在于:加氢反应中,氢气的进料速率为10~20mL/min,向脱水-加氢反应塔塔顶通入氢气之前,将氢气预热至60~100℃;加氢反应中脱水-加氢反应塔的温度为100~140℃。
4.根据权利要求1所述的一种邻苯基苯酚的制备方法,其特征在于:步骤S2中,加氢反应后所得反应液从脱水-加氢反应塔的塔底流出,经过冷却器冷却至温度为50~80℃后将邻环己基环己酮通入缓冲罐中。
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