CN113560592B - 一种金-钯纳米异质结构材料的微观形貌控制方法 - Google Patents
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Abstract
一种金‑钯纳米异质结构材料的微观形貌控制方法，属于材料微观形貌控制技术领域，解决海胆状金‑钯纳米异质结构微观形貌控制的技术问题，解决方案为：为了控制凸起的间距，调控HDPC溶液的浓度为5~100mmol/L；为了控制凸起的直径，调控HDPC与CTAC的配比为20:1~1:1，混合液中HDPC的浓度为20mmol/L；为了控制凸起的长度，Na2PdCl4和HAuCl4的质量比为4:1~20:1，混合液中HAuCl4的浓度为10mmol/L。本发明利用湿化学方法合成海胆状纳米异质结构材料，并且纳米异质结构材料的凸起间距、直径及长度都可控，有利于提升纳米材料的性能并减少贵金属消耗。
Description
技术领域
本发明属于材料微观形貌控制技术领域，具体涉及一种金-钯纳米异质结构材料的微观形貌控制方法。
背景技术
在过去的几十年里，贵金属纳米结构（如Pt、Pd和Au）由于其独特的催化、电子、光子和传感特性，得到了人们的广泛关注。但是，由于其储备有限，成本高，迫切需要减少其使用量。幸运的是，经研究发现贵金属纳米材料的性能高度依赖于其微观形貌。通过控制金属纳米晶的结构，使其具有海胆状结构，由于其高比表面积和丰富的边/角原子，海胆状结构非常有利于提升纳米材料的性能并减少贵金属消耗。迄今为止，海胆状纳米材料的制备方法已有不少文献报道，但是，毛刺长度、粗细及间距可控的海胆状金-钯纳米异质结构目前还未见报道。
发明内容
为了克服现有技术的不足，解决海胆状金-钯纳米异质结构微观形貌控制的技术问题，本发明提供一种金-钯纳米异质结构材料的微观形貌控制方法。
本发明通过以下技术方案予以实现。
一种金-钯纳米异质结构材料的微观形貌控制方法，包括以下步骤：
S1、将十六烷基氯化吡啶一水合物加入水中充分搅拌溶解至溶液呈透明状态，并将溶液加热至60℃；设置十六烷基氯化吡啶一水合物溶液的浓度1~100mmol/L，用于控制凸起的间距；
S2、向溶液中加入四氯钯酸钠和四氯金酸三水合物，充分搅拌均匀；混合液中四氯金酸三水合物的浓度为1~50mmol/L，四氯钯酸钠和四氯金酸三水合物的摩尔比为4:1~20:1，用于控制凸起的长度；
S3、加入新鲜的抗坏血酸溶液，快速搅拌2分钟后保持60℃恒温静置2小时，制得金-钯纳米异质结构材料。
进一步地，在所述步骤S1中，十六烷基氯化吡啶一水合物与十六烷基三甲基氯化铵共同加入水中充分搅拌溶解至溶液呈透明状态，十六烷基氯化吡啶一水合物与十六烷基三甲基氯化铵的摩尔为20:1~1:1，混合液中十六烷基氯化吡啶一水合物的浓度为1~50mmol/L，用于控制凸起的直径。
进一步地，所述金-钯纳米异质结构材料的微观形貌为海胆形状。
与现有技术相比本发明的有益效果为：
本发明利用湿化学方法合成海胆状纳米异质结构材料，并且纳米异质结构材料的微观形貌——凸起间距、直径及长度都可控，由于海胆状纳米异质结构的高表面积和丰富的边/角原子，有利于提升纳米材料的性能并减少贵金属消耗。
附图说明
图1为实施例1凸起间距控制微观形貌图；
图2为实施例2凸起间距控制微观形貌图；
图3为实施例3凸起间距控制微观形貌图；
图4为实施例4凸起直径控制微观形貌图；
图5为实施例5凸起直径控制微观形貌图；
图6为实施例6凸起直径控制微观形貌图；
图7为实施例7凸起长度控制微观形貌图；
图8为实施例8凸起长度控制微观形貌图；
图9为实施例9凸起长度控制微观形貌图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例均按照常规实验条件。
实施例1
一种金-钯纳米异质结构材料的微观形貌（凸起间距）控制方法，包括以下步骤：
S1、将十六烷基氯化吡啶一水合物（HDPC）在水中充分搅拌溶解至溶液呈透明状态，并将溶液加热至60℃，设置HDPC溶液的浓度为5mmol/L；
S2、向溶液中加入Na2PdCl4和HAuCl4，充分搅拌均匀；Na2PdCl4和HAuCl4的摩尔比为4:1，混合液中HAuCl4的浓度为10mmol/L；
S3、加入新鲜的抗坏血酸（AA）溶液，快速搅拌2分钟后保持60℃恒温静置2小时，制得金-钯纳米异质结构材料。
如图1所示，本实施例1制得的金-钯纳米异质结构材料的凸起间距为2.1nm。
实施例2
一种金-钯纳米异质结构材料的微观形貌（凸起间距）控制方法，包括以下步骤：
S1、将HDPC在水中充分搅拌溶解至溶液呈透明状态，并将溶液加热至60℃，设置HDPC溶液的浓度为20mmol/L；
S2、向溶液中加入Na2PdCl4和HAuCl4，充分搅拌均匀；Na2PdCl4和HAuCl4的摩尔比为4:1，混合液中HAuCl4的浓度为10mmol/L；
S3、加入新鲜的AA溶液，快速搅拌2分钟后保持60℃恒温静置2小时，制得金-钯纳米异质结构材料。
如图2所示，本实施例2制得的金-钯纳米异质结构材料的凸起长度为间距为4.5nm。
实施例3
一种金-钯纳米异质结构材料的微观形貌（凸起间距）控制方法，包括以下步骤：
S1、将HDPC在水中充分搅拌溶解至溶液呈透明状态，并将溶液加热至60℃，设置HDPC溶液的浓度为100mmol/L；
S2、向溶液中加入Na2PdCl4和HAuCl4，充分搅拌均匀；Na2PdCl4和HAuCl4的摩尔比为4:1，混合液中HAuCl4的浓度为10mmol/L；
S3、加入新鲜的AA溶液，快速搅拌2分钟后保持60℃恒温静置2小时，制得金-钯纳米异质结构材料。
如图3所示，本实施例3制得的金-钯纳米异质结构材料的凸起长度为12.7nm。
对比上述实施例1至实施例3，在金-钯纳米异质结构材料凸起直径与长度不变的情况下，金-钯纳米异质结构材料的凸起间距受HDPC浓度的影响，即：
；
随着HDPC浓度的增加，金-钯纳米异质结构材料的凸起间距由2.1nm（实施例1）、4.5nm（实施例2）逐渐加宽至12.7nm（实施例3）。
实施例4
一种金-钯纳米异质结构材料的微观形貌（凸起直径）控制方法，包括以下步骤：
S1、将HDPC与十六烷基三甲基氯化铵（CTAC）共同加入水中充分搅拌溶解至溶液呈透明状态，HDPC与CTAC的摩尔比为20:1，并将溶液加热至60℃，设置HDPC溶液的浓度为20mmol/L；
S2、向溶液中加入Na2PdCl4和HAuCl4，充分搅拌均匀；Na2PdCl4和HAuCl4的摩尔比为4:1，混合液中HAuCl4的浓度为10mmol/L；
S3、加入新鲜的AA溶液，快速搅拌2分钟后保持60℃恒温静置2小时，制得金-钯纳米异质结构材料。
如图4所示，本实施例4制得的金-钯纳米异质结构材料的凸起直径为5.8nm。
实施例5
一种金-钯纳米异质结构材料的微观形貌（凸起直径）控制方法，包括以下步骤：
S1、将HDPC与CTAC共同加入水中充分搅拌溶解至溶液呈透明状态，HDPC与CTAC的摩尔比为10:1，并将溶液加热至60℃，设置HDPC溶液的浓度为20mmol/L；
S2、向溶液中加入Na2PdCl4和HAuCl4，充分搅拌均匀；Na2PdCl4和HAuCl4的摩尔比为4:1，混合液中HAuCl4的浓度为10mmol/L；
S3、加入新鲜的AA溶液，快速搅拌2分钟后保持60℃恒温静置2小时，制得金-钯纳米异质结构材料。
如图5所示，本实施例5制得的金-钯纳米异质结构材料的凸起直径为11.9nm。
实施例6
一种金-钯纳米异质结构材料的微观形貌（凸起直径）控制方法，包括以下步骤：
S1、将HDPC与CTAC共同加入水中充分搅拌溶解至溶液呈透明状态，HDPC与CTAC的摩尔比为1:1，并将溶液加热至60℃，设置HDPC溶液的浓度为20mmol/L；
S2、向溶液中加入Na2PdCl4和HAuCl4，充分搅拌均匀；Na2PdCl4和HAuCl4的摩尔比为4:1，混合液中HAuCl4的浓度为10mmol/L；
S3、加入新鲜的AA溶液，快速搅拌2分钟后保持60℃恒温静置2小时，制得金-钯纳米异质结构材料。
如图6所示，本实施例6制得的金-钯纳米异质结构材料的凸起直径为15.6nm。
对比上述实施例4至实施例6，在金-钯纳米异质结构材料凸起间距与长度不变的情况下，金-钯纳米异质结构材料的凸起直径受，HDPC与CTAC配比的影响，即：
；
随着HDPC与CTAC配比的降低，即CTAC的增加，金-钯纳米异质结构材料的凸起直径由5.8nm（实施例4）、11.9nm（实施例5）逐渐增粗至15.6nm（实施例6）。
实施例7
一种金-钯纳米异质结构材料的微观形貌（凸起长度）控制方法，包括以下步骤：
S1、将HDPC在水中充分搅拌溶解至溶液呈透明状态，并将溶液加热至60℃，设置HDPC溶液的浓度为10mmol/L；
S2、向溶液中加入Na2PdCl4和HAuCl4，充分搅拌均匀；Na2PdCl4和HAuCl4的摩尔比为4:1，混合液中HAuCl4的浓度为10mmol/L；
S3、加入新鲜的AA溶液，快速搅拌2分钟后保持60℃恒温静置2小时，制得金-钯纳米异质结构材料。
如图7所示，本实施例7制得的金-钯纳米异质结构材料的凸起长度为6.4nm。
实施例8
一种金-钯纳米异质结构材料的微观形貌（凸起长度）控制方法，包括以下步骤：
S1、将HDPC在水中充分搅拌溶解至溶液呈透明状态，并将溶液加热至60℃，设置HDPC溶液的浓度为10mmol/L；
S2、向溶液中加入Na2PdCl4和HAuCl4，充分搅拌均匀；Na2PdCl4和HAuCl4的摩尔比为12:1，混合液中HAuCl4的浓度为10mmol/L；
S3、加入新鲜的AA溶液，快速搅拌2分钟后保持60℃恒温静置2小时，制得金-钯纳米异质结构材料。
如图8所示，本实施例8制得的金-钯纳米异质结构材料的凸起长度为12.6nm。
实施例9
一种金-钯纳米异质结构材料的微观形貌（凸起长度）控制方法，包括以下步骤：
S1、将HDPC在水中充分搅拌溶解至溶液呈透明状态，并将溶液加热至60℃，设置HDPC溶液的浓度为10mmol/L；
S2、向溶液中加入Na2PdCl4和HAuCl4，充分搅拌均匀；Na2PdCl4和HAuCl4的摩尔比为20:1，混合液中HAuCl4的浓度为10mmol/L；
S3、加入新鲜的AA溶液，快速搅拌2分钟后保持60℃恒温静置2小时，制得金-钯纳米异质结构材料。
如图9所示，本实施例9制得的金-钯纳米异质结构材料的凸起长度为19.2nm。
对比上述实施例7至实施例9，在金-钯纳米异质结构材料凸起间距与直径不变的情况下，金-钯纳米异质结构材料的凸起长度受Na2PdCl4和HAuCl4投料比和Na2PdCl4浓度的影响，即：
；
随着Na2PdCl4和HAuCl4投料比的增加，即Na2PdCl4的增加，金-钯纳米异质结构材料的凸起长度由6.4nm（实施例7）、12.6nm（实施例8）逐渐延长至19.2nm（实施例9）。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (1)
1.一种金-钯纳米异质结构材料的微观形貌控制方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、将十六烷基氯化吡啶一水合物加入水中充分搅拌溶解至溶液呈透明状态，并将溶液加热至60℃；设置十六烷基氯化吡啶一水合物溶液的浓度1~100mmol/L，用于控制凸起的间距；
S2、向溶液中加入四氯钯酸钠和四氯金酸三水合物，充分搅拌均匀；混合液中四氯金酸三水合物的浓度为1~50mmol/L，四氯钯酸钠和四氯金酸三水合物的摩尔比为4:1~20:1，用于控制凸起的长度；
S3、加入新鲜的抗坏血酸溶液，快速搅拌2分钟后保持60℃恒温静置2小时，制得金-钯纳米异质结构材料；
在所述步骤S1中，十六烷基氯化吡啶一水合物与十六烷基三甲基氯化铵共同加入水中充分搅拌溶解至溶液呈透明状态，十六烷基氯化吡啶一水合物与十六烷基三甲基氯化铵的摩尔比为20:1~1:1，混合液中十六烷基氯化吡啶一水合物的浓度为1~50mmol/L，用于控制凸起的直径；
所述金-钯纳米异质结构材料的微观形貌为海胆形状。
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