CN113559830A - 磁性多孔球形硅胶微球及其制备方法 - Google Patents

磁性多孔球形硅胶微球及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种制备磁性多孔球形硅胶微球的方法，包括如下步骤：步骤一，合成磁性纳米粒子；步骤二，在步骤一中的磁性纳米粒子表面涂敷SiO2，包含一层或多层SiO2；步骤三，将溶剂和分散剂制备成混合液，将步骤二中的得到表面涂敷SiO2的微球加入至硅胶单体中，搅拌向将混合液中加入含有表面涂敷SiO2的微球的硅胶单体，搅拌至得到乳液后加入酸，通过蒸馏、过滤、抽干、清洗、焙烧后得到磁性多孔球形硅胶微球。本发明的有益效果是：此多孔硅胶磁性材料具有高强度、高比表面、可调的孔径等优良特性，使其在分子检测样品前处理和有机物质提取分离领域广泛地应用，并可与磁珠提取仪配合试用实现全自动化。

Description

磁性多孔球形硅胶微球及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合硅胶材料技术领域，更具体地说涉及一种磁性多孔球形硅胶微球及其制备方法。
背景技术
基于磁性材料的分离技术是近年来国外研究的一个热点领域，该技术在细胞分离、药物转运、酶的固定化、催化、吸附分离、材料科学、环境等诸多领域中都展示了应用前景。磁性多孔吸附材料可作为磁性固相萃取(MSPE)的吸附剂。与常规的固相萃取(SPE)柱填料相比，MSPE仅通过施加一个外部磁场即可实现相分离，因此操作简单、省时快速、无需离心过滤等繁琐操作，避免了传统SPE吸附剂需装柱和样品上样等耗时问题,而且在处理生物、环境样品时不会存在SPE中遇到的柱堵塞的问题，且具有较高的萃取能力和萃取效率，磁性多孔硅胶基质经功能化修饰，可实现对分析物的选择性萃取。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足，提供了一种磁性多孔球形硅胶微球及其制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现。
一种制备磁性多孔球形硅胶微球的方法，包括如下步骤：
步骤一，合成磁性纳米粒子；
步骤二，在所述步骤一中的磁性纳米粒子表面涂敷SiO2，包含一层或多层SiO2；
步骤三，将溶剂和分散剂制备成混合液，将所述步骤二中的得到表面涂敷SiO2的微球加入至硅胶单体中，搅拌向将所述混合液中加入含有表面涂敷SiO2的微球的硅胶单体，搅拌至得到乳液后加入酸，通过蒸馏、过滤、抽干、清洗、焙烧后得到磁性多孔球形硅胶微球。
优选地，所述磁性多孔硅胶微球的比表面积范围为1-800m2/g，平均孔径为1-80纳米，平均粒径为1-150微米。
由上述任一方案优选地是，所述磁性多孔硅胶中磁核在材料中的重量占比为0.5％-30％，磁性颗粒选自Fe3O4、Fe2O3、NiFe2O4、CuFe2O4、铁、镍、钴中一种或多种。
由上述任一方案优选地是，所述步骤一中的所述磁性纳米粒子的粒径范围为0.2-2um，采用溶剂热法和水热反应釜合成。
由上述任一方案优选地是，所述步骤三中的硅胶单体为硅溶胶或水玻璃，所述硅胶单体中硅溶胶粒径为1-50纳米，所述硅胶单体硅溶胶固含为3％-30％，所述水玻璃为液体硅酸钠。
由上述任一方案优选地是，所述步骤三中表面涂敷SiO2的微球的加入量为单体的2％-30％。
由上述任一方案优选地是，所述步骤三中硅胶单体与溶剂的投料比为1：1-1：10，所述硅胶单体加入后搅拌形成乳液的粒径范围为1-300um。
由上述任一方案优选地是，所述溶剂为环己醇、正丁醇、戊醇、己醇、辛醇、环戊醇中的一中或两种。
由上述任一方案优选地是，所述步骤三中加入的酸为甲酸、乙酸、磷酸、硝酸、盐酸、硫酸、丙酸中的任一种，酸加入量为单体为0.5％-40％。
由上述任一方案优选的是，所述步骤三中的所述磁性多孔硅胶中蒸馏温度范围为20-105℃，马弗炉焙烧温度为300℃-900℃。
一种磁性多孔球形硅胶微球，该微球包括至少1个磁性多孔球形硅胶颗粒或多个磁性多孔球形颗粒，该微球的磁性材料包含至少1个无孔或微孔磁核，且每个所述磁核都包裹有SiO2硅胶材料。
优先地，所述磁性多孔硅胶微球的比表面积范围为1-800m2/g，平均孔径为1-80纳米，平均粒径为1-150微米。
由上述任一方案优选的是，所述磁性多孔硅胶微球的比表面积范围为80-400m2/g，平均孔径为5-20纳米，平均粒径为20-60微米。
本发明的有益效果为：
本发明采用水热法制备磁性纳米核材料，并结合分散固化的方法，获得一种磁性多孔硅胶材料，此多孔硅胶磁性材料具有高强度、高比表面、可调的孔径等优良特性，使其在分子检测样品前处理和有机物质提取分离领域广泛地应用，并可与磁珠提取仪配合试用实现全自动化。
本发明的磁性多孔球形硅胶微球适用于临床、环境、食品等相关行业中液体或溶液中有机物质地提取和分离。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
一、制备磁性多孔球形硅胶微球的方法
一种制备磁性多孔球形硅胶微球的方法，包括如下步骤：
步骤一，合成磁性纳米粒子；该磁性纳米粒子的粒径范围为0.2-2um，采用溶剂热法和水热反应釜合成；该磁性多孔硅胶微球中磁核在材料中的重量占比为2％-30％，磁性颗粒选自Fe3O4、Fe2O3、NiFe2O4、CuFe2O4、铁、镍、钴中一种或多种。
步骤二，在所述步骤一中的磁性纳米粒子表面涂敷SiO2，包含一层或多层SiO2；涂敷SiO2具体采用溶胶凝胶法TEOS进行涂敷。
步骤三，将溶剂和分散剂制备成混合液，将所述步骤二中的得到表面涂敷SiO2的微球加入至硅胶单体中，搅拌向将所述混合液中加入含有表面涂敷SiO2的微球的硅胶单体，搅拌至得到乳液后加入酸，通过蒸馏、过滤、抽干、清洗、焙烧后得到磁性多孔球形硅胶微球。所述步骤三中的所述磁性多孔硅胶中蒸馏温度范围为20-105℃，马弗炉焙烧温度为300℃-900℃。该硅胶单体采用正硅酸乙酯水解浓缩制备或硅酸钠用离子交换树脂交换水解为硅酸，两种工艺均可制备。
所述步骤三中的硅胶单体为硅溶胶或水玻璃，所述硅胶单体中硅溶胶粒径为1-50纳米，所述硅胶单体硅溶胶固含为3％-30％，所述水玻璃为液体硅酸钠。优选地，所述硅胶单体中硅溶胶粒径为5-15纳米，所述硅胶单体中硅溶胶固含为5％-15％。
所述步骤三中所述磁性多孔硅胶合成中所用溶剂为环己醇、正丁醇、戊醇、己醇、辛醇、环戊醇中的一中或两种。
所述步骤三中所述磁性多孔硅胶合成中所用分散剂为羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟甲基纤维素醚、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠。
所述步骤三中硅胶单体与溶剂的投料比为1：1-1：10，所述硅胶单体加入后搅拌形成乳液的粒径范围为1-300um。
所述步骤三中硅胶单体与溶剂的投料比为1：3-1：6，所述硅胶单体加入后搅拌形成乳液的粒径范围为10-80um。
所述步骤三中加入的酸为甲酸、乙酸、磷酸、硝酸、盐酸、硫酸、丙酸中的任一种，酸加入量为单体的比例为0.5％-40％，优选地，所述步骤三中酸加入的比例为5％-30％。
二、获得一种磁性多孔球形硅胶微球
一种磁性多孔球形硅胶微球，该微球包括至少1个磁性多孔球形硅胶颗粒或多个磁性多孔球形颗粒，该微球的磁性材料包含至少1个无孔或微孔磁核，且每个所述磁核都包裹有SiO2硅胶材料。
所述磁性多孔硅胶微球的比表面积范围为1-800m2/g，平均孔径为1-80纳米，平均粒径为1-150微米。优选地，所述磁性多孔硅胶微球的比表面积范围为80-400m2/g，平均孔径为5-20纳米，平均粒径为20-60微米。
三、一种磁性多孔球形硅胶微球的应用
磁性多孔硅胶微球可以基于进一步地表面键合，所述材料是在具有磁性的核壳式介孔硅胶材料基础上由十八烷基三氯硅烷键合得到十八烷基硅胶、由辛烷三氯硅烷键合得到辛烷基硅胶、由三甲基氯硅烷键合得到三甲基硅胶、由甲基三甲氧基硅烷键合得到甲基硅键合硅胶、由三氯硅乙基苯磺酰氯键合并水解得到表面带有苯磺酸基团的硅胶或用氨丙基三甲氧基硅烷键合得到氨丙基硅胶等。
获得所述键合硅胶材料的键合方法可以是本领域技术人员公知的任何方法，键合的材料不限于所述例举，根据所要达到的目的，本领域技术人员可以使用任意的其他材料进行键合。
具体地，所述磁性多孔硅胶适用于临床、环境、食品等相关行业中液体或溶液中有机物质地提取和分离。
实施例1
本发明的磁性多孔球形硅胶材料及其制备方法，具体步骤是：
1、Fe3O4磁性纳米粒子的合成
在搅拌的条件下，将30mmolFeCl3﹒6H2O溶于250ml己二醇中，加入150mmolCH3COOK。超声处理30min，将得到的黄色溶液转移到500ml水热反应釜中，200℃反应24h。冷却后，所得黑色产物分别用去离子水和乙醇各洗3次，存于250ml乙醇中，粒径500nm。
2、SiO2表面涂敷
取上步骤Fe3O4悬浮液，加入2000ml的四口瓶中，再加入600ml无水乙醇和300ml去离子水，超声分散3min。加入2.4g十六烷基三甲基溴化铵40℃搅拌反应1h，再加入2ml氨水搅拌10min，逐步滴加5gTEOS和30ml乙醇混合液，滴加完成后，40℃反应24小时。出料后磁性分离，甲醇洗三次，50℃烘干。
3、硅胶单体-硅溶胶的制备
正硅酸乙酯150g及溶于5L装有2000ml乙醇和500ml去离子水的混合溶液的玻璃容器中。加入30％氨水溶液1ml(混合物pH约在8-9左右)，室温下以600rpm的转速进行机械搅拌30秒，然后混合物在室温下用磁力缓慢搅拌10小时使纳米硅球生成。混合物在电磁炉上加热以去除大部分乙醇，挥发后混合物的体积减少到600ml，经过过滤，得到无色，澄清的含高纯纳米硅胶小球的硅溶胶溶液，加入少量氨水将pH调至大约8-9。固含量＝7.1％，粒径＝12nm。
4、磁性多孔硅胶的合成
环己醇200g及1.5％的羟乙基纤维素8g、去离子水15g，氨水1g加入至500ml玻璃烧杯中，室温下以200rp/min的转速搅拌15min，形成透明溶液。硅溶胶50g中预先加入5gSiO2表面涂敷的Fe3O4，超声搅拌10min。调整玻璃烧杯搅拌转速到500rpm/min，搅拌状态下将预先超声好的硅溶胶加入玻璃烧杯中，搅拌3min，形成10-30um乳液，降低搅拌转速至100rpm/min，加入2.5ml33％甲酸，加入后，80℃下真空蒸馏，蒸馏体系由乳液变为透明，玻璃砂芯漏斗过滤抽干，甲醇清洗三次。700℃马弗炉焙烧12h。所得磁性多孔硅胶粒径分布：20um-50um，比表面250m2/g，孔径95A。
5、C18硅胶磁珠的制备
上步骤中得到的磁性硅胶10克，十八烷基二甲基氯硅烷10克，三乙胺4克，甲苯50毫升，约110℃回流6小时。所得固体过滤，用甲苯洗涤3次，每次50毫升；甲醇洗涤6次，每次50毫升；真空干燥100℃,8小时。上述键合后硅胶，三甲基氯硅烷5克，三乙胺2克，甲苯50毫升，约110℃回流2小时。所得固体过滤，用甲苯洗涤3次，每次50毫升；甲醇洗涤6次，每次50毫升；真空干燥100℃,8小时。得固体11克。C％＝14.2，键合覆盖率48％。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.一种制备磁性多孔球形硅胶微球的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一，合成磁性纳米粒子；
步骤二，在所述步骤一中的磁性纳米粒子表面涂敷SiO2，包含一层或多层SiO2；
步骤三，将溶剂和分散剂制备成混合液，将所述步骤二中的得到表面涂敷SiO2的微球加入至硅胶单体中，搅拌向将所述混合液中加入含有表面涂敷SiO2的微球的硅胶单体，搅拌至得到乳液后加入酸，通过蒸馏、过滤、抽干、清洗、焙烧后得到磁性多孔球形硅胶微球。
2.根据权利要求1所述的制备磁性多孔球形硅胶微球的方法，其特征在于：所述磁性多孔硅胶微球的比表面积范围为1-800m2/g，平均孔径为1-80纳米，平均粒径为1-150微米。
3.根据权利要求2所述的制备磁性多孔球形硅胶微球的方法，其特征在于：所述磁性多孔硅胶中磁核在材料中的重量占比为0.5％-30％，磁性颗粒选自Fe3O4、Fe2O3、NiFe2O4、CuFe2O4、铁、镍、钴中一种或多种。
4.根据权利要求3所述的制备磁性多孔球形硅胶微球的方法，其特征在于：所述步骤一中的所述磁性纳米粒子的粒径范围为0.2-2um，采用溶剂热法和水热反应釜合成。
5.根据权利要求4所述的制备磁性多孔球形硅胶微球的方法，其特征在于：所述步骤三中的硅胶单体为硅溶胶或水玻璃，所述硅胶单体中硅溶胶粒径为1-50纳米，所述硅胶单体硅溶胶固含为3％-30％，所述水玻璃为液体硅酸钠。
6.根据权利要求5所述的制备磁性多孔球形硅胶微球的方法，其特征在于：所述步骤三中表面涂敷SiO2的微球的加入量为单体的2％-30％。
7.根据权利要求6所述的制备磁性多孔球形硅胶微球的方法，其特征在于：所述步骤三中硅胶单体与溶剂的投料比为1：1-1：10，所述硅胶单体加入后搅拌形成乳液的粒径范围为1-300um。
8.根据权利要求7所述的制备磁性多孔球形硅胶微球的方法，其特征在于：所述溶剂为环己醇、正丁醇、戊醇、己醇、辛醇、环戊醇中的一中或两种。
9.根据权利要求8所述的制备磁性多孔球形硅胶微球的方法，其特征在于：所述步骤三中加入的酸为甲酸、乙酸、磷酸、硝酸、盐酸、硫酸、丙酸中的任一种，酸加入量为单体为0.5％-40％。
10.一种磁性多孔球形硅胶微球，其特征在于：利用如权利要求1-9任一所述的方法制备，该微球包括至少1个磁性多孔球形硅胶颗粒或多个磁性多孔球形颗粒，该微球的磁性材料包含至少1个无孔或微孔磁核，且每个所述磁核都包裹有SiO2硅胶材料。优先地，所述磁性多孔硅胶微球的比表面积范围为1-800m2/g，优先地，所述磁性多孔硅胶微球的比表面积范围为80-400m2/g；平均孔径为1-80纳米，优选地，平均孔径为5-20纳米；平均粒径为1-150微米，优选地，平均粒径为20-60微米。
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