CN113555529A - 一种用于锂电极的赫斯勒合金Fe2CoAl/C自支撑复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种用于锂电极的赫斯勒合金Fe2CoAl/C自支撑复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于锂电极的赫斯勒合金Fe2CoAl/C自支撑复合材料，其制备方法包括：步骤1，按照铝、钴、铁的原子摩尔比为1:1:2称取铝源、钴源、铁源溶于蒸馏水中制备混合溶液；步骤2，制备质量浓度为40～200g/L的聚乙烯醇溶液；步骤3，将两种溶液混合均匀；步骤4，将碳纸在混合溶液中浸渍后放入烘箱中烘干；步骤5：将浸渍后的碳纸置于250～350℃的马弗炉中在空气氛围下预氧化2～5h；在650～850℃的管式气氛炉中烧结得到最终材料；本发明采用浸渍法和氧化还原法在碳基材料上添加带有本征磁性且亲锂的赫斯勒合金层，有效避免Li+不均匀的沉积和苔藓/树枝状锂的形成。

Description

一种用于锂电极的赫斯勒合金Fe2CoAl/C自支撑复合材料及其 制备方法和应用
技术领域
本发明属于电极材料技术领域，涉及电极材料及其制备方法，具体涉及一种用于锂电极的赫斯勒合金Fe2CoAl/C自支撑复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
锂金属电极被认为是下一代充电电池的“圣杯”电极，因其超高的理论比容量和负的氧化还原电位，正被重新研究以满足对高能量密度电极的蓬勃需求。然而，发展到目前为止，锂金属电池仍然存在以下限制阻碍其商业化，如金属锂阳极的库仑效率低、生命周期短、体积膨胀大、锂枝晶生长不受控制、界面反应无止境等。其中，最紧迫的问题是如何缓解或解决锂枝晶生长不受控制、界面反应无止境的问题。
在锂枝晶问题的各种原因中，尖端诱导的枝晶生长是问题之一。突起尖端的局部电场大于光滑部分周围的局部电场。聚集的Li+将促进锂金属在尖端的生长，从而导致不均匀的沉积和苔藓/树枝状锂的形成。碳基Li阳极的结构设计或表面处理可以在一定程度上减轻锂枝晶生长。同时，通过“外部策略”添加磁场以调控Li+的沉积，也可以抑制锂枝晶的生长，但方法过于复杂或成本高。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种用于锂电极的赫斯勒合金Fe2CoAl/C自支撑复合材料及其制备方法和应用，制备具有赫斯勒合金层的Fe2CoAl/C自支撑复合材料，用作锂金属电池阳极，有效避免Li+不均匀的沉积和苔藓/树枝状锂的形成，限制界面反应。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种用于锂电极的赫斯勒合金Fe2CoAl/C自支撑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照铝、钴、铁的原子摩尔比为1:1:2称取铝源、钴源、铁源溶于蒸馏水中，充分搅拌至混合均匀，得到混合溶液；
步骤2：称取聚乙烯醇加入到蒸馏水中，充分搅拌，得到质量浓度为40～200g/L的聚乙烯醇溶液；
步骤3：将步骤1和步骤2所得的两种溶液混合后持续搅拌至混合均匀，将制得的混合溶液转移到培养皿中；
步骤4：将碳纸在混合溶液中浸渍后放入烘箱中烘干，重复1～3次；
步骤5：将浸渍后的碳纸置于250～350℃的马弗炉中在空气氛围下预氧化2～5h；将获得的产物在650～850℃的管式气氛炉中烧结2～6h，气氛为氩氢混合气，后冷却至室温，得到最终材料。
本发明还具有以下技术特征：
优选的，所述的步骤1中铁源为硫酸铁、氯化铁、硝酸铁中的一种；所述的钴源为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴中的一种；所述的铝源为硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的一种。
优选的，所述的聚乙烯醇的分子量为84000～89000。
优选的，所述的步骤1和步骤2中用磁力搅拌器持续搅拌3～5h；步骤3中用磁力搅拌器持续搅拌5～10h。
优选的，所述的步骤4中碳纸预先经等离子处理5～15min。
优选的，所述的步骤4中碳纸每次浸渍时间为1～5min，烘干温度为30～60℃，每次烘干时间10～20min。
优选的，所述的步骤5中氩氢混合气中氢气含量为10％。
本发明还保护一种如上所述的制备方法制备的用于锂电极的赫斯勒合金Fe2CoAl/C自支撑复合材料，以及该材料作为锂电池阳极的应用。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明采用浸渍法和氧化还原法在碳基材料上添加带有本征磁性且亲锂的赫斯勒合金层，形成Fe2CoAl/C自支撑复合材料，用作锂金属电池阳极促使Li+因协同作用均匀沉积在阳极表面，有效避免不均匀的沉积和苔藓/树枝状锂的形成，限制界面反应；
X2YZ型全赫斯勒合金(FHA)(其中X和Y是过渡金属元素，Z是s-p元素)表现出半金属性，全赫斯勒有两种类型：正全赫斯勒合金和逆全赫斯勒合金，Fe2CoAl(FCA)是一种以Hg2CuTi为原型晶体结构的C1b(或XA-Ⅰ)相(空间群：F-43m)的逆全赫斯勒合金，FCA合金在所有可能的结构中都是铁磁(FM)金属，并且发现在XA-I结构中最稳定，在没有外加磁场的情况下表现出弱磁性；在锂离子沉积过程中，内部磁场可以为带电的锂离子提供洛伦兹力，从而改变扩散方向，扰乱电池内部的离子浓度梯度，导致离子分布均匀且无枝晶；磁场与电场相互作用的原理基于磁流体动力学(MHD)效应：电场和磁场对电解质中带电物质的联合作用产生的洛伦兹力，当电场(E)与磁场(B)耦合时，带电粒子在切割磁力线的运动中受到洛伦兹力F＝qvB；(F是洛伦兹力，q是电荷，v是带电粒子的速度，B是磁通强度。)同时，这种合金亲锂性能优异，在沉积过程中，阳极表面有低的成核势垒；在磁性和亲锂特性相协同的作用下，促使Li+进行层状沉积，从而更好地抑制锂枝晶的形成；
本发明通过添加聚乙烯醇，使铝源、钴源和铁源均匀的黏结在碳载体的表面，使载体表面形成均匀的赫斯勒合金层。
附图说明
图1为实施例1所制备的Fe2CoAl/C复合材料的SEM图；
图2为实施例1所制备的Fe2CoAl/C复合材料的元素分布图；
图3为实施例1所制备的Fe2CoAl/C复合材料的XRD图谱；
图4为实施例1所制备的Fe2CoAl/C复合材料的电极性能图；
图5为实施例1所制备的Fe2CoAl/C复合材料的全电池性能图；
图6为实施例1所制备的Fe2CoAl/C复合材料的软包电池示意图；
图7为实施例1所制备的Fe2CoAl/C复合材料的软包电池电压-比容量图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体内容做进一步详细解释说明。
实施例1：
本实施例提供一种用于锂电极的赫斯勒合金Fe2CoAl/C自支撑复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将1.3129g的九水合硝酸铝、1.0185g的硝酸钴、2.8280g的硝酸铁溶于25ml的蒸馏水中，持续磁力搅拌3h，得到混合溶液；
步骤2：称取2.22g聚乙烯醇加入到20ml蒸馏水中，搅拌3h，得到质量浓度为111g/L的聚乙烯醇溶液；
步骤3：将步骤1和步骤2所得的两种溶液混合后持续搅拌5h至混合均匀，将制得的混合溶液转移到培养皿中；
步骤4：等离子处理碳纸10min，常温下将碳纸在混合溶液中浸渍2min后放入50℃烘箱中烘干15min，重复操作2次；
步骤5：将浸渍后的碳纸置于280℃的马弗炉中在空气氛围下预氧化3h；将获得的产物在750℃的管式气氛炉中烧结2h，气氛为氩氢(Ar+10％H2)混合气，后冷却至室温，得到最终材料。
实施例2：
本实施例提供一种用于锂电极的赫斯勒合金Fe2CoAl/C自支撑复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将1.0667g的氯化铝、1.0387g的氯化钴、2.5953g的氯化铁溶于40ml的蒸馏水中，持续磁力搅拌4h，得到混合溶液；
步骤2：称取2g聚乙烯醇加入到50ml蒸馏水中，搅拌3.5h，得到质量浓度为40g/L的聚乙烯醇溶液；
步骤3：将步骤1和步骤2所得的两种溶液混合后持续搅拌8h至混合均匀，将制得的混合溶液转移到培养皿中；
步骤4：等离子处理碳纸12min，常温下将碳纸在混合溶液中浸渍1min后放入30℃烘箱中烘干20min，重复操作3次；
步骤5：将浸渍后的碳纸置于250℃的马弗炉中在空气氛围下预氧化5h；将获得的产物在850℃的管式气氛炉中烧结3h，气氛为氩氢(Ar+10％H2)混合气，后冷却至室温，得到最终材料。
实施例3：
本实施例提供一种用于锂电极的赫斯勒合金Fe2CoAl/C自支撑复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将0.8554g的硫酸铝、1.4058g的硫酸钴、1.9993g的硫酸铁溶于25ml的蒸馏水中，持续磁力搅拌5h，得到混合溶液；
步骤2：称取4g聚乙烯醇加入到30ml蒸馏水中，搅拌5h，得到质量浓度为133g/L的聚乙烯醇溶液；
步骤3：将步骤1和步骤2所得的两种溶液混合后持续搅拌10h至混合均匀，将制得的混合溶液转移到培养皿中；
步骤4：等离子处理碳纸15min，常温下将碳纸在混合溶液中浸渍5min后放入60℃烘箱中烘干10min，重复操作1次；
步骤5：将浸渍后的碳纸置于350℃的马弗炉中在空气氛围下预氧化2h；将获得的产物在650℃的管式气氛炉中烧结6h，气氛为氩氢(Ar+10％H2)混合气，后冷却至室温，得到最终材料。
实施例4：
本实施例提供一种用于锂电极的赫斯勒合金Fe2CoAl/C自支撑复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将1.3129g的九水合硝酸铝、1.0185g的硝酸钴、2.8280g的硝酸铁溶于25ml的蒸馏水中，持续磁力搅拌3.5h，得到混合溶液；
步骤2：称取4g聚乙烯醇加入到20ml蒸馏水中，搅拌4h，得到质量浓度为200g/L的聚乙烯醇溶液；
步骤3：将步骤1和步骤2所得的两种溶液混合后持续搅拌10h至混合均匀，将制得的混合溶液转移到培养皿中；
步骤4：等离子处理碳纸5min，常温下将碳纸在混合溶液中浸渍3min后放入40℃烘箱中烘干15min，重复操作3次；
步骤5：将浸渍后的碳纸置于300℃的马弗炉中在空气氛围下预氧化3h；将获得的产物在750℃的管式气氛炉中烧结2h，气氛为氩氢(Ar+10％H2)混合气，后冷却至室温，得到最终材料。
图1至图7为实施例1所制备的Fe2CoAl/C复合材料的电镜扫描图及测试图，如图1、图2所示，通过浸渍法涂覆在纤维表面，可以从图中看出Fe2CoAl/C均匀的包裹在碳纤维的表面上；
如图3所示，合成出来的Fe2CoAl/C复合材料的XRD的峰特征峰强度高，说明已经合成出Fe2CoAl/C材料；
如图4所示，将产物制备成电池负极，对于碳酸盐电解质系统，使用LiFePO4(LFP)作为正极材料来展示Fe2CoAl/C@Li负极的优势，在电流密度为10mA cm-2，比容量为10mAhcm-2时，测试了电极稳定性，电池在2000h内表现出优异的循环稳定性，过电位约为10mv；迟滞电压上升稳定，没有任何不规则的波动；如图5所示，在0.1C的电流密度下，60次循环后提供了143mAh g-1的比容量和>99％的高库伦效率；同时，图7为组装的软包电池(如图6所示)在0.1C的固定充电速率下，比容量达到了153mAh g-1。
需要说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；铝源、钴源、铁源的选用出实施例中列出的几种方式外，还可以为技术方案给出的物质中的其他的组合，在不脱离本发明构思的前提下，本领域技术人员所做出的推演或替换均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种用于锂电极的赫斯勒合金Fe2CoAl/C自支撑复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：按照铝、钴、铁的原子摩尔比为1:1:2称取铝源、钴源、铁源溶于蒸馏水中，充分搅拌至混合均匀，得到混合溶液；
步骤2：称取聚乙烯醇加入到蒸馏水中，充分搅拌，得到质量浓度为40～200g/L的聚乙烯醇溶液；
步骤3：将步骤1和步骤2所得的两种溶液混合后持续搅拌至混合均匀，将制得的混合溶液转移到培养皿中；
步骤4：将碳纸在混合溶液中浸渍后放入烘箱中烘干，重复1～3次；
步骤5：将浸渍后的碳纸置于250～350℃的马弗炉中在空气氛围下预氧化2～5h；将获得的产物在650～850℃的管式气氛炉中烧结2～6h，气氛为氩氢混合气，后冷却至室温，得到最终材料。
2.如权利要求1所述的用于锂电极的赫斯勒合金Fe2CoAl/C自支撑复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中铁源为硫酸铁、氯化铁、硝酸铁中的一种；所述的钴源为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴中的一种；所述的铝源为硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的一种。
3.如权利要求1所述的用于锂电极的赫斯勒合金Fe2CoAl/C自支撑复合材料的制备方法，其特征在于，所述的聚乙烯醇的分子量为84000～89000。
4.如权利要求1所述的用于锂电极的赫斯勒合金Fe2CoAl/C自支撑复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1和步骤2中用磁力搅拌器持续搅拌3～5h；步骤3中用磁力搅拌器持续搅拌5～10h。
5.如权利要求1所述的用于锂电极的赫斯勒合金Fe2CoAl/C自支撑复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中碳纸预先经等离子处理5～15min。
6.如权利要求1所述的用于锂电极的赫斯勒合金Fe2CoAl/C自支撑复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中碳纸每次浸渍时间为1～5min，烘干温度为30～60℃，每次烘干时间10～20min。
7.如权利要求1所述的用于锂电极的赫斯勒合金Fe2CoAl/C自支撑复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤5中氩氢混合气中氢气含量为10％。
8.一种如权利要求1至7所述的制备方法制备的用于锂电极的赫斯勒合金Fe2CoAl/C自支撑复合材料。
9.一种如权利要求8所述的用于锂电极的赫斯勒合金Fe2CoAl/C自支撑复合材料作为锂电池阳极的应用。
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