CN113549401B - 一种光电子器件封装用的组成物及其形成的封装结构 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光电子器件封装用的组成物，以质量百分比计，所述组成物由49％～91％的多元丙烯酸酯类单体；6％～50％的单官能团丙烯酸酯类单体；以及0.5％～5％的光引发剂组成。该发明使用含硅丙烯酸酯组分所形成的封装胶，一方面能够起到应力分散作用，降低内应力，提高有机封装组成物的力学性能；另一方面，能够有效提高有机封装组成物的热性能和疏水性能，用于光电子器件的薄膜封装可有效提高器件的使用寿命；另外引入的芳基或杂芳基及其衍生物单元，增强了分子内部的共轭，提高封装层对紫外线的吸收作用。
Description
技术领域
本发明属于有机聚合物薄膜封装技术领域，具体涉及一种光电子器件封装用的组成物及其形成的封装结构。
背景技术
随着科技的发展，电子产品的更新换代也是日新月异，很多显示器件也由笨重、刚性转变成轻薄、可折叠弯曲。显示器件的性能和寿命一部分由自身特性决定，另一部分则由外部的封装保护所保证和延续。在传统的封装技术中，使用的基板为刚性材料(如:钢板、亚克力，玻璃陶瓷等硬质材料)，缺乏灵活性，不能完全满足市场需求。
在OLED显示领域的薄膜封装技术(TFE)中，无机阻挡薄膜在沉积过程中会产生缺陷，如裂纹或缩孔，因此插入有机阻挡薄膜有助于稳定无机阻挡薄膜以及延长水、氧渗透路径。光电子器件的封装要求材料必须满足高透光率、高固化率、低体积收缩率、高热稳定性、高水氧隔绝性等要求。目前的体系不能满足以上要求。除此之外，目前大多数封装材料对紫外光的吸收仍有待提高，因为在实际应用中，来自然界的紫外线通过屏体穿过保护层到达OLED层，增强了OLED有机发光材料受紫外线照射的可能性，降低了OLED器件的发光效率，降低了OLED器件的使用寿命；当封装材料的紫外吸收能力被显著提高时，其可吸收掉外部入射的紫外线，从而降低外界紫外光对电子材料的刻蚀影响，从而进一步起到对电子器件的保护作用。
有鉴于此，本发明人凭借多年从事相关行业的经验与实践，提出一种光电子器件封装用的组成物及其形成的封装结构，以克服现有技术的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种光电子器件封装用的组成物及其形成的封装结构；使用含硅丙烯酸酯组分所形成的封装胶，一方面能够起到应力分散作用，降低内应力，提高有机封装组成物的力学性能；另一方面，能够有效提高有机封装组成物的热性能和疏水性能，用于光电子器件的薄膜封装可有效提高器件的使用寿命；另外引入的芳基或杂芳基及其衍生物单元，增强了分子内部的共轭，提高封装层对紫外线的吸收作用。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种光电子器件封装用的组成物，以质量百分比计，所述组成物由49％～91％的多元丙烯酸酯类单体；6％～50％的单官能团丙烯酸酯类单体；以及0.5％～5％的光引发剂组成；
所述多元丙烯酸酯类单体结构如式1所示：
在式1中：存在含硅单元M、烷烃或杂烷烃及其衍生物X、芳基或杂芳基及其衍生物单元Y、丙烯酸酯单元A中的一种或者多种；S为C、Si中的一种，S数值为1。
进一步地，所述含硅单元M结构如式2所示：
在式2中：以硅氧烷为结构单元，R1,R2,R3,R4,R5,R6,R7,R8是各自独立地为氢；经取代或未经取代的C1到C30烷基、经取代或未经取代的C3到C30环烷基、经取代或未经取代的C1到C30烷基醚基、经取代或未经取代的C6到C30芳基、经取代或未经取代的C2到C30杂芳基或经取代或未经取代的C7到C30芳基烷基中的一种或者两种；
其中：*表示连接处；
R1,R2,R3,R4,R5,R6,R7,R8中至少有一个Si原子与苯环相连；
m1,m2,m3,m4取1或0中的任意一个数，且不同时为1和0。
进一步地，所述含烷烃或杂烷烃及其衍生物单元X中：X1,X2,X3,X4是单键、经取代或未经取代的C1到C20的亚烷基、经取代或未经取代的C1到C30亚烷氧基、经取代或未经取代的C6到C30亚芳基、经取代或未经取代的C7到C30芳基亚烷基。
进一步地，所述芳基或杂芳基及其衍生物单元Y结构如式3-1和式3-2所示：
其中：Y为Y1,Y2,Y3,Y4，结构为单键、C1-C50的烷基、C1-C50的烷氧基、式3-1和式3-2中任意一个；
K2,K3,K4,K5与H、OH、N、S、Cl、Br、羧酸酯、羧酸、酰胺、烷基、烷氧基、杂环基团直接相连，碳原子数为C1-C20；
K1,K6为H或含有C1-C50取代的烃基；与其直接相连的结构为如下任何一种，且L1、L2、L3为C1～C20的取代或不取代烃基：
进一步地，所述丙烯酸酯单元Y结构如式4所示：
在式4中：Q1、Q2为经取代或未经取代的C1-C30的烃基。
进一步地，所述芳基或杂芳基及其衍生物单元为
中的一种或者多种混合物。
进一步地，所述单多元丙烯酸酯类单体分子量为100～2000g/mol。
进一步地，所述单官能团丙烯酸酯类单体结构如式5所示：
在式5中：V1,V2为取代基氢、经取代或未经取代的C1到C30烷基、经取代或未经取代的
C3到C30环烷基、经取代或未经取代的C1到C30烷基醚基、经取代或未经取代的C6到C30芳基、经取代或未经取代的C2到C30杂芳基或经取代或未经取代的C7到C30芳基烷基中的一种或者两种；
其中：v1,v2分别为0-10之间的任意整数。
进一步地，所述光引发剂为嗪、苯乙酮、二苯甲酮、噻吨酮、安息香、膦、肟类引发剂中的一种或者多种混合物。
进一步地，一种光电子器件封装结构，所述封装结构包括在电子器件表面形成第一无机层，然后将将上述所述的组成物涂布在第一无机层经过固化后得到处理得到有机层，最后再在有机层表面形成第二无机层；
其中：第一无机层和第二无机层通过PECVD的方式将无机材料沉积与衬底表面，其材料为SiO2、Al2O3、Si3N4中的一种或者多种混合物。
与现有技术相比,本发明至少具有以下有益效果:
1、本发明一种光电子器件封装用组成物，该组成物由多元丙烯酸酯类单体、单官能丙烯酸酯类单体以及光引发剂组成，三种成分可通过调节其质量混合比例，来调节封装组成物的粘度、固化率、透光率等以实现制备高效稳定的封装保护层。其中采用多元丙烯酸酯类单体，可有效的提高封装组成物的耐热性以及抗腐蚀特性；另外单官能团丙烯酸酯类单体采用低体积收缩单体，其不含硅十元醇或多元醇丙烯酸酯单体，该类材料具有较高的固化率、透光率以及在常温下具有较低的粘度，可有效调节封装组成物的粘度、固化率等；最后使用光引发剂，优选采用膦类引发剂，该体系引发剂与单体溶解性好，吸收波长可达420nm，适合有色光紫外固化体系，另外分解后无色，耐黄变性能出色。当三类材料的质量配比为多元丙烯酸酯的质量比为30％～70％，单官能团丙烯酸酯单体质量比为20％～50％，光引发剂质量比为1％～5％，其组成物具有最佳的喷墨打印或旋涂性能。综上所述，本发明一种光电子器件封装用组成物，具有高透光率、高固化率、低体积收缩率、高耐热性、耐黄变性、高紫外线吸收特性(保护电子显示器件，防止其受到光学腐蚀)以及良好的喷墨打印性能。
2、应用本发明组成物形成的封装结构，其能够有效提高封装结构的热性能和疏水性能，使封装结构具备很好的隔水隔氧效果。
附图说明
图1为应用本发明组成物形成的封装结构；
图2为第2和6个实施例，多元丙烯酸酯有无含Y结构单元单体时，组成物固化后材料透过率变化曲线；结果说明，在含有Y结构单元时，组呈物的抗UV效果更佳。
其中，1为第一无机层；2为有机层；3为第二无机层。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置的例子。
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明一种光电子器件封装用的组成物，以质量百分比计，所述组成物由49％～91％的多元丙烯酸酯类单体；6％～50％的单官能团丙烯酸酯类单体；以及0.5％～5％的光引发剂组成；
所述多元丙烯酸酯类单体结构如式1所示：
在式1中：存在含硅单元M、烷烃或杂烷烃及其衍生物X、芳基或杂芳基及其衍生物单元Y、丙烯酸酯单元A中的一种或者多种；S为C、Si中的一种，S数值为1。
具体的，含硅单元M结构如式2所示：
在式2中：以硅氧烷为结构单元，R1,R2,R3,R4,R5,R6,R7,R8是各自独立地为氢；经取代或未经取代的C1到C30烷基、经取代或未经取代的C3到C30环烷基、经取代或未经取代的C1到C30烷基醚基、经取代或未经取代的C6到C30芳基、经取代或未经取代的C2到C30杂芳基或经取代或未经取代的C7到C30芳基烷基中的一种或者两种；
其中：*表示连接处；
R1,R2,R3,R4,R5,R6,R7,R8中至少有一个Si原子与苯环相连；
m1,m2,m3,m4取1或0中的任意一个数，且不同时为1和0。
含烷烃或杂烷烃及其衍生物单元X中：X1,X2,X3,X4是单键、经取代或未经取代的C1到C20的亚烷基、经取代或未经取代的C1到C30亚烷氧基、经取代或未经取代的C6到C30亚芳基、经取代或未经取代的C7到C30芳基亚烷基；其中，烷烃或杂烷烃及其衍生物单元X1,X2,X3,X4是相同或者不相同的，且中含有-C-、-CH-、-CH2-、-OCH2-、-OCH2CH2-、-OCH2CH2CH2-、-CH3中的一种或者多种。
芳基或杂芳基及其衍生物单元Y结构如式3-1和式3-2所示：
其中：Y为Y1,Y2,Y3,Y4，结构为单键、C1-C50的烷基、C1-C50的烷氧基、式3-1和式3-2中任意一个；
K2,K3,K4,K5与H、OH、N、S、Cl、Br、羧酸酯、羧酸、酰胺、烷基、烷氧基、杂环基团直接相连，碳原子数为C1-C20；
K1,K6为H或含有C1-C50取代的烃基；与其直接相连的结构为如下任何一种，且L1、L2、L3为C1～C20的取代或不取代烃基：
丙烯酸酯单元Y结构如式4所示：
在式4中：Q1、Q2为经取代或未经取代的C1-C30的烃基。
具体的，本发明采用的芳基或杂芳基及其衍生物单元为
中的一种或者多种混合物。
优选的，多元丙烯酸酯类单体分子量为100～2000g/mol。
本发明使用的单官能团丙烯酸酯类单体结构如式5所示：
在式5中：V1,V2为取代基氢、经取代或未经取代的C1到C30烷基、经取代或未经取代的
C3到C30环烷基、经取代或未经取代的C1到C30烷基醚基、经取代或未经取代的C6到C30芳基、经取代或未经取代的C2到C30杂芳基或经取代或未经取代的C7到C30芳基烷基中的一种或者两种；
其中：v1,v2分别为0-10之间的任意整数。
优选的，单官能团丙烯酸酯类单体分子量为100-1000g/mol。
本发明使用的光引发剂为嗪、苯乙酮、二苯甲酮、噻吨酮、安息香、膦、肟类引发剂中的一种或者多种混合物。优选的，使用膦类引发剂，因此体系引发剂与单体溶解性好，吸收波长可达420nm，适合有色光紫外固化体系，另外分解后无色，耐黄变性能出色。
应用本发明组成物形成的光电子器件封装结构如图1所示，其包括在电子器件表面形成第一无机层1，然后将本发明组成物涂布在第一无机层1经过固化后得到处理得到有机层2，最后再在有机层2表面形成第二无机层3；其中第一无机层1和第二无机层3通过PECVD的方式将无机材料沉积与衬底表面，其材料为SiO2、Al2O3、Si3N4中的一种或者多种混合物。该封装结构经试验具有很好的隔水隔氧效果。
以下通过实施例对本发明所提出组成物作进一步详细说明：
实施例1：封装组成物1的制备
使用的组分描述如下:
(A)多元丙烯酸酯单体：3-[3-叔丁基-5-(5-氯苯并噻唑-2-基)-4-羟基苯基]-2-甲基丙烯酸丙酯0.5％；
(B)多元丙烯酸酯单体：季戊四醇三丙烯酸酯40％；
(C)多元丙烯酸酯单体：3-甲基丙烯酸丙基三(三甲氧基硅)29.5％；
(D)单官能团丙烯酸酯单体：丙烯酸叔丁酯25％；
(E)光引发剂：(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦5％。
在棕色玻璃瓶中，加入总质量的0.5％(A)、40％(B)、29.5％(C)、25％(D)以及5％(E)，在室温下振荡混合2h后，过滤得到用于封装的组成物l；然后通过喷墨印刷将组成物涂在ITO基板表面形成面积大小为10cm×10cm×10μm(长×宽×厚)的样品，接着通过100mW/cm2UV固化设备紫外固化10～30秒来固化封装组成物,最终形成封装保护膜。
封装胶性能评估如下：
光固化率：使用FT-IR(Nicolet iS10,Thermo)测量封装组成物以及固化后的封装保护膜在1635cm-1(C＝C)和1720cm-1(C＝O)处的吸收峰强度。
光固化率如下所示：
光固化率(％)＝|1-(F/S)|x100。
其中，F为固化后封装保护膜在1635cm-1附近的吸收峰强度与在1720cm-1附近的吸收峰强度的比值；S为封装组成物在1635cm-1附近的吸收峰强度与在1720cm-1附近的吸收峰强度的比值。
透光率：将封装组成物通过喷墨打印形成试样，随后通过紫外固化形成光固化膜。通过紫外分光光度计测量固化膜在400～700nm可见光范围内的透光率。
体积收缩率:体积收缩率反映封装组成物固化前后体积的塌缩变化,计算如下：η＝(Vb-Va)/Vb×100％
其中，Vb是固化前体积，Va是固化后体积。体积收缩率越大，则薄膜形成的塌缩越大,封装保护效果越差。
吸收UV的最大波长：将材料制成30μm薄膜，通过紫外分光光度计测量固化膜在400～1000nm可见光范围内的透过率曲线，如图2中2#所示。
实施例2：封装组成物2的制备
(A)多元丙烯酸酯单体：3-[3-叔丁基-5-(5-氯苯并噻唑-2-基)-4-羟基苯基]-2-甲基丙烯酸丙酯2.5％；
(B)多元丙烯酸酯单体：季戊四醇三丙烯酸酯40％；
(C)多元丙烯酸酯单体：3-甲基丙烯酸丙基三(三甲氧基硅)48.5％；
(D)单官能团丙烯酸酯单体：丙烯酸叔丁酯6％；
(E)光引发剂：(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦3％。
在棕色玻璃瓶中，加入上述原材料，在室温下振荡混合2h后，过滤得到用于封装的组成物2；然后通过喷墨印刷将组成物涂在IT0基板表面形成面积大小为10cm×10cm×10μm(长×宽×厚)的样品，接着通过100mW/cm2UV固化设备紫外固化10～30秒来固化封装组成物，最终形成封装保护膜。
实施例3：封装组成物3的制备
(A)多元丙烯酸酯单体：3-[3-叔丁基-5-(5-氯苯并噻唑-2-基)-4-羟基苯基]-2-甲基丙烯酸丙酯9％；
(B)多元丙烯酸酯单体：季戊四醇三丙烯酸酯20％；
(C)多元丙烯酸酯单体：3-甲基丙烯酸丙基三(三甲氧基硅)20％；
(D)单官能团丙烯酸酯单体：丙烯酸叔丁酯50％；
(E)光引发剂：(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦1％。
在棕色玻璃瓶中，加入上述原材料，在室温下振荡混合2h后，过滤得到用于封装的组成物3；然后通过喷墨印刷将组成物涂在IT0基板表面形成面积大小为10cm×10cm×10μm(长×宽×厚)的样品,接着通过100mW/cm2UV固化设备紫外固化10～30秒来固化封装组成物,最终形成封装保护膜。
实施例4:封装组成物4的制备
(A)多元丙烯酸酯单体：3-[3-叔丁基-5-(5-氯苯并噻唑-2-基)-4-羟基苯基]-2-甲基丙烯酸丙酯10％；
(B)多元丙烯酸酯单体：季戊四醇三丙烯酸酯30％；
(C)多元丙烯酸酯单体：3-甲基丙烯酸丙基三(三甲氧基硅)20％；
(D)单官能团丙烯酸酯单体：丙烯酸叔丁酯39.5％；
(E)引发剂：(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦0.5％。
在棕色玻璃瓶中，加入上述原材料，在室温下振荡混合2h后，过滤得到用于封装的组成物4；然后通过喷墨印刷将组成物涂在IT0基板表面形成面积大小为10cm×10cm×10μm(长×宽×厚)的样品，接着通过100mW/cm2UV固化设备紫外固化10～30秒来固化封装组成物，最终形成封装保护膜。
实施例5:封装组成物5的制备
(A)多元丙烯酸酯单体：2-[3-(2H-苯并三唑-2-基)-4-羟基苯基]乙基2-甲基丙烯酸2％；
(B)多元丙烯酸酯单体：季戊四醇三丙烯酸酯18％；
(C)多元丙烯酸酯单体：3-甲基丙烯酸丙基三(三甲氧基硅)30％；
(D)单官能团丙烯酸酯单体：丙烯酸叔丁酯47％；
(E)引发剂：(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦3％。
在棕色玻璃瓶中，加入上述原材料，在室温下振荡混合2h后，过滤得到用于封装的组成物4；然后通过喷墨印刷将组成物涂在IT0基板表面形成面积大小为10cm×10cm×10μm(长×宽×厚)的样品，接着通过100mW/cm2UV固化设备紫外固化10～30秒来固化封装组成物，最终形成封装保护膜。
实施例6:封装组成物6的制备
(B)多元丙烯酸酯单体：季戊四醇三丙烯酸酯20％；
(C)多元丙烯酸酯单体：3-甲基丙烯酸丙基三(三甲氧基硅)30％；
(D)单官能团丙烯酸酯单体：丙烯酸叔丁酯47％；
(E)光引发剂：(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦3％。
在棕色玻璃瓶中，加入上述原材料，在室温下振荡混合2h后，过滤得到用于封装的组成物4，组成物4固化后材料透过率变化曲线如图2中6#所示；然后通过喷墨印刷将组成物涂在IT0基板表面形成面积大小为10cm×10cm×10μm(长×宽×厚)的样品,接着通过100mW/cm2UV固化设备紫外固化10～30秒来固化封装组成物，最终形成封装保护膜。
实施例7:封装组成物7的制备
(A)多元丙烯酸酯单体：3-[3-叔丁基-5-(5-氯苯并噻唑-2-基)-4-羟基苯基]-2-甲基丙烯酸丙酯10％；
(C)多元丙烯酸酯单体：3-甲基丙烯酸丙基三(三甲氧基硅)40％；
(D)单官能团丙烯酸酯单体：丙烯酸叔丁酯47％；
(E)光引发剂：(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦3％。
在棕色玻璃瓶中，加入上述原材料，在室温下振荡混合2h后，过滤得到用于封装的组成物7；然后通过喷墨印刷将组成物涂在IT0基板表面形成面积大小为10cm×10cm×10μm(长×宽×厚)的样品，接着通过100mW/cm2UV固化设备紫外固化10～30秒来固化封装组成物，最终形成封装保护膜。
实施例8:封装组成物8的制备
(A)多元丙烯酸酯单体：3-[3-叔丁基-5-(5-氯苯并噻唑-2-基)-4-羟基苯基]-2-甲基丙烯酸丙酯10％；
(B)多元丙烯酸酯单体：季戊四醇三丙烯酸酯40％；
(D)单官能团丙烯酸酯单体：丙烯酸叔丁酯37％；
(E)光引发剂：(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦3％。
在棕色玻璃瓶中，加入上述原材料，在室温下振荡混合2h后，过滤得到用于封装的组成物4；然后通过喷墨印刷将组成物涂在IT0基板表面形成面积大小为10cm×10cm×10μm(长×宽×厚)的样品，接着通过100mW/cm2UV固化设备紫外固化10～30秒来固化封装组成物，最终形成封装保护膜。
实施例1-8组成物的相关试验数据如下：
根据以上试验可知，当组成物中引入了芳基或杂芳基及其衍生物单元，其增强了分子内部的共轭，提高封装层对紫外线的吸收作用，有机封装组成物的抗UV能力有非常大的提高，但含量提高时，其透光率大大降低；使用含硅多元丙烯酸酯组分，一方面能够起到应力分散作用，降低内应力，提高有机封装组成物的力学性能；另外，组分中含有三官能团单体，能够有效提高有机封装组成物的耐冲击特性，用于光电子器件的薄膜封装可有效提高器件的使用寿命。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。
应当理解的是，本发明并不局限于上述已经描述的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (2)
1.一种光电子器件封装用的组成物，其特征在于，以质量百分比计，所述组成物由2％的多元丙烯酸酯类单体2-[3-(2H-苯并三唑-2-基)-4-羟基苯基]乙基2-甲基丙烯酸；18％的多元丙烯酸酯单体季戊四醇三丙烯酸酯；30％的多元丙烯酸酯单体3-甲基丙烯酸丙基三(三甲氧基硅)；47％的单官能团丙烯酸酯单体丙烯酸叔丁酯；以及3％的光引发剂(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦组成。
2.一种光电子器件封装结构，其特征在于，所述封装结构包括在电子器件表面形成第一无机层(1)，然后将权利要求1所述的组成物涂布在第一无机层(1)经过固化后得到处理得到有机层(2)，最后再在有机层(2)表面形成第二无机层(3)；
其中：第一无机层(1)和第二无机层(3)通过PECVD的方式将无机材料沉积与衬底表面，其材料为SiO2、Al2O3、Si3N4中的一种或者多种混合物。
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