CN113549036B - 一种由糠醛制备2，5-呋喃二甲酸的生产线 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种由糠醛制备2，5‑呋喃二甲酸的生产线，涉及有机合成技术领域。包括在生产工艺流程上依次设置的固定床反应器、固液分离装置、高压釜和酸化釜，所述固定床反应器用于生成第一产物，所述固定床反应器还设有保温或加热装置，所述固液分离装置可将所述第一产物中的糠酸钾与母液分离，所述高压釜用于生成第二产物，所述高压釜还设有保温或加热装置，所述酸化釜中，酸液与所述第二产物混合生成第三产物，所述第三产物中包括2，5‑呋喃二甲酸。本发明的生产线的设备生产布置合理简单，可利用价格低廉的化工原料实现连续生产，且相关原料均可循环利用，大大降低了成本，是一种高效经济环保、适合规模化工业的2，5‑呋喃二甲酸生产线。

Description

一种由糠醛制备2，5-呋喃二甲酸的生产线

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，特别是涉及一种由糠醛制备2，5-呋喃二甲酸的生产线。

背景技术

目前，随着聚酯产品广泛的应用，带动了聚酯原料工业的高速发展。其中，开发用于取代石油基原料的生物基聚酯单体已成为当前聚酯领域研究的热点之一。聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)作为一种重要的热塑性聚酯，具有韧性优良、易加工以及回收率高等优点，广泛地用于包装领域。目前，生产PET的原料之一乙二醇已经可以利用生物质原料进行制备，如现有技术已经成功地以生物基乙二醇为原料制备出了可完全回收的生物基PET饮料瓶。但是，用于生产PET的另一原料对苯二甲酸是从石油基工业原料对二甲苯的催化氧化制备而来的，致使所得到的PET塑料产品中仅含有30％的植物基成分。虽然，近些年来大力研究的生物基聚酯原料单体丁二酸具有部分替代石油基二酸的潜能，但由于它不能提供像对苯二甲酸一样的刚性芳香苯环结构，极大程度地限制了相应聚酯产品的性能。因此，如何从生物质中获得具有刚性环结构的聚酯原料二元酸是聚酯原料研发领域的一个重要发展方向。

近些年的研究发现，2,5-呋喃二甲酸是一种用于替代对苯二甲酸的理想的聚酯原料，首先2,5-呋喃二甲酸具有和对苯二甲酸类似的刚性芳香环结构；其次，2,5-呋喃二甲酸的含碳数目与葡萄糖相同，且芳香性弱于苯环，更易于降解；更重要的是2,5-呋喃二甲酸是一种可以由生物质制备而来的生物基单体。基于以上特性，呋喃二甲酸越来越多地受到了科研人员和企业研发部门的关注。现有的生产技术中合成2，5-呋喃二甲酸的生产方式不合理导致原料在合成的过程当中有效利用率不高，造成成本的上升，不适合规模化生产等问题。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种由糠醛制备2，5-呋喃二甲酸的生产线，该生产线采用了价格低廉的化工原料，溶剂和催化剂可循环使用，大大的降低了生产成本，产生废水固废少，而且生产的方法简单，是一种高效经济环保、适合连续性规模化工业的2，5-呋喃二甲酸生产线。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种由糠醛制备2，5-呋喃二甲酸的生产线，包括在生产工艺流程上依次设置的固定床反应器、固液分离装置、高压釜和酸化釜，所述固定床反应器和所述固液分离装置通过第一管道连通，所述固液分离装置和所述高压釜通过第一固料输送装置连通，所述高压釜和所述酸化釜通过第二管道连通；

所述固定床反应器上设有第一进料口和第一进气口，所述第一进气口可通入空气或氧气，酸碱调节剂、纳米氧化铜粉末和水混合后可通过所述第一进料口进入到所述固定床反应器的内部，所述固定床反应器用于生成第一产物，所述第一产物中包括糠酸钾和母液，所述固定床反应器还设有保温或加热装置，所述保温或加热装置可保持或加热所述固定床反应器达到合成糠酸钾所需要的温度条件，所述第一产物通过所述第一管道进入到所述固液分离装置中；

所述固液分离装置可将所述第一产物中的糠酸钾与母液分离，糠酸钾可通过第一固料输送装置进入到所述高压釜中；

所述高压釜设有第二进料口和二氧化碳通入口，碱性化合物和溶剂通过所述第二进料口进入到所述高压釜的内部，外部加压的二氧化碳可通过所述二氧化碳通入口进入所述高压釜内部，所述高压釜用于生成第二产物，所述第二产物包括2,5-呋喃二甲酸盐，所述高压釜还设有保温或加热装置，所述保温或加热装置可加热所述高压釜达到合成2,5-呋喃二甲酸盐所需要的温度条件，所述第二产物通过所述第二管道进入到所述酸化釜中；

所述酸化釜设有酸液通入口和出料口，外部酸液通过所述酸液通入口进入到所述酸化釜内部，所述酸液与所述第二产物混合生成第三产物，所述第三产物包括回收料和2，5-呋喃二甲酸，2，5-呋喃二甲酸通过出料口排出。

可选的，所述保温或加热装置可保持或调节加热的温度。

可选的，还包括冷却装置，所述冷却装置设置在所述固定床反应器和所述固液分离装置之间，所述冷却装置和所述固定床反应器通过第三管道连通，所述冷却装置和所述固液分离装置通过第四管道连通，所述冷却装置用于加快糠酸钾的析出速度。

可选的，所述固定床反应器和所述固液分离装置通过第五管道连通，所述固液分离装置分离出的母液可通过所述第五管道进入到所述固定床反应器中实现母液的循环利用。

可选的，还包括后处理单元，所述后处理单元用于回收处理所述第三产物中的所述回收料。

可选的，所述酸液通入口为草酸通入口，外部草酸通过所述草酸通入口进入到所述酸化釜内部。

可选的，所述后处理单元包括蒸发器，所述蒸发器和所述酸化釜通过第六管道连通，回收料可通过第六管道进入到所述蒸发器中，所述蒸发器用于将回收料中草酸钾跟水、溶剂分离。

可选的，所述后处理单元还包括煅烧炉，所述煅烧炉和所述蒸发器通过第二固料输送装置连通，草酸钾可通过所述第二固料输送装置进入到所述煅烧炉中，所述煅烧炉用于将所述蒸发器分离出的草酸钾煅烧分解成碳酸钾和一氧化碳。

可选的，所述煅烧炉和所述高压釜通过第三固料输送装置连通，所述煅烧炉和所述固定床反应器通过第四固料输送装置连通，所述煅烧炉中分离出的碳酸钾可分别通过所述第三固料输送装置和所述第四固料输送装置进入到所述高压釜和所述固定床反应器中实现碳酸钾的循环利用。

可选的，所述煅烧炉还设有一氧化碳排放口，所述煅烧炉煅烧分解出的一氧化碳通过所述一氧化碳排放口排出。

如上所述，本发明的一种由糠醛制备2，5-呋喃二甲酸的生产线，至少具有以下有益效果：

本发明的一种由糠醛制备2，5-呋喃二甲酸的生产线按工艺流程依次设置有固定床反应器、固液分离装置、高压釜和酸化釜，其中所述固定床反应器作为合成糠酸钾的设备，不仅开有第一进气口满足反应所需的空气或氧气的方便加入，还设有保温或加热装置用于满足合成糠酸钾所需的温度条件；所述固定床反应器和所述固液分离装置之间还可设置冷却装置，能加快糠酸钾析出的速度；所述固定床反应器和所述固液分离装置通过第五管道连通，可将分离出的母液循环利用，使得原料的利用率更高；所述高压釜不仅开有二氧化碳通入口满足反应所需的二氧化碳的方便加入，还设有保温或加热装置用于满足合成2,5-呋喃二甲酸盐所需的温度条件；同时还设置了后处理单元，用于回收处理第三产物中的回收料，得到的碳酸钾固体能返回到所述固定床反应器和所述高压釜循环利用，降低了成本，也更加环保高效。

附图说明

图1显示为本发明的一种由糠醛制备2，5-呋喃二甲酸的生产线的整体布置示意图；

图2显示为本发明的一种由糠醛制备2，5-呋喃二甲酸的生产线的整体布置示意图(包含冷却装置)。

具体实施方式

以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。

请参阅图1至图2。须知，本说明书附图所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。

以下各个实施例仅是为了举例说明。各个实施例之间，可以进行组合，其不仅仅限于以下单个实施例展现的内容。

请参阅图1，本发明提供一种由糠醛制备2，5-呋喃二甲酸的生产线，包括在生产工艺流程上依次设置的固定床反应器1、固液分离装置2、高压釜3和酸化釜4，所述固定床反应器1和所述固液分离装置2通过第一管道51连通，所述固液分离装置2和所述高压釜3通过第一固料输送装置61连通，所述高压釜3和所述酸化釜4通过第二管道52连通；所述固定床反应器1上设有第一进料口11和第一进气口12，所述第一进气口12可通入空气或氧气，酸碱调节剂、纳米氧化铜粉末和水混合后可通过所述第一进料口11进入到所述固定床反应器1的内部，所述固定床反应器1用于生成第一产物，所述第一产物中包括糠酸钾和母液，所述固定床反应器1还设有保温或加热装置，所述保温或加热装置可保持或加热所述固定床反应器1达到合成糠酸钾所需要的温度条件，所述第一产物通过所述第一管道51进入到所述固液分离装置2中；所述固液分离装置2可将所述第一产物中的糠酸钾与母液分离，糠酸钾可通过第一固料输送装置61进入到所述高压釜3中；所述高压釜3设有第二进料口31和二氧化碳通入口32，碱性化合物和溶剂通过所述第二进料口31进入到所述高压釜3的内部，外部加压的二氧化碳可通过所述二氧化碳通入口32进入所述高压釜3内部，所述高压釜3用于生成第二产物，所述第二产物包括2,5-呋喃二甲酸盐，所述高压釜3还设有保温或加热装置，所述保温或加热装置可保持或加热所述高压釜3达到合成2,5-呋喃二甲酸盐所需要的温度条件，所述第二产物通过所述第二管道52进入到所述酸化釜4中；所述酸化釜4设有酸液通入口41和出料口42，外部酸液通过所述酸液通入口41进入到所述酸化釜4内部，所述酸液与所述第二产物混合生成第三产物，所述第三产物中包括回收料和2，5-呋喃二甲酸，2，5-呋喃二甲酸通过出料口42排出。其中，第一管道51和第二管道52上均设有阀门57用于控制管路的开闭，以确保每个设备的对应工艺反应完全后将对应产物传输至下一设备处；所述保温或加热装置可选用保温材料实现保温或通过电阻器件、蒸汽或导热油实现加热，并且可通过电控装置实现控制保温或加热装置保持或加热的温度，以此调整所述固定床反应器1内部的温度满足反应过程需要的最适合的温度；生产线的操作过程：将酸碱调节剂、纳米氧化铜粉末与水混合通过第一进料口11加入到所述固定床反应器1中，在60-100℃的温度条件下加入糠醛，同时通过第一进气口12向所述固定床反应器1内持续通入空气或氧气，待所述第一产物中母液冷却析出固体后，通过固液分离装置2分离得到糠酸钾，之后糠酸钾在所述高压釜3内通过加入碱性化合物和溶剂，打开保温或加热装置加热高压釜3的同时通入二氧化碳反应得到第二产物，之后所述第二产物在所述酸化釜4内通过加入酸液酸化处理得到2,5-呋喃二甲酸。本发明中各设备虽然均采用现有技术中的设备，而设备的生产的排列和布置的逻辑是按照工艺流程进行设置。

本实施例中，请参阅图2，还包括冷却装置7，所述冷却装置7可选用冷却结晶釜，所述冷却装置7设置在所述固定床反应器1和所述固液分离装置2之间，所述冷却装置7和所述固定床反应器1通过第三管道53连通，所述冷却装置7和所述固液分离装置2通过第四管道54连通，所述第三管道53和所述第四管道54上均设有阀门57控制管路的开闭，所述冷却装置7接收的所述固定床反应器1中得到的第一产物为液体，通过常规的室温冷却时间较长，导致生产效率较低，因此可加入所述冷却装置7用于加快糠酸钾的析出速度，提高生产效率。

本实施例中，请参阅图1和图2，所述固定床反应器1和所述固液分离装置2通过第五管道55连通，所述固液分离装置2分离出的母液可通过所述第五管道55进入到所述固定床反应器1中实现母液的循环利用。所述第五管道55上设有阀门57用于控制管路的开闭，所述固定床反应器1中首次反应的第一产物中的母液中仍有很多糠醛没有完全转化，因此通过第五管道55将所述固液分离装置2中分离的母液送入到所述固定反应器中进行多次反应得到更多的糠酸钾，使得原料的利用率更高，更加节省成本。

本实施例中，请参阅图1和图2，所述酸液通入口41为草酸通入口，外部草酸通过所述草酸通入口进入到所述酸化釜4内部。当进行到酸化处理时，所用到的酸液可为盐酸、硫酸、醋酸、草酸、磷酸和稀硝酸中的一种或多种，本实施例中采用了草酸，因此酸液通入口41为专门供草酸通入的草酸通入口。

本实施例中，请参阅图1和图2，还包括后处理单元，所述后处理单元用于回收处理所述第三产物中的所述回收料，所述后处理单元包括蒸发器8，所述蒸发器8和所述酸化釜4通过第六管道56连通，回收料可通过第六管道56进入到所述蒸发器8中，所述蒸发器8用于将回收料中草酸钾跟水、溶剂分离，且所述溶剂还可实现循环利用。

本实施例中，请参阅图1和图2，所述后处理单元还包括煅烧炉9，所述煅烧炉9和所述蒸发器8通过第二固料输送装置62连通，草酸钾可通过所述第二固料输送装置62进入到所述煅烧炉9中，所述煅烧炉9用于将所述蒸发器8分离出的草酸钾煅烧分解成碳酸钾和一氧化碳，完成对所述第三产物中除2,5-呋喃二甲酸以外的回收料实现后续处理。

本实施例中，请参阅图1和图2，所述煅烧炉9和所述高压釜3通过第三固料输送装置63连通，所述煅烧炉9和所述固定床反应器1通过第四固料输送装置64连通，所述煅烧炉9中分离出的碳酸钾可分别通过所述第三固料输送装置63和所述第四固料输送装置64进入到所述高压釜3和所述固定床反应器1中实现碳酸钾的循环利用。碳酸钾作为所述固定床反应器1和所述高压釜3中均要用到的原材料，通过煅烧炉9的对第三产物中除2,5-呋喃二甲酸以外的回收料实现后续处理得到碳酸钾并将其进行循环利用，更加节省材料且降低了生产成本。

本实施例中，请参阅图1和图2，所述煅烧炉9还设有一氧化碳排放口91，所述煅烧炉9煅烧分解出的一氧化碳通过所述一氧化碳排放口91排出。所述一氧化碳为有毒有害气体，通过一氧化碳排出口排放后可直接烧掉或者将一氧化碳收集起来用作它用，更加环保高效。

综上所述，本发明提供了一种由糠醛制备2，5-呋喃二甲酸的生产线，生产工艺流程上依次设置有固定床反应器1、固液分离装置2、高压釜3和酸化釜4，其中所述固定床反应器1作为生成糠酸钾的设备，不仅开有第一进气口12满足反应所需的空气或氧气的方便加入，还设有保温或加热装置用于满足合成糠酸钾所需的温度条件；所述固定床反应器1和所述固液分离装置2之间还可设置冷却装置7，能加快糠酸钾析出的速度；所述固定床反应器1和所述固液分离装置2通过第五管道55连通，可将分离出的母液循环利用，使得原料的利用率更高；所述高压釜3不仅开有二氧化碳通入口32满足反应所需的二氧化碳的方便加入，还设有保温或加热装置用于满足合成2,5-呋喃二甲酸盐所需的温度条件；同时还设置了后处理单元，用于回收处理第三产物中的回收料，得到的碳酸钾固体能返回到所述固定床反应器1和所述高压釜3重复利用，降低了成本，也更加环保高效。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (4)

1.一种由糠醛制备2，5-呋喃二甲酸的生产装置，其特征在于，包括在生产工艺流程上依次设置的固定床反应器、固液分离装置、高压釜和酸化釜，所述固定床反应器和所述固液分离装置通过第一管道连通，所述固液分离装置和所述高压釜通过第一固料输送装置连通，所述高压釜和所述酸化釜通过第二管道连通；

所述固定床反应器上设有第一进料口和第一进气口，所述第一进气口可通入空气或氧气，酸碱调节剂、纳米氧化铜粉末和水混合后可通过所述第一进料口进入到所述固定床反应器的内部，所述固定床反应器用于生成第一产物，所述第一产物中包括糠酸钾和母液，所述固定床反应器还设有保温或加热装置，所述保温或加热装置可加热所述固定床反应器达到合成糠酸钾所需要的温度条件，所述第一产物通过所述第一管道进入到所述固液分离装置中；

所述固液分离装置可将所述第一产物中的糠酸钾与母液分离，糠酸钾可通过第一固料输送装置进入到所述高压釜中；

所述高压釜设有第二进料口和二氧化碳通入口，碱性化合物和溶剂通过所述第二进料口进入到所述高压釜的内部，外部加压的二氧化碳可通过所述二氧化碳通入口进入所述高压釜内部，所述高压釜用于生成第二产物，所述第二产物包括2,5-呋喃二甲酸盐，所述高压釜还设有保温或加热装置，所述保温或加热装置可保持或加热所述高压釜达到合成2,5-呋喃二甲酸盐所需要的温度条件，所述第二产物通过所述第二管道进入到所述酸化釜中；

所述酸化釜设有酸液通入口和出料口，外部酸液通过所述酸液通入口进入到所述酸化釜内部，所述酸液与所述第二产物混合生成第三产物，所述第三产物包括回收料和2，5-呋喃二甲酸，2，5-呋喃二甲酸通过出料口排出；

还包括后处理单元，所述后处理单元用于回收处理所述第三产物中的所述回收料；

所述酸液通入口为草酸通入口，外部草酸通过所述草酸通入口进入到所述酸化釜内部；

所述后处理单元包括蒸发器，所述蒸发器和所述酸化釜通过第六管道连通，回收料可通过第六管道进入到所述蒸发器中，所述蒸发器用于将回收料中草酸钾跟水、溶剂分离；

所述后处理单元还包括煅烧炉，所述煅烧炉和所述蒸发器通过第二固料输送装置连通，草酸钾可通过所述第二固料输送装置进入到所述煅烧炉中，所述煅烧炉用于将所述蒸发器分离出的草酸钾煅烧分解成碳酸钾和一氧化碳；

所述煅烧炉和所述高压釜通过第三固料输送装置连通，所述煅烧炉和所述固定床反应器通过第四固料输送装置连通，所述煅烧炉中分离出的碳酸钾可分别通过所述第三固料输送装置和所述第四固料输送装置进入到所述高压釜和所述固定床反应器中实现碳酸钾的循环利用；

所述煅烧炉还设有一氧化碳排放口，所述煅烧炉煅烧分解出的一氧化碳通过所述一氧化碳排放口排出。

2.根据权利要求1所述的一种由糠醛制备2，5-呋喃二甲酸的生产装置，其特征在于：

所述保温或加热装置可保持或调节加热的温度。

3.根据权利要求1所述的一种由糠醛制备2，5-呋喃二甲酸的生产装置，其特征在于：

还包括冷却装置，所述冷却装置设置在所述固定床反应器和所述固液分离装置之间，所述冷却装置和所述固定床反应器通过第三管道连通，所述冷却装置和所述固液分离装置通过第四管道连通，所述冷却装置用于加快糠酸钾的析出速度。

4.根据权利要求1所述的一种由糠醛制备2，5-呋喃二甲酸的生产装置，其特征在于：所述固定床反应器和所述固液分离装置通过第五管道连通，所述固液分离装置分离出的母液可通过所述第五管道进入到所述固定床反应器中实现母液的循环利用。

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