CN113533449A - 一种MXene石墨烯复合结构气体传感器的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种MXene石墨烯复合结构气体传感器的制备方法，采用连续的石墨烯薄膜与MXene构建上下堆叠的双层复合敏感膜，该双层复合敏感膜与溶液混合方法制备的复合结构相比，首先下层的连续石墨烯薄膜作为电信号输运通道，能够有效的抑制电信号的热噪声，从而提高传感器的信噪比；其次，上层的MXene拥有丰富的官能团如羟基、羧基等，能够极大地增加复合敏感膜的气体吸附位点，从而提高气体传感器的响应速率和灵敏度。

Description

一种MXene石墨烯复合结构气体传感器的制备方法

技术领域

本发明涉及MXene和石墨烯技术领域，尤其涉及一种MXene石墨烯复合结构气体传感器的制备方法。

背景技术

当石墨烯薄膜应用在气体传感器中，提升其响应速度和灵敏度的方法是增加石墨烯表面的气体吸附位点或修饰石墨烯。

MXene是2011年被发现的新型二维材料，是由层状的过渡金属碳化物、氮化物构成，它具有组分灵活可调，表面官能团丰富且亲水性等特点，可为石墨烯提供丰富的气体分子吸附位点并提高石墨烯的高电导率，在提升石墨烯的气体灵敏度并应用在相应的气体传感器器件上展现了巨大的潜力。

现有的MXene/石墨烯复合结构多通过二者溶液混合的方式制备而得，这种制备工艺的问题是容易团聚，即使形成均匀分散的溶液也容易沉积到悬浊液状态，最终制备出的基于MXene/石墨烯复合结构的气体传感器的性能不太理想，无法有效抑制点型号的热噪声，响应速度和灵敏度较差，

发明内容

本发明的目的在于提供一种MXene石墨烯复合结构气体传感器的制备方法，解决现有技术中制备出的基于MXene/石墨烯复合结构的气体传感器的性能不太理想的技术问题。

为实现上述目的，本发明采用的一种MXene石墨烯复合结构气体传感器的制备方法，包括如下步骤：

采用光刻技术和磁控溅射镀膜，在基底上沉积一层金属，并形成叉指电极图案金属结构；

将采用化学气相沉积法生长的石墨烯薄膜，通过湿法刻蚀转移至所述叉指电极图案金属结构的表面，得到第一目标结构；

采用光刻技术对所述第一目标结构进行套刻，使得所述石墨烯薄膜图案化，得到第二目标结构；

制备MXene溶液；

提取所述MXene溶液的上清液，将所述上清液均匀地涂覆到所述第二目标结构上；

将所述第一气体传感器烘干，完成制备。

其中，所述基底包括：

氧化硅片、石英片、陶瓷片和玻璃片。

其中，将采用化学气相沉积法生长的石墨烯薄膜，通过湿法刻蚀转移至所述叉指电极图案金属结构的表面的步骤中：

所述石墨烯薄膜为单层、双层或者多层的连续石墨烯薄膜；

采用化学气相沉积法生长的所述石墨烯薄膜位于第二基底的表面。

其中，湿法刻蚀转移的步骤包括：

配置1mol/L～2mol/L的过硫酸铵溶液；

在所述石墨烯薄膜的表面旋涂一层PMMA，得到第一样片；

将所述第一样片置于所述过硫酸铵溶液中，去除所述第二基底，得到第二样片；

使用去离子水对第二样片漂洗，然后用载玻片转移至叉指电极图案金属结构的表面；

将叉指电极图案金属结构放置于真空干燥柜中，使石墨烯薄膜与叉指电极图案金属结构紧密贴合，随后用丙酮溶液去除PMMA，完成所述石墨烯薄膜的转移。

其中，采用光刻技术对所述第一目标结构进行套刻，使得所述石墨烯薄膜图案化，得到第二目标结构的步骤中：

取叉指电极图案金属结构，利用光刻技术，在所需位置覆盖一层光刻胶，同时暴露所述石墨烯薄膜的多余部分；

将经过上述处理后的所述第一目标结构置于等离子去胶机中，去除所述石墨烯薄膜的多余部分，实现所述石墨烯薄膜图案化；

将所述石墨烯薄膜图案化后的叉指电极图案金属结构放置于丙酮溶液中，去除所述光刻胶，并真空干燥，得到所述第二目标结构。

其中，制备MXene溶液的步骤包括：

将盐酸倒入烧杯中，然后向所述烧杯中加入氟化锂；

称量MAX相的陶瓷粉末缓慢的倒入所述烧杯之中，并进行磁力搅拌，得到反应溶液；

使用乙醇对所述反应溶液重复离心洗涤，并去除上清液，得到沉淀物；

将所述沉淀物置于去离子水中，然后超声分散处理，并剥离块状MXene，最后使用离子水制成所述MXene溶液。

其中，进行磁力搅拌的步骤中：

进行磁力搅拌45小时。

其中，使用乙醇对所述反应溶液重复离心洗涤，并去除上清液的步骤中：

使用乙醇对所述反应溶液离心4～6次，使上清液的pH值达到6～7。

其中，提取所述MXene溶液的上清液，将所述上清液均匀地涂覆到所述第二目标结构上的步骤中：

将制备的浓度为0.05mg/mL的所述MXene溶液超声10分，然后提取所述MXene溶液的上清液；

使用匀胶机在所述石墨烯薄膜上旋涂一层厚度为0.1～1.5μm的MXene薄膜，旋涂过程中所述匀胶机的转速为1200r/min，旋转时间为1分钟。

本发明的有益效果为：首先下层的连续石墨烯薄膜作为电信号输运通道，能够有效的抑制电信号的热噪声，从而提高传感器的信噪比；其次，上层的MXene拥有丰富的官能团如羟基、羧基等，能够极大地增加复合敏感膜的气体吸附位点，从而提高气体传感器的响应速率和灵敏度。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是发明的MXene石墨烯复合结构气体传感器的制备方法的步骤流程图。

图2是本发明的气体传感器的结构示意图。

图3是本发明的气体传感器的正视图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

请参阅图1至图3，本发明提供了一种MXene石墨烯复合结构气体传感器的制备方法，包括如下步骤：

S1:采用光刻技术和磁控溅射镀膜，在基底上沉积一层金属，并形成叉指电极图案金属结构；

S2:将采用化学气相沉积法生长的石墨烯薄膜，通过湿法刻蚀转移至所述叉指电极图案金属结构的表面，得到第一目标结构；

S3:采用光刻技术对所述第一目标结构进行套刻，使得所述石墨烯薄膜图案化，得到第二目标结构；

S4:制备MXene溶液；

S5:提取所述MXene溶液的上清液，将所述上清液均匀地涂覆到所述第一气体传感器上；

S6:将所述第一气体传感器烘干，完成制备。

具体的，所述基底包括：

氧化硅片、石英片、陶瓷片和玻璃片。

具体的，将采用化学气相沉积法生长的石墨烯薄膜，通过湿法刻蚀转移至所述叉指电极图案金属结构的表面：

所述石墨烯薄膜为单层、双层或者多层(3～10层)的连续石墨烯薄膜；

采用化学气相沉积法生长的所述石墨烯薄膜位于第二基底的表面。

具体的，湿法刻蚀转移的步骤包括：

配置1mol/L～2mol/L的过硫酸铵溶液；

在所述石墨烯薄膜的表面旋涂一层PMMA，得到第一样片；

将所述第一样片置于所述过硫酸铵溶液中，去除所述第二基底，得到第二样片；

使用去离子水对第二样片漂洗，然后用载玻片转移至叉指电极图案金属结构的表面；

将叉指电极图案金属结构放置于真空干燥柜中，使石墨烯薄膜与叉指电极图案金属结构紧密贴合，随后用丙酮溶液去除PMMA，完成所述石墨烯薄膜的转移。

具体的，采用光刻技术对所述第一目标结构进行套刻，使得所述石墨烯薄膜图案化，得到第二目标结构的步骤中：

取所述第一目标结构，利用光刻技术，在所需位置覆盖一层光刻胶，同时暴露所述石墨烯薄膜的多余部分；

将经过上述处理后的叉指电极图案金属结构置于等离子去胶机中，去除所述石墨烯薄膜的多余部分，实现所述石墨烯薄膜图案化；

将所述石墨烯薄膜图案化后的叉指电极图案金属结构放置于丙酮溶液中，去除所述光刻胶，并真空干燥，得到所述第二目标结构器。

具体的，制备MXene溶液的步骤包括：

将盐酸倒入烧杯中，然后向所述烧杯中加入氟化锂；

称量MAX相的陶瓷粉末缓慢的倒入所述烧杯之中，并进行磁力搅拌，得到反应溶液；

使用乙醇对所述反应溶液重复离心洗涤，并去除上清液，得到沉淀物；

将所述沉淀物置于去离子水中，然后超声分散处理，并剥离块状MXene，最后使用离子水制成所述MXene溶液。

具体的，进行磁力搅拌的步骤中：

进行磁力搅拌45小时。

具体的，使用乙醇对所述反应溶液重复离心洗涤，并去除上清液的步骤中：

使用乙醇对所述反应溶液离心4～6次，使上清液的PH达到6～7。

具体的，提取所述MXene溶液的上清液，将所述上清液均匀地涂覆到所述第二目标结构上的步骤中：

将制备的浓度为0.05mg/mL的所述MXene溶液超声10分，然后提取所述MXene溶液的上清液；

使用匀胶机在所述石墨烯薄膜上旋涂一层厚度为0.1～1.5μm的MXene薄膜，旋涂过程中所述匀胶机的转速为1200r/min，旋转时间为1分钟。

具体的，将所述第二目标结构烘干的步骤中：

采用真空烘箱将所述第二目标结构烘干。

本发明采用连续的石墨烯薄膜与MXene构建上下堆叠的双层复合敏感膜，该双层复合敏感膜与溶液混合方法制备的复合结构相比具有以下两方面的优势：

首先下层的连续石墨烯薄膜作为电信号输运通道，能够有效的抑制电信号的热噪声，从而提高传感器的信噪比；其次，上层的MXene拥有丰富的官能团如羟基、羧基等，能够极大地增加复合敏感膜的气体吸附位点，从而提高气体传感器的响应速率和灵敏度。

以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (9)

1.一种MXene石墨烯复合结构气体传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

采用光刻技术和磁控溅射镀膜，在基底上沉积一层金属，并形成叉指电极图案金属结构；

将采用化学气相沉积法生长的石墨烯薄膜，通过湿法刻蚀转移至所述叉指电极图案金属结构的表面，得到第一目标结构；

采用光刻技术对所述第一目标结构进行套刻，使得所述石墨烯薄膜图案化，得到第二目标结构；

制备MXene溶液；

提取所述MXene溶液的上清液，将所述上清液均匀地涂覆到所述第二目标结构上；

将所述第二目标结构烘干，得到气体传感器。

2.如权利要求1所述的MXene石墨烯复合结构气体传感器的制备方法，其特征在于，所述基底包括：

氧化硅片、石英片、陶瓷片和玻璃片。

3.如权利要求1所述的MXene石墨烯复合结构气体传感器的制备方法，其特征在于，将采用化学气相沉积法生长的石墨烯薄膜，通过湿法刻蚀转移至所述叉指电极图案金属结构的表面的步骤中：

所述石墨烯薄膜为单层、双层或者多层的连续石墨烯薄膜；

采用化学气相沉积法生长的所述石墨烯薄膜位于第二基底的表面。

4.如权利要求3所述的MXene石墨烯复合结构气体传感器的制备方法，其特征在于，湿法刻蚀转移的步骤包括：

配置1mol/L～2mol/L的过硫酸铵溶液；

在所述石墨烯薄膜的表面旋涂一层PMMA，得到第一样片；

将所述第一样片置于所述过硫酸铵溶液中，去除所述第二基底，得到第二样片；

使用去离子水对第二样片漂洗，然后用载玻片转移至叉指电极图案金属结构的表面；

将叉指电极图案金属结构放置于真空干燥柜中，使石墨烯薄膜与叉指电极图案金属结构紧密贴合，随后用丙酮溶液去除PMMA，完成所述石墨烯薄膜的转移。

5.如权利要求1所述的MXene石墨烯复合结构气体传感器的制备方法，其特征在于，采用光刻技术对所述第一目标结构进行套刻，使得所述石墨烯薄膜图案化，得到第二目标结构的步骤中：

取所述第一目标结构，利用光刻技术，在所需位置覆盖一层光刻胶，同时暴露所述石墨烯薄膜的多余部分；

将经过上述处理后的所述第一目标结构置于等离子去胶机中，去除所述石墨烯薄膜的多余部分，实现所述石墨烯薄膜图案化；

将所述石墨烯薄膜图案化后的叉指电极图案金属结构放置于丙酮溶液中，去除所述光刻胶，并真空干燥，得到所述第二目标结构。

6.如权利要求1所述的MXene石墨烯复合结构气体传感器的制备方法，其特征在于，制备MXene溶液的步骤包括：

将盐酸倒入烧杯中，然后向所述烧杯中加入氟化锂；

称量MAX相的陶瓷粉末缓慢的倒入所述烧杯之中，并进行磁力搅拌，得到反应溶液；

使用乙醇对所述反应溶液重复离心洗涤，并去除上清液，得到沉淀物；

将所述沉淀物置于去离子水中，然后超声分散处理，并剥离块状MXene，最后使用离子水制成所述MXene溶液。

7.如权利要求6所述的MXene石墨烯复合结构气体传感器的制备方法，其特征在于，进行磁力搅拌的步骤中：

进行磁力搅拌45小时。

8.如权利要求6所述的MXene石墨烯复合结构气体传感器的制备方法，其特征在于，使用乙醇对所述反应溶液重复离心洗涤，并去除上清液的步骤中：

使用乙醇对所述反应溶液离心4～6次，使上清液的pH值达到6～7。

9.如权利要求1所述的MXene石墨烯复合结构气体传感器的制备方法，其特征在于，提取所述MXene溶液的上清液，将所述上清液均匀地涂覆到所述第二目标结构上的步骤中：

将制备的浓度为0.05mg/mL的所述MXene溶液超声10分钟，然后提取所述MXene溶液的上清液；

使用匀胶机在所述石墨烯薄膜上旋涂一层厚度为0.1～1.5μm的MXene薄膜，旋涂过程中所述匀胶机的转速为1200r/min，旋转时间为1分钟。

Images