CN111693601B - 声表面波湿度传感器及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种声表面波湿度传感器及其制作方法。该声表面波湿度传感器，设在衬底上表面的压电薄膜、设在压电薄膜上表面的叉指电极和ZnO纳米线/石墨烯量子点复合结构敏感层；其中，涂覆在叉指电极的上表面和/或压电薄膜未被叉指电极覆盖的上表面的ZnO纳米线/石墨烯量子点复合结构敏感层由以下步骤实现：将纳米线粉末和石墨烯量子点溶液按照物料比1‑5mg:50‑2000μL混合，并加入子水稀释，超声分散得到敏感溶液；将敏感溶液涂在声表面波器件上并烘干即可。该声表面波湿度传感器的灵敏度高达40.16kHz/％RH。本发明还包括上述声表面波湿度传感器的制作方法。

Description

声表面波湿度传感器及其制作方法
技术领域
本发明涉及信息电子材料技术领域，尤其涉及一种声表面波湿度传感器及其制作方法。
背景技术
湿度传感器在生物培养、晶圆加工、土壤湿度检测、伤口愈合状况、非接触运动检测人机界面等方面具有广泛的应用前景。基于声表面波技术(surface acoustic wave,SAW)的湿度传感器由于尺寸小、与集成电路制备工艺兼容、成本低、可无线无源化等优势，在湿度探测领域受到广泛关注。
声表面波对于衬底表面扰动十分敏感，表面处的质量负载，电导率、弹性模量等因素都会对其幅度、频率及相位产生影响。通过在表面引入一层吸附水分子的敏感膜，可以制备出声表面波湿度传感器。传统声表面波湿度传感器基于常见的半导体金属氧化物敏感膜，如氧化锌、二氧化锡、二氧化钛和二氧化硅等，并制备出了一系列微观结构，通过提高比表面积来提高灵敏度，然而存在灵敏度低、响应恢复时间长及滞后明显等问题，如2013年，何兴理等人基于氧化锌/聚酰亚胺结构，获得了3.47kHz/％RH的灵敏度。同时，由于石墨烯、二硫化钼等二维材料及其衍生物因羟基等官能团含量丰富，也被广泛用作制备湿度敏感膜，但是其局限于器件表面，而无法形成各种空间结构，进一步提升活性位点数量。如2019年，乐先浩等人基于氧化石墨烯/氮化铝/掺杂硅结构，将灵敏度提升至25.3kHz/％RH。
为此本发明提出一种声表面波湿度传感器。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何使得氧化锌的表面形成较多的羟基官能团提升声表面波湿度传感器的灵敏度的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提出了一种声表面波湿度传感器及其制作方法。
一种声表面波湿度传感器，包括衬底、设在所述衬底上表面的压电薄膜、设在所述压电薄膜上表面的叉指电极和ZnO纳米线/石墨烯量子点复合结构敏感层；所述ZnO纳米线/石墨烯量子点复合结构敏感层涂覆在叉指电极的上表面和/或所述压电薄膜未被所述叉指电极覆盖的上表面；其中，所述涂覆在所述叉指电极的上表面和/或所述压电薄膜未被所述叉指电极覆盖的上表面的所述ZnO纳米线/石墨烯量子点复合结构敏感层由以下步骤实现：
将纳米线粉末和石墨烯量子点溶液按照物料比1-5mg:50-2000μL混合，并加入水稀释，超声分散得到敏感溶液；
将所述敏感溶液涂在所述叉指电极的上表面和/或所述压电薄膜未被所述叉指电极覆盖的上表面上并烘干即可。
优选地，按照所述石墨烯量子点溶液与所述水的体积比1:5-1000加入所述水稀释。
优选地，将纳米线粉末和石墨烯量子点溶液按照物料比1-5mg:1000-2000μL混合。
优选地，将所述敏感溶液涂在所述叉指电极的上表面和/或所述压电薄膜未被所述叉指电极覆盖的上表面上并在60～80℃下烘干即可。
优选地，所述压电薄膜的材质为氧化锌、氮化铝或掺杂氮化铝。
优选地，所述压电薄膜厚度为0.2～6μm。
优选地，所述叉指电极的波长为50nm～400μm，金属化率为0.1～0.9。
优选地，所述叉指电极由金属单质、导电氧化物、导电纳米线和二维材料中的任意一种制得；进一步地，所述金属单质选自铝、金、银、铜、铬、钼、镍或钨；所述导电氧化物选自掺铝氧化锌或氧化铟锡；所述导电纳米线为银纳米线；所述二维材料选自石墨烯或二硫化钼。
优选地，将所述纳米线粉末和所述石墨烯量子点溶液按照物料比1-5mg:50-2000μL混合，并加入所述水稀释，超声分散30～60分钟得到所述敏感溶液。
本发明还提出了一种上述声表面波湿度传感器的制作方法，包括以下步骤：
在衬底上磁控溅射一层氧化锌压电薄膜；
在所述压电薄膜上旋涂一层光刻胶，在激光直写平台上进行光刻，制作器件图形，然后进行显影；
采用热蒸发的方法沉积铬及金制得叉指电极，并使用丙酮进行剥离；
将纳米线粉末和石墨烯量子点溶液按照物料比1-5mg:50-2000μL混合，并加入水稀释，搅拌得到敏感溶液；
将所述敏感溶液涂在所述叉指电极的上表面和/或所述压电薄膜未被所述叉指电极覆盖的上表面上得到所述声表面波湿度传感器。
本发明与现有技术对比的有益效果包括：ZnO纳米线粉末和石墨烯量子点溶液按照物料比1-5mg:1000μL-2000μL混合；大量的ZnO纳米线交错堆叠形成网状结构，石墨烯量子点的粒径小于100nm，较多数量的石墨烯量子点能够包覆在网状结构的ZnO纳米线上，石墨烯量子点和ZnO形成异质结结构，氧化锌和石墨烯量子点具有能带差异，电子会从氧化锌转移至石墨烯量子点，直至费米能级达到平衡，当异质结附近的氧化锌中电子数量减少时，会使得氧化锌表面附着的氧离子数目减少，从而减缓了氧离子与羟基的竞争，，使得氧化锌的表面形成较多的羟基官能团，羟基是亲水性官能团，进而显著增加能够检测湿度的活性位点数量，从而提升声表面波湿度传感器的灵敏度，该声表面波湿度传感器的灵敏度高达40.16kHz/％RH。
附图说明
通过参考附图会更加清楚的理解本发明的特征和优点，附图是示意性的而不应理解为对本发明进行任何限制，在附图中：
图1为本发明提出的声表面波湿度传感器的立体图。
图2为本发明提出的声表面波湿度传感器的左视图。
图3为本发明实施例1的声表面波湿度传感器的S参数测试图。
图4为本发明实施例1和实施例2的声表面波湿度传感器的湿度响应对比图。
附图标记说明：1-衬底；2-压电薄膜；3-叉指电极；4-ZnO纳米线/石墨烯量子点复合结构敏感层。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
结合图1-2，本具体实施方式提出一种声表面波湿度传感器，包括衬底1、设在所述衬底上表面的压电薄膜2、设在所述压电薄膜上表面的叉指电极3和ZnO纳米线/石墨烯量子点复合结构敏感层4；所述ZnO纳米线/石墨烯量子点复合结构敏感层4涂覆在叉指电极3的上表面和/或所述压电薄膜4未被所述叉指电极覆盖的上表面；其中，所述涂覆在所述叉指电极3的上表面和/或所述压电薄膜4未被所述叉指电极覆盖的上表面的所述ZnO纳米线/石墨烯量子点复合结构敏感层4由以下步骤实现：
将纳米线粉末和石墨烯量子点溶液按照物料比1-5mg:50-2000μL混合，按照所述石墨烯量子点溶液与所述水的体积比1:5-1000加入所述离子水稀释，超声搅拌30～60分钟得到敏感溶液；
将所述敏感溶液涂在所述叉指电极的上表面和/或所述压电薄膜未被所述叉指电极覆盖的上表面上并在60～80℃下烘干即可。
本具体实施方式中，将纳米线粉末和石墨烯量子点溶液按照物料比优选为1-5mg:1000-2000μL混合。
本具体实施方式中，所述压电薄膜的材质为氧化锌、氮化铝或掺杂氮化铝。
本具体实施方式中，所述压电薄膜厚度为0.2～6μm。
本具体实施方式中，所述叉指电极的波长为50nm～400μm，金属化率为0.1～0.9。
本具体实施方式中，所述叉指电极由金属单质、导电氧化物、导电纳米线和二维材料中的任意一种制得；进一步地，所述金属单质选自铝、金、银、铜、铬、钼、镍或钨；所述导电氧化物选自掺铝氧化锌或氧化铟锡；所述导电纳米线为银纳米线；所述二维材料选自石墨烯或二硫化钼。
本具体实施方式中，所述衬底优选为柔性玻璃。
本具体实施方式还包括上述声表面波湿度传感器的制作方法，包括以下步骤：
将衬底用丙酮、异丙醇和去离子水分别超声清洗10分钟，然后将清洗后的衬底用氮气吹干置于洁净处备用；
采用纯锌靶材，在柔性玻璃衬底上磁控溅射一层氧化锌压电薄膜，厚度为3微米；沉积工艺参数为：O2/Ar为50/100sccm，气压2Pa，功率200W，衬底温度100℃；
对溅射完的压电薄膜的衬底再次进行上述清洗吹干步骤，并在压电薄膜上旋涂一层光刻胶，在激光直写平台上进行光刻，制作器件图形，然后进行显影；
采用热蒸发的方法沉积铬及金制得叉指电极，并使用丙酮进行剥离；
将纳米线粉末和石墨烯量子点溶液按照物料比1-5mg:50-2000μL混合，并加入水稀释，搅拌得到敏感溶液；
将所述敏感溶液涂在所述叉指电极的上表面和/或所述压电薄膜未被所述叉指电极覆盖的上表面上形成ZnO纳米线/石墨烯量子点复合结构敏感层，即得到所述声表面波湿度传感器
为进一步说明本具体实施方式提出的声表面波湿度传感器，下面列举详细的实施例进行进一步说明。
实施例1
本实施例提出一种声表面波湿度传感器，由以下步骤制得：
将柔性玻璃衬底，用丙酮、异丙醇和去离子水分别超声清洗10分钟，然后将清洗后的衬底用氮气吹干置于洁净处备用；
采用纯锌靶材，在柔性玻璃衬底上磁控溅射一层氧化锌压电薄膜，厚度为3微米；沉积工艺参数为：O2/Ar为50/100sccm，气压2Pa，功率200W，衬底温度100℃；
对溅射完的压电薄膜的衬底再次进行上述清洗吹干步骤，并在压电薄膜上旋涂一层光刻胶，在激光直写平台上进行光刻，制作波长为12微米的器件图形，然后进行显影；
采用热蒸发的方法沉积1nm铬及30nm金，作为叉指电极材料，并使用丙酮进行剥离操作，得到声表面波器件(声表面波器件包括衬底、导电薄膜和叉指电极)，器件性能如图3所示，具有明显谐振峰，谐振频率为220.2MHz，插入损耗为-43dB。
称量4mg ZnO纳米线粉末；量取2000μl石墨烯量子点溶液；将纳米线与量子点溶液混合，并加入20ml去离子水，超声搅拌60分钟，获得高浓度敏感膜溶液；将敏感溶液滴涂在叉指电极的上表面和所述压电薄膜未被所述叉指电极覆盖的上表面上，并置于80℃热板烘干形成ZnO纳米线/石墨烯量子点复合结构敏感层，即得到所述声表面波湿度传感器。
实施例2
本实施例制得的声表面波湿度传感器与实施例1的区别在于：量取50μl石墨烯量子点溶液。
将实施例1和实施例2中的声表面波湿度传感器置于湿度水平可调的环境中，并将声表面波湿度传感器连接至矢量网络分析仪，调节湿度水平，从20％相对湿度开始，以10％的相对湿度水平为步进值，直至相对湿度水平达到90％，记录传感器在每个湿度水平稳定状态下的谐振频率。结果如图4所示，当相对湿度水平大于40％时，实施例1的传感器的谐振频率偏移呈线性变化，均方值为0.995，灵敏度取作频率变化量与湿度水平变化量的比值，实施例1中的声表面波湿度传感器的灵敏度达到了40.16kHz/％RH，实施例2制得的声表面波湿度传感器的相对湿度水平为80％时，灵敏度为4.61kHz/％RH；相对湿度水平为80％时，实施例1的传感器的灵敏度是实施例2的传感器的灵敏度的8.7倍；在相对湿度水平为40％-80％间，施例1的传感器的灵敏度是实施例2的传感器的灵敏度的10倍以上。不管是实施例1还是实施例2制得的传感器，其灵敏度都显然优于具有单一半导体金属氧化物(如：ZnO)或二维材料(如：石墨烯)制备的敏感层的传感器，这归结于氧化锌结构大大提升了石墨烯量子点亲水性官能团的利用率，且两者界面之间形成的异质结，将显著增强异质结附近纳米线的羟基数量，两者的协同作用使得灵敏度得到大幅提高。
本发明提出的基于ZnO纳米线/石墨烯量子点超高灵敏度柔性声表面波湿度传感器具有柔性透明、高灵敏、易于检测以及工艺简单的特点。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

Claims (10)

1.一种声表面波湿度传感器，其特征在于，包括衬底、设在所述衬底上表面的压电薄膜、设在所述压电薄膜上表面的叉指电极和ZnO纳米线/石墨烯量子点复合结构敏感层；所述ZnO纳米线/石墨烯量子点复合结构敏感层涂覆在叉指电极的上表面和/或所述压电薄膜未被所述叉指电极覆盖的上表面；其中，所述涂覆在所述叉指电极的上表面和/或所述压电薄膜未被所述叉指电极覆盖的上表面的所述ZnO纳米线/石墨烯量子点复合结构敏感层由以下步骤实现：
将纳米线粉末和石墨烯量子点溶液按照物料比1-5mg:50-2000μL混合，并加入水稀释，超声分散得到敏感溶液；
将所述敏感溶液涂在所述叉指电极的上表面和/或所述压电薄膜未被所述叉指电极覆盖的上表面上并烘干即可。
2.根据权利要求1所述的声表面波湿度传感器，其特征在于，按照所述石墨烯量子点溶液与所述水的体积比1:5-1000加入所述水稀释。
3.根据权利要求1所述的声表面波湿度传感器，其特征在于，将纳米线粉末和石墨烯量子点溶液按照物料比1-5mg:1000-2000μL混合。
4.根据权利要求1所述的声表面波湿度传感器，其特征在于，将所述敏感溶液涂在所述叉指电极的上表面和/或所述压电薄膜未被所述叉指电极覆盖的上表面上并在60～80℃下烘干即可。
5.根据权利要求1所述的声表面波湿度传感器，其特征在于，所述压电薄膜的材质为氧化锌、氮化铝或掺杂氮化铝。
6.根据权利要求1所述的声表面波湿度传感器，其特征在于，所述压电薄膜厚度为0.2～6μm。
7.根据权利要求1所述的声表面波湿度传感器，其特征在于，所述叉指电极的波长为50nm～400μm，金属化率为0.1～0.9。
8.根据权利要求1所述的声表面波湿度传感器，其特征在于，所述叉指电极由金属单质、导电氧化物、导电纳米线和二维材料中的任意一种制得。
9.根据权利要求1所述的声表面波湿度传感器，其特征在于，将所述纳米线粉末和所述石墨烯量子点溶液按照物料比1-5mg:50-2000μL混合，并加入所述水稀释，超声分散30～60分钟得到所述敏感溶液。
10.一种权利要求1-9任一项所述的声表面波湿度传感器的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
在衬底上磁控溅射一层氧化锌压电薄膜；
在所述压电薄膜上旋涂一层光刻胶，在激光直写平台上进行光刻，制作器件图形，然后进行显影；
采用热蒸发的方法沉积铬及金制得叉指电极，并使用丙酮进行剥离；
将纳米线粉末和石墨烯量子点溶液按照物料比1-5mg:50-2000μL混合，并加入水稀释，搅拌得到敏感溶液；
将所述敏感溶液涂在所述叉指电极的上表面和/或所述压电薄膜未被所述叉指电极覆盖的上表面上得到所述声表面波湿度传感器。
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