CN113219050B - 一种超高灵敏度声表面波湿度传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超高灵敏度声表面波湿度传感器，从下至上依次为：压电衬底、叉指电极以及氧化石墨烯‑ZnO纳米线‑石墨烯量子点复合结构敏感层。本发明的有益效果如下：高灵敏、易于检测以及工艺简单，在相对湿度区间为45%‑50%之间达到了148.61 kHz/%RH的超高灵敏度。
Description
技术领域
本发明涉及信息电子材料技术领域，尤其涉及一种超高灵敏度声表面波湿度传感器。
背景技术
湿度传感器在工业生产、健康护理、非接触人机界面等方面具有广泛的应用前景。基于声表面波技术（surface acoustic wave, SAW）的湿度传感器由于尺寸小、与集成电路制备工艺兼容、成本低、可无线无源化等优势，在湿度探测领域受到广泛关注。
声表面波对于衬底表面扰动十分敏感，表面处的质量负载，电导率、弹性模量等因素都会对其幅度、频率及相位产生影响。通过在表面引入一层吸附水分子的敏感膜，可以制备出声表面波湿度传感器。目前已经有研究给出氧化石墨烯、半导体金属氧化物、石墨烯量子点能够作为声表面波湿度敏感薄膜。中国专利CN111693601A指出，将半导体金属氧化物与二维材料相结合，有利于提升比表面积和吸附活性位点数量，氧化锌纳米线与石墨烯量子点复合湿度敏感薄膜，可将灵敏度提升至40.16 kHz/RH。
但是，在相对湿度区间为45 %-50 %之间，40.16 kHz/RH的灵敏度仍无法满足现实的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种超高灵敏度声表面波湿度传感器，其借助结构边缘具有丰富的活性位点的氧化石墨烯及石墨烯量子点、大比表面积的ZnO纳米线，同时借助氧化石墨烯与石墨烯量子点分别与ZnO纳米线的接触界面形成的异质结，增加纳米线表面的活性位点数量，使得制备的敏感膜吸附水分子能力增强。使得在同一湿度条件下，吸附水分子引起的质量负载增大，导致频率偏移增大，提高传感器灵敏度。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种超高灵敏度声表面波湿度传感器，从下至上依次为：压电衬底、叉指电极以及氧化石墨烯-ZnO纳米线-石墨烯量子点复合结构敏感层。
作为本发明的一种优选改进，所述压电衬底包括衬底和与所述衬底叠设的压电薄膜。
作为本发明的一种优选改进，所述压电衬底可选自铌酸锂、钽酸锂、石英中的任意一种。
作为本发明的一种优选改进，所述衬底为硅、玻璃、碳化硅中的任意一种；所述压电薄膜由氧化锌、氮化铝或掺杂氮化铝中的任意一种制成，且厚度为0.2～6μm。
作为本发明的一种优选改进，所述叉指电极由金属、导电氧化物、导电纳米线、二维材料中的任意一种制作。
作为本发明的一种优选改进，所述金属选自铝、金、银、铜、铬、钼、镍或钨中的任意一种。
作为本发明的一种优选改进，所述导电氧化物选自掺铝氧化锌或氧化铟锡。
作为本发明的一种优选改进，所述导电纳米线为银纳米线。
作为本发明的一种优选改进，所述二维材料选自石墨烯或二硫化钼。
作为本发明的一种优选改进，所述氧化石墨烯-ZnO纳米线-石墨烯量子点复合结构敏感层由以下步骤实现：
首先称量0.23～2.3mg的氧化石墨烯粉末与0.8～8mg ZnO纳米线粉末，将两者混合，并加入1～10ml去离子水，超声30～60分钟，得到混合溶液；
量取2～20ml浓度为20mg/ml的石墨烯量子点溶液；
再将混合溶液与石墨烯量子点溶液混合，超声5分钟，得到敏感溶液；
将敏感溶液滴涂在叉指电极上和/或所述压电衬底未被所述叉指电极覆盖的上表面上，并置于60～80℃热板烘干即可。
本发明提供的一种超高灵敏度声表面波湿度传感器的有益效果在于：通过构建氧化石墨烯—氧化锌纳米线—石墨烯量子点三元敏感薄膜，在相对湿度区间为45 %-50 %之间达到了148.61 kHz/%RH的超高灵敏度，相比于二元体系，再次提升了3.7倍。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。下文描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1为本发明一种超高灵敏度声表面波湿度敏感薄膜的结构示意图；
图2为本发明实施例1实际制备的声表面波器件在添加不同复合结构敏感薄膜的湿度响应对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1所示，本发明提供了一种超高灵敏度声表面波湿度传感器，从下至上依次包括压电衬底、叉指电极3以及氧化石墨烯-ZnO纳米线-石墨烯量子点复合结构敏感层4，所述压电衬底包括衬底1和与所述衬底1叠设的压电薄膜2，当然的，在其它具体实施方式中，所述压电衬底可直接选自铌酸锂、钽酸锂、石英中的任意一种材料制成，而并非由所述衬底1和所述压电薄膜2叠设而成。所述氧化石墨烯-ZnO纳米线-石墨烯量子点复合结构敏感层4由以下步骤实现：
首先称量0.23～2.3mg的氧化石墨烯粉末与0.8～8mg ZnO纳米线粉末，将两者混合，并加入1～10ml去离子水，超声30～60分钟，得到混合溶液；
量取2～20ml浓度为20mg/ml的石墨烯量子点溶液；
再将混合溶液与石墨烯量子点溶液混合，超声5分钟，得到敏感溶液；
将敏感溶液滴涂在叉指电极上和/或所述压电衬底未被所述叉指电极覆盖的上表面上，并置于60～80℃热板烘干即可。
所述衬底1为硅、玻璃、碳化硅中的任意一种，所述压电薄膜2由氧化锌、氮化铝或掺杂氮化铝中的任意一种制成，且厚度为0.2～6μm。
所述叉指电极3由金属、导电氧化物、导电纳米线、二维材料中的任意一种制造。具体的，所述金属选自铝、金、银、铜、铬、钼、镍或钨中的任意一种；所述导电氧化物选自掺铝氧化锌或氧化铟锡；所述导电纳米线为银纳米线；所述二维材料选自石墨烯或二硫化钼。
下面以具体实施例1对发明提供的一种超高灵敏度声表面波湿度传感器进行详细说明。
实施例1
一种超高灵敏度声表面波湿度传感器，将铌酸锂压电衬底，用丙酮、异丙醇和去离子水分别超声清洗10分钟，然后将清洗后的衬底用氮气吹干，接着旋涂一层光刻胶，在激光直写平台上进行光刻，制作波长为20微米的声表面波器件图形，然后进行显影。
采用热蒸发的方法沉积1nm铬及30nm金作为叉指电极材料，并使用丙酮进行剥离操作，得到声表面波器件。
首先称量2.5 mg的氧化石墨烯，加入3 ml去离子水，超声搅拌30分钟，得到氧化石墨烯敏感溶液。接着称量4 mg氧化锌纳米线及12.5 mg氧化石墨烯，与5 ml去离子水混合，超声30分钟，得到氧化锌纳米线与氧化石墨烯混合溶液。在1 ml氧化锌纳米线与氧化石墨烯混合溶液中加入2ml去离子水，超声5分钟，可得到氧化锌纳米线及氧化石墨烯敏感溶液；在1 ml混合溶液中加入2 ml浓度为20 mg/ml的石墨烯量子点水溶液，超声5分钟，可得到氧化锌纳米线、氧化石墨烯及石墨烯量子点三元敏感溶液。以上配制方法可保证不同敏感溶液中相同组分的浓度一致，从而可直观反映新添加的敏感溶液组分对传感器性能的影响。
将三种敏感溶液分别滴涂在相同波长的声表面波器件上，并置于60～80 ℃热板烘干，得到不同的湿度传感器。
将传感器置于湿度水平可调的环境中，并将传感器连接至矢量网络分析仪，调节湿度水平，从10 %相对湿度开始，直至相对湿度水平达到90 %或无法正常探测传感器信号，记录传感器在每个湿度水平稳定状态下的谐振频率，结果如图2所示，当相对湿度水平在45%-50 %之间时，（氧化锌纳米线+氧化石墨烯+石墨烯量子点）三元敏感溶液制备的湿度敏感薄膜，使传感器的湿度灵敏度达到了148.61 kHz/%RH，再次相对湿度区间，相比于氧化石墨烯敏感溶液制备的复合敏感膜（灵敏度为4.07 kHz/%RH），灵敏度提升了36.5倍，相比于（氧化锌纳米线+氧化石墨烯）敏感溶液制备的复合敏感膜（灵敏度为3.27 kHz/%RH），灵敏度提升了45.44倍。这归结于氧化锌结构大大提升了氧化石墨烯及石墨烯量子点亲水性官能团的利用率，且三者界面之间形成的异质结，将显著增强异质结附近纳米线的羟基数量，三者的协同作用使得灵敏度得到大幅提高。
本发明提出的基于氧化石墨烯-ZnO纳米线-石墨烯量子点超高灵敏度声表面波湿度传感器具有高灵敏、易于检测以及工艺简单的特点。
尽管本发明的实施方案已公开如上，其传感参量为湿度探测，但不仅仅限于湿度参量，可以是湿度其他领域。
本发明提供的一种超高灵敏度声表面波湿度传感器的有益效果在于：通过构建氧化石墨烯—氧化锌纳米线—石墨烯量子点三元敏感薄膜，在相对湿度区间为45 %-50 %之间达到了148.61 kHz/%RH的超高灵敏度，相比于二元体系，再次提升了3.7倍。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但并不仅仅限于说明书和实施方案中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里所示出与描述的图例。
Claims (9)
1.一种超高灵敏度声表面波湿度传感器，其特征在于，从下至上依次为：压电衬底、叉指电极以及氧化石墨烯-ZnO纳米线-石墨烯量子点复合结构敏感层，所述氧化石墨烯-ZnO纳米线-石墨烯量子点复合结构敏感层由以下步骤实现：
首先称量0.23～2.3mg的氧化石墨烯粉末与0.8～8mg ZnO纳米线粉末，将两者混合，并加入1～10ml去离子水，超声30～60分钟，得到混合溶液；
量取2～20ml浓度为20mg/ml的石墨烯量子点溶液；
再将混合溶液与石墨烯量子点溶液混合，超声5分钟，得到敏感溶液；
将敏感溶液滴涂在叉指电极上和/或所述压电衬底未被所述叉指电极覆盖的上表面上，并置于60～80℃热板烘干即可。
2.如权利要求1所述的超高灵敏度声表面波湿度传感器，其特征在于，所述压电衬底包括衬底和与所述衬底叠设的压电薄膜。
3.如权利要求1所述的一种超高灵敏度声表面波湿度传感器，其特征在于，所述压电衬底可选自铌酸锂、钽酸锂、石英中的任意一种。
4.如权利要求2所述的一种超高灵敏度声表面波湿度传感器，其特征在于，所述衬底为硅、玻璃、碳化硅中的任意一种；所述压电薄膜由氧化锌、氮化铝或掺杂氮化铝中的任意一种制成，且厚度为0.2～6μm。
5.如权利要求1所述的一种超高灵敏度声表面波湿度传感器，其特征在于，所述叉指电极由金属、导电氧化物、导电纳米线、二维材料中的任意一种制作。
6.如权利要求5所述的一种超高灵敏度声表面波湿度传感器，其特征在于，所述金属选自铝、金、银、铜、铬、钼、镍或钨中的任意一种。
7.如权利要求5所述的一种超高灵敏度声表面波湿度传感器，其特征在于，所述导电氧化物选自掺铝氧化锌或氧化铟锡。
8.如权利要求5所述的一种超高灵敏度声表面波湿度传感器，其特征在于，所述导电纳米线为银纳米线。
9.如权利要求5所述的一种超高灵敏度声表面波湿度传感器，其特征在于，所述二维材料选自石墨烯或二硫化钼。
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