CN113528844A - 一种铜再生烟灰中有价金属高效分离的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铜再生烟灰中有价金属高效分离的方法，将铜再生烟灰和氧化亚铁粉体混合，将所得的混合物与浓硫酸混合熟化，熟化后对混合物进行水浸，得到含铅浸出渣和含锌铜浸出液。本发明在铜再生烟灰硫酸熟化过程中添加一定量的氧化亚铁，可极大降低硫酸熟化的温度，同时提高铜铅锌等有价金属的转型效率，在200～300℃下熟化30～90min，烟灰中铜、铅、锌转型效率大于98％，实现铜再生烟灰中铜、铅、锌有价金属的高效分离。

Description

一种铜再生烟灰中有价金属高效分离的方法
技术领域
本发明属于资源回收利用领域，尤其涉及一种铜再生烟灰中有价金属高效分离的方法。
背景技术
随着我国铜金属矿产资源的日益枯竭，而同时我国每年产生大量的含铜电镀污泥、铜冶炼渣、含铜电子废料等含铜废弃物，这些废料中不仅含有大量有价金属铜，还含有部分铅、锌等有价金属，因此从这些含铜二次废料中回收铜铅锌等有价金属将逐渐成为保障我国金属资源需求的重要途径。
目前，火法冶炼处置含铜二次废料由于其运行成本低、使用性广、金属回收率高等优点而被广泛应用。在高温焙烧或熔炼过程中，含铜二次废料中铅锌和部分铜以卤族化合物挥发进入烟尘，形成大量铜再生烟灰。因此实现铜再生烟灰中有价金属高效提取对二次金属废料的综合利用具有重要意义。
铜再生烟灰中铜铅锌主要以氯化物和溴化物的形态存在，采用常规的浸出难以实现有价金属的分离。硫酸熟化由于其可将金属转化成金属硫酸盐，已经成为一种常见的处理烟灰的方法。申请号为201610892000.6的专利申请公开了一种基于硫酸熟化从粉煤灰中提取氧化铝的方法，通过硫酸熟化将粉煤灰中氧化铝转化成可溶解的硫酸铝，通过浸出实现铝从粉煤灰中的分离，但该方案仍存在含铝浸出液中硅杂质高的问题。申请号为201911227657.0的专利申请公开了一种可实现UPOPs合成阻滞和低温分解的烟灰处理方法，其通过将烟灰与浓硫酸混合，并添加炭质还原剂，实现有价金属的物相转化和UPOPs的分解，但是硫酸熟化过程需要温度为300～600℃，且需要反应1～5h，存在金属转型反应速率慢、能耗高等问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种铜再生烟灰中有价金属高效分离的方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种铜再生烟灰中有价金属高效分离的方法，将铜再生烟灰和氧化亚铁混合，将混合物与浓硫酸混合熟化，熟化后对混合物进行水浸，得到含铅浸出渣和含锌铜浸出液。
上述的方法，优选的，所述氧化亚铁与所述铜再生烟灰的质量比为1：(20～50)。
上述的方法，优选的，所述铜再生烟灰和氧化亚铁混合物与浓硫酸的固液体积比为(2～4)：1。
上述的方法，优选的，所述浓硫酸为浓度为98％的硫酸。
上述的方法，优选的，所述熟化过程在空气气氛中进行，其中，熟化的温度为200～300℃，保温时间为10～90min。
上述的方法，优选的，所述水浸过程的固液体积比为1：(3～5)。
上述的方法，优选的，所述水浸过程进行搅拌，搅拌速率为100～200r/min，浸出时间为20～40min。
上述的方法，优选的，所述铜再生烟灰来源于铜再生冶炼烘干和熔炼过程中所产生的烟灰。
上述的方法，优选的，所述铜再生烟灰主要组分包括：Zn 3～30％、Pb 12～50％、Cu 1～8％、Sn 1～6％、Na 5～10％、K 1～4％、Cl 5～25％、F 1～5％、Br 0.5～3％。
上述的方法，优选的，所述的氧化亚铁的纯度不低于95％。
本发明在铜再生烟灰中有价金属高效分离过程中，添加氧化亚铁进行硫酸熟化，在硫酸熟化焙烧过程中会形成Fe2+/Fe3+复合电子对，其可促进硫酸分解成SO3，而硫酸分解得到的SO3可在低温下将铜再生烟灰中难转型PbClBr、CuCl、CuBr等物相氧化成PbSO4和CuSO4，从而实现低温高效转型，具体反应过程如下：
(1)
Figure BDA0003165319120000021
(2)PbClBr+SO3+H2O→PbSO4+HCl+HBr；
(3)4CuCl+4SO3+O2+2H2O→4CuSO4+4HCl；
(4)4CuBr+4SO3+O2+2H2O→4CuSO4+4HBr。
然后将硫酸转型后的烟灰加入到水中，并在常温下进行搅拌浸出，过滤分离，熟化料中的不溶态PbSO4保留在浸出渣中，而ZnSO4和CuSO4则进入到浸出液中，实现了铅和锌铜的高效分离，为有价金属的后续回收奠定基础。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明在铜再生烟灰硫酸熟化过程中添加一定量的氧化亚铁，可极大降低硫酸熟化的温度，同时提高铜铅锌等有价金属的转型效率，在200～300℃下熟化10～90min，烟灰中铜、铅、锌转型效率大于98％，实现铜再生烟灰中铜、铅、锌有价金属的高效分离。
附图说明
图1为本发明实施例和对比例中所处理的鼓风炉阶段产生的铜再生烟灰的XRD图。
图2为本发明实施例和对比例中所处理的烘干窑阶段产生的铜再生烟灰的XRD图。
图3为本发明对比例1中不同熟化温度下未添加硫酸亚铁鼓风炉再生铜烟灰样品中铜铅锌的浸出效率图。
图4为本发明实施例1中不同熟化温度下添加硫酸亚铁鼓风炉再生铜烟灰样品中铜铅锌的浸出效率图。
图5为本发明对比例2不同熟化温度下未添加硫酸亚铁烘干窑再生铜烟灰样品中铜铅锌的浸出效率图。
图6为本发明实施例2不同熟化温度下添加硫酸亚铁烘干窑再生铜烟灰样品中铜铅锌的浸出效率图。
图7为本发明对比例3不同熟化时间下未添加硫酸亚铁再生铜烟灰混合样品中铜铅锌的浸出效率图。
图8为本发明实施例3中不同熟化时间下添加硫酸亚铁再生铜烟灰混合样品中铜铅锌的浸出效率图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。
下述实施例和对比例中处理的鼓风炉铜再生烟灰主要元素的XRF分析(wt％)见表1所示，XRD图如图1所示，烘干窑铜再生烟灰主要元素的XRF分析(wt％)见表2所示，XRD图如图2所示。
表1鼓风炉铜再生烟灰主要元素的XRF分析
Zn Pb Cl Na Sn Cu S As
27.52 25.20 9.75 7.11 4.12 3.04 2.97 0.16
K Ca Br Cd Fe Si Ni Ti
2.24 1.81 1.26 1.07 0.86 0.51 0.243 0.23
表2烘干窑铜再生烟灰主要元素的XRF分析
Pb Cl Br Zn Cu S Bi Se
46.88 20.29 8.38 4.75 2.88 2.05 2.03 1.92
As K Cd Al Sb Ca Si Fe
1.12 0.97 0.48 0.44 0.34 0.27 0.09 0.05
对比例1：
本对比例的铜再生烟灰中有价金属高效分离的方法，包括以下步骤：
(1)取多份40g鼓风炉产生的铜再生烟灰进行平行对比实验，分别将40g鼓风炉产生的铜再生烟灰放置于陶瓷坩埚中，向每份烟灰中加入15mL的浓硫酸并搅拌均匀；
(2)然后将陶瓷坩埚放置于管式炉中，分别加热至设定的温度(150℃、200℃、250℃、300℃、400℃、500℃、600℃)，保温60min；
(3)反应结束后，将熟化后的铜再生烟灰分别加入到150mL水中，以200r/min的速度搅拌20min，然后过滤得到浸出渣和浸出液，并对浸出液中铜、铅、锌含量进行检测，获得不同金属的浸出效率，其结果如图3所示。
从图3可以看出，鼓风炉再生铜烟灰中的铅的浸出率不超过0.8％，而铜再生烟灰中的锌需要在熟化温度超过250℃后浸出率才可以超过98％，铜更是需要在熟化温度达到400℃后浸出率才可以达到98％。因此，要想实现烟灰中有价金属的高效分离，硫酸熟化的温度需要达到400℃。
实施例1：
一种本发明的铜再生烟灰中有价金属高效分离的方法，包括以下步骤：
(1)取多份40g鼓风炉产生的铜再生烟灰进行平行试验，向每份40g鼓风炉产生的铜再生烟灰中添加1.6g的分析纯氧化亚铁，混合并搅拌均匀；
(2)将步骤(1)得到的混合物添加到陶瓷坩埚中，并向其中加入15mL的浓硫酸并搅拌均匀，然后将陶瓷坩埚放置于管式炉中，在空气中分别加热至设定温度(150℃、200℃、250℃、300℃、400℃、500℃、600℃)，保温60min；
(3)将步骤(2)熟化后的铜再生烟灰分别加入到150mL水中，以200r/min的速度搅拌20min，然后过滤得到浸出渣和浸出液，并对浸出液中铜、铅、锌含量进行检测，获得不同金属的浸出效率，如图4所示。
从图4可知，当鼓风炉铜再生烟灰中添加1.6g氧化亚铁后，在熟化温度为200℃的条件下即实现烟灰中铜、铅、锌物相向硫酸盐转型和高效分离，铜锌的浸出效率超过98％，而铅几乎全部保留在浸出渣中。
经过对比例1和实施例1的对比，可以发现，当添加一定量的硫酸亚铁可以显著降低金属物相转型效率，实现低温下铜和锌与铅的高效分离。
对比例2：
本对比例的铜再生烟灰中有价金属高效分离的方法，包括以下步骤：
(1)取多份40g烘干窑产生的铜再生烟灰进行平行对比实验，分别将40g烘干窑产生的铜再生烟灰放置于陶瓷坩埚中，向每份烟灰中加入15mL的浓硫酸并搅拌均匀；
(2)将陶瓷坩埚放置于管式炉中，并加热至设定温度(150℃、200℃、250℃、300℃、400℃、500℃、600℃)，保温60min；
(3)反应结束后，将熟化后的铜再生烟灰分别加入到150mL水中，以200r/min的速度搅拌20min，然后过滤得到浸出渣和浸出液，并对浸出液中铜、铅、锌含量进行检测，获得不同金属的浸出效率，其结果如图5所示。
从图5可以看出，烘干窑再生铜烟灰中的铅的浸出率不超过0.5％，而铜再生烟灰中的锌和铜需要在熟化温度达到300℃后其浸出率才可以超过98％。因此，从将烟灰中铅和铜锌分离的角度分析，硫酸熟化的温度需要达到300℃。
实施例2：
一种本发明的铜再生烟灰中有价金属高效分离的方法，包括以下步骤：
(1)取多份40g烘干窑产生的铜再生烟灰进行平行试验，向每份烘干窑产生的铜再生烟灰中添加1g的氧化亚铁，混合并搅拌均匀；
(2)将步骤(1)得到的混合物添加到陶瓷坩埚中，向每份中加入15mL的浓硫酸并搅拌均匀，然后将陶瓷坩埚放置于管式炉中，并加热至一定温度(150℃、200℃、250℃、300℃、400℃、500℃、600℃)，保温60min；
(3)将步骤(2)熟化后的铜再生烟灰分别加入到150mL水中，以200r/min的速度搅拌20min，然后过滤得到浸出渣和浸出液，并对浸出液中铜、铅、锌含量进行检测，获得不同金属的浸出效率，其结果如图6所示。
烘干窑铜再生烟灰中主要以铅的氯化物和溴化物为主。将烟灰与硫酸亚铁混合后，在硫酸熟化温度达到200℃后，烘干窑铜再生烟灰中铜和锌的浸出效率均可达到98％以上，远高于不添加硫酸亚铁的情况，同时铅几乎不被浸出。
对比对比例2和实施例2的结果，本发明通过添加一定量的氧化亚铁可显著降低烘干窑铜再生烟灰中金属可控分离所需的硫酸熟化的温度。
对比例3：
本对比例的铜再生烟灰中有价金属高效分离的方法，包括以下步骤：
(1)取多份20g鼓风炉产生的铜再生烟灰和20g烘干窑产生的铜再生烟灰进行平行试验，将其混合均匀后将其放置于陶瓷坩埚中，向每份烟灰中加入15mL的浓硫酸并搅拌均匀；
(2)将陶瓷坩埚放置于管式炉中，并加热至300℃进行保温，分别保温不同的时间；
(3)反应结束后，将熟化后的铜再生烟灰加入到150mL水中，以200r/min的速度搅拌20min，然后过滤得到浸出渣和浸出液，并对浸出液中铜、铅、锌含量进行检测，获得不同金属的浸出效率，其结果如图7所示。
从图7中可知，在固定熟化温度为300℃下处置鼓风炉和烘干窑铜再生烟灰，烟灰中的铅几乎保留在渣相中，而烟灰中铜锌的浸出率随着熟化时间的延长而增加。当熟化时间提高至75min，铜和锌的浸出效率可达92.4％和99.6％，继续延长熟化时间至90min，铜和锌的浸出效率变化不大。上述结果表明常规的硫酸熟化处置铜再生烟灰需要较长的时间才可实现有价金属(特别是铜)的高效转型和浸出。
实施例3：
一种本发明的铜再生烟灰中有价金属高效分离的方法，包括以下步骤：
(1)取多份20g鼓风炉产生的铜再生烟灰和20g烘干窑产生的铜再生烟灰进行平行试验，向每份铜再生烟灰中添加1.6g的氧化亚铁；
(2)将步骤(1)得到的混合物放置于陶瓷坩埚中，加入15mL的浓硫酸并搅拌均匀，然后将陶瓷坩埚放置于管式炉中，并加热至300℃进行保温，分别保温不同的时间；
(3)将熟化后的铜再生烟灰加入到150mL水中，以200r/min的速度搅拌20min，然后过滤得到浸出渣和浸出液，并对浸出液中铜、铅、锌含量进行检测，获得不同金属的浸出效率，结果如图8所示。
从图8可知，在铜再生烟灰混合物中添加氧化亚铁后，在熟化温度300℃和熟化时间30min后即实现烟灰中铜、铅、锌物相向硫酸盐转型，在后续水浸分离过程中，铜锌的浸出效率超过98％，而铅几乎全部保留在浸出渣中，实现铅与铜锌的高效分离。对比图7中未添加氧化亚铁的熟化过程，在相同熟化温度300℃条件下，经过90min的熟化后，铜的浸出率仅为92.9％。上述结果表明，添加氧化亚铁可以提高烟灰中铜、锌物相的硫酸转型速率，极大的缩短了硫酸熟化转型所需的时间。

Claims (8)

1.一种铜再生烟灰中有价金属高效分离的方法，其特征在于，将铜再生烟灰和氧化亚铁粉体混合，将所得的混合物与浓硫酸混合熟化，熟化后对混合物进行水浸，得到含铅浸出渣和含锌铜浸出液。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化亚铁粉末与所述铜再生烟灰的质量比为1：(20～50)。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铜再生烟灰和氧化亚铁混合物与浓硫酸的固液体积比为(2～4)：1。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述熟化过程在空气气氛中进行，其中，熟化的温度为200～300℃，保温时间为10～90min。
5.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述水浸过程的固液体积比为1：(3～5)。
6.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述水浸过程进行搅拌，搅拌速率为100～200r/min，浸出时间为20～40min。
7.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述铜再生烟灰来源于铜再生冶炼烘干和熔炼过程中所产生的烟灰。
8.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述氧化亚铁粉体的纯度不低于95％。
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