CN109439917A - 一种铜冶炼烟灰的强化浸出方法及其应用 - Google Patents

一种铜冶炼烟灰的强化浸出方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铜冶炼烟灰的强化浸出方法及其应用，它包括以下步骤：（1）、一段硫酸浸出：对铜冶炼烟灰用硫酸或二段浸出液作为浸出剂一次浸出得到浸出液和浸出渣；（2）、二段浆化氧化浸出：对一段浸出渣用硫酸作为浸出剂、硝酸作为氧化剂进行浆化氧化，得到浆化液；（3）、浆化液水浸：向浆化液中加入适量水并通空气继续浸出，使浸出的铜锌与浸出渣有效分离，二段浸出渣水洗后过滤。本发明的有益效果是（1）、处理硫化铜含量高的烟灰，铜锌浸出率高。（2）、高酸浆化处理一段浸出渣有利于铜锌的浸出动力学。（3）、采用廉价且可循环使用的硝酸作为二段氧化强化浸出氧化剂，耗量小，成本低。（4）、浸出过程中常压操作，设备投资少。

Description

一种铜冶炼烟灰的强化浸出方法及其应用
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，尤其涉及铜冶炼烟灰的强化浸出方法，特别涉及硫化铜含量高的铜冶炼烟灰高效浸出方法。
背景技术
铜冶炼过程中产生的烟灰含有多种有价金属，目前多采用开路处理综合回收其中的Cu、Zn、Pb、Bi等有价金属。常用的处理工艺主要有火法工艺、湿法工艺、火法-湿法联合工艺和湿法-火法联合工艺。火法工艺是指烟灰直接熔炼使铅、铋和贵金属等进入粗铅，铜富集于冰铜相，砷挥发后产出高砷烟尘，存在能耗高和环境污染等问题。湿法工艺是指铜烟灰经过酸性、中性或碱性浸出后，使铜、锌和砷进入浸出液，铅和铋进入浸出渣，浸出渣再采用酸性浸出回收有价金属。火法-湿法联合工艺是指采用焙烧等方法使砷挥发进入烟尘，同时使铜和锌等金属转化为可溶形态，然后再浸出分离铜和锌等有价金属，浸出渣富集了铅和铋等有价金属。湿法-火法联合工艺是指采用硫酸体系浸出使铜、砷和锌等溶解进入浸出液，浸出液经过除砷后再分离提取铜和锌，浸出渣经还原熔炼使铅和铋等富集在粗铅中，是目前国内采用最为普遍的工艺。
湿法-火法联合工艺中提高烟灰浸出过程中的铜锌浸出率，可以使铜锌和其他有价金属高效分离，进而提高全流程的有价金属回收率。在实际生产中，由于原料来源复杂，冶炼过程中所产出的烟灰成份波动大，目前对于熔炼过程中产生的烟灰与转炉烟灰混合处理，所处理的烟灰存在含铜高（单质铜和硫化铜较多）、物相组成复杂等特点，采用常规酸性浸出，铜锌浸出率较低，因此亟待研究一种针对于处理高铜烟灰的强化浸出方法。
公开号为CN107502748A的中国发明《一种铜烟灰加压强化浸出的方法》，铜烟灰经过筛分后在硫酸体系中一次浸出，使烟灰中的氧化物和硫酸盐溶解进入一次浸出液，使金属硫化物等留在一次浸出渣中，一次浸出液回收锌和铜，一次浸出渣再加入氢氧化锌加压氧化，使金属硫化物氧化进入加压氧化料浆，加压氧化料浆补加硫酸进行二次浸出，硫酸二次浸出液返回硫酸一次浸出过程，硫酸二次浸出渣送回收铅。采用氢氧化锌加压氧化方式提高了铜烟灰中的铜和锌的浸出率，铜和锌的浸出率均达到92%以上，但过程中使用氢氧化锌加压氧化，增加了有价金属在过程中的占用，而且加压设备投资大，不利于推广使用。
公开号为CN107523694A的中国发明专利《一种铜烟灰焙烧强化浸出的方法》，将含有较多金属硫化物的铜冶炼烟灰通过“硫酸一次浸出-氧化焙烧-硫酸二次浸出”的工艺流程有效浸出铜冶炼烟灰中的铜和锌，金属铜和锌的综合浸出率在90%以上。金属浸出率高，试剂耗量少，但焙烧过程存在环保污染等问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的铜烟灰湿法-火法联合工艺中常规酸性浸出过程铜锌浸出率低，同时避免浸出过程中生产成本高和环境污染，为此提供一种铜冶炼烟灰的强化浸出方法及其应用。
本发明的技术方案是：一种铜冶炼烟灰的强化浸出方法，它包括以下步骤：（1）、一段硫酸浸出：对铜冶炼烟灰用硫酸或二段浸出液作为浸出剂一次浸出得到浸出液和浸出渣，硫酸初始质量浓度20g/L～60 g/L，浸出液固比L/S=4～8:1，温度30℃～60℃，浸出时间1h～3h；（2）、二段浆化氧化浸出：对一段浸出渣用硫酸作为浸出剂、硝酸作为氧化剂进行浆化氧化，得到浆化液，硫酸初始质量浓度60g/L～120g/L，硝酸用量是烟灰质量的5%～10%，浆化液固比1～3:1，浆化温度80℃～100℃，浆化时间1h～3h；（3）、浆化液水浸：向浆化液中加入适量水并通空气继续浸出，使浸出的铜锌与浸出渣有效分离，二段浸出渣水洗后过滤，浆化液水浸的技术条件为：气流量8～16 L/min，硫酸初始质量浓度50g/L～100g/L，液固比1～5:1，浸出温度80℃～100℃，浸出时间1h～3h。
上述方案中所述硫酸为工业级试剂，其质量百分含量不小于98.0%。
上述方案中所述硝酸为工业级试剂，其质量百分含量不小于65.0%。
上述方案中所述铜冶炼烟灰中Cu含量为12.26%，Zn含量为9.545%，As含量为6.5%，Pb含量为18.25%，Bi含量为4.25%。
一种铜冶炼烟灰的强化浸出方法的应用，它用于处理硫化铜含量高的铜冶炼烟灰。
本发明的有益效果是（1）、用“一段低酸浸出-二段浆化氧化强化浸出”处理硫化铜含量高的烟灰，铜锌浸出率高，减少铜锌在流程中的占用，显著提高有价金属回收率。（2）、采用高酸浆化处理一段浸出渣，利用低液固比条件下高浓度硫酸浆化自放热，有利于铜锌的浸出动力学过程。（3）、采用廉价的硝酸作为二段氧化强化浸出过程中的氧化剂，耗量小，生产成本低，能产生较好的经济效益。（4）、浸出过程中均采用常压操作，设备投资少，易于操作使用。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图 ，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
如图1所示，本发明铜冶炼烟灰的强化浸出方法，它包括以下步骤：（1）、一段硫酸浸出：对铜烟灰用硫酸或二段浸出液作为浸出剂一次浸出得到浸出液和浸出渣，硫酸初始质量浓度20g/L～60 g/L，浸出液固比L/S=4～8:1，温度30℃～60℃，浸出时间1h～3h；（2）、二段浆化氧化浸出：对一段浸出渣用硫酸作为浸出剂、硝酸作为氧化剂进行浆化氧化，得到浆化液，硫酸初始质量浓度60g/L～120g/L，硝酸用量是烟灰质量的5%～10%，浆化液固比1～3:1，浆化温度80℃～100℃，浆化时间1h～3h；（3）、浆化液水浸：向浆化液中加入适量水并通空气继续浸出，使浸出的铜锌与浸出渣有效分离，二段浸出渣水洗后过滤，浆化液水浸的技术条件为：气流量8～16 L/min，硫酸初始质量浓度50g/L～100g/L，液固比1～5:1，浸出温度80℃～100℃，浸出时间1h～3h。
一段低酸（指低浓度硫酸）浸出，二段浆化氧化强化浸出。一段低酸浸出采用低酸或二段浸出液作为浸出剂，脱除烟灰中可溶性的铜锌化合物，铅、铋等进入浸出渣，一段浸出液送后续工序回收其中的铜、锌等。对一段浸出渣采取浆化氧化强化浸出，由高酸（高浓度硫酸）浆化氧化和浆化液水浸两个步骤组成，往一次浸出渣中加入适量浓度硫酸，利用硝酸作为氧化剂，采用较低的液固比浆化一段时间，然后通空气并加入适量水调整到一定液固比，使浸出的铜锌与浸出渣有效分离；二段浸出渣水洗过滤后送后续工序回收其中的铅、铋等，二段浸出液及水洗液返回一段浸出作为浸出剂。
一段低酸浸出过程主要化学反应如下：
CuO+H2SO4=CuSO4+H2O
ZnO+H2SO4=ZnSO4+H2O
PbO+H2SO4=PbSO4↓+H2O
二段浆化氧化浸出。一段浸出渣高酸浆化氧化：利用高浓度硫酸浆化自放热有利于铜锌的浸出动力学过程；采用硝酸作为氧化剂，在硫酸溶液中，烟灰中以金属、硫化物等物相存在的有价金属铜、锌，与硝酸反应后生产可溶性硫酸盐及NO气体，NO气体很容易被空气中氧气氧化成NO2，NO2与水又可生成HNO3实现了HNO3的循环使用；采用较长的浆化时间和较高的浸出温度可以促进铜锌的溶出。
浆化氧化过程主要化学反应如下：
3Cu+2HNO3+3H2SO4→3CuSO4+2NO+4H2O
3Zn+2HNO3+3H2SO4→3 ZnSO4+2NO+4H2O
3Cu2S+4HNO3+6H2SO4→6CuSO4+4NO↑+8H2O+3S↓
3ZnS+2HNO3+3H2SO4→3ZnSO4+2NO↑+4H2O+3S↓
2NO+O2→2NO2
3NO2+H2O→2HNO3+NO
浆化液水浸：向浆化液中加入适量水并通空气继续浸出，使浸出的铜锌与浸出渣有效分离，二段浸出渣水洗后过滤。
上述铜烟灰的主要化学成分：
烟灰中有价金属Cu、Zn的物相分析如下表:
实施例1：
国内某企业铜熔炼过程产出的烟灰的主要成分以质量百分比计为（%）：Pb18.25、Cu12.6、Zn9.545、As6.5、Bi4.325、Fe4.005、Cd1.015。工业级硫酸的质量百分含量不小于98.0%，工业级硝酸的质量百分含量不小于65.0%。
铜冶炼烟灰1500g,用稀硫酸一段浸出，控制液固比（液体体积与固体重量之比）为4∶1，稀硫酸初始质量浓度20g/L，浸出温度为30℃，搅拌反应 1h后过滤，一段浸出液中铜含量为5.5 g/L，锌含量为16.2 g/L；一段浸出渣与硫酸、硝酸按液固比1:1混合浆化，其中硫酸初始浓度60g/L，硝酸加入量为相对于一次浸出渣质量的5%，浆化温度80℃，浆化时间1h，浆化液固比1:1，浆化结束后加入水调整液固比到5:1，通入空气继续浸出，气流量8L/min，硫酸初始质量浓度50g/L，浸出温度80℃，搅拌反应1h后过滤，滤渣水洗后烘干，二段浸出液中铜含量为18.8 g/L，锌含量为3.1g/L，水洗液中铜含量为1.34 g/L，锌含量为0.25g/L，二段浸出过程所得到的水洗渣铜含量为1.92%，锌含量为0.89%，渣率38.6%；铜和锌的综合浸出率分别为95.16% 和96.5%。
实施例2：
国内某企业铜熔炼过程产出的烟灰的主要成分以质量百分比计为（%）：Pb18.25、Cu12.6、Zn9.545、As6.5、Bi4.325、Fe4.005、Cd1.015。工业级硫酸的质量百分含量不小于98.0%，工业级硝酸的质量百分含量不小于65.0%。
铜冶炼烟灰1500g,用稀硫酸一段浸出，控制液固比（液体体积与固体重量之比）为8∶1，稀硫酸初始质量浓度60g/L，浸出温度为60℃，搅拌反应 3h后过滤，一段浸出液中铜含量为4.8 g/L，锌含量为14.7 g/L；一段浸出渣与硫酸、硝酸按液固比3:1混合浆化，其中硫酸初始浓度120g/L，硝酸加入量为相对于一次浸出渣质量的10%，浆化温度100℃，浆化时间3h，浆化结束后加入水调整液固比到5:1，通入空气继续浸出，气流量16L/min，硫酸初始质量浓度100g/L，浸出温度100℃，搅拌反应3h后过滤，滤渣水洗后烘干，二段浸出液中铜含量为19.5 g/L，锌含量为3.89g/L，水洗液中铜含量为1.91 g/L，锌含量为0.40g/L，二段浸出过程所得到的水洗渣铜含量为1.36%，锌含量为0.26%，渣率38.9%；铜和锌的综合浸出率分别为95.8% 和98.9%。
本发明特别适用于处理硫化铜含量高的铜冶炼烟灰。

Claims (5)

1.一种铜冶炼烟灰的强化浸出方法，其特征是它包括以下步骤：（1）、一段硫酸浸出：对铜冶炼烟灰用硫酸或二段浸出液作为浸出剂一次浸出得到浸出液和浸出渣，硫酸初始质量浓度20g/L～60 g/L，浸出液固比L/S=4～8:1，温度30℃～60℃，浸出时间1h～3h；（2）、二段浆化氧化浸出：对一段浸出渣用硫酸作为浸出剂、硝酸作为氧化剂进行浆化氧化，得到浆化液，硫酸初始质量浓度60g/L～120g/L，硝酸用量是烟灰质量的5%～10%，浆化液固比1～3:1，浆化温度80℃～100℃，浆化时间1h～3h；（3）、浆化液水浸：向浆化液中加入适量水并通空气继续浸出，使浸出的铜锌与浸出渣有效分离，二段浸出渣水洗后过滤，浆化液水浸的技术条件为：气流量8～16 L/min，硫酸初始质量浓度50g/L～100g/L，液固比1～5:1，浸出温度80℃～100℃，浸出时间1h～3h。
2.如权利要求1所述的一种铜冶炼烟灰的强化浸出方法，其特征是所述硫酸为工业级试剂，其质量百分含量不小于98.0%。
3.如权利要求1所述的一种铜冶炼烟灰的强化浸出方法，其特征是所述硝酸为工业级试剂，其质量百分含量不小于65.0%。
4.如权利要求1所述的一种铜冶炼烟灰的强化浸出方法，其特征是所述铜冶炼烟灰中Cu含量为12.26%，Zn含量为9.545%，As含量为6.5%，Pb含量为18.25%，Bi含量为4.25%。
5.如权利要求1所述的一种铜冶炼烟灰的强化浸出方法的应用，其特征是它用于处理硫化铜含量高的铜冶炼烟灰。
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