CN105087951A - 一种焙烧铁橄榄石类冶金废渣回收铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种焙烧铁橄榄石类冶金废渣回收铁的方法。铁橄榄石类冶金废渣加入硫酸盐，在300-1000℃焙烧后，用酸溶液浸出铁，浸出率>92％；或对焙烧渣进行强磁选，磁选精矿中铁含量达到65％。本发明能通过硫酸盐焙烧有效回收铁橄榄石类冶金废渣和钛白副产物硫酸亚铁中铁，对于铁橄榄石类冶金废渣和钛白副产物硫酸亚铁的减量化和资源化作用明显。

Description

一种焙烧铁橄榄石类冶金废渣回收铁的方法
技术领域：
本发明属于冶金工程与环境工程交叉领域，涉及一种焙烧铁橄榄石类冶金废渣回收铁的方法，具体涉及一种对铅渣、铜渣、镍渣等铁橄榄石类冶金废渣进行焙烧回收铁的方法。
背景技术：
我国是世界第一钢铁生产大国，但我国铁矿资源贫乏，大量的铁矿资源依靠国外进口，我国铁矿石依赖进口已经连续6年超过60％。与此同时，我国每年产生大量冶金废渣，这些冶金废渣中伴生大量的铁资源。其中铜冶炼行业每年产生几百万吨铜渣，铜渣中含铁40％；铅冶炼行业每年产生几百万吨铅渣，铅渣中含铁21-31％；镍冶炼行业每年产生几百万吨镍渣，镍渣含铁30-40％。目前这些废渣大量堆存，造成环境污染和资源浪费。回收铜渣、铅渣、镍渣等铁橄榄石类冶金废渣中铁资源对于冶金废渣的减量化和铁资源化，弥补我国铁矿石资源的长期短缺具有重要意义。
铜渣、铅渣、镍渣中铁的回收主要是通过氧化/还原焙烧-磁选得到铁精矿、直接还原-磁选得到铁精矿、直接还原熔炼得到铁合金。铜渣、铅渣、镍渣中铁主要以铁橄榄石物相存在。铁橄榄石性质稳定，在1000℃以下用氧气进行氧化焙烧或用一氧化碳/碳进行还原焙烧，铁橄榄石转化为四氧化二铁或三氧化二铁的转化率均不高，因此氧化/还原焙烧-磁选处理铁橄榄石类冶金废渣效果不理想，特别是处理铅渣时铁没有富集效果。直接还原-磁选则要加入大量的煤，在1000-1200℃还原，直接还原熔炼在1400℃以上进行还原，能耗高。铁橄榄石不溶于稀酸，无法直接浸出，要用浓酸浆化后，在强酸高温的条件下才溶解。
综上所述，目前铁橄榄石类冶金废渣中铁资源的回收利用缺乏有效的方法，使得这些冶金废渣中铁资源得不到有效回收利用。铁橄榄石类冶金废渣中铁资源的回收利用是冶金和环境领域亟待解决的难题，迫切需要一种节能、高效、流程短的工艺方法回收铁橄榄石类冶金废渣中伴生的铁资源。
发明内容:
本发明的目的是针对上述存在的问题，提供一种焙烧铁橄榄石类冶金废渣回收铁的方法。通过加入硫酸盐焙烧将废渣中铁橄榄石物相分解，再通过浸出或磁选的方式回收铁。
一种焙烧铁橄榄石类冶金废渣回收铁的方法，任选以下两种方案中的一种：
(1)铁橄榄石类冶金渣加入硫酸盐焙烧，焙烧完成后将焙烧渣用酸溶液进行浸出得到含铁浸出液，或将焙烧渣进行强磁选得到铁精矿；
(2)将铁橄榄石类冶金废渣加入硫酸盐两段低温焙烧，焙烧渣用弱酸浸出锌铜有价金属后，再用酸溶液浸出得到含铁浸出液或进行强磁选得到铁精矿。
方案(1)中焙烧温度为300-1000℃,优选为450-900℃，焙烧时间为15-180min，优选为60-90min。
方案(2)中300-600℃焙烧30-150min，优选焙烧30-90min，再在600-700℃焙烧30-150min，优选焙烧30-60min。
上述硫酸盐/铁橄榄石类冶金废渣中的铁质量比＝1～8，优选硫酸盐/铁橄榄石类冶金废渣中的铁质量比为1～3。
上述硫酸盐包括：钛白生产副产物硫酸亚铁渣、硫酸铵、硫酸铁、硫酸亚铁中的任一种。
两个方案中浸出铁的酸溶液为20-98％的硫酸，8-38％的盐酸，14-69％的硝酸，12-56％的醋酸的任一种；优选30-50％的硫酸，12-19％的盐酸，20-35％的硝酸，15-28％的醋酸；浸出液固质量比为(5～20)/1，优选(5～10)/1；浸出时间1～60min；浸出温度25-100℃。
方案(2)中浸出有价金属的弱酸溶液为含硫酸、盐酸、硝酸的任一种，浓度范围为0.1-5％；浸出液固质量比为(5～20)/1；浸出时间1～60min；浸出温度25-100℃。弱酸浸出液进行循环浸出后加入锌粉置换回收锌铜铅有价金属。
两个方案中焙烧渣进行强磁选的磁场强度为1.0-1.6万高斯，优选1.2万高斯。
所述的铁橄榄石类冶金废渣包括铅渣、铜渣或镍渣。
本发明涉及的硫酸盐分解反应过程如下：
Fe2(SO4)3→Fe2O3+3SO3(g)(1)
2FeSO4→Fe2O3+SO3(g)+SO2(g)(2)
2FeSO4+1/2O2(g)→Fe2O3+2SO3(g)(3)
3(NH4)2SO4→4NH3+N2+3SO2(g)+6H2O(4)
本发明的中间气态产物二氧化硫分解废渣中各种铁物相的化学反应如下：
Fe3O4+SO2(g)+O2(g)→Fe2(SO4)3(5)
Fe2O3+SO2(g)+O2(g)→Fe2(SO4)3(6)
FeO+SO2(g)+O2(g)→Fe2(SO4)3(7)
Fe+SO2(g)+O2(g)→Fe2(SO4)3(8)
2FeO·SiO2+SO2(g)+O2(g)→Fe2(SO4)3+SiO2(9)
FeO·SiO2+SO2(g)+O2(g)→Fe2(SO4)3+SiO2(10)
本发明中间气态产物三氧化硫分解废渣中各种铁物相的化学反应如下：
Fe3O4+SO3(g)→Fe2(SO4)3+SO2(g)(11)
Fe2O3+SO3(g)→Fe2(SO4)3(12)
FeO+SO3(g)→Fe2(SO4)3+SO2(g)(13)
Fe+SO3(g)→Fe2(SO4)3+SO2(g)(14)
2FeO·SiO2+SO3(g)→Fe2(SO4)3+SiO2(15)
FeO·SiO2+SO3(g)→Fe2(SO4)3+SiO2(16
当焙烧温度＞500℃时，铁橄榄石冶金废渣中铁反应后的产物硫酸铁分解为三氧化二铁：
Fe2(SO4)3→Fe2O3+3SO3(g)(17)
在本发明第一套方案中，铁橄榄石类冶金废渣中铁主要以铁橄榄石物相存在，此外还有少量的金属铁、四氧化三铁(Fe3O4)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化亚铁(FeO)、金属铁。硫酸盐按反应(1)-(4)受热分解，释放二氧化硫(SO2)和三氧化硫(SO3)。二氧化硫按反应(5)-(10)将废渣中各种铁的物相分解为硫酸铁(Fe2(SO4)3)。三氧化硫按反应(11)-(16)将废渣中各种铁的物相分解为硫酸铁(Fe2(SO4)3)。当焙烧温度＞500℃时，废渣中铁反应后得到的硫酸铁受热按反应(17)分解为三氧化二铁。因此，对铁橄榄石类冶金废渣进行硫酸化焙烧后，焙烧渣中铁物相为硫酸铁或三氧化二铁。可对焙烧渣进行酸浸出提取铁或对焙烧渣进行强磁选得到铁精矿。
在本发明第二套方案中，当铁橄榄石类冶金废渣在300-600℃进行焙烧时，所有的铁物相会转化为硫酸铁。废渣中锌、铜和铅会分别转化为硫酸锌、硫酸铜和硫酸铅。再将废渣在600-700℃进行焙烧时，硫酸锌和硫酸铅不转化，硫酸铜转化为氧化铜，硫酸铁转化为三氧化二铁，因此用弱酸浸出可将废渣中锌、铜和铅等预先提取，与铁分离。弱酸浸出液进行循环浸出后，加入锌粉置换可回收铅、锌、铜等有价金属。
钛白生产的硫酸亚铁是钛白粉生产过程中产生的副产物，我国每年产生几千万吨钛白副产物硫酸亚铁。目前钛白副产物硫酸亚铁只能筑钡堆放，既占用土地，又污染环境。因此应用钛白副产物硫酸亚铁与铁橄榄石类冶金废渣协同反应回收铁资源，不但能回收钛白副产物硫酸亚铁中的铁资源，还能实现钛白废渣的减量化，缓解环境压力。本发明提供的方法能在1000℃以下用硫酸盐焙烧分解冶金废渣中铁橄榄石，焙烧后能用酸溶液提取铁或用强磁选的手段富集铁。
综上所述，本发明的有益效果是：能在1000℃以下将铁橄榄石物相有效转化；无需加入碳或煤，能耗低；工艺流程短；操作简单；可实现钛白副产物硫酸亚铁和铁橄榄石类冶金废渣铁的资源化与减量化；可分离并回收铁橄榄石类冶金废渣中的锌、铜、铅等有价金属；焙烧渣应用范围广，可用于制备各种铁盐溶液，也可用于炼铁。
附图说明：
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例1：
将铅渣细至-200目(74um)占90％以上，铅渣中Fe的含量为23.84％。按硫酸铵/铅渣中铁质量比为2/1的比例将铅渣和硫酸铵混合均匀，在空气气氛中500℃焙烧90min，焙烧完成后，将焙烧渣取出冷却。
焙烧渣用12％盐酸溶液浸取，80℃，液固比为10/1，浸出时间15min，浸出完成后过滤分离。铁浸出率为92.34％。
实施例2：
将铅渣细至-200目(74um)占90％以上，铅渣中Fe的含量为23.84％。按硫酸铵/铅渣中铁质量比为2/1的比例将硫酸铵和铅渣混合均匀，在空气气氛中，650℃焙烧90min，焙烧完成后，将焙烧渣取出冷却。将焙烧渣进行强磁选，磁场强度为1.2万高斯，磁选铁精矿中铁含量为65.01％。
对比实验1(铅渣氧化焙烧-磁选回收铁)：将铅渣磨细至-200目(74um)占90％以上，铅渣中Fe的含量为23.84％。将铅渣通入2％的氧气，800℃氧化焙烧30min，焙烧完成后，取出冷却，在磁场强度为0.116T的条件下进行磁选，磁选铁精矿中铁含量为25.4％。
对比实验2(铅渣还原焙烧-磁选回收铁)：将铅渣磨细至-200目(74um)占90％以上，铅渣中Fe的含量为23.84％。将铅渣通入5％的CO，800℃还原焙烧60min，焙烧完成后，取出冷却，在磁场强度为0.116T的条件下进行磁选，磁选铁精矿中铁含量为35.86％。
实施例3：
将铜渣磨细至-200目(74um)占90％以上，铜渣中Fe的含量为40.54％。按硫酸亚铁/铜渣中铁质量比为5/4的比例将铜渣和钛白副产物硫酸亚铁渣混合均匀，在空气气氛中800℃焙烧60min，焙烧完成后将焙烧渣取出冷却。
焙烧渣进行强磁选，磁场强度为1.2万高斯，铁精矿品位为67.12％。
实施例4：
将镍渣细至-200目(74um)占90％以上，镍渣中Fe的含量为35.26％。按硫酸铁/镍渣中铁质量比为5/3的比例将镍渣和硫酸铁混合均匀，在空气气氛中900℃焙烧60min，焙烧完成后将焙烧渣取出冷却。
焙烧渣用40％硫酸溶液浸取，浸出温度为80℃，液固比为10/1，浸出时间20min，浸出完成后过滤分离。铁浸出率为93.72％。
实施例5：
将铅渣细至-200目(74um)占90％以上，铅渣中Fe的含量为23.84％。按七水硫酸亚铁/铅渣中铁为4/1的比例将铅渣和七水硫酸亚铁混合均匀，在空气气氛中600℃焙烧60min，再在650℃焙烧30min，取出冷却。对焙烧渣用5％的硝酸浸出进行预处理。5％的硝酸浸出液进行循环浸出后，加入锌粉置换回收铅和锌。
焙烧渣预处理后进行强磁选，磁场强度为1.2万高斯，铁精矿品位为66.78％，铁精矿中锌含量＜1％，铅含量为0.2％。
实施例6：
将铜渣磨细至-200目(74um)占90％以上，铜渣中Fe的含量为40.54％。按硫酸铵/铜渣中铁质量比为2/1的比例将铜渣和硫酸铁混合均匀，在空气气氛中500℃焙烧60min，再在650℃焙烧30min，取出冷却。对焙烧渣用2％的硫酸浸出进行预处理。2％的硫酸浸出液进行循环浸出后，加入锌粉置换回收铜。
焙烧渣预处理后进行强磁选，磁场强度为1.2万高斯，铁精矿品位为65.22％，铁精矿中铜含量为0.3％。
由以上实施例可见，本发明方法在900℃以下焙烧铁橄榄石类冶金废渣，焙烧渣浸出后，铁浸出率＞92％，磁选后铁精矿中铁含量超过65％，说明本发明能有效回收铁橄榄石类冶金废渣中铁。两段组合焙烧再弱酸浸出预处理后，铁精矿中锌含量可降低至1％，铅含量0.2％，铜含量0.3％，弱酸浸出液进行循环浸出后用于回收铅、锌、铜，说明本发明方法还能将铁橄榄石类冶金废渣中的铅、锌、铜与铁进行有效分离并回收铅、锌、铜。含铁浸出液可用于制备各种铁氧体或絮凝剂，磁选精矿可作为炼铁原料。

Claims (10)

1.一种焙烧铁橄榄石类冶金废渣回收铁的方法，其特征在于，任选以下两种方案中的一种：
(1)铁橄榄石类冶金渣加入硫酸盐焙烧，焙烧完成后将焙烧渣用酸溶液进行浸出得到含铁浸出液，或将焙烧渣进行强磁选得到铁精矿；
(2)将铁橄榄石类冶金废渣加入硫酸盐两段低温焙烧，焙烧渣用弱酸浸出锌铜铅有价金属后，再用酸溶液浸出得到含铁浸出液或进行强磁选得到铁精矿。
2.根据权利要求1所述的焙烧铁橄榄石类冶金废渣回收铁的方法，其特征在于：方案(1)中焙烧温度为300-1000℃,优选为450-900℃，焙烧时间为15-180min，优选为60-90min。
3.根据权利要求1所述的焙烧铁橄榄石类冶金废渣回收铁的方法，其特征在于：方案(2)中300-600℃焙烧30-150min，优选焙烧30-90min，再在600-700℃焙烧30-150min，优选焙烧30-60min。
4.根据权利要求1所述的焙烧铁橄榄石类冶金废渣回收铁的方法，其特征在于：硫酸盐/铁橄榄石类冶金废渣中的铁质量比＝1～8，优选硫酸盐/铁橄榄石类冶金废渣中的铁质量比为1～3。
5.根据权利要求1所述的焙烧铁橄榄石类冶金废渣回收铁的方法，其特征在于：硫酸盐包括：钛白生产副产物硫酸亚铁渣、硫酸铵、硫酸铁、硫酸亚铁中的任一种。
6.根据权利要求1所述的焙烧铁橄榄石类冶金废渣回收铁的方法，其特征在于：两个方案中浸出铁的酸溶液为20-98％的硫酸，8-38％的盐酸，14-69％的硝酸，12-56％的醋酸的任一种；优选30-50％的硫酸，12-19％的盐酸，20-35％的硝酸，15-28％的醋酸；浸出液固质量比为(5～20)/1，优选(5～10)/1；浸出时间1～60min；浸出温度25-100℃。
7.根据权利要求1所述的焙烧铁橄榄石类冶金废渣回收铁的方法，其特征在于：方案(2)中浸出有价金属的弱酸溶液为含硫酸、盐酸、硝酸的任一种，浓度范围为0.1-5％；浸出液固质量比为(5～20)/1；浸出时间1～60min；浸出温度25-100℃。
8.根据权利要求1或7所述的焙烧铁橄榄石类冶金废渣回收铁的方法，其特征在于：方案(2)中弱酸浸出液进行循环浸出后加入锌粉置换回收锌铜铅有价金属。
9.根据权利要求1所述的焙烧铁橄榄石类冶金废渣回收铁的方法，其特征在于：两个方案中焙烧渣进行强磁选的磁场强度为1.0-1.6万高斯，优选1.2万高斯。
10.根据权利要求1所述的所述的焙烧铁橄榄石类冶金废渣回收铁的方法，其特征在于：所述的铁橄榄石类冶金废渣包括铅渣、铜渣或镍渣。
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