CN113528051A - 一种双层pet抗静电硅胶保护膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料表面技术领域，尤其是一种双层抗静电硅胶保护膜的制备方法，所述双层抗静电硅胶保护膜包括依次层叠设置的离型膜、有机硅改性PET膜层和PET膜层，所述离型膜的外侧面上涂布有一层抗静电涂层，所述有机硅改性PET膜层内添加有抗静电剂，所述PET膜层的外侧面涂布有一层抗静电杀菌涂层；本发明中的双层PET抗静电硅胶保护膜的制备方法，离型膜的外侧面上涂布有一层抗静电涂层，有机硅改性PET膜层内添加有抗静电剂，PET膜层的外侧面涂布有一层抗静电杀菌涂层，显著提高了抗静电硅胶保护膜在存放和使用过程中的抗静电性能，显著提高了抗静电硅胶保护膜的使用安全性。
Description
技术领域
本发明涉及保护膜技术领域，尤其是一种双层PET抗静电硅胶保护膜的制备方法。
背景技术
PET(聚对苯二甲酸乙二酯)是一种具有较高融融温度和玻璃化转变温度的半结晶聚合物，由于PET本身的绝缘性能，在接触和摩擦过程中容易产生和聚集静电荷。静电荷的存在使PET制品在存储和使用中表面易吸附尘埃，影响外观效果；在PET用于电子、电器等产品的应用中，当静电荷容量达到一定值时，还会因为放电而引发不安全事故。
双层PET抗静电硅胶保护膜以PET(聚脂薄膜)做为基材，涂上抗静电加工处理用的黏合剂，并贴上离型膜。粘胶面主要有三种类型：抗静电气、膜面抗静电气和双层(粘胶面和膜面)抗静电气，具备避免尘土和残渣被吸咐和静电影响作用的表面保护材质。双层抗静电不仅有胶面抗静电，膜面同样也具有抗静电的作用。
现有技术中主要是通过加入抗静电剂以提高其抗静电性，但是聚合物的抗静电性能与所添加的抗静电剂的性质、用量及其与聚合物之间的相容性有关。此外，聚合物材料的成型加工工艺条件及环境情况也是影响材料抗静电性能的重要因素。且现有的双层PET抗静电硅胶保护膜主要集中于多层结构或者表面改性，其制备工艺复杂。另有将导电粒子作为填料与PET共混制膜，大多使用纳米银、石墨烯、碳纳米管等，成本较高。
发明内容
本发明的目的是：克服现有技术中的不足，提供一种制备工艺简单、制备成本低的双层PET抗静电硅胶保护膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种双层PET抗静电硅胶保护膜的制备方法，所述双层抗静电硅胶保护膜包括依次层叠设置的离型膜、有机硅改性PET膜层和PET膜层，所述离型膜的外侧面上涂布有一层抗静电涂层，所述有机硅改性PET膜层内添加有抗静电剂，所述PET膜层的外侧面涂布有一层抗静电杀菌涂层；
所述制备方法包括以下步骤：
1)将有机硅改性PET树脂充分干燥后，与偶联剂、抗静电剂、抗氧剂和润滑剂在混合机中混合均匀，制得混合原料，由双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒，得到有机硅改性PET母粒；
2)将PET树脂充分干燥后，与偶联剂、抗氧剂和润滑剂在混合机中混合均匀，制得混合原料，由双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒，得到PET母粒；
3)将步骤1)和2)中的有机硅改性PET母粒和PET母粒分别干燥后，分别由两台螺杆挤出机挤出，在双层模头内熔合挤出得到有机硅改性PET膜层和 PET膜层的复合层结构；
4)对PET膜层的外侧面进行预处理，并涂布一层抗静电杀菌涂层；
5)拉伸后，在有机硅改性PET膜层的外侧面涂布一层胶黏剂，并粘附一层离型膜，得到所述双层PET抗静电硅胶保护膜。
进一步的，所述有机硅改性PET树脂的制备方法包括以下步骤：
1)将100mol对苯二甲酸、130mol乙二醇和复合催化剂加入酯化反应釜内进行酯化反应，酯化反应的温度为180-220℃，压力为1.3-1.5kg/cm2，酯化时间为3-6h；
2)预缩聚：当出水量达到对苯二甲酸与乙二醇的理论出水量的95％时，转入缩聚釜内，加入两端带有羟基的有机硅树脂0.5-0.65mol，预缩聚温度为 240-250℃，预缩聚的压力为1250-1350Pa，预缩聚时间为45-55min；
3)终缩聚：终缩聚的温度为260-280℃，终缩聚的压力为120-130Pa，当特性粘度达到0.6dl/g时停止反应，聚合物转移至冷却池内冷却，切片得到有机硅改性PET树脂切片。
进一步的，所述复合催化剂由二氧化钛和钛酸酯按照摩尔比为0.2-0.4:1复配而成。
进一步的，所述步骤4)中PET膜层的外侧面的预处理包括以下步骤：
将PET膜层的外侧面在(β-氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷的丙酮溶液中，浸泡一段时间后烘干，经紫外光辐照45min后再次在γ-巯丁基三丙氧基硅烷的无水间二甲苯溶液中浸泡一段时间，然后烘干得到预处理后的PET膜层。
进一步的，将PET膜层的外侧面在(β-氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷的丙酮溶液中浸泡的时间为30-45min，在γ-巯丁基三丙氧基硅烷的无水间二甲苯溶液中的浸泡时间为20-30min。
进一步的，所述抗静电杀菌涂层的质量份组成如下：全氟己(丁)基磺酰丙胺基二甲基羧基甜菜碱10-20份、硝酸银1.2-3份，硅溶胶30-40份和四乙氧基硅烷10-20份。
进一步的，所述抗静电剂由聚对苯二甲酸乙二醇酯接枝聚乙烯磺酸75-85 份和聚对苯二胺包覆纳米铜15-25份组成。
进一步的，所述有机硅改性PET母粒的质量份组成如下：有机硅改性PET 树脂切片30-40份、硅烷偶联剂0.5-8份、抗静电剂0.2-0.8份，抗氧剂168 0.03-4 份，矿物油润滑剂0.02-1.8份。
进一步的，所述抗静电杀菌涂层的厚度为80-100nm。
进一步的，所述PET母粒的质量份组成如下：PET树脂30-40份、硅烷偶联剂0.5-5份，抗氧剂168 0.03-2份，矿物油润滑剂0.02-1.2份。
采用本发明的技术方案的有益效果是：
本发明中的双层PET抗静电硅胶保护膜的制备方法，离型膜的外侧面上涂布有一层抗静电涂层，有机硅改性PET膜层内添加有抗静电剂，PET膜层的外侧面涂布有一层抗静电杀菌涂层，显著提高了抗静电硅胶保护膜在存放和使用过程中的抗静电性能，显著提高了抗静电硅胶保护膜的使用安全性。
本发明中的双层PET抗静电硅胶保护膜的制备方法，采用聚对苯二甲酸乙二醇酯接枝聚乙烯磺酸和聚对苯二胺包覆纳米铜组成的抗静电剂，抗静电效果佳。
本发明中的双层PET抗静电硅胶保护膜的制备方法，在涂布抗静电杀菌涂层之间，依次采用(β-氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷的丙酮溶液浸泡，紫外光辐照，γ-巯丁基三丙氧基硅烷的无水间二甲苯溶液中浸泡预处理，提高了涂层在PET表面的粘附强度，从而显著提高了抗静电杀菌涂层的抗静电性和杀菌性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明中的双层PET抗静电硅胶保护膜的制备方法作进一步说明。
本发明中的原料来源：
对苯二甲酸(PTA)工业级，仪征化纤股份有限公司
乙二醇(EG)工业级，国药集团化学试剂有限公司
其余未特殊说明的都是普通市售。
实施例1
一种双层PET抗静电硅胶保护膜的制备方法，双层抗静电硅胶保护膜包括依次层叠设置的离型膜、有机硅改性PET膜层和PET膜层，所述离型膜的外侧面上涂布有一层抗静电涂层，所述有机硅改性PET膜层内添加有抗静电剂，所述PET膜层的外侧面涂布有一层抗静电杀菌涂层；
其制备方法包括以下步骤：
1)将30份有机硅改性PET树脂充分干燥后，与硅烷偶联剂0.5份、抗静电剂0.2份和抗氧剂168 0.03份、矿物油润滑剂0.02份在混合机中混合均匀，制得混合原料，由双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒，得到有机硅改性PET 母粒；
抗静电剂由聚对苯二甲酸乙二醇酯接枝聚乙烯磺酸75份和聚对苯二胺包覆纳米铜25份组成。
2)将30份PET树脂充分干燥后，与硅烷偶联剂0.5份和抗氧剂168 0.03 份、矿物油润滑剂0.02份在混合机中混合均匀，制得混合原料，由双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒，得到PET母粒；
3)将步骤1)和2)中的有机硅改性PET母粒和PET母粒分别干燥后，分别由两台螺杆挤出机挤出，在双层模头内熔合挤出得到有机硅改性PET膜层和 PET膜层的复合层结构；
4)对PET膜层的外侧面进行预处理，并涂布一层抗静电杀菌涂层，抗静电杀菌涂层的厚度为80nm；
PET膜层的外侧面的预处理包括以下步骤：
将PET膜层的外侧面在(β-氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷的丙酮溶液中，浸泡30-45min后烘干，经紫外光辐照45min后再次在γ-巯丁基三丙氧基硅烷的无水间二甲苯溶液中浸泡20-30min，然后烘干得到预处理后的PET膜层；
抗静电杀菌涂层的质量份组成如下：全氟己(丁)基磺酰丙胺基二甲基羧基甜菜碱10份、硝酸银1.2份，硅溶胶30份和四乙氧基硅烷10份；
5)拉伸后，在有机硅改性PET膜层的外侧面涂布一层胶黏剂，并粘附一层离型膜，得到所述双层PET抗静电硅胶保护膜。
其中，有机硅改性PET树脂的制备方法包括以下步骤：
1)将100mol对苯二甲酸、130mol乙二醇和复合催化剂加入酯化反应釜内进行酯化反应，酯化反应的温度为180-220℃，压力为1.3-1.5kg/cm2，酯化时间为3-6h；复合催化剂由二氧化钛和钛酸酯按照摩尔比为0.2:1复配而成。
2)预缩聚：当出水量达到对苯二甲酸与乙二醇的理论出水量的95％时，转入缩聚釜内，加入两端带有羟基的有机硅树脂0.5mol，预缩聚温度为240-250℃，预缩聚的压力为1250-1350Pa，预缩聚时间为45-55min；
3)终缩聚：终缩聚的温度为260-280℃，终缩聚的压力为120-130Pa，当特性粘度达到0.6dl/g时停止反应，聚合物转移至冷却池内冷却，切片得到有机硅改性PET树脂切片。
实施例2
一种双层PET抗静电硅胶保护膜的制备方法，双层抗静电硅胶保护膜包括依次层叠设置的离型膜、有机硅改性PET膜层和PET膜层，所述离型膜的外侧面上涂布有一层抗静电涂层，所述有机硅改性PET膜层内添加有抗静电剂，所述PET膜层的外侧面涂布有一层抗静电杀菌涂层；
其制备方法包括以下步骤：
1)将32份有机硅改性PET树脂充分干燥后，与硅烷偶联剂1.2份、抗静电剂0.3份和抗氧剂168 0.06份、矿物油润滑剂0.05份在混合机中混合均匀，制得混合原料，由双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒，得到有机硅改性PET 母粒；
抗静电剂由聚对苯二甲酸乙二醇酯接枝聚乙烯磺酸75份和聚对苯二胺包覆纳米铜25份组成。
2)将32份PET树脂充分干燥后，与硅烷偶联剂1.2份和抗氧剂168 0.06 份、矿物油润滑剂0.05份在混合机中混合均匀，制得混合原料，由双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒，得到PET母粒；
3)将步骤1)和2)中的有机硅改性PET母粒和PET母粒分别干燥后，分别由两台螺杆挤出机挤出，在双层模头内熔合挤出得到有机硅改性PET膜层和 PET膜层的复合层结构；
4)对PET膜层的外侧面进行预处理，并涂布一层抗静电杀菌涂层，抗静电杀菌涂层的厚度为85nm；
PET膜层的外侧面的预处理包括以下步骤：
将PET膜层的外侧面在(β-氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷的丙酮溶液中，浸泡30-45min后烘干，经紫外光辐照45min后再次在γ-巯丁基三丙氧基硅烷的无水间二甲苯溶液中浸泡20-30min，然后烘干得到预处理后的PET膜层；
抗静电杀菌涂层的质量份组成如下：全氟己(丁)基磺酰丙胺基二甲基羧基甜菜碱12份、硝酸银1.5份，硅溶胶32份和四乙氧基硅烷12份；
5)拉伸后，在有机硅改性PET膜层的外侧面涂布一层胶黏剂，并粘附一层离型膜，得到所述双层PET抗静电硅胶保护膜。
其中，有机硅改性PET树脂的制备方法包括以下步骤：
1)将100mol对苯二甲酸、130mol乙二醇和复合催化剂加入酯化反应釜内进行酯化反应，酯化反应的温度为180-220℃，压力为1.3-1.5kg/cm2，酯化时间为3-6h；复合催化剂由二氧化钛和钛酸酯按照摩尔比为0.25:1复配而成。
2)预缩聚：当出水量达到对苯二甲酸与乙二醇的理论出水量的95％时，转入缩聚釜内，加入两端带有羟基的有机硅树脂0.52mol，预缩聚温度为240-250℃，预缩聚的压力为1250-1350Pa，预缩聚时间为45-55min；
3)终缩聚：终缩聚的温度为260-280℃，终缩聚的压力为120-130Pa，当特性粘度达到0.6dl/g时停止反应，聚合物转移至冷却池内冷却，切片得到有机硅改性PET树脂切片。
实施例3
一种双层PET抗静电硅胶保护膜的制备方法，双层抗静电硅胶保护膜包括依次层叠设置的离型膜、有机硅改性PET膜层和PET膜层，所述离型膜的外侧面上涂布有一层抗静电涂层，所述有机硅改性PET膜层内添加有抗静电剂，所述PET膜层的外侧面涂布有一层抗静电杀菌涂层；
其制备方法包括以下步骤：
1)将35份有机硅改性PET树脂充分干燥后，与硅烷偶联剂3份、抗静电剂0.5份和抗氧剂168 2份、矿物油润滑剂1.2份在混合机中混合均匀，制得混合原料，由双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒，得到有机硅改性PET母粒；
抗静电剂由聚对苯二甲酸乙二醇酯接枝聚乙烯磺酸80份和聚对苯二胺包覆纳米铜20份组成。
2)将35份PET树脂充分干燥后，与硅烷偶联剂3份和抗氧剂168 1.5份、矿物油润滑剂0.6份在混合机中混合均匀，制得混合原料，由双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒，得到PET母粒；
3)将步骤1)和2)中的有机硅改性PET母粒和PET母粒分别干燥后，分别由两台螺杆挤出机挤出，在双层模头内熔合挤出得到有机硅改性PET膜层和 PET膜层的复合层结构；
4)对PET膜层的外侧面进行预处理，并涂布一层抗静电杀菌涂层，抗静电杀菌涂层的厚度为90nm；
PET膜层的外侧面的预处理包括以下步骤：
将PET膜层的外侧面在(β-氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷的丙酮溶液中，浸泡30-45min后烘干，经紫外光辐照45min后再次在γ-巯丁基三丙氧基硅烷的无水间二甲苯溶液中浸泡20-30min，然后烘干得到预处理后的PET膜层；
抗静电杀菌涂层的质量份组成如下：全氟己(丁)基磺酰丙胺基二甲基羧基甜菜碱15份、硝酸银1.5份，硅溶胶35份和四乙氧基硅烷15份；
5)拉伸后，在有机硅改性PET膜层的外侧面涂布一层胶黏剂，并粘附一层离型膜，得到所述双层PET抗静电硅胶保护膜。
其中，有机硅改性PET树脂的制备方法包括以下步骤：
1)将100mol对苯二甲酸、130mol乙二醇和复合催化剂加入酯化反应釜内进行酯化反应，酯化反应的温度为180-220℃，压力为1.3-1.5kg/cm2，酯化时间为3-6h；复合催化剂由二氧化钛和钛酸酯按照摩尔比为0.3:1复配而成。
2)预缩聚：当出水量达到对苯二甲酸与乙二醇的理论出水量的95％时，转入缩聚釜内，加入两端带有羟基的有机硅树脂0.6mol，预缩聚温度为240-250℃，预缩聚的压力为1250-1350Pa，预缩聚时间为45-55min；
3)终缩聚：终缩聚的温度为260-280℃，终缩聚的压力为120-130Pa，当特性粘度达到0.6dl/g时停止反应，聚合物转移至冷却池内冷却，切片得到有机硅改性PET树脂切片。
实施例4
一种双层PET抗静电硅胶保护膜的制备方法，双层抗静电硅胶保护膜包括依次层叠设置的离型膜、有机硅改性PET膜层和PET膜层，所述离型膜的外侧面上涂布有一层抗静电涂层，所述有机硅改性PET膜层内添加有抗静电剂，所述PET膜层的外侧面涂布有一层抗静电杀菌涂层；
其制备方法包括以下步骤：
1)将38份有机硅改性PET树脂充分干燥后，与硅烷偶联剂6份、抗静电剂0.6份和抗氧剂168 2.7份、矿物油润滑剂1.5份在混合机中混合均匀，制得混合原料，由双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒，得到有机硅改性PET母粒；
抗静电剂由聚对苯二甲酸乙二醇酯接枝聚乙烯磺酸80份和聚对苯二胺包覆纳米铜20份组成。
2)将38份PET树脂充分干燥后，与硅烷偶联剂4份和抗氧剂168 1.6份、矿物油润滑剂1份在混合机中混合均匀，制得混合原料，由双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒，得到PET母粒；
3)将步骤1)和2)中的有机硅改性PET母粒和PET母粒分别干燥后，分别由两台螺杆挤出机挤出，在双层模头内熔合挤出得到有机硅改性PET膜层和 PET膜层的复合层结构；
4)对PET膜层的外侧面进行预处理，并涂布一层抗静电杀菌涂层，抗静电杀菌涂层的厚度为90nm；
PET膜层的外侧面的预处理包括以下步骤：
将PET膜层的外侧面在(β-氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷的丙酮溶液中，浸泡30-45min后烘干，经紫外光辐照45min后再次在γ-巯丁基三丙氧基硅烷的无水间二甲苯溶液中浸泡20-30min，然后烘干得到预处理后的PET膜层；
抗静电杀菌涂层的质量份组成如下：全氟己(丁)基磺酰丙胺基二甲基羧基甜菜碱18份、硝酸银2.4份，硅溶胶38份和四乙氧基硅烷18份；
5)拉伸后，在有机硅改性PET膜层的外侧面涂布一层胶黏剂，并粘附一层离型膜，得到所述双层PET抗静电硅胶保护膜。
其中，有机硅改性PET树脂的制备方法包括以下步骤：
1)将100mol对苯二甲酸、130mol乙二醇和复合催化剂加入酯化反应釜内进行酯化反应，酯化反应的温度为180-220℃，压力为1.3-1.5kg/cm2，酯化时间为3-6h；复合催化剂由二氧化钛和钛酸酯按照摩尔比为0.32:1复配而成。
2)预缩聚：当出水量达到对苯二甲酸与乙二醇的理论出水量的95％时，转入缩聚釜内，加入两端带有羟基的有机硅树脂0.62mol，预缩聚温度为240-250℃，预缩聚的压力为1250-1350Pa，预缩聚时间为45-55min；
3)终缩聚：终缩聚的温度为260-280℃，终缩聚的压力为120-130Pa，当特性粘度达到0.6dl/g时停止反应，聚合物转移至冷却池内冷却，切片得到有机硅改性PET树脂切片。
实施例5
一种双层PET抗静电硅胶保护膜的制备方法，双层抗静电硅胶保护膜包括依次层叠设置的离型膜、有机硅改性PET膜层和PET膜层，所述离型膜的外侧面上涂布有一层抗静电涂层，所述有机硅改性PET膜层内添加有抗静电剂，所述PET膜层的外侧面涂布有一层抗静电杀菌涂层；
其制备方法包括以下步骤：
1)将40份有机硅改性PET树脂充分干燥后，与硅烷偶联剂8份、抗静电剂0.8份和抗氧剂168 4份、矿物油润滑剂1.8份在混合机中混合均匀，制得混合原料，由双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒，得到有机硅改性PET母粒；
抗静电剂由聚对苯二甲酸乙二醇酯接枝聚乙烯磺酸85份和聚对苯二胺包覆纳米铜15份组成。
2)将40份PET树脂充分干燥后，与硅烷偶联剂5份和抗氧剂168 2份、矿物油润滑剂1.2份在混合机中混合均匀，制得混合原料，由双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒，得到PET母粒；
3)将步骤1)和2)中的有机硅改性PET母粒和PET母粒分别干燥后，分别由两台螺杆挤出机挤出，在双层模头内熔合挤出得到有机硅改性PET膜层和 PET膜层的复合层结构；
4)对PET膜层的外侧面进行预处理，并涂布一层抗静电杀菌涂层，抗静电杀菌涂层的厚度为100nm；
PET膜层的外侧面的预处理包括以下步骤：
将PET膜层的外侧面在(β-氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷的丙酮溶液中，浸泡30-45min后烘干，经紫外光辐照45min后再次在γ-巯丁基三丙氧基硅烷的无水间二甲苯溶液中浸泡20-30min，然后烘干得到预处理后的PET膜层；
抗静电杀菌涂层的质量份组成如下：全氟己(丁)基磺酰丙胺基二甲基羧基甜菜碱20份、硝酸银3份，硅溶胶40份和四乙氧基硅烷20份；
5)拉伸后，在有机硅改性PET膜层的外侧面涂布一层胶黏剂，并粘附一层离型膜，得到所述双层PET抗静电硅胶保护膜。
其中，有机硅改性PET树脂的制备方法包括以下步骤：
1)将100mol对苯二甲酸、130mol乙二醇和复合催化剂加入酯化反应釜内进行酯化反应，酯化反应的温度为180-220℃，压力为1.3-1.5kg/cm2，酯化时间为3-6h；复合催化剂由二氧化钛和钛酸酯按照摩尔比为0.4:1复配而成。
2)预缩聚：当出水量达到对苯二甲酸与乙二醇的理论出水量的95％时，转入缩聚釜内，加入两端带有羟基的有机硅树脂0.5-0.65mol，预缩聚温度为 240-250℃，预缩聚的压力为1250-1350Pa，预缩聚时间为45-55min；
3)终缩聚：终缩聚的温度为260-280℃，终缩聚的压力为120-130Pa，当特性粘度达到0.6dl/g时停止反应，聚合物转移至冷却池内冷却，切片得到有机硅改性PET树脂切片。
对比例1(PET膜层未采用有机硅改性且未添加抗静电剂)
一种双层PET抗静电硅胶保护膜的制备方法，双层抗静电硅胶保护膜包括依次层叠设置的离型膜和两层PET膜层，所述离型膜的外侧面上涂布有一层抗静电涂层，两层PET膜层中位于外层的PET膜层的外侧面涂布有一层抗静电杀菌涂层；
其制备方法包括以下步骤：
1)将35份PET树脂充分干燥后，与硅烷偶联剂3份和抗氧剂168 1.5份、矿物油润滑剂0.6份在混合机中混合均匀，制得混合原料，由双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒，得到PET母粒；
2)将PET母粒干燥后，分别由两台螺杆挤出机挤出，在双层模头内熔合挤出得到双层PET膜层的复合层结构；
3)对外层PET膜层的外侧面进行预处理，并涂布一层抗静电杀菌涂层，抗静电杀菌涂层的厚度为90nm；
PET膜层的外侧面的预处理包括以下步骤：
将PET膜层的外侧面在(β-氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷的丙酮溶液中，浸泡30-45min后烘干，经紫外光辐照45min后再次在γ-巯丁基三丙氧基硅烷的无水间二甲苯溶液中浸泡20-30min，然后烘干得到预处理后的PET膜层；
抗静电杀菌涂层的质量份组成如下：全氟己(丁)基磺酰丙胺基二甲基羧基甜菜碱15份、硝酸银1.5份，硅溶胶35份和四乙氧基硅烷15份；
5)拉伸后，在内层PET膜层的外侧面涂布一层胶黏剂，并粘附一层离型膜，得到所述双层PET抗静电硅胶保护膜。
对比例2(有机硅改性PET膜层中未添加抗静电剂)
一种双层PET抗静电硅胶保护膜的制备方法，双层抗静电硅胶保护膜包括依次层叠设置的离型膜、有机硅改性PET膜层和PET膜层，所述离型膜的外侧面上涂布有一层抗静电涂层，所述PET膜层的外侧面涂布有一层抗静电杀菌涂层；
其制备方法包括以下步骤：
1)将35份有机硅改性PET树脂充分干燥后，与硅烷偶联剂3份和抗氧剂 168 2份、矿物油润滑剂1.2份在混合机中混合均匀，制得混合原料，由双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒，得到有机硅改性PET母粒；
2)将35份PET树脂充分干燥后，与硅烷偶联剂3份和抗氧剂168 1.5份、矿物油润滑剂0.6份在混合机中混合均匀，制得混合原料，由双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒，得到PET母粒；
3)将步骤1)和2)中的有机硅改性PET母粒和PET母粒分别干燥后，分别由两台螺杆挤出机挤出，在双层模头内熔合挤出得到有机硅改性PET膜层和 PET膜层的复合层结构；
4)对PET膜层的外侧面进行预处理，并涂布一层抗静电杀菌涂层，抗静电杀菌涂层的厚度为90nm；
PET膜层的外侧面的预处理包括以下步骤：
将PET膜层的外侧面在(β-氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷的丙酮溶液中，浸泡30-45min后烘干，经紫外光辐照45min后再次在γ-巯丁基三丙氧基硅烷的无水间二甲苯溶液中浸泡20-30min，然后烘干得到预处理后的PET膜层；
抗静电杀菌涂层的质量份组成如下：全氟己(丁)基磺酰丙胺基二甲基羧基甜菜碱15份、硝酸银1.5份，硅溶胶35份和四乙氧基硅烷15份；
5)拉伸后，在有机硅改性PET膜层的外侧面涂布一层胶黏剂，并粘附一层离型膜，得到所述双层PET抗静电硅胶保护膜。
其中，有机硅改性PET树脂的制备方法包括以下步骤：
1)将100mol对苯二甲酸、130mol乙二醇和复合催化剂加入酯化反应釜内进行酯化反应，酯化反应的温度为180-220℃，压力为1.3-1.5kg/cm2，酯化时间为3-6h；复合催化剂由二氧化钛和钛酸酯按照摩尔比为0.3:1复配而成。
2)预缩聚：当出水量达到对苯二甲酸与乙二醇的理论出水量的95％时，转入缩聚釜内，加入两端带有羟基的有机硅树脂0.6mol，预缩聚温度为240-250℃，预缩聚的压力为1250-1350Pa，预缩聚时间为45-55min；
3)终缩聚：终缩聚的温度为260-280℃，终缩聚的压力为120-130Pa，当特性粘度达到0.6dl/g时停止反应，聚合物转移至冷却池内冷却，切片得到有机硅改性PET树脂切片。
对比例3(PET膜层上未涂布抗静电杀菌涂层)
一种双层PET抗静电硅胶保护膜的制备方法，双层抗静电硅胶保护膜包括依次层叠设置的离型膜、有机硅改性PET膜层和PET膜层，所述离型膜的外侧面上涂布有一层抗静电涂层；
其制备方法包括以下步骤：
1)将35份有机硅改性PET树脂充分干燥后，与硅烷偶联剂3份、抗静电剂0.5份和抗氧剂168 2份、矿物油润滑剂1.2份在混合机中混合均匀，制得混合原料，由双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒，得到有机硅改性PET母粒；
抗静电剂由聚对苯二甲酸乙二醇酯接枝聚乙烯磺酸80份和聚对苯二胺包覆纳米铜20份组成。
2)将35份PET树脂充分干燥后，与硅烷偶联剂3份和抗氧剂168 1.5份、矿物油润滑剂0.6份在混合机中混合均匀，制得混合原料，由双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒，得到PET母粒；
3)将步骤1)和2)中的有机硅改性PET母粒和PET母粒分别干燥后，分别由两台螺杆挤出机挤出，在双层模头内熔合挤出得到有机硅改性PET膜层和 PET膜层的复合层结构；
4)拉伸后，在有机硅改性PET膜层的外侧面涂布一层胶黏剂，并粘附一层离型膜，得到所述双层PET抗静电硅胶保护膜。
其中，有机硅改性PET树脂的制备方法包括以下步骤：
1)将100mol对苯二甲酸、130mol乙二醇和复合催化剂加入酯化反应釜内进行酯化反应，酯化反应的温度为180-220℃，压力为1.3-1.5kg/cm2，酯化时间为3-6h；复合催化剂由二氧化钛和钛酸酯按照摩尔比为0.3:1复配而成。
2)预缩聚：当出水量达到对苯二甲酸与乙二醇的理论出水量的95％时，转入缩聚釜内，加入两端带有羟基的有机硅树脂0.6mol，预缩聚温度为240-250℃，预缩聚的压力为1250-1350Pa，预缩聚时间为45-55min；
3)终缩聚：终缩聚的温度为260-280℃，终缩聚的压力为120-130Pa，当特性粘度达到0.6dl/g时停止反应，聚合物转移至冷却池内冷却，切片得到有机硅改性PET树脂切片。
对比例4(PET膜层上涂布抗静电杀菌涂层之前未进行预处理)
一种双层PET抗静电硅胶保护膜的制备方法，双层抗静电硅胶保护膜包括依次层叠设置的离型膜、有机硅改性PET膜层和PET膜层，所述离型膜的外侧面上涂布有一层抗静电涂层，所述有机硅改性PET膜层内添加有抗静电剂，所述PET膜层的外侧面涂布有一层抗静电杀菌涂层；
其制备方法包括以下步骤：
1)将35份有机硅改性PET树脂充分干燥后，与硅烷偶联剂3份、抗静电剂0.5份和抗氧剂168 2份、矿物油润滑剂1.2份在混合机中混合均匀，制得混合原料，由双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒，得到有机硅改性PET母粒；
抗静电剂由聚对苯二甲酸乙二醇酯接枝聚乙烯磺酸80份和聚对苯二胺包覆纳米铜20份组成。
2)将35份PET树脂充分干燥后，与硅烷偶联剂3份和抗氧剂168 1.5份、矿物油润滑剂0.6份在混合机中混合均匀，制得混合原料，由双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒，得到PET母粒；
3)将步骤1)和2)中的有机硅改性PET母粒和PET母粒分别干燥后，分别由两台螺杆挤出机挤出，在双层模头内熔合挤出得到有机硅改性PET膜层和 PET膜层的复合层结构；
4)对PET膜层的外侧面涂布一层抗静电杀菌涂层，抗静电杀菌涂层的厚度为90nm；
PET膜层的外侧面的预处理包括以下步骤：
将PET膜层的外侧面在(β-氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷的丙酮溶液中，浸泡30-45min后烘干，经紫外光辐照45min后再次在γ-巯丁基三丙氧基硅烷的无水间二甲苯溶液中浸泡20-30min，然后烘干得到预处理后的PET膜层；
抗静电杀菌涂层的质量份组成如下：全氟己(丁)基磺酰丙胺基二甲基羧基甜菜碱15份、硝酸银1.5份，硅溶胶35份和四乙氧基硅烷15份；
5)拉伸后，在有机硅改性PET膜层的外侧面涂布一层胶黏剂，并粘附一层离型膜，得到所述双层PET抗静电硅胶保护膜。
其中，有机硅改性PET树脂的制备方法包括以下步骤：
1)将100mol对苯二甲酸、130mol乙二醇和复合催化剂加入酯化反应釜内进行酯化反应，酯化反应的温度为180-220℃，压力为1.3-1.5kg/cm2，酯化时间为3-6h；复合催化剂由二氧化钛和钛酸酯按照摩尔比为0.3:1复配而成。
2)预缩聚：当出水量达到对苯二甲酸与乙二醇的理论出水量的95％时，转入缩聚釜内，加入两端带有羟基的有机硅树脂0.6mol，预缩聚温度为240-250℃，预缩聚的压力为1250-1350Pa，预缩聚时间为45-55min；
3)终缩聚：终缩聚的温度为260-280℃，终缩聚的压力为120-130Pa，当特性粘度达到0.6dl/g时停止反应，聚合物转移至冷却池内冷却，切片得到有机硅改性PET树脂切片。
对实施例1-5以及对比例1-4中制得的双层PET抗静电硅胶保护膜进行性能检测，具体检测数据见表1。
表1
表1中各参数的测试方法：
180度剥离力：GB/T2792-2014
拉伸断裂强度：GB/T 10654-2001
断裂伸长率：GB/T 10654-2001
表面电阻：ASTM D25793
本发明各实施例中制备的双层PET抗静电硅胶保护膜剥离强度适中，在使用过程中不易出现翘边甚至脱落的问题，且容易移除，在取下时不留残胶；本发明中的双层PET抗静电硅胶保护膜，抗静电效果显著，且具有较好的杀菌性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实验例的细节，而且在不背离本发明的精神和基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的同等要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的权利方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种双层PET抗静电硅胶保护膜的制备方法，其特征在于：所述双层抗静电硅胶保护膜包括依次层叠设置的离型膜、有机硅改性PET膜层和PET膜层，所述离型膜的外侧面上涂布有一层抗静电涂层，所述有机硅改性PET膜层内添加有抗静电剂，所述PET膜层的外侧面涂布有一层抗静电杀菌涂层；
所述制备方法包括以下步骤：
1)将有机硅改性PET树脂充分干燥后，与偶联剂、抗静电剂、抗氧剂和润滑剂在混合机中混合均匀，制得混合原料，由双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒，得到有机硅改性PET母粒；
2)将PET树脂充分干燥后，与偶联剂、抗氧剂和润滑剂在混合机中混合均匀，制得混合原料，由双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒，得到PET母粒；
3)将步骤1)和2)中的有机硅改性PET母粒和PET母粒分别干燥后，分别由两台螺杆挤出机挤出，在双层模头内熔合挤出得到有机硅改性PET膜层和PET膜层的复合层结构；
4)对PET膜层的外侧面进行预处理，并涂布一层抗静电杀菌涂层；
5)拉伸后，在有机硅改性PET膜层的外侧面涂布一层胶黏剂，并粘附一层离型膜，得到所述双层PET抗静电硅胶保护膜。
2.根据权利要求1所述的一种双层PET抗静电硅胶保护膜的制备方法，其特征在于：所述有机硅改性PET树脂的制备方法包括以下步骤：
1)将100mol对苯二甲酸、130mol乙二醇和复合催化剂加入酯化反应釜内进行酯化反应，酯化反应的温度为180-220℃，压力为1.3-1.5kg/cm2，酯化时间为3-6h；
2)预缩聚：当出水量达到对苯二甲酸与乙二醇的理论出水量的95％时，转入缩聚釜内，加入两端带有羟基的有机硅树脂0.5-0.65mol，预缩聚温度为240-250℃，预缩聚的压力为1250-1350Pa，预缩聚时间为45-55min；
3)终缩聚：终缩聚的温度为260-280℃，终缩聚的压力为120-130Pa，当特性粘度达到0.6dl/g时停止反应，聚合物转移至冷却池内冷却，切片得到有机硅改性PET树脂切片。
3.根据权利要求2所述的一种双层PET抗静电硅胶保护膜的制备方法，其特征在于：所述复合催化剂由二氧化钛和钛酸酯按照摩尔比为0.2-0.4:1复配而成。
4.根据权利要求1所述的一种双层PET抗静电硅胶保护膜的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中PET膜层的外侧面的预处理包括以下步骤：
将PET膜层的外侧面在(β-氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷的丙酮溶液中，浸泡一段时间后烘干，经紫外光辐照45min后再次在γ-巯丁基三丙氧基硅烷的无水间二甲苯溶液中浸泡一段时间，然后烘干得到预处理后的PET膜层。
5.根据权利要求4所述的一种双层PET抗静电硅胶保护膜的制备方法，其特征在于：将PET膜层的外侧面在(β-氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷的丙酮溶液中浸泡的时间为30-45min，在γ-巯丁基三丙氧基硅烷的无水间二甲苯溶液中的浸泡时间为20-30min。
6.根据权利要求1所述的一种双层PET抗静电硅胶保护膜的制备方法，其特征在于：所述抗静电杀菌涂层的质量份组成如下：全氟己(丁)基磺酰丙胺基二甲基羧基甜菜碱10-20份、硝酸银1.2-3份，硅溶胶30-40份和四乙氧基硅烷10-20份。
7.根据权利要求1所述的一种双层PET抗静电硅胶保护膜的制备方法，其特征在于：所述抗静电剂由聚对苯二甲酸乙二醇酯接枝聚乙烯磺酸75-85份和聚对苯二胺包覆纳米铜15-25份组成。
8.根据权利要求1所述的一种双层PET抗静电硅胶保护膜的制备方法，其特征在于：所述有机硅改性PET母粒的质量份组成如下：有机硅改性PET树脂切片30-40份、硅烷偶联剂0.5-8份、抗静电剂0.2-0.8份，抗氧剂1680.03-4份，矿物油润滑剂0.02-1.8份。
9.根据权利要求1所述的一种双层PET抗静电硅胶保护膜的制备方法，其特征在于：所述抗静电杀菌涂层的厚度为80-100nm。
10.根据权利要求1所述的一种双层PET抗静电硅胶保护膜的制备方法，其特征在于：所述PET母粒的质量份组成如下：PET树脂30-40份、硅烷偶联剂0.5-5份，抗氧剂1680.03-2份，矿物油润滑剂0.02-1.2份。
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