CN113526912B - 稀土基气凝胶复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及气凝胶技术领域，具体而言，涉及一种稀土基气凝胶复合材料及其制备方法和应用。稀土基气凝胶复合材料的制备方法包括以下步骤：将稀土无机盐溶解于硅溶胶中并加入碱性催化剂，制备稀土基硅凝胶，稀土无机盐与硅溶胶的质量比为(5～30)：100；通过浸渍将纤维与稀土基硅凝胶复合，制备纤维增强稀土基硅凝胶；将纤维增强稀土基硅凝胶老化后进行超临界干燥，制备稀土基气凝胶复合材料；稀土无机盐为氯化稀土盐和硫酸稀土盐中的一种或两种。该稀土基气凝胶复合材料解决了传统保温材料在高温和高能射线下失效的问题。本发明还提供了一种上述方法制得的稀土基气凝胶复合材料和其在制备核反应容器保温材料中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶技术领域，具体而言，涉及一种稀土基气凝胶复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
核反应堆回路系统在运行过程会产生高温、高辐照的环境，使得设备、管道表面温度很高，因此为保证设备、管道处于良好的工作状态，必须安装相应的保温材料。同时，为了人体健康，需设置辐照屏蔽层，防止放射性射线对人体的伤害。
传统用于核反应堆设备或管道的保温材料一般采用玻璃棉为主体材料，虽然玻璃棉能承受一定的放射性辐照，但受到高温和长时间的高能射线后，玻璃棉容易出现脆化、粉化等现象，导致玻璃棉的隔热保温性能和辐照屏蔽性能变差。近年来，有提出使用无机纳米多孔气凝胶复合材料作为核反应堆的隔热保温材料，但其辐照屏蔽作用有限，且在高温时气凝胶容易产生烧结，即耐温性较差，从而限制了该材料在核反应堆领域的应用。
发明内容
基于此，本发明提供了一种能够同时提高气凝胶复合材料耐温性和辐照屏蔽性的稀土基气凝胶复合材料的制备方法。
稀土基气凝胶复合材料的制备方法包括以下步骤：
将稀土无机盐溶解于硅溶胶中并加入碱性催化剂，制备稀土基硅凝胶，所述稀土无机盐与所述硅溶胶的质量比为（5~30）：100；
通过浸渍将纤维与所述稀土基硅凝胶复合，制备纤维增强稀土基硅凝胶；
将所述纤维增强稀土基硅凝胶老化后进行超临界干燥，制备稀土基气凝胶复合材料；
所述稀土无机盐为氯化稀土盐和硫酸稀土盐中的一种或两种。
在一些实施方式中，所述纤维与所述稀土基硅凝胶的质量比为（1~4）：1。
在一些实施方式中，所述浸渍工艺在低温加压条件下进行，所述低温的温度为5℃~10℃，所述加压为分段加压，具体加压条件为先3MPa~4MPa，保压50min~70min；再6MPa~8MPa，保压50min~70min。
在一些实施方式中，所述纤维为玻璃纤维、陶瓷纤维、硅酸铝纤维、碳纤维、玄武岩纤维和莫来石纤维中的一种或多种。
在一些实施方式中，所述碱性催化剂为NaOH、KOH、LiOH、乙醇胺及摩尔浓度为0.2mol/L~3mol/L的氨水中的至少一种。
在一些实施方式中，纤维预先经过硝酸浸泡和水冲洗处理。
在一些实施方式中，硅溶胶的制备方法包括将有机硅源、酸性催化剂、有机溶剂和水混合的步骤；
所述有机硅源、所述有机溶剂及所述水的摩尔比为1：（1~12）：（2~10）；
所述有机硅源为正硅酸乙酯和/或正硅酸甲酯；
所述有机溶剂为乙醇和/或丙酮；
所述酸性催化剂为盐酸、硝酸及硫酸中的至少一种。
在一些实施方式中，所述稀土基气凝胶复合材料的制备方法还包括将超临界干燥后的材料进行热处理以除去有机溶剂的步骤；
所述热处理为分段热处理，所述分段热处理的条件为先60℃~80℃，保温2h~4h；再200℃~300℃，保温4h~12h。
本发明一方面，还提供一种如上述制备方法制得的稀土基气凝胶复合材料。
本发明另一方面，进一步提供一种上述稀土基气凝胶复合材料在制备核反应容器保温材料中的应用。
有益效果：
经研究发现目前用于核反应堆的保温材料会由于高温、高能射线的存在而易导致材料性能失效。本发明通过在硅溶胶中引入稀土无机盐使制得的稀土基气凝胶复合材料既具有优异的保温隔热性及耐温性，又具有优异的辐照屏蔽性，从而解决了传统保温材料在高温和高能射线下失效的问题，在核工业中具有广泛应用前景。而且该材料还具有较高的压缩强度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一个实施例中制备稀土基气凝胶复合材料的工艺流程图。
具体实施方式
现将详细地提供本发明实施方式的参考，其一个或多个实例描述于下文。提供每一实例作为解释而非限制本发明。实际上，对本领域技术人员而言，显而易见的是，可以对本发明进行多种修改和变化而不背离本发明的范围或精神。例如，作为一个实施方式的部分而说明或描述的特征可以用于另一实施方式中，来产生更进一步的实施方式。
因此，旨在本发明覆盖落入所附权利要求的范围及其等同范围中的此类修改和变化。本发明的其它对象、特征和方面公开于以下详细描述中或从中是显而易见的。本领域普通技术人员应理解本讨论仅是示例性实施方式的描述，而非意在限制本发明更广阔的方面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
除了在操作实施例中所示以外或另外表明之外，所有在说明书和权利要求中表示成分的量、物化性质等所使用的数字理解为在所有情况下通过术语“约”来调整。例如，因此，除非有相反的说明，否则上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均是近似值，本领域的技术人员能够利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性，适当改变这些近似值。用端点表示的数值范围的使用包括该范围内的所有数字以及该范围内的任何范围，例如，1至5包括1、1.1、1.3、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5等等。
本发明一方面提供了一种稀土基气凝胶复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
将稀土无机盐溶解于硅溶胶中并加入碱性催化剂，制备稀土基硅凝胶，其中稀土无机盐与硅溶胶的质量比为（5~30）：100；
通过浸渍将纤维与稀土基硅凝胶复合，制备纤维增强稀土基硅凝胶；
将纤维增强稀土基硅凝胶老化后进行超临界干燥，制备稀土基气凝胶复合材料；
其中稀土无机盐为氯化稀土盐和硫酸稀土盐中的一种或两种。
通过添加引入稀土无机盐使制得的稀土基气凝胶复合材料既具有优异的保温隔热性及耐温性，又具有优异的辐照屏蔽性，从而解决了传统保温材料在高温和高能射线下失效的问题。而且相较于其他的稀土无机盐，添加氯化稀土盐或硫酸稀土盐制得的气凝胶复合材料具有优异的成块性和力学性能。
在一些实施方式中，稀土无机盐中的稀土元素可以为任意一种稀土元素，
稀土元素即为镧系元素：镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钷（Pm）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu），以及与上述镧系的15个元素密切相关的——钇（Y）和钪（Sc），共17种元素，称为稀土元素。但由于钪与其它16种稀土元素的化学性质相差较大，因此在本发明中，稀土元素指除了钪和钷以外的15种稀土元素。优选的，稀土元素为镧、钆或钇。
在一些实施方式中，氯化稀土盐及硫酸稀土盐均为水合稀土盐，且盐纯度≥99%。
在一些实施方式中，稀土无机盐与硅溶胶的质量比为8:100、10:100、12:100、15:100、20:100、25:100等。
在一些实施方式中，纤维与稀土基硅凝胶的质量比为（1~4）：1，还可以为2:1、3:1等。
在一些实施方式中，浸渍工艺在低温加压条件下进行，所述低温的温度为5℃~10℃，所述加压为分段加压，具体加压条件为先3MPa~4MPa，保压50min~70min；再6MPa~8MPa，保压50min~70min。
在一些实施方式中，纤维为玻璃纤维、陶瓷纤维、硅酸铝纤维、碳纤维、玄武岩纤维和莫来石纤维中的一种或多种。优选的，纤维为玻璃纤维、硅酸铝纤维和莫来石纤维中的一种或多种。
在一些实施方式中，老化为恒温老化，恒温老化的温度为30℃~60℃，时间为24h~72h。
在一些实施方式中，超临界干燥为CO2超临界干燥或乙醇超临界干燥。所述CO2超临界干燥的温度为40℃~60℃，压力为8MPa~12MPa，时间为4h~12h。所述乙醇超临界干燥的温度为260℃~320℃，压力为8MPa~12MPa，时间为4h~12h。
在一些实施方式中，碱性催化剂为NaOH、KOH、LiOH、乙醇胺及摩尔浓度为0.2mol/L~3mol/L的氨水中的至少一种。优选的，碱性催化剂为摩尔浓度为0.2mol/L~3mol/L的氨水。
在一些实施方式中，以10mL/min~200mL/min的滴加速率将碱性催化剂加入硅凝胶中，调节硅凝胶的pH值为5~7。
在一些实施方式中，纤维预先经过硝酸浸泡和水冲洗处理。其中浸泡时间及冲洗次数均按照本领域常用的参数即可，例如浸泡时间可以为12h~24h，冲洗次数可以为3~5次。优选的，纤维经水冲洗处理后还包括烘干的步骤，其中烘干方式和烘干条件选用本领域常用的即可，例如可以在烘箱中烘干，烘干温度为100℃~150℃，时间为3h~5h。
在一些实施方式中，硅溶胶的制备方法包括将有机硅源、酸性催化剂、有机溶剂和水混合的步骤；
其中，有机硅源、有机溶剂及水的摩尔比为1：（1~12）：（2~10）；
有机硅源为正硅酸乙酯和/或正硅酸甲酯；
有机溶剂为乙醇和/或丙酮；
酸性催化剂为盐酸、硝酸及硫酸中的至少一种。
在一些实施方式中，酸性催化剂的添加量以使得硅溶胶的pH值为0.5~4为准。
在一些实施方式中，水优选为去离子水。
在一些实施方式中，硅溶胶的制备方法具体为先将有机硅源与第一有机溶剂混合，制备A溶液；
将酸性催化剂与第二有机溶剂混合，制备B溶液；
以40mL/min~400mL/min的滴加速率将B溶液滴加至A溶液中，并控制溶液的pH值为0.5~2.5；
其中，A溶液与B溶液的体积比为（1~5）：1。
在一些实施方式中，稀土基气凝胶复合材料的制备方法还包括将超临界干燥后的材料进行热处理以除去有机溶剂的步骤；
其中热处理为分段热处理，其中分段热处理的条件为先60℃~80℃，保温2h~4h；再200℃~300℃，保温4h~12h。
本发明一方面，还提供一种如上述制备方法制得的稀土基气凝胶复合材料。
本发明另一方面，进一步提供一种上述稀土基气凝胶复合材料在制备核反应容器保温材料中的应用。
以下结合具体实施例和对比例对本发明的稀土基气凝胶复合材料及其制备方法和应用作进一步详细的说明。
实施例1
图1为本实施例中制备稀土基气凝胶复合材料的工艺流程图，具体步骤如下：
1）将摩尔比为1:3的正硅酸甲酯与丙酮放入反应釜内，以350r/min的搅拌速率搅拌15min；
2）将体积比为1:200的盐酸与丙酮混合均匀后，以200mL/min的滴加速率滴加至步骤1）中的溶液中，并以300r/min的搅拌速率搅拌20min；
3）在步骤2）中加入去离子水搅拌30min后静置3h，制备二氧化硅溶胶溶液，去离子水与正硅酸甲酯的摩尔比为7:1；
4）按照二氧化硅溶胶溶液质量的15wt%加入水合氯化钆搅拌至其溶解完全，然后以60mL/min的滴加速率滴加浓度为3mol/L的氨水并在600r/min的转速下搅拌20min，控制反应釜内物料的pH值为6，制得稀土基二氧化硅凝胶；
5）将玻璃纤维在硝酸溶液中浸泡24h后取出，并用去离子水冲洗3次后置于100℃的烘箱中烘干3h。待冷却至室温后将其平铺于模具内，并将步骤4）中的稀土基二氧化硅凝胶倒入模具内，待其完全浸润后将模具置于高压反应釜内，在8℃下，充氮气加压至3MPa，保压60min后，再加压至8MPa，保压60min，最后降至常压结束浸渍。随后将浸渍后的稀土基二氧化硅凝胶置于40℃的恒温室内老化72h，然后将老化后的硅凝胶在55℃，8MPa下保压8h进行CO2超临界干燥。最后将超临界干燥后的硅凝胶置于箱式炉内，先在60℃加热4h，再以6℃/min的升温速率升温至300℃，保温4h，制得纤维-稀土基气凝胶复合材料。对其进行相关性能测试，测试结果如表1所示。
实施例2
1）将摩尔比为1:10的正硅酸乙酯与乙醇放入反应釜内，以200r/min的搅拌速率搅拌20min；
2）将体积比为1:80的硝酸与乙醇混合均匀后，以400mL/min的滴加速率滴加至步骤1）中的溶液中，并以500r/min的搅拌速率搅拌10min；
3）在步骤2）中加入去离子水搅拌30min后静置8h，制备二氧化硅溶胶溶液，去离子水与正硅酸乙酯的摩尔比为8:1；
4）按照二氧化硅溶胶溶液质量的5wt%加入水合硫酸钇搅拌至其溶解完全，然后以150mL/min的滴加速率滴加浓度为1mol/L的氨水并在350r/min的转速下搅拌40min，控制反应釜内物料的pH值为6.5，制得稀土基二氧化硅凝胶；
5）将莫来石纤维在硝酸溶液中浸泡24h后取出，并用去离子水冲洗3次后置于100℃的烘箱中烘干3h。待冷却至室温后将其平铺于模具内，并将步骤4）中的稀土基二氧化硅凝胶倒入模具内，待其完全浸润后将模具置于高压反应釜内，在5℃下，充氮气加压至4MPa，保压60min后，再加压至8MPa，保压60min，最后降至常压结束浸渍。随后将浸渍后的稀土基二氧化硅凝胶置于45℃的恒温室内老化72h，然后将老化后的硅凝胶在280℃，10MPa下保压6h进行乙醇超临界干燥。最后将超临界干燥后的硅凝胶置于箱式炉内，先在80℃加热2h，再以3℃/min的升温速率升温至200℃，保温6h，制得纤维-稀土基气凝胶复合材料。对其进行相关性能测试，测试结果如表1所示。
实施例3
1）将摩尔比为1:7的正硅酸甲酯与丙酮放入反应釜内，以200r/min的搅拌速率搅拌30min；
2）将体积比为1:500的硫酸与乙醇混合均匀后，以200mL/min的滴加速率滴加至步骤1）中的溶液中，并以600r/min的搅拌速率搅拌10min；
3）在步骤2）中加入去离子水搅拌30min后静置3h，制备二氧化硅溶胶溶液，去离子水与正硅酸甲酯的摩尔比为2:1；
4）按照二氧化硅溶胶溶液质量的20wt%加入水合氯化钆搅拌至其溶解完全，然后以30mL/min的滴加速率滴加浓度为1mol/L的氨水并在300r/min的转速下搅拌60min，控制反应釜内物料的pH值为5，制得稀土基二氧化硅凝胶；
5）将硅酸铝纤维在硝酸溶液中浸泡24h后取出，并用去离子水冲洗3次后置于150℃的烘箱中烘干3h。待冷却至室温后将其平铺于模具内，并将步骤4）中的稀土基二氧化硅凝胶倒入模具内，待其完全浸润后将模具置于高压反应釜内，在10℃下，充氮气加压至4MPa，保压60min后，再加压至8MPa，保压60min，最后降至常压结束浸渍。随后将浸渍后的稀土基二氧化硅凝胶置于40℃的恒温室内老化72h，然后将老化后的硅凝胶在300℃，10MPa下保压6h进行乙醇超临界干燥。最后将超临界干燥后的硅凝胶置于箱式炉内，先在60℃加热3h，再以8℃/min的升温速率升温至200℃，保温10h，制得纤维-稀土基气凝胶复合材料。对其进行相关性能测试，测试结果如表1所示。
对比例1
本对比例1的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：水合氯化钆的添加量为40wt%。具体步骤如下：
1）将摩尔比为1:3的正硅酸甲酯与丙酮放入反应釜内，以350r/min的搅拌速率搅拌15min；
2）将体积比为1:200的盐酸与丙酮混合均匀后，以200mL/min的滴加速率滴加至步骤1）中的溶液中，并以300r/min的搅拌速率搅拌20min；
3）在步骤2）中加入去离子水搅拌30min后静置3h，制备二氧化硅溶胶溶液，去离子水与正硅酸甲酯的摩尔比为7:1；
4）按照二氧化硅溶胶溶液质量的40wt%加入水合氯化钆搅拌至其溶解完全，然后以60mL/min的滴加速率滴加浓度为3mol/L的氨水并在600r/min的转速下搅拌20min，控制反应釜内物料的pH值为6，制得稀土基二氧化硅凝胶；
5）将玻璃纤维在硝酸溶液中浸泡24h后取出，并用去离子水冲洗3次后置于100℃的烘箱中烘干3h。待冷却至室温后将其平铺于模具内，并将步骤4）中的稀土基二氧化硅凝胶倒入模具内，待其完全浸润后将模具置于高压反应釜内，在8℃下，充氮气加压至3MPa，保压60min后，再加压至8MPa，保压60min，最后降至常压结束浸渍。随后将浸渍后的稀土基二氧化硅凝胶置于40℃的恒温室内老化72h，然后将老化后的硅凝胶在55℃，8MPa下保压8h进行CO2超临界干燥。最后将超临界干燥后的硅凝胶置于箱式炉内，先在60℃加热4h，再以6℃/min的升温速率升温至300℃，保温4h，制得纤维-稀土基气凝胶复合材料。对其进行相关性能测试，测试结果如表1所示。
对比例2
本对比例2的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：去离子水与正硅酸甲酯的摩尔比为1:1。具体步骤如下：
1）将摩尔比为1:3的正硅酸甲酯与丙酮放入反应釜内，以350r/min的搅拌速率搅拌15min；
2）将体积比为1:200的盐酸与丙酮混合均匀后，以200mL/min的滴加速率滴加至步骤1）中的溶液中，并以300r/min的搅拌速率搅拌20min；
3）在步骤2）中加入去离子水搅拌30min后静置3h，制备二氧化硅溶胶溶液，去离子水与正硅酸甲酯的摩尔比为1:1；
4）按照二氧化硅溶胶溶液质量的15wt%加入水合硝酸钆搅拌至其溶解完全，然后以60mL/min的滴加速率滴加浓度为3mol/L的氨水并在600r/min的转速下搅拌20min，控制反应釜内物料的pH值为6，制得稀土基二氧化硅凝胶；
5）将玻璃纤维在硝酸溶液中浸泡24h后取出，并用去离子水冲洗3次后置于100℃的烘箱中烘干3h。待冷却至室温后将其平铺于模具内，并将步骤4）中的稀土基二氧化硅凝胶倒入模具内，待其完全浸润后将模具置于高压反应釜内，在8℃下，充氮气加压至3MPa，保压60min后，再加压至8MPa，保压60min，最后降至常压结束浸渍。随后将浸渍后的稀土基二氧化硅凝胶置于40℃的恒温室内老化72h，然后将老化后的硅凝胶在55℃，8MPa下保压8h进行CO2超临界干燥。最后将超临界干燥后的硅凝胶置于箱式炉内，先在60℃加热4h，再以6℃/min的升温速率升温至300℃，保温4h，制得纤维-稀土基气凝胶复合材料。对其进行相关性能测试，测试结果如表1所示。
对比例3
本对比例3与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于：未添加稀土无机盐。对其进行相关性能测试，测试结果如表1所示。
性能测试：
导热性：参照YB/T4130-2005测试纤维-稀土基气凝胶复合材料在600℃下的导热率；
热中子吸收阻隔效率：通过中子屏蔽性能实验检测，利用0.025eV热中子对材料进行辐照成相，中子照相成像图中灰度的差异反映了热中子的透射率的不同。选取样品成像结果的中心区域进行像素灰度的平均值计算，以获取不同样品中子成像灰度测量值。以样品中子成像灰度测量值计算样品的热中子透射比并进一步计算热中子阻隔效率；
耐温性：将各实施例和对比例制得的复合材料置于高温环境中并检测其性能，以性能无明显下降的温度为复合材料能够承受的最高温度。
表1纤维-稀土基气凝胶复合材料的性能测试结果
由上表可知，对比例1~3高温下的热导率均明显高于实施例1，表明在各对比例制备条件下制得的材料保温性能下降严重。且对比例1和2中制得的复合材料机械性能明显下降，掉粉较为严重，耐温性也下降明显。对比例3中制得的复合材料的耐温性能和机械性能下降较为显著，且未添加稀土元素的对比例3的热中子屏蔽性能很差，热中子吸收阻隔效率仅为8.6%。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种稀土基气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将稀土无机盐溶解于硅溶胶中并加入碱性催化剂，制备稀土基硅凝胶，所述稀土无机盐与所述硅溶胶的质量比为（5~25）：100，所述硅溶胶的制备方法包括将有机硅源、酸性催化剂、有机溶剂和水混合的步骤；所述有机硅源、所述有机溶剂及所述水的摩尔比为1：（1~12）：（2~10）；
通过浸渍将纤维与所述稀土基硅凝胶复合，制备纤维增强稀土基硅凝胶；
将所述纤维增强稀土基硅凝胶老化后进行超临界干燥，制备稀土基气凝胶复合材料；
所述稀土无机盐为氯化稀土盐和硫酸稀土盐中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的稀土基气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述纤维与所述稀土基硅凝胶的质量比为（1~4）：1。
3.根据权利要求1所述的稀土基气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述浸渍工艺在低温加压条件下进行，所述低温的温度为5℃~10℃，所述加压为分段加压，具体加压条件为先3MPa~4MPa，保压50min~70min；再6MPa~8MPa，保压50min~70min。
4.根据权利要求1所述的稀土基气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述纤维为玻璃纤维、陶瓷纤维、硅酸铝纤维、碳纤维、玄武岩纤维和莫来石纤维中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的稀土基气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂为NaOH、KOH、LiOH、乙醇胺及摩尔浓度为0.2mol/L~3mol/L的氨水中的至少一种。
6.根据权利要求1~5任一项所述的稀土基气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述纤维预先经过硝酸浸泡和水冲洗处理。
7.根据权利要求1所述的稀土基气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述有机硅源为正硅酸乙酯和/或正硅酸甲酯；
所述有机溶剂为乙醇和/或丙酮；
所述酸性催化剂为盐酸、硝酸及硫酸中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的稀土基气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述稀土基气凝胶复合材料的制备方法还包括将超临界干燥后的材料进行热处理以除去有机溶剂的步骤；
所述热处理为分段热处理，所述分段热处理的条件为先60℃~80℃，保温2h~4h；再200℃~300℃，保温4h~12h。
9.一种如权利要求1~8任一项所述的制备方法制得的稀土基气凝胶复合材料。
10.如权利要求9所述的稀土基气凝胶复合材料在制备核反应容器保温材料中的应用。
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