CN112320809B - 一种稀土基气凝胶材料及其制备方法 - Google Patents

一种稀土基气凝胶材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种稀土基气凝胶及其制备方法，包括以下步骤：1)准备正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇、酸催化剂原料；2)取无水乙醇和正硅酸乙酯混合，搅拌，形成溶液a；3)取无水乙醇和硝酸铵混合，再加入去离子水，搅拌，形成溶液b；4)将溶液b加入到溶液a中，搅拌使正硅酸乙酯充分水解得到溶液c；5)向溶液c中加入镧盐，继续搅拌至稀土盐充分溶解；6)将余下的无水乙醇、去离子水混合，加入氢氧化钠，再加入相当于碱液质量0.03％的乙酰化二淀粉磷酸酯，混合，搅拌得到混合溶胶溶液；7)将混合溶胶溶液置于50℃烘箱中，等待凝胶，老化；8)采用乙醇超临界工艺进行干燥，得到镧复合氧化硅气凝胶。

Description

一种稀土基气凝胶材料及其制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶复合材料制备技术领域，涉及一种稀土基气凝胶材料及其制备方法，具体涉及一种兼具辐照屏蔽效应和隔热保温性能的稀土基气凝胶材料及其制备方法。
背景技术
全球范围内的能源危机备受社会瞩目，提高电力生产的高效性和经济性成为一个重要地研究热点。核电厂设备存在大量的罐体与管道，高效的隔热保温材料可以有效减少热能在产生、输送、贮存和使用过程中伴随的热损失，提升核电厂发电效率，从而提高核电生产的经济性。核电厂目前的保温材料主要采用硅酸盐、玻璃棉、石棉成分制成保温毛毡进行保温，这样的保温毛毡存在保温材料较厚、自重大、易产生物理沉降导致保温性能下降等缺陷。
核反应堆回路系统(包括一回路系统和二回路系统等)中一般均需要设置一个辐射屏蔽层和一个隔热保温层，其中，利用辐射屏蔽层防止放射性射线对人的伤害，利用隔热保温层减少热损耗，提高能量利用率。传统的辐射屏蔽层中主要选择的材料有铅(Pb)、硼-10(10B)和镉(Cd)，其中，10B和Cd主要应用于核反应堆控制棒和防护屏。近年来，有研究提出将稀土元素引入辐射屏蔽层以替代上述的传统材料，主要是基于大部分稀土元素的热中子(n,γ)吸收截面都非常大，其中钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)的热中子(n,γ)吸收截面分别为5600，4300，46000 10-28·m2，均高于所述硼-10(10B，3800 10-28·m2)和镉(Cd，2450 10-28·m2)等；另外，传统的铅(Pb)屏蔽材料对能量在40-88keV的射线存在弱吸收区，而稀土元素则可以弥补Pb的弱吸收区。
气凝胶作为新一代超级隔热保温材料，对比传统保温材料其表现出无以伦比的优异性能，例如在导热系数上其可以接近0.015W/(m·K)；另外在密度上其可以低至0.003g/cm3,仅相当于传统保温材料重量的千分之一。现在已有稀土基气凝胶材料应用于保温材料的研究，例如中国专利申请201811103272一种兼具辐照屏蔽效应和隔热保温性能的稀土基气凝胶材料及其制备和应用，该材料包括气凝胶基体材料和稀土基材料，所述稀土基材料与气凝胶基体材料复合，稀土基材料选自锆酸稀土、钛酸稀土、钨酸稀土、铈酸稀土中的一种或多种，稀土基材料的含量为1wt％-45wt％。
随着隔热保温用气凝胶制备技术的不断成熟，其正逐步替代传统隔热保温材料，进入航空、石化、火电以及军工等领域。通过将纳米气凝胶保温材料应用于核电厂保温的应用的研究具有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有的保温毛毡存在保温材料较厚、自重大、易产生物理沉降导致保温性能下降等不足，提供一种稀土基气凝胶材料及其制备方法，具体是一种兼具辐照屏蔽效应和隔热保温性能的稀土基气凝胶及其制备方法，通过稀土基材料在气凝胶中的复合有效地将辐照屏蔽性和防火隔热保温性相结合，制备的材料特别适用于核工领域中的辐射屏蔽和防火隔热保温需求。
本发明所述的一种稀土基气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)在10-40℃条件下，将正硅酸乙酯(TEOS)、去离子水、无水乙醇、酸催化剂，按照物质的量比1:(2-6):(3-10):(1-5)×10-3准备原料；
2)取相当于正硅酸乙酯体积0.2-0.5倍的无水乙醇和正硅酸乙酯混合，搅拌，形成溶液a；
3)取相当于硝酸铵质量0.2-0.5倍的无水乙醇和硝酸铵混合，再加入相当于混合物等体积的去离子水，搅拌，形成溶液b；
4)将溶液b加入到溶液a中，搅拌使正硅酸乙酯充分水解得到溶液c；
5)向溶液c中加入1-50wt％的镧盐，继续搅拌至稀土盐充分溶解；
6)将余下的无水乙醇、去离子水混合，加入和混合液等体积的0.01-0.06mol/L的氢氧化钠，再加入相当于碱液质量0.03％的乙酰化二淀粉磷酸酯，混合，搅拌2min，缓慢加入溶液c中，搅拌20min，得到混合溶胶溶液；
7)将混合溶胶溶液置于50℃烘箱中，等待凝胶，老化；
8)采用乙醇超临界工艺进行干燥，得到镧复合氧化硅气凝胶。
本发明步骤1)所述的酸催化剂，选自盐酸、硫酸、硝酸、草酸、硝酸铵、硫酸铵中的一种。
步骤2)所述的搅拌，时间是3-5min；步骤3)所述的搅拌，时间是1-5min；步骤4)所述的搅拌，时间是2-30min。
步骤5)所述的镧盐，选自锆酸镧、钛酸镧、钨酸镧、铈酸镧中的一种或几种的混合物，当混合时为任意比例。
步骤7)所述的将混合溶胶溶液置于50℃烘箱中，是将混合溶胶溶液与陶瓷纤维混合(纤维密度0.1g/cm3)按照1:2的质量比混合后置于50℃烘箱中。
步骤7)所述的老化，时间是1-3天。
步骤8)所述的采用乙醇超临界工艺进行干燥，干燥温度是300℃，干燥时间是2小时。
本发明还涉及采用上述一种稀土基气凝胶的制备方法得到稀土基气凝胶，具有如下技术指标：密度≤0.3g/cm3，耐温性为600℃，常温热导率为0.02W/(m·K)。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明研究发现，调整正硅酸甲酯或正硅酸乙酯、乙醇、盐酸的配比，同时在反应中加入了乙酰化二淀粉磷酸酯，乙酰化二淀粉磷酸酯为一种可变性的淀粉物质，乙酰化二淀粉磷酸酯的分子结构中存在亲水基团和疏水基团，使其呈现出一定的表面活性剂的性质，当它和水接触，形成胶束，胶束和聚合物粒子缔合形成网状结构，而且一个分子带几个胶束，降低了水分子的迁移性，使凝胶中孔的尺寸分布更加集中，黏度也提高，降低干燥应力提高气凝胶的完整性，可以将凝胶时间控制在0.7-3.0h(50℃水浴或烘箱)、12-60h(室温)，如果没有加入乙二醇，凝胶时间在3.5h(50℃水浴或烘箱)、120h(室温)。
2、本发明制备方法得到的稀土基气凝胶，是一种兼具辐照屏蔽效应和隔热保温性能的稀土基气凝胶，通过稀土基材料在气凝胶中的复合有效地将辐照屏蔽性和防火隔热保温性相结合，密度(g/cm3)≤0.28、耐温性(℃)≥600、常温热导率W/(m·K)≤0.020，特别适用于核工领域中的辐射屏蔽和防火隔热保温需求。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的稀土基气凝胶的3种不同形状的图。
图2是本发明实施例2制备得到的稀土基气凝胶的4种不同形状的图。
图3是本发明实施例1制备得到的稀土基气凝胶的XRD图。
具体实施方式
以下通过实施例进一步详细描述本发明，但这些实施例不应认为是对本发明的限制。
实施例1：
一种稀土基气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)在40℃条件下，将正硅酸乙酯(TEOS)、去离子水、无水乙醇、盐酸，按照物质的量比1:2:3:1×10-3准备原料；
2)取相当于正硅酸乙酯体积0.2倍的无水乙醇和正硅酸乙酯混合，搅拌3min，形成溶液a；
3)取相当于硝酸铵质量0.5倍的无水乙醇和硝酸铵混合，再加入相当于混合物等体积的去离子水，搅拌1min，形成溶液b；
4)将溶液b加入到溶液a中，搅拌2min使正硅酸乙酯充分水解得到溶液c；
5)向溶液c中加入1wt％的镧盐，继续搅拌至稀土盐充分溶解；
6)将余下的无水乙醇、去离子水混合，加入和混合液等体积的0.01mol/L的氢氧化钠，再加入相当于碱液质量0.03％的乙酰化二淀粉磷酸酯，混合，搅拌2min，缓慢加入溶液c中，搅拌20min，得到混合溶胶溶液；
7)将混合溶胶溶液置于50℃烘箱中，等待凝胶，老化1天；
8)采用乙醇超临界工艺进行干燥，干燥温度300℃，干燥时间2小时，得到镧复合氧化硅气凝胶。
实施例2：
一种稀土基气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)在30℃条件下，将正硅酸乙酯(TEOS)、去离子水、无水乙醇、草酸，按照物质的量比1:4:4:5×10-3准备原料；
2)取相当于正硅酸乙酯体积0.2倍的无水乙醇和正硅酸乙酯混合，搅拌4min，形成溶液a；
3)取相当于硝酸铵质量0.5倍的无水乙醇和硝酸铵混合，再加入相当于混合物等体积的去离子水，搅拌3min，形成溶液b；
4)将溶液b加入到溶液a中，搅拌18min使正硅酸乙酯充分水解得到溶液c；
5)向溶液c中加入50wt％的镧盐，继续搅拌至稀土盐充分溶解；
6)将余下的无水乙醇、去离子水混合，加入和混合液等体积的0.03mol/L的氢氧化钠，再加入相当于碱液质量0.03％的乙酰化二淀粉磷酸酯，混合，搅拌2min，缓慢加入溶液c中，搅拌20min，得到混合溶胶溶液；
7)将混合溶胶溶液与陶瓷纤维混合(纤维密度0.1g/cm3)按照1:2的质量比混合后置于50℃烘箱中，等待凝胶，老化2天；
8)采用乙醇超临界工艺进行干燥，干燥温度300℃，干燥时间2小时，得到镧复合氧化硅气凝胶。
实施例3：
一种稀土基气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)在10℃条件下，将正硅酸乙酯(TEOS)、去离子水、无水乙醇、硫酸铵，按照物质的量比1:3:4:2×10-3准备原料；
2)取相当于正硅酸乙酯体积0.3倍的无水乙醇和正硅酸乙酯混合，搅拌5min，形成溶液a；
3)取相当于硝酸铵质量0.3倍的无水乙醇和硝酸铵混合，再加入相当于混合物等体积的去离子水，搅拌5min，形成溶液b；
4)将溶液b加入到溶液a中，搅拌30min使正硅酸乙酯充分水解得到溶液c；
5)向溶液c中加入25wt％的镧盐，继续搅拌至稀土盐充分溶解；
6)将余下的无水乙醇、去离子水混合，加入和混合液等体积的0.06mol/L的氢氧化钠，再加入相当于碱液质量0.03％的乙酰化二淀粉磷酸酯，混合，搅拌2min，缓慢加入溶液c中，搅拌20min，得到混合溶胶溶液；
7)将混合溶胶溶液与陶瓷纤维混合(纤维密度0.1g/cm3)按照1:2的质量比混合后置于50℃烘箱中，等待凝胶，老化3天；
8)采用乙醇超临界工艺进行干燥，干燥温度300℃，干燥时间2小时，得到镧复合氧化硅气凝胶。
实施例4-9：
和实施例1相比，步骤1)的溶胶配比不一样，步骤5)的镧盐加入量不一样，其他同实施例1。
Figure BDA0002764337040000051
实施例10-17：
和实施例2相比，步骤1)的溶胶配比不一样，步骤5)的镧盐加入量不一样，其他同实施例2。
Figure BDA0002764337040000052
对比实验1：本实施例的凝胶时间和在室温下凝胶时间的比较：
Figure BDA0002764337040000053
Figure BDA0002764337040000061
对比例：
和实施例1相比，步骤6)缺少乙酰化二淀粉磷酸酯，其他同实施例1。
Figure BDA0002764337040000062
实施例和对比例得到稀土基气凝胶的技术指标：
Figure BDA0002764337040000063
结果分析：
1、通过实施例和对比例的比较，本发明研究发现，调整正硅酸甲酯或正硅酸乙酯、乙醇、盐酸的配比，同时在反应中加入了乙酰化二淀粉磷酸酯，乙酰化二淀粉磷酸酯为一种可变性的淀粉物质，乙酰化二淀粉磷酸酯的分子结构中存在亲水基团和疏水基团，使其呈现出一定的表面活性剂的性质，当它和水接触，形成胶束，胶束和聚合物粒子缔合形成网状结构，而且一个分子带几个胶束，降低了水分子的迁移性，使凝胶中孔的尺寸分布更加集中，黏度也提高，降低干燥应力提高气凝胶的完整性，可以将凝胶时间控制在0.7-3.0h(50℃水浴或烘箱)、12-60h(室温)，如果没有加入乙二醇，凝胶时间在3.5h(50℃水浴或烘箱)、120h(室温)。
2、通过实施例和对比例的比较，本发明制备方法得到的稀土基气凝胶的密度、耐温性、常温热导率都优于对比例，说明乙酰化二淀粉磷酸酯的存在能改善稀土基气凝胶产品的性能。
通过实施例和对比例的基本性能的比较，实施例的制备工艺明显优于对比例。

Claims (3)

1.一种稀土基气凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）在10-40℃条件下，将正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇、酸催化剂，按照物质的量比1:(2-6):(3-10):(1-5)×10-3准备原料；所述的酸催化剂，选自盐酸、硫酸、硝酸、草酸、硝酸铵或硫酸铵中的一种；
2）取相当于正硅酸乙酯体积0.2-0.5倍的无水乙醇和正硅酸乙酯混合，搅拌3-5min，形成溶液a；
3）取相当于酸催化剂质量0.2-0.5倍的无水乙醇和酸催化剂混合，再加入相当于混合物等体积的去离子水，搅拌1-5min，形成溶液b；
4）将溶液b加入到溶液a中，搅拌2-30min使正硅酸乙酯充分水解得到溶液c；
5）向溶液c中加入1-50wt%的镧盐，继续搅拌至稀土盐充分溶解；所述的镧盐，选自锆酸镧、钛酸镧、钨酸镧、铈酸镧中的一种或几种的混合物，当混合时为任意比例；
6）将余下的无水乙醇、去离子水混合，加入和混合液等体积的0.01-0.06mol/L的氢氧化钠，再加入相当于碱液质量0.03%的乙酰化二淀粉磷酸酯，混合，搅拌2min，缓慢加入溶液c中，搅拌20min，得到混合溶胶溶液；
7）将混合溶胶溶液置于50℃烘箱中，等待凝胶，老化1-3天；
8）采用乙醇超临界工艺进行干燥，干燥温度是300℃，干燥时间是2小时，得到镧复合氧化硅气凝胶，密度≤0.28g/cm3、耐温性≥600℃、常温热导率≤0.020W/（m·K）。
2.根据权利要求1所述的一种稀土基气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤7）所述的将混合溶胶溶液置于50℃烘箱中，是将混合溶胶溶液与纤维密度为0.1g/cm3的陶瓷纤维按照1:2的质量比混合后置于50℃烘箱中。
3.一种稀土基气凝胶，其特征在于：采用权利要求1或2所述的一种稀土基气凝胶的制备方法得到。
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