CN113526540B - 一种Cu3Zn(OH)6Cl2晶体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种Cu3Zn(OH)6Cl2晶体及其制备方法，属于磁性材料制备的技术领域。首先将碱式碳酸铜粉末和氯化锌粉末加入乙醇和水的混合溶剂中，搅拌器形成均匀的混浊液，然后加入浓盐酸继续搅拌10～15分钟，将得到的混浊液在180～200℃下密封反应4～8小时；待其冷却至室温，将固液分离、研磨后得到菱形类八面体Cu3Zn(OH)6Cl2晶体材料。制备的Cu3Zn(OH)6Cl2形貌为菱形类八面体晶体，晶体边长大小控制在200‑500纳米范围内。本发明的方法操作简单易行、重复性好、成本低廉；制备出的Cu3Zn(OH)6Cl2纳米晶体具有尺寸均匀，粒径小等优点。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料的制备领域，特别涉及一种简单、新颖、高效的制备 Cu3Zn(OH)6Cl2晶体的方法。
背景技术
近年来量子自旋液体材料得到了越来越多的关注。Clinoatamite,paratacamite,和herbertsmithite与一般式Cu4-xZnx(OH)6Cl2的氯铜矿化合物家族有关。这些材料最近在凝聚态物理界引起了许多兴趣，因为它们是研究量子磁体中挫折效应的优秀候选者。因此，探索Cu3Zn(OH)6Cl2纳米级晶体新的制备方法，对于凝聚态物理领域的探索具有重要的研究意义。
随着科研技术的不断进步与发展，潜在的量子自旋液体材料(Cu3M(OH)6X2) 在磁学的研究领域备受关注(其中M＝Zn,Ni,Co,Fe,Cd,Mg和X＝Cl,Br,或 I)。量子自旋液体的实验实现是物理学的一个长期目标，因为它们代表了物质的新状态。量子自旋液体不能用与常规基态相关的对称性来描述。事实上，这些系统中相互作用的磁矩没有顺序，而是在很长的范围内相互高度纠缠。自旋液体在描述高转变温度超导体的理论中有突出的作用，这些状态的拓扑性质可能在量子信息中有应用。致使潜在的量子自旋液体材料(Cu3M(OH)6X2)的研究领域也日益增加。通过相关文献可知，现在可以合成Cu3Zn(OH)6Cl2晶体大多数是采用水热合成的方法，而水热合成方法形成的菱形类八面体边长都在2-3毫米，粒径过大，而且形貌大小不均一。所以本发明提供一种能够控制粒径大小在200-500纳米并且使形貌大小均一的制备方法。相对于文献报道的方法来说，用本发明的方法可以将晶体粒径大小控制到纳米级别。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种制备Cu3Zn(OH)6Cl2(herbertsmithite) 晶体的方法，主要改变以往制备出的Cu3Zn(OH)6Cl2晶体粒径过大，通过这种制备方法可以有效的制备过程中将粒径大小控制在200-500纳米范围内。
具体技术方案如下：
一种Cu3Zn(OH)6Cl2晶体的制备方法，以碱式碳酸铜粉末、氯化锌粉末为原料，首先将碱式碳酸铜粉末和氯化锌粉末按质量比0.5：0.38加入积比为2:1的乙醇和水混合溶剂，其中每克碱式碳酸铜粉末使用30毫升混合溶剂，在磁力搅拌器中搅拌10分钟，形成均匀的混浊液，然后逐滴加入浓盐酸继续搅拌10～15 分钟，得到混浊液，其中每克碱式碳酸铜粉末使用0.4～1毫升浓盐酸；将此混浊液置于反应釜中在180～200摄氏度下密封反应4～8小时；待其冷却至室温，将固液分离、研磨后得到菱形类八面体Cu3Zn(OH)6Cl2晶体材料。
制备尺寸均匀减小、晶型完整的Cu3Zn(OH)6Cl2晶体的最佳反应温度为180 摄氏度；反应时间优选4小时。
一种Cu3Zn(OH)6Cl2晶体，其特征在于，空间群为R-3m；呈现不规则菱形类八面体结构，晶体边长为200～500纳米。
有益效果：
本发明合成出Cu3Zn(OH)6Cl2(herbertsmithite)晶体；边长200～500纳米，菱形类八面体晶体粒径较小，属于潜在的量子自旋液体材料，比较其他相关文献中，在水热合成法中使用混合溶剂以及有效调节酸碱度的方式克服以往诸多限制，操作简单易行、重复性好、成本低廉；制备出的Cu3Zn(OH)6Cl2晶体的产量高、纯度高。本发明为合成纳米尺寸的Cu3Zn(OH)6Cl2晶体提供了一种新方法。
附图说明
图1是实施例1制得的Cu3Zn(OH)6Cl2纳米晶体的SEM图。
图2是实施例1制得的Cu3Zn(OH)6Cl2纳米晶体的EDX图。
图3是实施例1制得的Cu3Zn(OH)6Cl2纳米晶体的XRD谱图。
图4是实施例1制得的Cu3Zn(OH)6Cl2纳米晶体的SEM图。
图5是实施例2制得的Cu3Zn(OH)6Cl2纳米晶体的SEM图。
图6是实施例2制得的Cu3Zn(OH)6Cl2纳米晶体的XRD谱图。
图7是实施例3制得的Cu3Zn(OH)6Cl2纳米晶体的SEM图。
图8是实施例3制得的Cu3Zn(OH)6Cl2纳米晶体的XRD谱图。
图9是实施例4制得的Cu3Zn(OH)6Cl2纳米晶体的SEM图。
图10是实施例4制得的Cu3Zn(OH)6Cl2纳米晶体的XRD谱图。
图11是实施例5制得的Cu3Zn(OH)6Cl2纳米晶体的SEM图。
图12是实施例5制得的Cu3Zn(OH)6Cl2纳米晶体的XRD谱图。
图13是实施例6制得的Cu3Zn(OH)6Cl2纳米晶体的SEM图。
图14是实施例6制得的Cu3Zn(OH)6Cl2纳米晶体的XRD谱图。
具体实施方式
实施例1
以碱式碳酸铜粉末、无水氯化锌粉末为原料。首先取0.5克的碱式碳酸铜 (Cu2(OH)2CO3)和0.38克氯化锌(ZnCl2)放入干净的烧杯中，加入15毫升乙醇和水比例为2：1的混合溶液，并在磁力搅拌器中搅拌15分钟，搅拌完成后加入0.4毫升浓盐酸(11.7摩尔/升)继续搅拌10分钟，使药品充分反应，得到混合溶液；将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬，放入不锈钢高压反应釜中密封，反应温度为180摄氏度下密封反应4小时；反应结束后，待其冷却至室温，将固液分离然后沉淀倒入干净的瓷盅，放在室温中干燥后进行研磨、收集，得到深绿色粉末状的Cu3Zn(OH)6Cl2样品。
本实施例是最佳实施例。
图1给出了上述条件制备的Cu3Zn(OH)6Cl2纳米晶体的SEM图，可以看出 Cu3Zn(OH)6Cl2纳米晶体边长约为200～500纳米，与传统方法制备的产物相比，粒径明显减小。图2给出上述条件下制备的Cu3Zn(OH)6Cl2纳米晶体的EDX图，可以得出纳米晶体只由Cu、Zn、O、H、Cl五种元素组成(其中H元素为无法测试的元素)。图3给出上述条件下制备的Cu3Zn(OH)6Cl2纳米晶体的XRD谱图，证明合成的Cu3Zn(OH)6Cl2样品结晶性好，产物纯度高。图4给出所制备的Cu3Zn(OH)6Cl2纳米晶体的扫描电镜，可以看出所制备的样品都是菱形类八面体形状，粒径尺寸均一，而且明显减小。
实施例2
以碱式碳酸铜粉末、无水氯化锌粉末为原料。首先取0.5克的碱式碳酸铜 (Cu2(OH)2CO3)和0.38克氯化锌(ZnCl2)放入干净的烧杯中，加入15毫升乙醇和水比例为2：1的混合溶液，并在磁力搅拌器中搅拌15分钟，搅拌完成后加入0.5毫升浓盐酸继续搅拌10分钟，使药品充分反应，得到混合溶液；将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬，放入不锈钢高压反应釜中密封，反应温度为180摄氏度下密封反应8小时；反应结束后，待其冷却至室温，将固液分离然后沉淀倒入干净的瓷盅，放在室温中干燥后进行研磨、收集，得到深绿色粉末状的Cu3Zn(OH)6Cl2样品。
图5给出所制备的Cu3Zn(OH)6Cl2纳米晶体的扫描电镜，可以看出所制备的样品都是菱形类八面体形状，与实施例1相比，形貌大小不太均一。图6给出上述条件下制备的Cu3Zn(OH)6Cl2纳米晶体的XRD谱图，结晶性较好。
实施例3
以碱式碳酸铜粉末、无水氯化锌粉末为原料。首先取0.5克的碱式碳酸铜 (Cu2(OH)2CO3)和0.38克氯化锌(ZnCl2)放入干净的烧杯中，加入15毫升乙醇和水比例为2：1的混合溶液，并在磁力搅拌器中搅拌15分钟，搅拌完成后加入0.3毫升浓盐酸继续搅拌10分钟，使药品充分反应，得到混合溶液；将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬，放入不锈钢高压反应釜中密封，反应温度为180摄氏度下密封反应6小时；反应结束后，待其冷却至室温，将固液分离然后沉淀倒入干净的瓷盅，放在室温中干燥后进行研磨、收集，得到深绿色粉末状的Cu3Zn(OH)6Cl2样品。
图7给出所制备的Cu3Zn(OH)6Cl2纳米晶体的扫描电镜，可以看出所制备的样品都是菱形类八面体形状，与实施例1相比，形貌大小不太均一。图8给出上述条件下制备的Cu3Zn(OH)6Cl2纳米晶体的XRD谱图，结晶性较好。
实施例4
以碱式碳酸铜粉末、无水氯化锌粉末为原料。首先取0.5克的碱式碳酸铜 (Cu2(OH)2CO3)和0.38克氯化锌(ZnCl2)放入干净的烧杯中，加入15毫升乙醇和水比例为2：1的混合溶液，并在磁力搅拌器中搅拌15分钟，搅拌完成后加入0.2毫升浓盐酸继续搅拌10分钟，使药品充分反应，得到混合溶液；将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬，放入不锈钢高压反应釜中密封，反应温度为190摄氏度下密封反应4小时；反应结束后，待其冷却至室温，将固液分离然后沉淀倒入干净的瓷盅，放在室温中干燥后进行研磨、收集，得到深绿色粉末状的Cu3Zn(OH)6Cl2样品。
图9给出所制备的Cu3Zn(OH)6Cl2纳米晶体的扫描电镜，可以看出所制备的样品都是菱形类八面体形状，与实施例1相比，形貌大小不太均一。图10给出上述条件下制备的Cu3Zn(OH)6Cl2纳米晶体的XRD谱图，结晶性较好。
实施例5
以碱式碳酸铜粉末、无水氯化锌粉末为原料。首先取0.5克的碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)和0.38克氯化锌(ZnCl2)放入干净的烧杯中，加入15毫升乙醇和水比例为2：1的混合溶液，并在磁力搅拌器中搅拌15分钟，搅拌完成后加入0.4毫升浓盐酸继续搅拌10分钟，使药品充分反应，得到混合溶液；将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬，放入不锈钢高压反应釜中密封，反应温度为200摄氏度下密封反应6小时；反应结束后，待其冷却至室温，将固液分离然后沉淀倒入干净的瓷盅，放在室温中干燥后进行研磨、收集，得到深绿色粉末状的 Cu3Zn(OH)6Cl2样品。
图11给出所制备的Cu3Zn(OH)6Cl2纳米晶体的扫描电镜，可以看出所制备的样品都是菱形类八面体形状，粒径大小随着反应温度升高，较之前产物的粒径相对较大，但仍然远小于传统方法制备的样品。图12给出上述条件下制备的 Cu3Zn(OH)6Cl2纳米晶体的XRD谱图，与实施例1相比，结晶性稍差。
实施例6
以碱式碳酸铜粉末、无水氯化锌粉末为原料。首先取0.5克的碱式碳酸铜 (Cu2(OH)2CO3)和0.38克氯化锌(ZnCl2)放入干净的烧杯中，加入15毫升乙醇和水比例为2：1的混合溶液，并在磁力搅拌器中搅拌15分钟，搅拌完成后加入0.5毫升浓盐酸继续搅拌10分钟，使药品充分反应，得到混合溶液；将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬，放入不锈钢高压反应釜中密封，反应温度为200摄氏度下密封反应8小时；反应结束后，待其冷却至室温，将固液分离然后沉淀倒入干净的瓷盅，放在室温中干燥后进行研磨、收集，得到深绿色粉末状的Cu3Zn(OH)6Cl2样品。
图13给出所制备的Cu3Zn(OH)6Cl2纳米晶体的扫描电镜，可以看出所制备的样品都是菱形类八面体形状，粒径大小随着反应温度升高，较之前产物的粒径相对较大，但仍然远小于传统方法制备的样品。图14给出上述条件下制备的 Cu3Zn(OH)6Cl2纳米晶体的XRD谱图，与实施例1相比，结晶性稍差。
Claims (3)
1.一种Cu3Zn(OH)6Cl2晶体的制备方法，以碱式碳酸铜粉末、氯化锌粉末为原料，首先将碱式碳酸铜粉末和氯化锌粉末按质量比0.5:0.38加入体积比为2:1的乙醇和水混合溶剂，其中每克碱式碳酸铜粉末使用30毫升混合溶剂，在磁力搅拌器中搅拌10分钟，形成均匀的混浊液，然后逐滴加入浓盐酸继续搅拌10~15分钟，得到混浊液，其中每克碱式碳酸铜粉末使用0.4~1毫升浓盐酸；将此混浊液置于反应釜中在180~200摄氏度下密封反应4~8小时；待其冷却至室温，将固液分离、研磨后得到菱形类八面体Cu3Zn(OH)6Cl2晶体材料。
2.根据权利要求1所述的一种Cu3Zn(OH)6Cl2晶体的制备方法，其特征在于，在反应釜中反应温度为180摄氏度；反应时间为4小时。
3.一种按权利要求1所述的方法制备的Cu3Zn(OH)6Cl2晶体，其特征在于，空间群为R-3m；呈现不规则菱形类八面体结构，晶体边长为200~500纳米。
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