CN113522256B - 一种水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备及应用 - Google Patents

一种水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备方法，是首先在介孔二氧化硅表面涂覆一层由N,N‑二甲基丙烯酰胺形成的水凝胶，然后再在粘性涂层表面涂覆一层由N,N‑二甲基丙烯酰胺和正十八烯形成的水凝胶层而得。本发明在硅胶小球表面通过物理涂覆和化学涂覆相结合的制备技术和溶剂蒸发法的后处理技术制备而得，合成路径简单易操作，由于水凝胶中的酰胺键和十八烷基的存在，使得该色谱填料具有很好的色谱分离性能，尤其是在亲水相互作用模式下，对极性分析物核苷碱基、苯甲酸类化合物、磺胺类药物、氨基酸、糖类化合物都具有较好的分离选择性。

Description

一种水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备及应用
技术领域
本发明涉及一种水凝胶液相色谱填料，具体涉及一种水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备方法，该液相色谱填料主要用于核苷碱基、苯甲酸类化合物、磺胺类药物、氨基酸、糖类化合物的分离。
背景技术
N, N-二甲基丙烯酰胺是一种既亲水又亲油的物质，易于与其他单体发生共聚反应且形成的交联聚合物具有极强的抗水解能力，可用于制备性能优良的水凝胶材料。由N,N-二甲基丙烯酰胺制备的聚合物（包括水凝胶）或加成物有优异的吸湿性、防静电性、分散性、相容性、保护稳定性、粘接性等。但是，这种由纯N, N-二甲基丙烯酰胺水凝胶涂覆制备的水凝胶@二氧化硅高效液相色谱填料的保留能力有限。根据这个问题，我们了解到与N,N-二甲基丙烯酰胺结构相似的聚（N-异丙基丙烯酰胺）可以与疏水性单体（如甲基丙烯酸正丁酯或正叔丁基丙烯酰胺）共聚。由于酰胺键的极性诱导和聚合物中的氢键能力，疏水性单体的加入可以降低聚合物的下临界溶解温度（LCST），增加形成聚合物的疏水性，从而提高保留率。所以为了克服纯N, N-二甲基丙烯酰胺水凝胶涂层色谱柱的有限保留的不足，我们提出了另一种解决问题的策略。即引入疏水性正十八烯单体于水凝胶网络中，有望有效提高新型液相色谱柱的分离选择性和柱效。
水凝胶是一种亲水性三维网状结构聚合物，在水相中下能吸收大量的水溶液发生膨胀而不溶解。 由于其孔径大小可调、良好的附着力、三维网络结构和功能可设计的特点，已广泛应用于仿生、传感、催化、能源、药物输送、信息等诸多研究领域。然而由于水凝胶的膨胀而导致的柱压过高，其在液相色谱中的应用却罕见报道。因此，要想在液相色谱中发挥水凝胶的优势，避免其劣势，解决溶胀过大的问题就显得尤为重要。所以我们调整了水凝胶制备过程中单体和交联剂的添加量，使获得的水凝胶具有较低的膨胀率而能够成功应用于液相色谱分离。同时，我们也提出了一种通用的水凝胶液相色谱填料的设计与制备策略，为发展更多具有刺激响应性的液相色谱填料提供了一个解决途径。
鉴于水凝胶的诸多优良的物理化学性质，一旦通过恰当的设计和制备策略，其作为液相色谱固定相是可以被广泛应用于液相色谱分离的。然而迄今为止，还未见水凝胶作为液相色谱固定相用于极性分析物的高选择性分离的研究报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种水凝胶@二氧化硅色谱填料的制备方法；
本发明的另一个目的是提供该水凝胶@二氧化硅色谱填料在分离核苷碱基、苯甲酸类化合物、磺胺类药物、氨基酸、糖类化合物中的应用。
本发明水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将N, N-二甲基丙烯酰胺和N, N-亚甲基双丙烯酰胺溶解在无水甲醇中，然后加入球形介孔硅胶，将混合物静置6~9h。其中，N, N-亚甲基双丙烯酰胺与N, N-二甲基丙烯酰胺的质量比为1:3~1:10；N, N-二甲基丙烯酰胺与球形介孔硅胶的质量比为1:15~1:30。
（2）在步骤（1）静置后的混合物中加入引发剂2, 2-偶氮双 (2-甲基丙腈)，在N2保护下，于70~85℃油浴磁力搅拌下反应4~7h；反应完成后加热蒸发甲醇溶剂，将剩余固体用去离子水离心洗涤，真空干燥，得到具有粘性涂层的二氧化硅。其中，2, 2-偶氮双 (2-甲基丙腈) 与N, N-二甲基丙烯酰胺的质量比为1:3~1:10；离心洗涤是在10000rpm下离心洗涤5~8min；真空干燥是在95~105℃下真空干燥中10~12h。
（3）将N, N-二甲基丙烯酰胺、1-十八碳烯、N, N-亚甲基双丙烯酰胺加入无水乙醇中，加入步骤（2）得到的具有粘性涂层的二氧化硅，搅拌10~12h，再加入2, 2-偶氮双 (2-甲基丙腈)，在N2气氛下，于70~90℃下交联聚合10~12h；反应完成后加热蒸发无水乙醇溶剂，待溶剂蒸干后，加入去离子水浸泡，用去离子水洗涤，真空干燥，得到水凝胶@二氧化硅色谱填料。其中，N, N-二甲基丙烯酰胺、正十八烯、N, N-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为1:0.25 :0.25 ~ 1:0.5 :0.5；具有粘性涂层的二氧化硅与1-十八碳烯的质量比为1 : 0.02 ~1:0.1；2, 2-偶氮双 (2-甲基丙腈) 与1-十八碳烯的质量比为1:3~1:10；搅拌是在60~80rpm的转速下机械搅拌；真空干燥是在75~85℃下真空干燥 20~25h。
综上所述，本发明首先在介孔二氧化硅表面涂覆一层由N, N-二甲基丙烯酰胺形成的水凝胶，然后再在粘性涂层表面涂覆一层由N, N-二甲基丙烯酰胺和正十八烯形成的水凝胶层，并通过蒸发溶剂的后处理方法进一步增强水凝胶在二氧化硅表面的涂敷，最终获得一种新型的水凝胶@二氧化硅高效液相色谱填料。由于N, N-二甲基丙烯酰胺自身较高的极性和正十八烯对液相色谱分离选择性的促进作用，这种新型的水凝胶@二氧化硅色谱填料在亲水色谱模式下对许多极性分析物核苷碱基、苯甲酸类化合物、磺胺类药物、氨基酸、糖类化合物具有较强的分离选择性和较高的柱效。
本发明与硅胶色谱填料相比具有以下优点：
1、本发明在硅胶小球表面通过物理涂覆和化学涂覆相结合的制备技术以及溶剂蒸发法的后处理技术，制备得到水凝胶@二氧化硅液相色谱填料，合成路径简单易操作。
2、本发明由于水凝胶中的酰胺键和十八烷基的存在，使得该色谱填料具有很好的色谱分离性能，尤其是在亲水相互作用模式下，对极性分析物核苷碱基、苯甲酸类化合物、磺胺类药物、氨基酸、糖类化合物都具有较好的分离选择性，对极性分析物中的对苯二甲酸的分离柱效可以达到139000 plates/m。
附图说明
图 1是水凝胶@二氧化硅色谱柱在流动相：乙腈/50 mM 醋酸铵（90/10，v/v）条件下分离核苷碱基的示意图。
图 2 是水凝胶@二氧化硅色谱柱在流动相：乙腈/50 mM 醋酸铵（80/20，v/v）条件下分离苯甲酸的色谱图。
图 3 是水凝胶@二氧化硅色谱柱在流动相： 0-5 分钟：乙腈/50 mM 醋酸铵（90/10，v/v）； 5-8 分钟：乙腈/50 mM 醋酸铵（90/10-70/30，v/v）； 8-10 分钟：乙腈/50 mM 醋酸铵（70/30-90/10，v/v）条件下分离磺胺类药物的色谱图。
图 4 是水凝胶@二氧化硅色谱柱在流动相：0-10 分钟：乙腈/50 mM 醋酸铵（92/8，v/v）；10-20 分钟：乙腈/50 mM 醋酸铵（92/8-75/25，v/v）条件下分离（a）5种氨基酸和（b）10种糖类化合物的色谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备方法及应用做进一步说明。
水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将N, N-二甲基丙烯酰胺（0.2g）和N, N-亚甲基双丙烯酰胺（0.05g）溶解在无水甲醇（70ml）中，然后加入球形介孔硅胶（4.0g），将混合物静置8h。球形介孔硅胶购买于苏州纳微科技股份有限公司，粒径5微米，孔径10纳米。
（2）用手摇动上述混合物后，将其加入三颈烧瓶中，然后加入 AIBN (0.05 g)。 连续通N2鼓泡除去混合物中溶解的空气，在75℃油浴磁力搅拌下反应5小时；加热蒸发甲醇溶剂，用去离子水离心2次（10000rpm，6min），去除未附着在硅胶表面的未反应物质和凝胶。然后将剩余的去离子水在70℃烘箱中干燥，置于100℃真空干燥烘箱中12小时，得到具有粘性涂层的二氧化硅。
（3）将N, N-二甲基丙烯酰胺（0.3 g）、正十八烯（0.1 g）、N, N-亚甲基双丙烯酰胺（0.1 g）加入30ml无水乙醇中，加入步骤（2）得到的具有粘性涂层的二氧化硅（3.0g），机械搅拌(70rpm)10小时后，加入2, 2-偶氮双 (2-甲基丙腈) (0.03g)，在80℃油浴中进行交联聚合12小时。 在此过程中，N2 始终保持在混合物液面以下以排出空气。反应完成后，通过加热蒸发溶剂。 待溶剂蒸发至干后，加入去离子水浸泡12h。 然后用去离子水反复洗涤 3次，最后在 80℃的真空干燥箱中干燥 24 小时，即可得到水凝胶@二氧化硅液相色谱填料。
图 1是水凝胶@二氧化硅色谱填料在流动相：乙腈/50 mM 醋酸铵（90/10，v/v）条件下分离核苷碱基的示意图。其中，分析物：1. 胸腺嘧啶，2. 胸苷，3. 尿苷，4. 腺苷，5.腺嘌呤，6. 肌苷，7. 胞嘧啶，8. 胞苷。在 254 nm 处进行紫外检测，柱温：25°C，流速：1.0mL/min。色谱柱规格为：150×4.6mm I.D。从图中可以看出，水凝胶@二氧化硅色谱填料对核苷碱基具有很好的分离选择性。
图 2 是水凝胶@二氧化硅色谱填料在流动相：乙腈/50 mM 醋酸铵（80/20，v/v）条件下分离苯甲酸类化合物的色谱图。 分析物：1. 3, 5-二硝基苯甲酸，2. 间甲基苯甲酸，3. 对羟基苯甲酸，4. 3, 4-二羟基苯甲酸，5. 对苯二甲酸。在 254 nm 处进行紫外检测，柱温：25°C，流速：1.0mL/min。色谱柱规格为：150×4.6mm I.D。从图中可以看出，水凝胶@二氧化硅色谱填料对苯甲酸类化合物具有很好的分离选择性，对对苯二甲酸的分离柱效可以达到139000 plates/m。
图 3 是水凝胶@二氧化硅色谱填料在流动相： 0-5 分钟：乙腈/50 mM 醋酸铵（90/10，v/v）； 5-8 分钟：乙腈/50 mM 醋酸铵（90/10-70/30，v/v）； 8-10 分钟：乙腈/50mM 醋酸铵（70/30-90/10，v/v）条件下分离磺胺类药物的色谱图。 分析物：1. 柳氮磺胺吡啶，2. 磺胺二甲嘧啶，3. 磺胺噻唑，4. 磺胺嘧啶，5. 琥珀酰磺胺噻唑。在 254 nm 处进行紫外检测， 柱温：25°C， 流速：1.0mL/min。色谱柱规格为：150×4.6mm I.D。从图中可以看出，水凝胶@二氧化硅色谱填料对磺胺类药物具有很好的分离选择性。
图 4 是水凝胶@二氧化硅色谱填料在流动相：0-10 分钟：乙腈/50 mM 醋酸铵（92/8，v/v）；10-20 分钟：乙腈/50 mM 醋酸铵（92/8-75/25，v/v）条件下分离（a）5种氨基酸和（b）10种糖类化合物的色谱图。分析物：(a) 1. L-色氨酸，2. L-异亮氨酸，3. L-谷氨酸，4. DL-苏氨酸，5. 甘氨酸。 (b) 1. D-核糖，2. 来苏糖，3. DL-阿拉伯糖，4. D-果糖，5.葡萄糖，6. 蔗糖，7. 乳果糖，8. D-纤维二糖，9. 松三糖，10. 棉子糖. 蒸发光检测器：气体流量：2.5L/min，管路温度：90℃。流速：1.0mL/min。色谱柱规格为：150×4.6mm I.D。从图中可以看出，水凝胶@二氧化硅色谱填料对氨基酸和糖类化合物具有很好的分离选择性。

Claims (9)

1.一种水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将N, N-二甲基丙烯酰胺和N, N-亚甲基双丙烯酰胺溶解在无水甲醇中，然后加入球形介孔硅胶，将混合物静置6~9h；
（2）在步骤（1）静置后的混合物中加入引发剂2, 2-偶氮双 (2-甲基丙腈)，在N2保护下，于70~85℃油浴磁力搅拌下反应4~7h；反应完成后加热蒸发甲醇，将剩余固体用去离子水离心洗涤，真空干燥，得到具有粘性涂层的二氧化硅；
（3）将N, N-二甲基丙烯酰胺、1-十八碳烯、N, N-亚甲基双丙烯酰胺加入无水乙醇中，加入步骤（2）得到的具有粘性涂层的二氧化硅，搅拌10~12h，再加入2, 2-偶氮双 (2-甲基丙腈)，在N2气氛下，于70~90℃下交联聚合10~12h；反应完成后加热蒸发无水乙醇溶剂，待溶剂蒸干后，加入去离子水浸泡，用去离子水洗涤，真空干燥，得到水凝胶@二氧化硅液相色谱填料。
2.如权利要求1所述的一种水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，N, N-亚甲基双丙烯酰胺与N, N-二甲基丙烯酰胺的质量比为1:3~1:10；N, N-二甲基丙烯酰胺与球形介孔硅胶的质量比为1:15~1:30。
3.如权利要求1所述的一种水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，2, 2-偶氮双 (2-甲基丙腈) 与N, N-二甲基丙烯酰胺的质量比为1:3~1:10。
4.如权利要求1所述的一种水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，离心洗涤是在10000rpm下离心洗涤5~8min；真空干燥是在95~105℃下真空干燥中10~12h。
5.如权利要求1所述的一种水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，N, N-二甲基丙烯酰胺、正十八烯、N, N-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为1:0.25 :0.25 ~ 1:0.5 :0.5。
6.如权利要求1所述的一种水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，具有粘性涂层的二氧化硅与1-十八碳烯的质量比为1 : 0.02 ~1: 0.1。
7.如权利要求1所述的一种水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，2, 2-偶氮双 (2-甲基丙腈) 与1-十八碳烯的质量比为1:3~1:10。
8.如权利要求1所述的一种水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，搅拌是在60~80rpm的转速下机械搅拌；真空干燥是在75~85℃下真空干燥 20~25h。
9.如权利要求1所述的方法制备的水凝胶@二氧化硅液相色谱填料在分离核苷碱基、苯甲酸类化合物、磺胺类药物、氨基酸、糖类化合物中的应用。
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