CN113522158A - 一种含松香结构的双子表面活性剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含松香结构的双子表面活性剂及其制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将三聚氯氰与脱氢枞胺加入到丙酮溶剂中，添加催化剂，在温度为60～70℃的条件下回流反应4～10个小时，除去丙酮溶剂并提纯得到产物2‑脱氢枞胺‑4,6‑二氯‑1,3,5‑三嗪；(2)将步骤(1)得到的2‑脱氢枞胺‑4,6‑二氯‑1,3,5‑三嗪和长链叔胺加入到反应容器中，以甲苯为溶剂，在100～110℃的条件下反应5～8小时，减压蒸馏除去甲苯溶剂并进行真空干燥，得到含松香结构的双子表面活性剂的成品。本发明制备的含松香结构的双子表面活性剂含有松香结构，和松香类物质有更高的亲和性，能够更好地乳化松香类污染物，也具有产业化价值。
Description
技术领域
本发明涉及表面活性剂制备领域，尤其是一种含松香结构的双子表面活性剂及其制备方法。
背景技术
随着电子产品快速向微型化、高密度、高精度方向发展，在电子制造产业中杂质的引入也会越来越多。组装线路板在焊接过程中，为了确保焊接的可靠性，会使用高活性的助焊剂，然而残留的助焊剂会对线路板以及元器件造成腐蚀，导致漏电、短路等问题。同时，在组装过程中的手汗、指印以及空气中的灰尘杂质都会对线路板的质量造成影响。为了保证线路板质量的稳定性，需要在多个环节导入清洗工序。
表面活性剂分子由于具有两亲结构，将它溶于水后易在两相界面产生自组装而大幅度的降低水溶液的表面张力，从而成为一类重要的精细化学品，在工业清洗领域有着举足轻重的地位。近年来，随着各类生产活动、科学和技术的进步和发展，对表面活性剂品种和性能提出越来越高的要求，促使表面活性剂科学不断发展。因此，如何设计结构新颖、有特殊用途和应用价值的表面活性分子是该领域下一步主要的工作方向。
中国专利CN 104826543A公开了一种烷基酰胺乙基的季铵盐Gemini表面活性剂的制备方法，其由三亚乙基四胺或N,N′-二(2-氨乙基)-1,3-丙二胺和脂肪酸甲酯在碱性催化剂作用下制得含烷基酰胺乙基的二胺，再与甲醛和甲酸反应，制得双叔胺，最后与碳酸二甲酯反应，生成含烷基酰胺乙基的季铵盐Gemini表面活性剂。但是因为其结构都是柔性基团，因此对松香类具有大刚性结构的污染物乳化能力不强。
中国专利CN 108929238A公开了一种含刚性结构的季铵盐型双子表面活性剂，其利用邻苯二甲酸酐、乙二醇、环氧氯丙烷和长链叔胺制备出结构中带有两个苯环的双子表面活性剂，对带有刚性结构的污染物具有较好的乳化效果。但是因为结构限制，在将其应用于松香类物质的乳化时，效果仍旧有些不足。
因此针对松香类物质的乳化、清洗，设计出一种含松香结构的双子表面活性剂是具有重要意义的。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，提供一种含松香结构的双子表面活性剂及其制备方法。
本发明通过下述方案实现：
一种含松香结构的双子表面活性剂，该表面活性剂的结构式为：
其中，n＝6,8,10,12。
一种含松香结构的双子表面活性剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将三聚氯氰与脱氢枞胺加入到丙酮溶剂中，添加催化剂，在温度为60～70℃的条件下回流反应4～10个小时，除去丙酮溶剂并提纯得到产物2-脱氢枞胺-4,6-二氯-1,3,5-三嗪；
(2)将步骤(1)得到的2-脱氢枞胺-4,6-二氯-1,3,5-三嗪和长链叔胺加入到反应容器中，以甲苯为溶剂，在100～110℃的条件下反应5～8小时，减压蒸馏除去甲苯溶剂并进行真空干燥，得到含松香结构的双子表面活性剂的成品。
在步骤(1)中，所述三聚氯氰和脱氢枞胺的摩尔比为1～1.2:1。
在步骤(1)中，所述催化剂为浓硫酸，所述浓硫酸的加入量为反应物总质量的0.5％～1％。
在步骤(2)中，所述2-脱氢枞胺-4,6-二氯-1,3,5-三嗪和长链叔胺的摩尔比为1:2～3。
在步骤(2)中，所述长链叔胺是碳原子数为6、8、10、12中的一种的脂肪叔胺。
本发明的有益效果为：
1.本发明一种含松香结构的双子表面活性剂及其制备方法，利用长链烷烃作为疏水基团，季铵根离子作为亲水头基，含松香结构的基团作为联接基团，弥补了现有松香类物质清洗专用表面活性剂种类的欠缺。
2.本发明制备的含松香结构的双子表面活性剂含有松香结构，和松香类物质有更高的亲和性，能够更好地乳化松香类污染物。
3.本发明制备的含松香结构的双子表面活性剂其结构灵活多变，可以选择不同长度的叔胺调控其亲疏水性，改变其HLB，使其满足更广泛的需求。
4.本发明制备的含松香结构的双子表面活性剂制备简单，只需要两步就可以合成出来，具有产业化价值。
附图说明
图1为本申请的含松香结构的双子表面活性剂JF-6的核磁共振氢谱；
图2为本申请的含松香结构的双子表面活性剂JF-8的核磁共振氢谱；
图3为本申请的含松香结构的双子表面活性剂JF-10的核磁共振氢谱；
图4为本申请的含松香结构的双子表面活性剂JF-12的核磁共振氢谱。
具体实施方式
下面对本发明优选的实施例进一步说明：
一种含松香结构的双子表面活性剂，该表面活性剂的结构式为：
其中，n＝6,8,10,12。
一种含松香结构的双子表面活性剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将三聚氯氰与脱氢枞胺加入到丙酮溶剂中，添加催化剂，在温度为60～70℃的条件下回流反应4～10个小时，除去丙酮溶剂并提纯得到产物2-脱氢枞胺-4,6-二氯-1,3,5-三嗪；
(2)将步骤(1)得到的2-脱氢枞胺-4,6-二氯-1,3,5-三嗪和长链叔胺加入到反应容器中，以甲苯为溶剂，在100～110℃的条件下反应5～8小时，减压蒸馏除去甲苯溶剂并进行真空干燥，得到含松香结构的双子表面活性剂的成品。
在步骤(1)中，所述三聚氯氰和脱氢枞胺的摩尔比为1～1.2:1。
在步骤(1)中，所述催化剂为浓硫酸，所述浓硫酸的加入量为反应物总质量的0.5％～1％。
在步骤(2)中，所述2-脱氢枞胺-4,6-二氯-1,3,5-三嗪和长链叔胺的摩尔比为1:2～3。
在步骤(2)中，所述长链叔胺是碳原子数为6、8、10、12中的一种的脂肪叔胺。
下面结合具体实施例对本申请做进一步阐述。
实施例1
在100mL圆底烧瓶中加入1.845g三聚氯氰(0.01mol)和2.855g脱氢枞胺(0.01mol)，然后加入40mL丙酮作为溶剂，最后滴加0.02g浓硫酸作为催化剂，加热至65℃，回流反应5h，旋蒸除去溶剂，并重结晶3次，得到2-脱氢枞胺-4,6-二氯-1,3,5-三嗪。
在100mL圆底烧瓶中加入4.32g2-脱氢枞胺-4,6-二氯-1,3,5-三嗪(0.01mol)和2.58gN,N-二甲基己胺(0.02mol)，然后加入40mL甲苯作为溶剂，105℃反应5h，旋蒸除去溶剂，丙酮重结晶得到含松香结构的双子表面活性剂JF-6。
实施例2
(1)在100mL圆底烧瓶中加入2.02g三聚氯氰(0.011mol)和2.855g脱氢枞胺(0.01mol)，然后加入40mL丙酮作为溶剂，最后滴加0.02g浓硫酸作为催化剂，加热至65℃，回流反应8h，旋蒸除去溶剂，并重结晶3次，得到2-脱氢枞胺-4,6-二氯-1,3,5-三嗪。
(2)在100mL圆底烧瓶中加入4.32g2-脱氢枞胺-4,6-二氯-1,3,5-三嗪(0.01mol)和3.50gN,N-二甲基辛胺(0.022mol)，然后加入40mL甲苯作为溶剂，110℃反应8h，旋蒸除去溶剂，丙酮重结晶得到含松香结构的双子表面活性剂JF-8。
实施例3
(1)在100mL圆底烧瓶中加入2.02g三聚氯氰(0.011mol)和2.855g脱氢枞胺(0.01mol)，然后加入40mL丙酮作为溶剂，最后滴加0.02g浓硫酸作为催化剂，加热至65℃，回流反应6h，旋蒸除去溶剂，并重结晶3次，得到2-脱氢枞胺-4,6-二氯-1,3,5-三嗪。
(2)在100mL圆底烧瓶中加入4.32g2-脱氢枞胺-4,6-二氯-1,3,5-三嗪(0.01mol)和5.55gN,N-二甲基十胺(0.03mol)，然后加入40mL甲苯作为溶剂，110℃反应6h，旋蒸除去溶剂，丙酮重结晶得到含松香结构的双子表面活性剂JF-10。
实施例4
(1)在100mL圆底烧瓶中加入2.02g三聚氯氰(0.011mol)和2.855g脱氢枞胺(0.01mol)，然后加入40mL丙酮作为溶剂，最后滴加0.02g浓硫酸作为催化剂，加热至65℃，回流反应5h，旋蒸除去溶剂，并重结晶3次，得到2-脱氢枞胺-4,6-二氯-1,3,5-三嗪。
(2)在100mL圆底烧瓶中加入4.32g2-脱氢枞胺-4,6-二氯-1,3,5-三嗪(0.01mol)和5.00gN,N-二甲基辛胺(0.023mol)，然后加入40mL甲苯作为溶剂，110℃反应8h，旋蒸除去溶剂，丙酮重结晶得到含松香结构的双子表面活性剂JF-8。
所述含松香结构的双子表面活性剂JF-6、含松香结构的双子表面活性剂JF-8、含松香结构的双子表面活性剂JF-10、含松香结构的双子表面活性剂JF-12分别为表面活性剂的结构式中n分别为6、8、10、12的分子结构。
图1、图2、图3、图4是本申请的含松香结构的双子表面活性剂JF-6、含松香结构的双子表面活性剂JF-8、含松香结构的双子表面活性剂JF-10、含松香结构的双子表面活性剂JF-12的核磁共振氢谱。
尽管已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (6)
1.一种含松香结构的双子表面活性剂，其特征在于，该表面活性剂的结构式为：
其中，n＝6,8,10,12。
2.一种制备如权利要求1所述的含松香结构的双子表面活性剂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将三聚氯氰与脱氢枞胺加入到丙酮溶剂中，添加催化剂，在温度为60～70℃的条件下回流反应4～10个小时，除去丙酮溶剂并提纯得到产物2-脱氢枞胺-4,6-二氯-1,3,5-三嗪；
(2)将步骤(1)得到的2-脱氢枞胺-4,6-二氯-1,3,5-三嗪和长链叔胺加入到反应容器中，以甲苯为溶剂，在100～110℃的条件下反应5～8小时，减压蒸馏除去甲苯溶剂并进行真空干燥，得到含松香结构的双子表面活性剂的成品。
3.根据权利要求2所述的一种含松香结构的双子表面活性剂的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述三聚氯氰和脱氢枞胺的摩尔比为1～1.2:1。
4.根据权利要求2所述的一种含松香结构的双子表面活性剂的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述催化剂为浓硫酸，所述浓硫酸的加入量为反应物总质量的0.5％～1％。
5.根据权利要求2所述的一种含松香结构的双子表面活性剂的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述2-脱氢枞胺-4,6-二氯-1,3,5-三嗪和长链叔胺的摩尔比为1:2～3。
6.根据权利要求2所述的一种含松香结构的双子表面活性剂的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述长链叔胺是碳原子数为6、8、10、12中的一种的脂肪叔胺。
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- 2021-07-19 CN CN202110814250.9A patent/CN113522158A/zh active Pending
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