CN113514583B - 一种表征再造烟叶浆料新鲜度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种表征再造烟叶浆料新鲜度的方法，通过再造烟叶浆料新鲜度的特征成分确定；通过表征再造烟叶浆料新鲜度的特征成分量的变化与感官的关系；进行再造烟叶浆料中NO3 ‑测定的方法实现对再造烟叶浆料新鲜度的快速检测。本技术方案可根据再造烟叶浆料中NO3 ‑离子含量的变化率来判断上网浆料是否新鲜，是否可以生产使用。该法简单、快速，解决了再造烟叶生产对上网浆料质量评价的不确定性和滞后性问题，保证了再造烟叶产品质量的安全，减少了生产线的污染，提高了生产效能。

Description

一种表征再造烟叶浆料新鲜度的方法
技术领域
本发明属于再造烟叶加工检测技术领域，具体涉及一种表征再造烟叶浆料新鲜度的方法。
背景技术
造纸法再造烟叶的生产借鉴了造纸行业中的制浆抄造技术，制浆是采用磨浆机使烟梗中或烟末中的纤维在机械力的作用下分离出纤维的过程，制浆过程会分离出大量的蛋白质、多糖和无机盐等成分。浆料运行过程中，温度一般维持在50℃左右，系统中无机盐、多糖等有机物质为微生物的生长提供了较为适宜的生长环境，浆料滞留时间较长时会导致浆料发酸、变质，影响产品的感官质量，并对生产线造成污染，影响生产效能。
造纸法再造烟叶生产过程无法像造纸行业一般采用添加杀菌防腐剂、微生物与酶制剂、絮凝剂等方法解决系统中的微生物污染问题，而是采用提高浆料的运行温度，减少白水回用等方法防止微生物的滋生。评价浆料的新鲜程度通常依据生产运行经验和最终产品感官质量评定，对浆料质量的控制具有不确定性和滞后性。
发明内容
本发明的目的是提供一种表征再造烟叶浆料新鲜度的方法，用于解决浆料质量的控制具有不确定性和滞后的问题。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种表征再造烟叶浆料新鲜度的方法，包括以下步骤：
S1、再造烟叶浆料新鲜度的特征成分确定
利用固相萃取离子色谱法测定再造烟叶浆料在密闭状态下振荡放置第一设定时间内不同的再造烟叶浆料中异戊酸与硝酸根离子的含量变化状态；
归纳不同浆料中异戊酸和硝酸根离子随振荡时间相对于其新鲜浆料的变化百分比；
对异戊酸和硝酸根含量变化进行相关性分析，确定浆料中硝酸根离子含量的变化趋势极显著相关；
S2、再造烟叶浆料不新鲜时特征成分变化量的确定
不同再造烟叶浆料在密闭状态下振荡放置第二设定时间内的不同浆料按照造纸的方法制备成浆料片基，对制备的浆料片基按照感官评定方法进行评吸评价；
感官评价结果与浆料中硝酸根离子随振荡时间相对于其新鲜浆料的变化百分比结果一致，确定选择浆料中硝酸根离子作为浆料新鲜度表征的特征离子进行监控；
S3、再造烟叶生产过程中浆料中NO3 -含量变化的监控
采用液相色谱法或快速法监控再造烟叶生产过程中浆料NO3 -含量的变化。
进一步的，第一设定时间和第二设定时间均为12小时。
进一步的，感官评价结果为，随着料浆振荡时间的延长，浆料片基表现为感官质量明显下降。
进一步的，感官质量明显下降表现为，口腔刺激、口腔残留、鼻腔刺激逐渐增大，香气量逐渐减少，香气丰富性及细腻圆润性逐渐减小的趋势。
进一步的，当再造烟叶浆料中硝酸根离子的含量相比新鲜浆料降低约50％时，浆料不再新鲜。
进一步的，液相色谱法包括以下步骤：
1)再造烟叶浆料用400-600目的滤布过滤，除去浆料中的较大纤维和部分细小纤维；
2)过滤后的滤液50-100mL，12000r/min离心10min，去除滤液中的大分子物质；
3)取离心后的上清液25mL，加入颗粒为50-100μm的活性炭2.0g，充分摇匀，静置10min，用定量滤纸抽滤，抽滤液用0.45μm水系针式过滤器过滤待分析；或者取离心后的上清液5mL过活性炭型固相萃取柱，取流出液用0.45μm水系针式过滤器待分析；
4)利用液相色谱测定再造烟叶浆料中NO3 -离子的含量。
进一步的，快速方法包括以下步骤：
11)再造烟叶浆料用400-600目的滤布过滤，除去浆料中的较大纤维和部分细小纤维；
21)过滤后的滤液50-100mL，12000r/min离心10min，去除滤液中大分子物质；
31)取离心后的上清液25mL，加入颗粒为50-100μm的活性炭2.0g，充分摇匀，静置10min，用定量滤纸抽滤，抽滤液用0.45μm水系针式过滤器过滤待分析；或者取离心后的上清液5mL过活性炭型固相萃取柱，取流出液用0.45μm水系针式过滤器待分析；
4)利用“镉还原法测定硝酸盐”或者“铬变酸法测定硝酸盐”试剂盒快速测定样品中NO3 -含量。
本发明的有益效果是：
本技术方案可根据再造烟叶浆料中NO3 -离子含量的变化率来判断上网浆料是否新鲜，是否可以生产使用。该法简单、快速，解决了再造烟叶生产对上网浆料质量评价的不确定性和滞后性问题，保证了再造烟叶产品质量的安全，减少了生产线的污染，提高了生产效能。
附图说明
图1和图2为不同振荡时间的再造烟叶浆料抄造成型后基片的香气风格特征。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本技术方案首先通过再造烟叶浆料新鲜度的特征成分确定，再通过表征再造烟叶浆料新鲜度的特征成分量的变化与感官的关系，最后进行再造烟叶浆料中NO3 -测定的方法实现对再造烟叶浆料新鲜度的快速检测。
本申请提供一种表征再造烟叶浆料新鲜度的方法，包括以下步骤：
一、表征再造烟叶浆料新鲜度的特征成分确定
在线固相萃取离子色谱法测定了再造烟叶浆料在密闭状态下振荡放置12h内，不同时间段、不同产品规格的再造烟叶浆料中异戊酸与硝酸根离子的含量，具体数据见表1，可知，A-1、A-2产品浆料中硝酸根离子的含量在振荡3h内无明显变化，振荡4h～5h内急剧降低，然后又呈无明显变化状态。B-1、B-2产品浆料中硝酸根离子的含量在振荡4h内无明显变化，振荡5h～8h内硝酸根离子含量降低较快，振荡9h后含量低且无明显变化。浆料中异戊酸含量随振荡时间的延长逐渐升高后急剧降低，9h后呈无明显变化趋势，在振荡3h或4h时达最高值。不同浆料中异戊酸含量随振荡时间降低较快区间变化较大。
表1不同再造烟叶浆料中异戊酸和硝酸根离子的含量
Figure BDA0003156462900000041
将不同产品规格的浆料中异戊酸和硝酸根离子随振荡时间相对于其新鲜浆料的变化百分比归纳在表2中(新鲜浆料为车间新制备的运行浆料)。可知，A-1和A-2浆料中硝酸根离子含量在密闭振荡5h时降低约80％～98％，B-1和B-2浆料中硝酸根离子含量在密闭振荡6h时降低约50％。B-1和B-2浆料中异戊酸含量在密闭振荡5h时开始降低，约为12％～16％，A-1浆料中异戊酸含量在振荡6h时开始降低约7％，A-2浆料中异戊酸含量在振荡9h时开始降低约17％。
对异戊酸和硝酸根含量变化进行相关性分析，车间A-1浆料中硝酸根离子含量的变化趋势分别与车间A-2浆料、B-1浆料和B-2浆料中硝酸根离子含量的变化趋势极显著相关(p＜0.01)。车间A-1浆料中异戊酸含量的变化趋势与车间A-2浆料中异戊酸含量的变化趋势显著相关(p＜0.05)，车间A-2浆料中异戊酸含量的变化趋势与车间B-2浆料的变化趋势相关性不显著。
表2不同浆料中异戊酸和硝酸根离子随振荡时间相对于其新鲜浆料的变化百分比(％)
Figure BDA0003156462900000051
因此选择浆料中硝酸根离子作为浆料新鲜度表征的特征离子进行监控。
二、再造烟叶浆料不新鲜时特征成分变化量的确定
将不同产品规格的再造烟叶浆料在密闭状态下振荡放置12h，取期间不同时间段浆料按照造纸的方法制备成浆料片基，对制备的浆料片基按照感官评定方法进行评吸评价，结果如图1和图2。表明，随着浆料振荡时间的延长，浆料片基表现为口腔刺激、口腔残留、鼻腔刺激逐渐增大，香气量逐渐减少，香气丰富性及细腻圆润性逐渐减小的趋势。A-2浆料在振荡5h后，其片基的口腔刺激、口腔残留、鼻腔刺激呈无变化状态。A-2浆料在振荡7h后，其片基的烟气浓度稍升高，可能是蛋白质及淀粉类受微生物分解所致。B-2浆料在振荡6h后，其片基的香气丰富性及细腻圆润性无明显变化，片基的烟气浓度在浆料振荡9h内无明显变化。
以上分析说明，A-2和B-2浆料分别在振荡5h和6h后，感官质量明显下降，主要表现在香气减小，杂气增大，刺激性增大，口腔舒适性较差等方面。根据生产经验，判定为不合格浆料。
A-2和B-2浆料片基的感官评价结果与浆料中硝酸根离子随振荡时间的变化规律一致。浆料片基的感官评价结果与浆料中硝酸根离子随振荡时间相对于其新鲜浆料的变化百分比结果一致，因此选择浆料中硝酸根离子作为浆料新鲜度表征的特征离子进行监控，当再造烟叶浆料中硝酸根离子的含量相比新鲜浆料降低约50％左右时，表明浆料已不能使用。有利于监控再造烟叶上网浆料的质量，保证再造烟叶产品质量的稳定。
三、再造烟叶生产过程中浆料中NO3 -含量变化的监控
1、液相色谱法监控再造烟叶生产过程中浆料NO3 -含量的变化，包括以下步骤：
1)再造烟叶浆料用400-600目的滤布过滤，除去浆料中的较大纤维和部分细小纤维。
2)过滤后的滤液50-100mL，12000r/min离心10min，去除滤液中蛋白、果胶等大分子物质。
3)取离心后的上清液25mL，加入2.0g活性炭(活性炭颗粒50-100μm)，充分摇匀，静置10min，用定量滤纸抽滤，抽滤液用0.45μm水系针式过滤器过滤待分析；或者取离心后的上清液5mL过活性炭型固相萃取柱(SPE)，取流出液用0.45μm水系针式过滤器待分析(SPE柱可以为250mg/3mL、300mg/6ml)。目的去除色素等有机干扰物质。
4)液相色谱法测定再造烟叶浆料中NO3 -离子的含量；
色谱条件：色谱柱：250mm×4.6mm(5μm)；0.03mol/L的KH2PO4-H3PO4缓冲液流动相，pH＝3.6；流速：0.6mL/min；检测波长：217nm；柱温：40℃；进样量：5μL。
标准工作曲线绘制：分别配制含硝酸盐浓度与亚硝酸盐浓度均为2.5、4、5、10、20mg/L的标准工作液进行高效液相色谱法测定。以峰高为纵坐标，样品中硝酸盐和亚硝酸盐的含量为横坐标，绘制标准工作曲线。
样品测定：按照仪器测试条件测定样品，由保留时间定性，外标法定量。
结果表述：再造烟叶浆料中硝酸根离子的含量相比新鲜浆料降低约50％左右时，需慎重使用，此时浆料可能已经不新鲜或者变质。
2、快速方法监控再造烟叶生产过程中浆料NO3 -含量的变化，包括以下步骤：
1)再造烟叶浆料用400-600目的滤布过滤，除去浆料中的较大纤维和部分细小纤维。
2)过滤后的滤液50-100mL，12000r/min离心10min，去除滤液中蛋白、果胶等大分子物质。
3)取离心后的上清液25mL，加入2.0g活性炭(活性炭颗粒50-100μm)，充分摇匀，静置10min，用定量滤纸抽滤，抽滤液用0.45μm水系针式过滤器过滤待分析；或者取离心后的上清液5mL过活性炭型固相萃取柱(SPE)，取流出液用0.45μm水系针式过滤器待分析(SPE柱可以为250mg/3mL、300mg/6ml)。目的去除色素等有机干扰物质。
4)样品测定：利用“镉还原法测定硝酸盐”或者“铬变酸法测定硝酸盐”试剂盒快速测定样品中NO3 -含量。
结果表述：再造烟叶浆料中硝酸根离子的含量相比新鲜浆料降低约50％左右时，需慎重使用，此时浆料可能已经不新鲜或者变质。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (6)

1.一种表征再造烟叶浆料新鲜度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、再造烟叶浆料新鲜度的特征成分确定
利用固相萃取离子色谱法测定再造烟叶浆料在密闭状态下振荡放置第一设定时间内不同的再造烟叶浆料中异戊酸与硝酸根离子的含量变化状态；
归纳不同再造烟叶浆料中异戊酸和硝酸根离子随振荡时间相对于其新鲜浆料的变化百分比；
对异戊酸和硝酸根含量变化进行相关性分析，确定浆料中硝酸根离子含量的变化趋势极显著相关；
S2、再造烟叶浆料不新鲜时特征成分变化量的确定
不同再造烟叶浆料在密闭状态下振荡放置第二设定时间内的不同浆料按照造纸的方法制备成浆料片基，对制备的浆料片基按照感官评定方法进行评吸评价；
感官评价结果与浆料中硝酸根离子随振荡时间相对于其新鲜浆料的变化百分比结果一致，确定选择浆料中硝酸根离子作为浆料新鲜度表征的特征离子进行监控；
S3、再造烟叶生产过程中浆料中NO3 -含量变化的监控
采用液相色谱法或快速法监控再造烟叶生产过程中浆料NO3 -含量的变化；
当再造烟叶资料中硝酸根离子的含量相比新鲜浆料降低约50％时，浆料的新鲜度需要进一步确认。
2.根据权利要求1所述的表征再造烟叶浆料新鲜度的方法，其特征在于，第一设定时间和第二设定时间均为12小时。
3.根据权利要求1所述的表征再造烟叶浆料新鲜度的方法，其特征在于，感官评价结果为，随着浆料振荡时间的延长，浆料片基表现为感官质量明显下降。
4.根据权利要求3所述的表征再造烟叶浆料新鲜度的方法，其特征在于，感官质量明显下降表现为，口腔刺激、口腔残留、鼻腔刺激逐渐增大，香气量逐渐减少，香气丰富性及细腻圆润性逐渐减小的趋势。
5.根据权利要求1所述的表征再造烟叶浆料新鲜度的方法，其特征在于，液相色谱法包括以下步骤：
1)再造烟叶浆料用400-600目的滤布过滤，除去浆料中的较大纤维和部分细小纤维；
2)过滤后的滤液50-100mL，12000r/min离心10min，去除滤液中的大分子物质；
3)取离心后的上清液25mL，加入颗粒为50-100μm的活性炭2.0g，充分摇匀，静置10min，用定量滤纸抽滤，抽滤液用0.45μm水系针式过滤器过滤待分析；或者取离心后的上清液5mL过活性炭型固相萃取柱，取流出液用0.45μm水系针式过滤器待分析；
4)利用液相色谱测定再造烟叶浆料中NO3 -离子的含量。
6.根据权利要求1所述的表征再造烟叶浆料新鲜度的方法，其特征在于，快速方法包括以下步骤：
11)再造烟叶浆料用400-600目的滤布过滤，除去浆料中的较大纤维和部分细小纤维；
21)过滤后的滤液50-100mL，12000r/min离心10min，去除滤液中大分子物质；
31)取离心后的上清液25mL，加入颗粒为50-100μm的活性炭2.0g，充分摇匀，静置10min，用定量滤纸抽滤，抽滤液用0.45μm水系针式过滤器过滤待分析；或者取离心后的上清液5mL过活性炭型固相萃取柱，取流出液用0.45μm水系针式过滤器待分析；
4)利用“镉还原法测定硝酸盐”或者“铬变酸法测定硝酸盐”试剂盒快速测定样品中NO3 -含量。
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