CN103082394A - 一种造纸法再造烟叶萃取液阴离子组分调控方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种造纸法再造烟叶萃取液阴离子组分调控方法，通过离子膜分离技术处理烟梗、烟末以及低次烟叶等造纸法再造烟叶原料的萃取液，调节再造烟叶萃取液的无机阴离子含量，改善造纸法再造烟叶的质量，降低造纸法再造烟叶烟气有害成分含量。本发明是一种生产工艺简单、可控性强、选择性高、质量稳定的阴离子去除方法，可广泛应用于造纸法再造烟叶萃取液中无机阴离子的去除方法，以提高造纸法再造烟叶的燃烧性能、感官质量以及烟气有害成分释放量。
Description
技术领域：
本发明涉及一种造纸法再造烟叶萃取液阴离子组分调控方法，属于造纸法再造烟叶生产技术领域。
背景技术：
造纸法再造烟叶是应用造纸基本工艺生产的重组烟草，其具有燃烧速率快、焦油释放量低、填充值高以及耐加工性能好等特点。再造烟叶化学组分与物理参数的可调控性是其最突出优势。当前对于再造烟叶组分的调控主要通过原料的选择、生化处理、压力驱动膜处理以及外源添加功效组分等方式进行，但这些技术存在着调控能力有限、生产可操作性弱或者处理成本高等缺陷，在造纸法再造烟叶生产中的应用受到一定的限制。
烟梗与烟叶萃取液中含有硝酸根、亚硝酸根、氯以及硫酸根离子等无机离子，这些阴离子对造纸法再造烟叶的质量产生重要的影响。萃取液中的硝酸根、亚硝酸根离子影响造纸法再造烟叶的感官品质与烟气有害成分释放量，氯离子与硫酸根离子对再造烟叶的燃烧性产生显著影响。因此，这些无机阴离子的去除是提高造纸法再造烟叶质量，开发功能型造纸法再造烟叶的关键技术之一。
中国发明申请CN102524934A以及中国专利CN101606748A均提出了使用压力驱动膜，如微滤膜、超滤膜以及纳滤膜，去除生物大分子以及小分子无机盐，以提升造纸法再造烟叶的质量。压力驱动膜对于离子化合物的去除还存在电解质去除效率低、选择性弱以及工业化成本高等缺陷，其工业化进程缓慢。
发明内容：
为克服现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种生产工艺简单、可控性强、选择性高、质量稳定的阴离子去除方法，可广泛应用于造纸法再造烟叶萃取液中无机阴离子的去除方法，以提高造纸法再造烟叶的燃烧性能、感官质量以及烟气有害成分释放量。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
一种造纸法再造烟叶萃取液阴离子组分调控方法，按如下步骤进行：
a、将水和造纸法再造烟叶原料按重量比4—12：1的比例加入到萃取罐中，在50～65℃的温度下搅拌，萃取反应1～2小时，之后经压榨、过滤、离心分离与微滤膜分离得到烟草萃取液；所述的离心分离的转速为3000-5000r/min，微滤膜的分离孔径为5-10nm；所述原料是烟叶碎末和烟梗的一种或两者的任意比例组合；
b、使用有机酸或碱调节萃取液的pH值至4-10, 最佳范围为6-8；所述的有机酸为柠檬酸、苹果酸、草酸的一种或多种任意组合；所述的碱为氨水、氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠的一种或多种任意组合；
c、将pH值为4-10的烟草萃取液引入电渗析装置的淡化室，并在浓缩室中加入电解质作为起始料液，烟草萃取液通过电渗析装置进行电渗析脱除烟草萃取液中的CL-、SO4 2-、NO3 -、NO2 -阴离子；所述电渗析装置是由浓缩室、淡化室、极室、输液泵、流量计、直流电源、组装框架组成；电渗析室由多个膜对、阴阳电极组成，每个膜对由阴阳离子交换膜、隔板以及夹紧装置主要部件组成；每个膜对由隔板上的阴阳离子交换膜分隔成一个淡化室和一个浓缩室，作为电渗析的基本单元。
所述步骤a中的离心分离为卧式离心、碟片离心或者二者的结合。
所述步骤a中的烟草萃取液经过离心分离后的固体残渣含量不高于0.3%。
所述电渗析装置的膜对数可为8-1000对；所述的离子交换膜为均相离子交换膜、异相离子交换膜或双极膜。
所述步骤c中浓缩室中加入的电解质为硫酸钠、氯化钠、氯化钾、磷酸钾、磷酸氢二钾、磷酸钠、磷酸氢二钠中的一种或多种任意组合；所述的电解质浓度为0.05mol/L-0.2 mol/L。
所述步骤c中电渗析脱除阴离子的条件为先在恒定电流条件下电渗析，但电导下降至14-20mS/cm时停止电渗析处理，，所述的恒定电流和恒定电压条件为先在恒定电流条件下处理，当电压上升至最大值时进行恒压操作，所述的恒定电流密度不低于30mA/cm2。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明生产工艺简单、可控性强、质量稳定，可广泛应用于造纸法再造烟叶萃取液中阴离子的去除。
2、本发明不仅能有效去除阴离子，还可通过膜的选择在一定程度上实现阴离子选择性去除。
以下通过具体实施方式，对本发明作进一步说明。
具体实施方式：
实施例1：
在1000g烟梗中加入10L的水，在60℃条件下搅拌保温萃取1.5小时，再经压榨、过滤、离心分离，分离后的水溶液使用5nm分离孔径的陶瓷膜进行微滤去除杂质，用氨水调节萃取液的pH值至7.5。1mol/L的磷酸钾作为浓缩室中的起始电解质，将萃取液引入淡化室进行电渗析处理。以初始电流密度为40mA/cm2进行恒流操作，膜堆的电压降随时间增加逐步上升，当电压达到最大时进行恒压操作，淡化室（烟草提取物料液室）的电导在电渗析过程中逐渐下降，由最初的63.8mS/cm下降至16.8mS/cm，电渗析结果。Cl-和NO3-的去除率可分别达到97.0%和92.3%。
实施例2：
在1000g烟末中加入10L的水，在65℃条件下搅拌保温萃取2小时，再经压榨、过滤、离心分离，分离后的水溶液使用5nm分离孔径的陶瓷膜进行微滤去除杂质。1mol/L的硫酸钠作为浓缩室中的起始电解质，将萃取液引入淡化室进行电渗析处理。以初始电流密度为40mA/cm2进行恒流操作，膜堆的电压降随时间增加逐步上升，当电压达到最大时进行恒压操作，淡化室（烟草提取物料液室）的电导在电渗析过程中逐渐下降，由最初的58.6 mS/cm下降至15.1 mS/cm，电渗析结果。Cl-、NO3-和NO2 -的去除率可分别达到92.1%、95.0%和96.5%。
实施例3：
在1000g烟末与烟梗1:1混合物中加入10L的水，在65℃条件下搅拌保温萃取2小时，再经压榨、过滤、离心分离，分离后的水溶液使用5nm分离孔径的陶瓷膜进行微滤去除杂质。1.5 mol/L的氯化钠作为浓缩室中的起始电解质，将萃取液引入淡化室进行电渗析处理。以初始电流密度为40mA/cm2进行恒流操作，膜堆的电压降随时间增加逐步上升，当电压达到最大时进行恒压操作，淡化室（烟草提取物料液室）的电导在电渗析过程中逐渐下降，由最初的63.7 mS/cm下降至14.6 mS/cm，电渗析结果。Cl-、NO3 -、NO2 -和SO4 2-的去除率可分别达到90.1%、92.7%、97.4%和91.8%。
Claims (6)
1.一种造纸法再造烟叶萃取液阴离子组分调控方法，其特征是按如下步骤进行：
a、将水和造纸法再造烟叶原料按重量比4—12：1的比例加入到萃取罐中，在50～65℃的温度下搅拌，萃取反应1～2小时，之后经压榨、过滤、离心分离与微滤膜分离得到烟草萃取液；所述的离心分离的转速为3000-5000r/min，微滤膜的分离孔径为5-10nm；所述原料是烟叶碎末和烟梗的一种或两者的任意比例组合；
b、使用有机酸或碱调节萃取液的pH值至4-10；所述的有机酸为柠檬酸、苹果酸、草酸的一种或多种任意组合；所述的碱为氨水、氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠的一种或多种任意组合；
c、将pH值为4-10的烟草萃取液引入电渗析装置的淡化室，并在浓缩室中加入电解质作为起始料液，烟草萃取液通过电渗析装置进行电渗析脱除烟草萃取液中的CL-、SO4 2-、NO3 -、NO2 -阴离子；所述电渗析装置是由浓缩室、淡化室、极室、输液泵、流量计、直流电源、组装框架组成；电渗析室由多个膜对、阴阳电极组成，每个膜对由阴阳离子交换膜、隔板以及夹紧装置主要部件组成；每个膜对由隔板上的阴阳离子交换膜分隔成一个淡化室和一个浓缩室，作为电渗析的基本单元。
2.根据权利要求1所述的一种造纸法再造烟叶萃取液阴离子组分调控方法，其特征在于，所述步骤a中的离心分离为卧式离心、碟片离心或者二者的结合。
3.根据权利要求1所述的一种造纸法再造烟叶萃取液阴离子组分调控方法，其特征在于，所述步骤a中的烟草萃取液经过离心分离后的固体残渣含量不高于0.3%。
4.根据权利要求3所述的一种造纸法再造烟叶萃取液阴离子组分调控方法，其特征在于，所述电渗析装置的膜对数可为8-1000对；所述的离子交换膜为均相离子交换膜、异相离子交换膜或双极膜。
5.根据权利要求1所述的一种造纸法再造烟叶萃取液阴离子组分调控方法，其特征在于，所述步骤c中浓缩室中加入的电解质为硫酸钠、氯化钠、氯化钾、磷酸钾、磷酸氢二钾、磷酸钠、磷酸氢二钠中的一种或多种任意组合；所述的电解质浓度为0.05mol/L-0.2 mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种造纸法再造烟叶萃取液阴离子组分调控方法，其特征在于，所述步骤c中电渗析脱除阴离子的条件为先在恒定电流条件下电渗析，当电压上升至最大值时进行恒压操作，所述的恒定电流密度不低于30mA/cm2。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130508 |