CN105481152A - 一种连续去除烟草提取或萃取液中氯和硝酸盐的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种连续去除烟草提取或萃取液中氯和硝酸盐的方法，其特征在于：使用陶瓷膜装置和电渗析装置组合去除烟草提取或萃取液中氯和硝酸盐，实现再造烟叶中化学组分的分离；具体是将取烟草提取或萃取液引入陶瓷膜装置进行循环过滤，得到的透析液连续进入到电渗析装置的淡化室内循环进行电渗析，去除其中的氯和硝酸盐。通过本发明的方法进行处理后，氯离子的去除率达到95％以上，硝酸盐的去除率达到90％以上，得率大于78％。

Description

一种连续去除烟草提取或萃取液中氯和硝酸盐的方法
技术领域
本发明涉及一种连续去除再造烟叶的烟草提取或萃取液中氯和硝酸盐的工艺。
背景技术
烟草薄片(或再造烟叶)，是利用烟梗、烟末、碎烟片等烟草物质为原料制成片状或丝状的再生产品，用作卷烟填充物。在卷烟中添加烟草薄片不仅可实现废弃烟叶原料的再利用，还可使卷烟的理化性质得到可控的调节，从而提高卷烟的内在品质，减少和改善烟草中不良成分的危害。目前国内主要利用造纸法生产再造烟叶，以烟叶碎片、烟末和烟梗为主要原料，综合应用浸提、制浆、抄造等关键工艺，加工出再造烟叶。
造纸法烟草薄片在萃取的过程中，氯离子、硝酸根及亚硝酸根离子含量过高对卷烟的品质造成很大的影响。氯离子影响烟草的收湿性和燃烧性，烟叶的含氯量在1.0％以下时则燃烧性较好，含氯量超过2％将造成严重熄火。而硝酸根离子在卷烟的燃烧过程中会与烟碱反应生成致癌性的亚硝胺(TSNA)，对人体的健康造成了严重的危害。硝酸盐的去除还增加了抽吸口数，进而增加了TPM、烟气烟碱以及CO释放量。因此开发一种简单、方便、高效、环境污染小、可行的去除烟草提取或萃取液中氯和硝酸盐的方法是十分必要的。
造纸法再造技术的迅速发展促使人们发明了各种方法去除烟草提取或萃取液中氯和硝酸盐。B&W公司在1978就开发了连续逆流萃取工艺去除硝酸根离子，该工艺最高可去除90％的硝酸盐，且梗丝的填充值提高，但烟梗萃取物利用率低。美国专利(US3847164A)进一步提出了利用离子交换树脂的方法去除硝酸盐，将烟梗萃取液通过选择性除去离子的树脂，可实现硝酸盐的有效去除。中国发明专利《一种造纸法再造烟叶脱除氯离子的方法》(申请号：201310564761.5)所公开的是利用不同型号的阴离子交换树脂对烟草提取液进行处理从而脱除其中的氯离子，氯离子的相对脱除效率大于60％。这些方法虽然能实现对造纸法薄片中氯离子和硝酸根离子的去除，但是在去除过程中通常需要其他的化学试剂、容易造成二次污染、去除的效率不高、且容易造成卷烟中有效成分的损失。同时离子交换树脂在使用过程中粒度破碎容易对交换容量产生影响、再生过程复杂，增加了生产成本，浪费资源，且很容易造成环境污染。
发明内容
为克服现有烟草提取或萃取液中氯和硝酸盐的去除方法所存在的去除效率不高、易造成卷烟中有效成分的损失、存在化学药剂在烟草提取或萃取液中残留、浪费资源、容易造成环境污染等缺点，本发明旨在提供一种连续、快捷的新型分离方法来实现对造纸法再造烟叶提取或萃取液中氯离子和硝酸根离子的去除。
本发明连续去除烟草提取或萃取液中氯和硝酸盐的方法，其特点在于：使用陶瓷膜装置和电渗析装置组合去除烟草提取或萃取液中氯和硝酸盐，实现再造烟叶中化学组分的分离。具体的，是取造纸法再造烟叶生产中的烟草提取或萃取液，调控其固含量达到操作要求，然后引入陶瓷膜装置进行循环过滤，得到的透析液连续进入到电渗析装置的淡化室内循环进行电渗析，去除其中的氯和硝酸盐。电渗析后淡化室内液体用作造纸法再造烟叶生产中涂布基片上的物料。
所述的陶瓷膜装置包括陶瓷膜组件、料液罐和陶瓷膜装置循环泵；陶瓷膜装置循环泵提供操作压力、膜面流速。所述陶瓷膜组件里设有陶瓷膜，所述料液罐的输液口通过管道与所述陶瓷膜装置循环泵的进液口连接，所述陶瓷膜装置循环泵的出液口通过管道与所述陶瓷膜组件连接；所述陶瓷膜组件的截留出液口通过管道与料液罐的进液口连接，透析出液口用于输出透析液；料液罐输出管道上还设有用于输出截留液的阀控出液口；陶瓷膜组件里所用陶瓷膜的规格为100nm。
所述的电渗析装置由淡化室物料罐、浓缩室物料罐、极室物料罐、电渗析膜组件、三个电渗析装置循环泵、直流电源及管道组成；所述电渗析膜组件是由阳极、阴极和依次交替叠加排列的阳离子交换膜、隔网、阴离子交换膜构成，组成阳极室、淡化室、浓缩室及阴极室；所述阳极室和阴极室通过一个循环泵共同与极室物料罐相连通；淡化室通过循环泵与淡化室物料罐相连通，浓缩室通过循环泵与浓缩室物料罐相连通；淡化室物料罐的进液口与所述陶瓷膜装置中陶瓷膜组件的透析出液口连通；阳极和阴极分别通过导线连接在直流电源的正极和负极上；具体设置时，三个物料罐的输出口通过管道分别与三个电渗析装置循环泵的进液口连接，三个循环泵的输液口分别通过管道与膜组件上相应间室的进液口连接，膜组件上各隔室的输液口通过管道与相应物料罐上的进液口连接。
在电渗析膜组件中所用离子交换膜为均相离子交换膜、异相离子交换膜或一二价离子交换膜。
本发明利用上述陶瓷膜装置和电渗析装置，连续去除烟草提取或萃取液中氯和硝酸盐的方法的具体操作步骤为：
首先将固含量为5％～20％的烟草提取或萃取液引入陶瓷膜装置的料液罐中，控制操作温度≤35℃、操作压力≤0.5MPa，进行循环过滤；
然后将所得透析液从透析出液口连续输出至电渗析装置的淡化室物料罐中，并在浓缩室物料罐中加入自来水，在极室物料罐中加入电极液；通过循环泵控制透析液在淡化室和淡化室物料罐之间循环流动，控制自来水在浓缩室和浓缩室物料罐之间循环流动，控制电解液在阳极室、阴极室和极室物料罐之间循环流动；
最后通过直流电源向电渗析膜组件的阴极和阳极上施加5～20mA/cm2的恒定电流，控制操作温度在35℃以下，进行电渗析处理，即完成烟草提取或萃取液中氯和硝酸盐的去除。
若所述烟草提取或萃取液的固含量高于20％，则通过水或乙醇进行稀释。
本发明所得的脱除氯和硝酸盐后的烟草提取或萃取液可以直接输送至精制浓缩工艺，用于涂布液的调配。
本发明的有益效果是：
(1)本发明使用陶瓷膜装置和电渗析装置组合对烟草提取或萃取液进行处理后，氯离子的去除率达到95％以上，硝酸盐的去除率达到90％以上，得率(烟草提取或萃取液的主要成分烟碱的得率)大于78％。
(2)本发明在不改变烟草的化学成分的前提下，实现卷烟中有害化学物质的选择性去除，可有效地改善再造烟叶的内在品质，起到降焦减害的作用。
(3)本发充分提高了烟梗、烟末、碎烟片等烟草物质的利用率，提高了原料的综合利用率。
(4)本发明这种调控烟草提取或萃取液中氯和硝酸盐的方法工艺简单，操作控制容易，不会破坏烟草原有的致香成份，不会造成环境污染，氯和硝酸盐的去除率很高，是一种适宜推广应用的理想工艺方法。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图中标号：1为陶瓷膜组件；2为料液罐；3为陶瓷膜装置循环泵；4为浓缩室物料罐；5为淡化室物料罐；6为极室物料罐；7为电渗析膜组件；8为直流电源；9为电渗析装置循环泵。
具体实施方式
实施例1：
本实施例连续去除烟草提取或萃取液中氯和硝酸盐的方法，是使用陶瓷膜装置和电渗析装置组合进行。
如图1所示，陶瓷膜装置包括陶瓷膜组件1、料液罐2和陶瓷膜装置循环泵3；陶瓷膜组件里设有陶瓷膜，料液罐2的输液口通过管道与陶瓷膜装置循环泵3的进液口连接，陶瓷膜装置循环泵3的出液口通过管道与陶瓷膜组件1连接；陶瓷膜组件1的截留出液口通过管道与料液罐2的进液口连接，透析出液口用于输出透析液；
如图1所示，电渗析装置由淡化室物料罐5、浓缩室物料罐4、极室物料罐6、电渗析膜组件7、三个电渗析装置循环泵9、直流电源8及管道组成；电渗析膜组件是由阳极、阴极和依次交替叠加排列的阳离子交换膜、隔网、阴离子交换膜构成，组成阳极室、淡化室、浓缩室及阴极室，膜对数为30对(所选均相离子膜为合肥科佳高分子材料科技有限公司生产，阳离子膜为型号为CJMC-2,阴离子膜型号为CJMA-2，膜面积为200mm×400mm)；阳极室和阴极室通过一个循环泵共同与极室物料罐6相连通；淡化室通过循环泵与淡化室物料罐5相连通，浓缩室通过循环泵与浓缩室物料罐4相连通；淡化室物料罐5的进液口与陶瓷膜装置中陶瓷膜组件的透析出液口连通；阳极和阴极分别通过导线连接在直流电源8的正极和负极上。
本实施例的具体操作步骤为：
首先将15L固含量为20％的烟草提取或萃取液(其氯含量约为1.20％，硝酸盐含量约为0.86％)引入陶瓷膜装置的料液罐中进行循环过滤，控制操作温度≤35℃、操作压力≤0.5MPa；
然后将所得透析液从透析出液口连续输出至电渗析装置的淡化室物料罐中，并在浓缩室物料罐中加入15L自来水，在极室物料罐中加入10L电极液；通过循环泵控制透析液在淡化室和淡化室物料罐之间循环流动，控制自来水在浓缩室和浓缩室物料罐之间循环流动，控制电解液在阳极室、阴极室和极室物料罐之间循环流动；
最后通过直流电源向电渗析膜组件的阴极和阳极上施加20mA/cm2的恒定电流，控制操作温度在35℃以下，进行电渗析处理，得到淡化室内去除氯和硝酸盐的料液12.4L，其固含量为17.50％，氯含量为0.06％，硝酸盐含量为0.08％。
经本实施例的处理，烟草提取或萃取液中氯的去除率达到95％，硝酸盐的去除率达到90％，物料的回收率82.7％。
实施例2
本实施例采用与实施例1相同的装置，按如下步骤连续去除烟草提取或萃取液中氯和硝酸盐：
首先将15L固含量为16.84％的烟草萃取液(其氯含量约为1.05％，硝酸盐含量约为0.72％)引入陶瓷膜装置的料液罐中进行循环过滤，控制操作温度≤35℃、操作压力≤0.5MPa；
然后将所得透析液从透析出液口连续输出至电渗析装置的淡化室物料罐中，并在浓缩室物料罐中加入15L自来水，在极室物料罐中加入10L电极液；通过循环泵控制透析液在淡化室和淡化室物料罐之间循环流动，控制自来水在浓缩室和浓缩室物料罐之间循环流动，控制电解液在阳极室、阴极室和极室物料罐之间循环流动；
最后通过直流电源向电渗析膜组件的阴极和阳极上施加10mA/cm2的恒定电流，控制操作温度在35℃以下，进行电渗析处理，得到淡化室内去除氯和硝酸盐的料液12.6L，其固含量为15.45％，氯含量为0.04％，硝酸盐含量为0.06％。
经本实施例的处理，烟草萃取液中氯的去除率达到96.19％，硝酸盐的去除率达到91.6％，物料的回收率84％。
实施例3
本实施例采用与实施例1相同的装置，按如下步骤连续去除烟草提取或萃取液中氯和硝酸盐：
首先将15L固含量为12.45％的烟草萃取液(其氯含量约为0.82％，硝酸盐含量约为0.58％)引入陶瓷膜装置的料液罐中进行循环过滤，控制操作温度≤35℃、操作压力≤0.5MPa；然后将所得透析液从透析出液口连续输出至电渗析装置的淡化室物料罐中，并在浓缩室物料罐中加入15L自来水，在极室物料罐中加入10L电极液；通过循环泵控制透析液在淡化室和淡化室物料罐之间循环流动，控制自来水在浓缩室和浓缩室物料罐之间循环流动，控制电解液在阳极室、阴极室和极室物料罐之间循环流动；
最后通过直流电源向电渗析膜组件的阴极和阳极上施加5mA/cm2的恒定电流，控制操作温度在35℃以下，进行电渗析处理，得到淡化室内去除氯和硝酸盐的料液12.78L，其固含量为15.6％，氯含量为0.03％，硝酸盐含量为0.045％。
经本实施例的处理，烟草萃取液中氯的去除率达到96.34％，硝酸盐的去除率达到92.2％，物料的回收率85.1％。
实施例4
本实施例采用与实施例1相同的装置，按如下步骤连续去除烟草提取或萃取液中氯和硝酸盐：
首先将5.00L固含量为8.25％的烟草萃取液(其氯含量约为0.68％，硝酸盐含量约为0.5％)引入陶瓷膜装置的料液罐中进行循环过滤，控制操作温度≤35℃、操作压力≤0.5MPa；然后将所得透析液从透析出液口连续输出至电渗析装置的淡化室物料罐中，并在浓缩室物料罐中加入30L自来水，在极室物料罐中加入10L电极液；通过循环泵控制透析液在淡化室和淡化室物料罐之间循环流动，控制自来水在浓缩室和浓缩室物料罐之间循环流动，控制电解液在阳极室、阴极室和极室物料罐之间循环流动；
最后通过直流电源向电渗析膜组件的阴极和阳极上施加10mA/cm2的恒定电流，控制操作温度在35℃以下，进行电渗析处理，得到淡化室内去除氯和硝酸盐的料液12.96L，其固含量为15.6％，氯含量为0.02％，硝酸盐含量为0.04％。
经本实施例的处理，烟草萃取液中氯的去除率达到97.1％，硝酸盐的去除率达到92％，物料的回收率86.4％。

Claims (7)

1.一种连续去除烟草提取或萃取液中氯和硝酸盐的方法，其特征在于：使用陶瓷膜装置和电渗析装置组合去除烟草提取或萃取液中氯和硝酸盐，实现再造烟叶中化学组分的分离。
2.根据权利要求1所述的连续去除烟草提取或萃取液中氯和硝酸盐的方法，其特征在于：
所述的陶瓷膜装置包括陶瓷膜组件、料液罐和陶瓷膜装置循环泵；所述陶瓷膜组件里设有陶瓷膜，所述料液罐的输液口通过管道与所述陶瓷膜装置循环泵的进液口连接，所述陶瓷膜装置循环泵的出液口通过管道与所述陶瓷膜组件连接；所述陶瓷膜组件的截留出液口通过管道与料液罐的进液口连接，透析出液口用于输出透析液；
所述的电渗析装置由淡化室物料罐、浓缩室物料罐、极室物料罐、电渗析膜组件、三个电渗析装置循环泵、直流电源及管道组成；所述电渗析膜组件是由阳极、阴极和依次交替叠加排列的阳离子交换膜、隔网、阴离子交换膜构成，组成阳极室、淡化室、浓缩室及阴极室；所述阳极室和阴极室通过一个循环泵共同与极室物料罐相连通；淡化室通过循环泵与淡化室物料罐相连通，浓缩室通过循环泵与浓缩室物料罐相连通；淡化室物料罐的进液口与所述陶瓷膜装置中陶瓷膜组件的透析出液口连通；阳极和阴极分别通过导线连接在直流电源的正极和负极上。
3.根据权利要求2所述的连续去除烟草提取或萃取液中氯和硝酸盐的方法，其特征在于：所述陶瓷膜组件里所用陶瓷膜的规格为100nm。
4.根据权利要求2所述的连续去除烟草提取或萃取液中氯和硝酸盐的方法，其特征在于：在电渗析膜组件中所用离子交换膜为均相离子交换膜、异相离子交换膜或一二价离子交换膜。
5.根据权利要求2所述的连续去除烟草提取或萃取液中氯和硝酸盐的方法，其特征在于：
首先将固含量为5％～20％的烟草提取或萃取液引入陶瓷膜装置的料液罐中，控制操作温度≤35℃、操作压力≤0.5MPa，进行循环过滤；
然后将所得透析液从透析出液口连续输出至电渗析装置的淡化室物料罐中，并在浓缩室物料罐中加入自来水，在极室物料罐中加入电极液；通过循环泵控制透析液在淡化室和淡化室物料罐之间循环流动，控制自来水在浓缩室和浓缩室物料罐之间循环流动，控制电解液在阳极室、阴极室和极室物料罐之间循环流动；
最后通过直流电源向电渗析膜组件的阴极和阳极上施加5～20mA/cm2的恒定电流，控制操作温度在35℃以下，进行电渗析处理，即完成烟草提取或萃取液中氯和硝酸盐的去除。
6.根据权利要求5所述的连续去除烟草提取或萃取液中氯和硝酸盐的方法，其特征在于：若所述烟草提取或萃取液的固含量高于20％，则通过水或乙醇进行稀释。
7.根据权利要求5所述的连续去除烟草提取或萃取液中氯和硝酸盐的方法，其特征在于：使用陶瓷膜装置和电渗析装置组合对烟草提取或萃取液进行处理后，氯离子的去除率达到95％以上，硝酸盐的去除率达到90％以上，得率大于78％。
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