CN105148735A - 一种造纸法再造烟叶萃取液中硝酸盐和亚硝酸盐的选择性调控方法 - Google Patents

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佘世科
张朝
黄兰
徐迎波
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陈开波
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Abstract

本发明公开了一种造纸法再造烟叶萃取液中硝酸盐和亚硝酸盐的选择性调控方法，其特征是：将按照造纸法再造烟叶生产工艺所制备的烟草萃取液引入电渗析装置的淡化室，进行电渗析处理脱除硝酸根和亚硝酸根，在脱硝处理过程中通过淡化室内电导率的变化或者硝酸根和亚硝酸根离子的实际含量来控制脱硝程度；同时检测淡化室内烟碱含量及有机酸总量以考察脱硝处理的选择性。本发明不仅能有效去除硝酸根和亚硝酸根离子，同时可避免烟碱和烟草主要有机酸的流失，最大程度地保证了再造烟叶的吸食品质。

Description

一种造纸法再造烟叶萃取液中硝酸盐和亚硝酸盐的选择性调控方法
技术领域
本发明涉及一种造纸法再造烟叶萃取液中硝酸盐和亚硝酸盐的选择性调控方法，属于造纸法再造烟叶生产技术领域。
背景技术
造纸法再造烟叶是应用造纸基本工艺生产的重组烟草，其具有燃烧速率快、焦油释放量低、填充值高以及耐加工性能好等特点。再造烟叶化学组分与物理参数的可调控性是其最突出优势。当前对于再造烟叶组分的调控主要通过原料的选择、生化处理、压力驱动膜处理以及外源添加功效组分等方式进行，但这些技术存在着调控能力有限、生产可操作性弱或者处理成本高等缺陷，在造纸法再造烟叶生产中的应用受到一定的限制。
烟梗与烟叶萃取液中的硝酸根和亚硝酸根离子是烟气中氮氧化物和烟草特有亚硝胺的重要前体物，其不仅确定了再造烟叶烟气中氮氧化物和烟草特有亚硝胺的释放量，同时也对感官品质产生负面影响。因此，这些硝酸根和亚硝酸根离子的去除，特别是选择性去除是提高造纸法再造烟叶质量的关键技术之一。
中国专利CN102524934A、CN101606748A均提出了使用压力驱动膜，如微滤膜、超滤膜以及纳滤膜，去除生物大分子以及小分子无机盐，以提升造纸法再造烟叶的质量，然而压力驱动膜对于离子化合物的去除尚存在电解质去除效率低、选择性弱以及工业化成本高等缺陷。电渗析技术是一种高效的脱盐手段，其对烟草水提物中的离子化合物的脱除效率较高，如CN103082394A、CN103330277A以及US4302308A、US4253929利用电渗析方法去除烟草提取液或再造烟叶萃取液中的硝酸盐、亚硝酸盐以及氯离子。烟草萃取液中含有非离子型有效组分(如：果糖、葡萄糖、果胶等)和离子型有效组分(如烟碱)，其中烟碱是烟草最为重要的功效成分。虽然普通的电渗析技术可实现氯、硝酸根等离子化合物相对于非离子型化合物的选择性去除，但通常也导致烟草离子型有效组分(烟碱和有机酸)的大量流失，这必将导致卷烟吸食品质下降。向海英等使用IONSEPTM离子交换膜去除氯离子的同时，发现烟碱也降低50％以上(烟梗提取液中氯离子的电渗析法脱除，烟草科技，2015，1:72-75)。因此，在提高烟草萃取液中硝酸根、亚硝酸根以及氯离子脱除效率的同时，如何有效保留烟草的有效成分(烟碱和有机酸)是电渗析处理烟草萃取液亟待解决的关键问题，也是电渗析技术在造纸法再造烟叶生产中应用的技术关键。
发明内容
本发明是针对上述现有电渗析技术所存在的烟碱大量流失问题而研制的一种生产工艺简单、可控性强的硝酸盐与亚硝酸盐选择性调控方法，可广泛应用于造纸法再造烟叶萃取液中，使硝酸盐与亚硝酸盐含量选择性降低，并有效避免烟碱和有机酸的流失，在降低硝酸根和亚硝酸根离子的同时，显著提高造纸法再造烟叶吸食品质。
本发明通过一价阴离子选择性透过膜的使用高效去除烟草萃取液中硝酸根和亚硝酸根离子，并有效避免了烟碱和有机酸的流失，实现了硝酸根和亚硝酸根的选择性去除。
本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
本发明造纸法再造烟叶萃取液中硝酸盐和亚硝酸盐的选择性调控方法，其特征是：
a、将按照造纸法再造烟叶生产工艺所制备的烟草萃取液引入电渗析装置的淡化室，并在浓缩室中加入水或电解质；所述烟草萃取液的固形物含量为7-10％。
所述电渗析装置的阴离子交换膜为一价阴离子选择性透过膜，阳离子交换膜优选为一价阳离子选择性透过膜。
按照造纸法再造烟叶生产工艺制备烟草萃取液的步骤为：将造纸法再造烟叶原料(烟梗烟叶、和/或烟末)加入搅拌罐中，加入4-10倍重量的水，搅拌提取1小时，使用双螺旋挤浆机进行固液分离，所得到的烟草水溶液经过80-120目的振筛粗过滤，再在2500-3500rmb转速条件下离心分离，清液即为电渗析处理所需的烟草萃取液。
b、在恒定电流条件下对烟草萃取液进行电渗析处理脱除硝酸根离子和亚硝酸根离子，即进行脱硝处理；电渗析处理的流量为4-8L/min；恒定电流密度为10-20mA/cm2。
c、在脱硝处理过程中通过淡化室内电导率的变化或者硝酸根离子和亚硝酸根离子的实际含量来控制脱硝程度；同时检测淡化室内烟碱含量及有机酸总量(包括柠檬酸、草酸和苹果酸)以考察脱硝处理的选择性；
d、将脱硝后的烟草萃取液按照造纸法再造烟叶生产工艺继续进行处理，用于再造烟叶的加工。
通常状况下，烟草提取液呈酸性，其pH范围约为4.5-6.5，其中的烟碱主要以一价盐的形态存在。从理论上来说，烟碱可通过一价选择性离子交换膜，但实验发现：电渗析过程中烟碱并不通过一价阴离子选择性透过膜，这主要可能是由于烟碱阴离子的离子水合半径大，一价阴离子选择性透过膜对其有物理选择性。从而，本发明可以通过一价阴离子选择性透过膜的使用，高效去除烟草萃取液中硝酸根和亚硝酸根离子，并有效避免了烟碱和有机酸的流失，实现了硝酸根和亚硝酸根的选择性去除。
与已有技术相比，本发明有益效果体现在：
1、本发明不仅能有效去除硝酸根和亚硝酸根离子，同时可避免烟碱和烟草主要有机酸的流失，提升造纸法再造烟叶萃取液的品质，最大程度地保证了再造烟叶的吸食品质。
2、本发明生产工艺简单、可控性强、质量稳定，可广泛应用于造纸法再造烟叶萃取液中硝酸根和亚硝酸根的选择性去除。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明
实施例1：
以烟叶为原料制备烟草萃取液，将500mL固形物含量为7％的烟草提取液装入安装有10对离子交换膜(其中阴膜为SelemionTM一价阴离子选择性透过膜，阳膜为SelemionTM一价阳离子选择性透过膜，有效面积为1平方米)的电渗析装置的淡化室中，并在浓缩室中加入500mL的自来水；在15A/cm2的恒定电流密度条件下、5L/min的流量下进行电渗析处理40min，
在安装有10对普通离子交换膜(阴离子交换膜为普通均相阴离子交换膜CJA-2，阳离子交换膜为普通均相阳离子交换膜CJC-2，合肥科佳高分子材料科技有限公司制造)的电渗析装置中进行相同烟草萃取液的电渗析处理对比试验，试验参数除所用离子交换膜不同外，其它参数均相同。
经两种膜堆处理后，淡化室内烟草萃取液的化学分析结果见表1，结果表明：与普通的均相离子交换膜相比，一价离子选择性透过膜在实现NO3 –和NO2 –含量显著减少的前提下，可大幅提NO3 –和NO2 –相对于烟碱的选择性，避免了烟碱的大量流失，同时有机酸(主要包括柠檬酸、草酸和苹果酸)也得到了较好的保留。
由使用两种电渗析膜堆处理后的烟草萃取液制备的造纸法再造烟叶的评价结果表明：与使用普通离子交换膜的非选择性去除对照相比，经一价离子选择性透过膜选择性去除后的造纸法再造烟叶的吸食劲头和燃烧速率都显著提升，且感官品质整体得到改善。
表1
实施例2：
使用两种电渗析处理的萃取液制备的造纸法再造烟叶评价结果表明：与NO3 –和NO2 –非选择性去除对照相比，选择性去除的吸食劲头显著提升且余味和刺激性等感官指标得到提高。
以烟梗为原料制备烟草萃取液，将500mL固形物含量为7％的烟草萃取液装入安装有10对离子交换膜(其中阴膜为SelemionTM一价阴离子选择性透过膜；阳离子交换膜为CJC-2均相阳离子交换膜，合肥科佳高分子材料科技有限公司制造)的电渗析器淡化室中；浓缩室中加入500mL的1.0mol/L的硫酸钠作为起始电解质；在20mA/cm2的恒定电流密度条件下进行电渗析处理35min。经测试，处理后淡化室中烟草萃取液的电导率由初始的17.30mS/cm降低至5.2mS/cm。
在安装有10对普通离子交换膜(阴离子交换膜为均相阴离子交换膜CJA-2，阳离子交换膜为均相阳离子交换膜CJC-2，合肥科佳高分子材料科技有限公司制造)的电渗析器中进行相同烟草萃取液的电渗析处理对比试验，试验参数除离子交换膜外，其它参数均相同。
经两种膜堆处理后，淡化室内烟草萃取液的化学分析结果见表2，结果表明：与普通的均相阴离子交换膜相比，一价阴离子选择性透过膜在实现NO3 –和NO2 –含量显著减少的前提下，可大幅提高NO3 –和NO2 –含量相对于烟碱的选择性，避免了烟碱的大量流失，同时有机酸也得到了较好的保留。
由使用两种电渗析膜堆处理后的烟草萃取液制备的造纸法再造烟叶的评价结果表明：与使用普通均相阴离子交换膜的NO3 –和NO2 –非选择性去除对照相比，经一价阴离子选择性透过膜选择性去除后的造纸法再造烟叶的吸食劲头显著提升，且余味和刺激性等感官指标得到提高。
表2

Claims (4)

1.一种造纸法再造烟叶萃取液中硝酸盐和亚硝酸盐的选择性调控方法，其特征是：
a、将按照造纸法再造烟叶生产工艺所制备的烟草萃取液引入电渗析装置的淡化室，并在浓缩室中加入水或电解质；所述电渗析装置的阴离子交换膜为一价阴离子选择性透过膜；
b、在恒定电流密度条件下对烟草萃取液进行电渗析处理脱除硝酸根离子和亚硝酸根离子，即进行脱硝处理；
c、在脱硝处理过程中通过淡化室内电导率的变化或者硝酸根离子和亚硝酸根离子的实际含量来控制脱硝程度；同时检测淡化室内烟碱含量及有机酸总量以考察脱硝处理的选择性；
d、将脱硝后的烟草萃取液按照造纸法再造烟叶生产工艺继续进行处理，用于再造烟叶的加工。
2.根据权利要求1所述的造纸法再造烟叶萃取液中硝酸盐和亚硝酸盐的选择性调控方法，其特征是：所述烟草萃取液的固形物含量为7-10％。
3.根据权利要求1或2所述的造纸法再造烟叶萃取液中硝酸盐和亚硝酸盐的选择性调控方法，其特征是：所述电渗析装置的阳离子交换膜为一价阳离子选择性透过膜。
4.根据权利要求1或2所述的造纸法再造烟叶萃取液中硝酸盐和亚硝酸盐的选择性调控方法，其特征是：步骤b中所述电渗析处理的流量为4-8L/min；恒定电流密度为10-20mA/cm2。
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